CN114959261B - 全湿法流程从多金属合金中回收钨、钼、镍、钴的方法 - Google Patents

全湿法流程从多金属合金中回收钨、钼、镍、钴的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出一种全湿法流程从多金属合金中回收钨、钼、镍、钴的方法，属于固废资源化和有色金属冶炼领域。合金经破碎、细磨后得到100目以下的合金粉末，粉末经预浸处理后，将浆料转移至高压釜中，进行加压氧化酸浸选择性浸出镍、钴、钼，而钨、铁转化为沉淀进入酸浸渣中。酸浸液通过胺类萃取剂选择性萃取钼并经除杂、结晶制备钼酸铵产品。萃钼余液通过萃取分离镍、钴得到硫酸镍、硫酸钴产品；氧压浸出渣通过氨浸将钨选择性浸出并制备钨酸铵产品。本方法具有有价金属回收率高、分离过程简单、能耗低等优势，具有工业化应用前景。

Description

全湿法流程从多金属合金中回收钨、钼、镍、钴的方法
技术领域
本发明涉及一种全湿法流程从多金属合金中回收钨、钼、镍、钴的方法，属于固废资源化和有色金属冶炼领域。
背景技术
废旧石油加氢催化剂中包含有大量的有价金属(Ni、Co、Mo、W、V等)，其有价金属的含量远高于天然矿物中的品位，回收价值高。废旧催化剂的典型成分为Mo 10～30％、Ni0.5～6％、Co 1～6％、W 10～30％，这些金属在我国都属于战略金属，尤其像镍、钴属于对外依存度特别高的金属。另外，废加氢催化剂属于危险废物，含有大量的碳、硫和有毒有机物，因此废加氢催化剂中有价金属回收和无害化处置具有重要意义。
废加氢催化剂的处理可采取火法还原熔炼工艺，该工艺可实现铝、硅等杂质与造渣剂反应形成稳定渣与合金相完全分离，有利于简化后续溶液净化分离工序，并且没有危废渣产生。但目前对于还原熔炼合金的回收处理鲜有报道。
CN201510324532公布了一种从废催化剂中回收金属元素的方法，该方法是将废石油加氢催化剂还原熔炼后得到多元素合金，通过加压酸浸浸出镍、钴，酸浸渣采用碱浸将钨、钼浸出后，采用离子交换法得到钼酸铵和钨酸铵的混合盐。该方法存在的问题是在加压酸浸过程中，钼不可避免的会部分浸出，且未浸出的钼和钨会同进酸浸渣，由于钨和钼的性质极其相似，酸浸渣在碱浸时钨和钼会同步浸出，导致在后续流程中难以有效分离。
CN111235384A公布了一种从废催化剂中分离提取镍钒的方法，该方法中废催化剂经两段焙烧后得到富含镍钒海绵铁合金，合金经一次氧化焙烧金属单质转化为氧化物，再经过二次焙烧使钒转化为偏钒酸钠之后水浸浸出，采用铵盐沉钒法制备钒化合物；水浸渣采用硫酸化焙烧后接水浸回收镍。该方法的缺点是流程复杂，能耗高。
发明内容
针对当前废加氢催化剂火法熔炼合金尚无有效方法分离回收的问题，发明人提出一种全湿法流程从多金属合金中回收钨、钼、镍、钴的方法。为了避免常规氧压酸浸少量钼会与镍、钴进入酸浸液的不利局面，“反其道而行之”地通过酸浸条件的精细调控将钼与镍、钴同步浸出，之后再采用萃取法将钼从镍、钴溶液中选择性分离并进一步制备为钼酸铵产品。由于钼的提前浸出，也一举两得地避免了钨钼同步进入碱性体系中无法有效分离的难题。
本方法的具体步骤如下：
(1)将含钨、钼、镍、钴、铁的多金属合金细磨得到100目以下的合金粉末；
(2)向合金粉末中加入25～60g/L的硫酸进行预浸，将预浸后的浆液转移到高压釜中进行氧压酸性浸出，控制浸出条件为釜内氧气分压为0.6MPa～1.0MPa、反应温度为180～210℃、液固比为10～20mL/g、反应时间1～3h；氧压酸性浸出后，合金中的镍、钴、钼进入到浸出液中，而钨和铁则分别以钨酸和氧化铁的形式沉淀进入酸浸渣中；
(3)将步骤(2)中的酸浸液使用胺类萃取剂选择性萃取钼，负载钼有机相采用氨水反萃得到钼酸铵溶液，再经除杂、蒸发结晶得到钼酸铵产品；
(4)步骤(3)中萃取钼后的萃余液使用磷酸酯类萃取剂萃取分离镍和钴，并通过除杂、蒸发结晶得到硫酸钴产品和硫酸镍产品；
(5)将步骤(2)中产出的酸浸渣采用氨浸法将钨浸出至溶液中，并通过除杂、蒸发结晶得到钨酸铵。
进一步地，步骤(3)所述的萃取过程中所使用的萃取体系组成为10～30％胺类萃取剂、0～15％改质剂、60％～80％稀释剂。
进一步地，所述胺类萃取剂为N235、N1923、三辛胺中的一种，稀释剂为磺化煤油，改质剂为仲辛醇、异辛醇、TBP中的一种，萃取O/A为2/1～1/2，萃取振荡时间为5～10min；洗涤过程的洗涤剂为0.05～0.5mol/L的稀硫酸或去离子水，洗涤过程O/A为2/1～1/2。
进一步地，步骤(3)所述反萃过程中所使用的反萃剂为3～6mol/L的氨水，O/A为2/1～1/2，反萃振荡时间为5～10min。
与现有技术相比，本技术具有如下优点：
(1)本发明利用钨酸和钼酸溶解度的差异，通过对氧压酸浸过程进行精细调控，使钼以钼酰阳离子的形式进入溶液，而钨以钨酸的形式进入沉淀，从而实现了钨钼的有效分离，避免了钨钼同步进入碱性体系中无法有效分离的难题。
(2)采用全湿法流程分离回收多金属合金，有价金属回收率高、能耗低、产品纯度高。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步详细说明，这些实施例仅用来说明本发明，并不限制本发明的范围。
实施例1
将含钨、钼、镍、钴、铁的多金属合金细磨得到100目以下的合金粉末；将合金粉末中加入25g/L硫酸，在液固比为5mL/g，在50℃条件下用空气泵鼓入空气并进行搅拌1h；将预浸后的浆液转移到加压釜中进行氧压酸浸，通过控制氧压浸出条件氧气分压为0.6MPa、温度为180℃、液固比为20mL/g、反应时间1h，高压反应结束后经过滤分别得到含镍、钴、钼的酸浸液和含钨、铁氧化物的酸浸渣，此时钼的浸出率为95％、镍的浸出率为97％、钴的浸出率为96％。
酸浸液使用组成为20％N235+10％仲辛醇+70％磺化煤油的有机相在O/A＝1/1、萃取时间为5min条件下进行一级萃取，钼的萃取率为99％；萃取有机相使用0.05mol/L的稀硫酸以O/A为1/1洗涤三次；反萃时使用3mol/L的氨水以O/A为3/1、反萃时间为5min进行一级反萃，钼的反萃率为99％；反萃液经除杂、蒸发结晶得到钼酸铵产品；萃取钼后的萃余液使用磷酸酯类萃取剂在pH＝4.5时萃取钴，再在pH＝5.5时萃取镍，并分别采用稀硫酸反萃得到硫酸钴和硫酸镍溶液，通过除杂、蒸发结晶得到硫酸钴产品和硫酸镍产品；氧压酸浸渣采用氨浸法将钨浸出至溶液中，钨浸出率为95％，浸出液通过除杂、蒸发结晶得到钨酸铵。
实施例2
将含钨、钼、镍、钴、铁的多金属合金细磨得到100目以下的合金粉末；将合金粉末中加入35g/L硫酸，在液固比为5mL/g、60℃条件下用空气泵鼓入空气并进行搅拌1h；将预浸后的浆液转移到加压釜中进行氧压酸浸，通过控制氧压浸出条件氧气分压为0.8MPa、温度为200℃、液固比为20mL/g、反应时间1h，高压反应结束后经过滤分别得到含镍、钴、钼的酸浸液和含钨、铁氧化物的酸浸渣，此时钼的浸出率为93％、镍的浸出率为98％、钴的浸出率为97％。
酸浸液使用组成为10％N235+10％仲辛醇+80％磺化煤油的有机相以O/A＝1/2，萃取时间为5min进行一级萃取，萃取率为97％；萃取有机相使用0.1mol/L的稀硫酸以O/A为1/2洗涤三次；反萃时使用5mol/L的氨水以O/A为1/1、反萃时间为5min进行一级反萃，反萃率为95％；反萃液经除杂、蒸发结晶得到钼酸铵产品；萃取钼后的萃余液使用磷酸酯类萃取剂在pH＝4.0时萃取钴，再在pH＝5.0时萃取镍，并分别采用稀硫酸反萃得到硫酸钴和硫酸镍溶液，通过除杂、蒸发结晶得到硫酸钴产品和硫酸镍产品；氧压酸浸渣采用氨浸法将钨浸出至溶液中，钨浸出率为97％，浸出液通过除杂、蒸发结晶得到钨酸铵。
实施例3
将含钨、钼、镍、钴、铁的多金属合金细磨得到100目以下的合金粉末；将合金粉末中加入45g/L硫酸，在液固比为5mL/g、80℃条件下用空气泵鼓入空气并进行搅拌2h；将预浸后的浆液转移到加压釜中进行氧压酸浸，通过控制氧压浸出条件氧气分压为1.0MPa、温度为200℃、液固比为20mL/g、反应时间3h，高压反应结束后经过滤分别得到含镍、钴、钼的酸浸液和含钨、铁氧化物的酸浸渣，此时钼的浸出率为97％、镍的浸出率为99％、钴的浸出率为99％。
酸浸液使用组成为20％N235+10％仲辛醇+70％磺化煤油的有机相以O/A＝1/1，萃取时间为5min进行一级萃取，萃取率为99％；萃取有机相使去离子水以O/A为1/1洗涤三次；反萃时使用6mol/L的氨水以O/A为1/2、反萃时间为5min进行一级反萃，反萃率为99％；反萃液经除杂、蒸发结晶得到钼酸铵产品；萃取钼后的萃余液使用磷酸酯类萃取剂在pH＝4.5时萃取钴，再在pH＝6.0时萃取镍，并分别采用稀硫酸反萃得到硫酸钴和硫酸镍溶液，通过除杂、蒸发结晶得到硫酸钴产品和硫酸镍产品；氧压酸浸渣采用氨浸法将钨浸出至溶液中，钨浸出率为97％，浸出液通过除杂、蒸发结晶得到钨酸铵。
实施例4
将含钨、钼、镍、钴、铁的多金属合金细磨得到100目以下的合金粉末；将合金粉末中加入60g/L硫酸，在液固比为5mL/g、80℃条件下用空气泵鼓入空气并进行搅拌1h；将预浸后的浆液转移到加压釜中进行氧压酸浸，通过控制氧压浸出条件氧气分压为1.0MPa、温度为210℃、液固比为20mL/g、反应时间3h，高压反应结束后经过滤分别得到含镍、钴、钼的酸浸液和含钨、铁氧化物的酸浸渣，此时钼的浸出率为98％，镍的浸出率为96％，钴的浸出率为98％。
酸浸液使用组成为30％N235+10％仲辛醇+60％磺化煤油的有机相以O/A＝2/1，萃取时间为5min进行一级萃取，萃取率为92％；萃取有机相使用0.05mol/L的稀硫酸以O/A为1/2洗涤三次；反萃时使用5mol/L的氨水以O/A为2/1、反萃时间为5min进行一级反萃，反萃率为98％；反萃液经除杂、蒸发结晶得到钼酸铵产品；萃取钼后的萃余液使用磷酸酯类萃取剂在pH＝5.0时萃取钴，再在pH＝5.5时萃取镍，并分别采用稀硫酸反萃得到硫酸钴和硫酸镍溶液，通过除杂、蒸发结晶得到硫酸钴产品和硫酸镍产品；氧压酸浸渣采用氨浸法将钨浸出至溶液中，钨浸出率为97％，浸出液通过除杂、蒸发结晶得到钨酸铵。

Claims (2)

1.一种全湿法流程从多金属合金中回收钨、钼、镍、钴的方法，其特征在于，通过以下步骤完成：
(1)将含钨、钼、镍、钴、铁的多金属合金细磨得到100目以下的合金粉末；
(2)向合金粉末中加入25～60g/L的硫酸进行预浸，将预浸后的浆液转移到高压釜中进行氧压酸性浸出，控制浸出条件为釜内氧气分压为0.6MPa～1.0MPa、反应温度为180～210℃、液固比为10～20mL/g、反应时间1～3h；氧压酸性浸出后，合金中的镍、钴、钼进入到浸出液中，而钨和铁则分别以钨酸和氧化铁的形式沉淀进入酸浸渣中；
(3)将步骤(2)中的酸浸液使用胺类萃取剂选择性萃取钼，负载钼有机相采用氨水反萃得到钼酸铵溶液，再经除杂、蒸发结晶得到钼酸铵；
(4)步骤(3)中萃取钼后的萃余液使用磷酸酯类萃取剂萃取分离镍和钴，并通过除杂、蒸发结晶得到硫酸钴产品和硫酸镍产品；
(5)将步骤(2)中产出的酸浸渣采用氨浸法将钨浸出至溶液中，并通过除杂、蒸发结晶得到钨酸铵；
步骤(3)所述的萃取过程中所使用的萃取体系组成为10～30％胺类萃取剂、0～15％改质剂、60％～80％稀释剂，其中胺类萃取剂为N235、N1923、三辛胺中的一种，稀释剂为磺化煤油，改质剂为仲辛醇、异辛醇、TBP中的一种，萃取O/A为2/1～1/2，萃取振荡时间为5～10min；洗涤过程的洗涤剂为0.05～0.5mol/L的稀硫酸或去离子水，洗涤过程O/A为2/1～1/2。
2.根据权利要求1所述的全湿法流程从多金属合金中回收钨、钼、镍、钴的方法，其特征在于步骤(3)所述反萃过程中所使用的反萃剂为3～6mol/L的氨水，O/A为2/1～1/2，反萃振荡时间为5～10min。
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