CN1846005A - 从废铅－酸电池中高产率地回收铅并降低相关的矿渣与气态释放物产生的方法 - Google Patents

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Abstract

使由破碎铅－酸电池产生的固体混合物和/或聚集体脱硫的方法，其包括含有属于氧化物、含氧化合物和硫酸盐的组中的铅化合物的电极矿泥，通过与碳酸钠和溶解硫酸铅矿的物质的水溶液接触，其中含有铅化合物的所述固体残渣悬浮在其内，其中使固相悬浮液进行化学反应，其作用通过刷擦或刮擦和压缩机械设备施加的刷擦、剪切和压缩力加速，从而实现几乎全部脱硫。

Description

从废铅-酸电池中高产率地回收铅并降低相关的 矿渣与气态释放物产生的方法
使用在高温下操作的高温冶金术并在铁存在下从铅-酸电池寿命最后回收的电极矿泥(slime)中回收再生(secondary)铅，以降低熔炉操作温度到约1100℃。就气态释放物和较大的相关矿渣(slag)产量这两方面来说，这些方法具有潜在地高的环境影响，其中所述矿渣被分类为要求特殊废物处理的有害物质。关于气态释放物，通过铅循环器采用的工序使得可能降低并控制这些气态释放物，但代价是成本高，同时存在与较大的相关矿渣产量有关的问题。存在于电极矿泥内的硫酸铅通过“碳酸化”工艺转化成碳酸盐是再生铅生产商公知的技术。从降低气态释放物、所产生的相关矿渣量和能耗的角度考虑，在熔炉内处理碳酸铅而不是硫酸盐是有利的。迄今为止进行硫酸铅转化所采用的操作工序是使用碳酸钠和氢氧化钠的那些，但这些工序尚未成功地完全脱硫或防止部分铅盐溶解。
容易地根据下述反应发生纯硫酸铅转化成碳酸盐：
由于碳酸盐的溶解度为4.1×10-6mol/l，而硫酸盐的溶解度为1.4×10-4mol/l，因此，这一反应向右移。
矿泥的实际组成，一些化合物例如含氧硫酸铅(硫酸铅矿)的结晶状态和具有与矿泥相同组成的灰色(grey)材料的存在和一些金属铅使得该材料对碳酸钠的反应性较小，和结果是仅仅部分脱硫。
在仅仅使用碳酸钠进行的典型工业脱硫中，实际上获得约90％的最大脱硫产率。实际上在矿泥内从起始约5.5％的含硫量变化为约0.5-0.6％的最终值。
硫含量的仅仅部分下降意味着仅仅有限的优势来自于硫酸盐的转化预处理，因为为了回收铅，迄今为止需要使用铁，即使小量地使用，在所产生的相关矿渣相应下降的情况下，铅的回收率也为60-70％，但仍需要使用与常规方法(其使用未用碳酸钠预处理的矿泥)相同的(高)温度操作。
现已发现通过除了具有溶解不溶硫酸铅矿能力的其它物质以外，与含有碳酸铵或碱金属(钠、铵、钾)的碳酸盐的水溶液反应使矿泥基本上全部脱硫的方法，并成为本发明的主题。
考虑氢氧化钠作为实例，在脱硫反应过程中其决定性作用是由于它是碱性比碳酸钠大得多的物质这一事实导致的，它在硫酸铅矿上和在灰色材料上通过下述反应正式描述的不同机理起作用：
总反应：
通过使矿泥进行用含合适比例碳酸钠和氢氧化钠的水溶液处理，以有效和经济的方式实现了这一重要的结果。通过使用刷擦、刮擦和压缩机械设备，利用剪切和压缩力，该溶液的作用加速了在电极矿泥上的粉碎作用，这使得可降低氢氧化钠的含量到使得不形成可溶铅酸钠的程度。
在表1所示的结果中示出了溶液浓度和搅拌作用的效果。
                                表1
  矿泥g   Na2CO3g   NaOHg   时间分钟   温度℃   搅拌   不溶残渣％
  100   25   3.75   90   70   粉碎   4-5.5
  100   24   8.00   90   70   浆叶   3.41
  100   24   7.00   90   70   浆叶   5.28
  100   24   6.00   90   65   浆叶   9.00
  100   24   0.00   90   65   浆叶   40.00
使用该方法发现获得实际上可被视为基本上完全的矿泥脱硫程度且处理时间极短并仍然与总的铅回收工艺的生产率要求相容，因为处理时间(平均停留时间)通常介于60至90分钟。
处理温度可以是介于环境温度至溶液的沸点，优选介于60至100℃。
增加温度会降低完全脱硫所需的接触时间，但没有显著改变性能或所实现的脱硫产率，仍然保持基本上全部(脱硫)。
在溶液内的水和矿泥的重量比介于0.6至5，优选介于0.7至1.2。
存在于该溶液内的碳酸钠是适合于在电极矿泥内存在的硫酸盐含量的化学计量用量并过量0.01％至10％。以使得碳酸根/氢氧根的重量比介于6.4至5.5的方式添加氢氧化钠，以便促进脱硫反应且在溶液内不存在铅酸盐。
采用碳酸根/氢氧根之比小于5.5的情况下工作时，脱硫反应在较短时间内发生，和若在处理最后可溶铅酸盐存在于溶液内，则这对该工艺的效率没有不利影响，这是因为这些可容易地通过添加合适量的碳酸钠、碳酸氢钠或CO2沉淀出来，以便使碳酸根/氢氧根之比回到5.5的数值。
在牢记高百分比的氢氧化钠加速反应的情况下，简单地基于经济状况的考虑选择碳酸钠和氢氧化钠的混合物，但需要破坏在溶液内的铅酸盐。
也可相对于随后的处理选择水/矿泥之比，从而(通常通过沉降、过滤和/或离心)从溶液中分离脱硫的矿泥。这对脱硫没有施加任何限制。
水/矿泥/碳酸钠用量之比还取决于随后的处理，所述随后的处理拟用于分离作为所述脱硫反应的结果形成的硫酸钠。
当打算从溶液中通过冷却回收十水合硫酸钠(芒硝)时，选择小于1的水/矿泥重量比，同时若打算回收无水形式的硫酸钠，则假设是通过例如在真空下蒸发或者在热空气流动下喷雾干燥之类的已知方式，通过完全除去所存在的水回收无水形式的硫酸钠的话，即使在分离脱硫的矿泥之后，后者也必须保持在溶液内。
在采用本发明方法使矿泥脱硫的情况下，使用仅仅碳作为还原剂，在900-950℃的温度下操作2至3小时的时间，进行铅回收试验。
与通过已知方法可获得的最大值66％相比，以非脱硫干燥的矿泥重量为基准，铅的回收率为71-72％，而最大理论产率为72-73％，这取决于矿泥的组成。所形成的矿渣量基本上取决于在矿泥内存在的物质(碳、粘合剂、硫酸钡)和从电池的外壳中带来的杂质(砂子、油脂)以及加入到熔炉进料内的助剂残渣和助熔剂(碳酸钠、玻璃、铁)，且它小于在用于铅回收的常规高温冶金工艺过程中产生的矿渣的12％。
采用能溶解硫酸铅矿的物质，例如：胺、酰胺、MEA(单乙醇胺)、DEA(二乙醇胺)、TEA(三乙醇胺)、酒石酸和酒石酸盐、柠檬酸和柠檬酸盐、乙醇酸、葡糖酸盐、乙酸的碱金属和铵盐、硝酸的碱金属和铵盐、氨、EDTA和其它络合剂以及单独的碳酸铵的情况下，获得完全类似的结果。
所提供的实施例更具体地描述本发明，但这些实施例不打算作为本发明和所附权利要求的穷举。
实施例
实施例1
将100kg电极矿泥引入到圆柱形研磨反应器内并悬浮在含100kg水、24kg纯度为99％的碳酸钠和3kg纯度为99.5％的氢氧化钠的溶液中。加热该悬浮液到70℃的温度并在该温度下保持90分钟。与此同时，悬浮液中的固体部分通过对反应器内壁的旋转刷擦接受强烈的压缩和剪切力。在反应最后，从悬浮液中分离出悬浮液中的固体部分，和分析发现具有小于0.06％的总硫含量。
通过足量地引入到工业熔炉内并引入14吨残留含水量为30％的脱硫矿泥重复相同的脱硫实验，其中向所述脱硫矿泥内添加0.5吨碳、0.2吨碳酸钠和0.1吨玻璃，产生7320kg铅金属的产量并伴随约0.4吨铅含量小于10％的矿渣。
实施例2
将100kg电极矿泥引入到具有浆叶搅拌器的圆柱形反应器内，并悬浮在含100kg水、24kg纯度为99％的碳酸钠和8kg纯度为99.5％的氢氧化钠的溶液中。加热该悬浮液到70℃的温度并在该温度下保持90分钟。在此情况下，再次在整个试验的持续时间中施加粉碎作用力。在反应最后，从悬浮液中分离出悬浮液中的固体部分，和分析发现具有小于0.04％的总硫含量。
实施例3
将100kg电极矿泥引入到与实施例1相同的圆柱形反应器内，并悬浮在含100kg水、24kg纯度为99％的碳酸钠和5kg脲的溶液中。加热该悬浮液到75℃的温度并在该温度下保持90分钟。在此情况下，再次在整个试验的持续时间中维持粉碎作用。在反应最后，分离出悬浮液中的固体部分，和分析发现具有小于0.09％的总硫含量。
实施例4
将100kg电极矿泥引入到与实施例1相同的圆柱形反应器内，并悬浮在含100kg水、24kg纯度为99％的碳酸钠和6kg单乙醇胺的溶液中。加热该悬浮液到70℃的温度并在该温度下保持90分钟。在此情况下，再次在整个试验的持续时间中维持粉碎作用。在反应最后，分离出悬浮液中的固体部分，和分析发现具有小于0.07％的总硫含量。
实施例5
将100kg电极矿泥引入到与实施例1相同的圆柱形反应器内，并悬浮在含100kg水、22kg纯度为99％的碳酸铵的溶液中。加热该悬浮液到70℃的温度并在该温度下保持90分钟。在此情况下，再次在整个试验的持续时间中维持粉碎作用。在反应最后，分离出悬浮液中的固体部分，和分析发现具有小于0.07％的总硫含量。在此情况下，不需要添加任何种类的溶剂，这是因为铵离子(NH4)+具有络合硫酸铅矿的能力。

Claims (8)

1.使由破碎铅-酸电池产生的固体混合物脱硫的方法，所述固体混合物包括含有属于氧化物、含氧硫酸盐和硫酸盐的组中的铅化合物的电极矿泥残渣，通过与含有对于存在于电极矿泥内的硫酸盐浓度来说足够的化学计量用量并过量0.01％至10％的碳酸铵的溶液接触，或者与对于在电极矿泥内存在的硫酸盐浓度来说必须的化学计量用量并过量0.01％至10％的碱金属碳酸盐(钠、钾或铵)和溶解硫酸铅矿的下述物质之一接触：碱金属(钠、钾)氢氧化物、胺、酰胺、MEA、DEA、TEA、酒石酸和酒石酸盐、柠檬酸和柠檬酸盐、乙醇酸、葡糖酸盐、乙酸的碱金属和铵盐、硝酸的碱金属和铵盐、氨、EDTA和其它络合剂，其中碳酸盐对溶剂的摩尔比介于1至2.75，其中所述铅化合物悬浮于其内，其特征在于其包括：通过刷擦、刮擦和压缩机械设备，使悬浮液的固相接受剪切和压缩力的碎裂作用。
2.权利要求1的脱硫方法，其特征在于碳酸盐/溶剂摩尔比小于1，和在脱硫反应最后，通过添加合适量的碳酸钠、碳酸氢钠或二氧化碳，使溶液内的铅沉淀出来。
3.权利要求1的脱硫方法，其特征在于水和悬浮的固相之间的重量比介于0.6至5，优选介于0.7至1.2。
4.权利要求1的脱硫方法，其特征在于在所述溶液内的碳酸钠相对于所存在的硫酸盐用量必须的化学计量用量过量最大10个百分点，和碳酸盐/溶剂的摩尔比可以介于1至2.75。
5.权利要求1的脱硫方法，其特征在于将硫酸铅几乎完全转化成碳酸铅所需的接触时间介于30至90分钟。
6.前述任何一项权利要求的脱硫方法，其特征在于该方法在介于环境温度至溶液沸点的温度下进行。
7.权利要求6的方法，其特征在于该方法在介于60至100℃的温度下进行。
8.在进料内没有使用铁的情况下从铅-酸电池电极矿泥残渣中回收铅的高温冶金方法，其特征在于所述残渣首先根据权利要求1的工序脱硫，直到它们基本上不含硫酸铅。
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