CN109967053A - 一种用于电池级硫酸镍除杂用树脂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于电池级硫酸镍除杂用树脂的制备方法，具体包括如下步骤：步骤一、采用悬浮聚合法制备以苯乙烯等单体为基体的大孔树脂。步骤二、将膦酸萃取剂以浸渍的方法负载在前面制备的大孔树脂上。该方法改变了传统的直接聚合法，降低了萃取剂的损失，提高了球体的强度，采用大孔树脂基体上面载二烷基膦酸萃取剂或二烷基磷酸酯萃取剂的制备方法，制备的吸附树脂可以选择性地吸附溶液中的杂质金属离子，使用本方法制备的树脂可以有效的除去高镍溶液中的杂离子，极大地降低提纯成本。

Description

一种用于电池级硫酸镍除杂用树脂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于电池级硫酸镍除杂用树脂的制备方法，属于化工领域。
背景技术
金属镍，广泛应用与制造合金、催化剂、陶瓷制品、化学器皿、电子线路、电池正极材料等。现今的锂电行业高速发展，对镍的需求逐年增长，而电池级硫酸镍对纯度要求非常高，要求六水硫酸镍中镍含量在22％以上，钴含量小于0.04％，铜含量小于0.0005％，铁含量小于0.0005％，铅含量小于0.001％，锌含量小于0.001％，钙含量小于0.01％，镁含量小于0.01％。而工业生产的镍盐含有大量的金属非金属杂质，因此镍的提纯具有广阔的市场和前景。
本发明制备的大孔离子交换树脂，能选择性地吸附溶液中的杂质金属离子，而不吸附镍。例如实际应用中对钴，铜等杂质金属具有高度选择性，吸附过程中钴镍比为100:1。并且使用树脂除杂易操作，易富集。实际应用中比火法提纯省时省力，成本也较低，现在普遍使用的镍提纯技术大量使用溶剂萃取方法，浪费萃取剂，设备消耗大，金属损失也较大，相比已有的液态萃取剂萃取技术，树脂法在便携性和成本上有很大优势。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种用于硫酸镍溶液净化的新树脂材料的制备方法，该树脂负载有cyanex272、P204萃取剂，能够选择性地吸附硫酸镍溶液中的杂质，且使用方便，成本低。
本发明采用技术方案如下：
步骤1，采用悬浮聚合法，在反应釜中加入合适的单体，交联剂，致孔剂，引发剂，分散剂，制备基体大孔树脂；
步骤2，聚合完成后将树脂中的制孔剂除去，得到基体大孔树脂；
步骤3，使用浸渍法将有效成分萃取剂吸附在基体树脂表面。
本发明所述的一种用于电池级硫酸镍除杂用树脂的制备方法，单体可以是苯乙烯系、丙烯酸系列、丙烯腈系、酚醛系、环氧系、乙烯基吡啶系、脲醛系、氯乙烯系等其中的一种。
本发明所述的一种用于电池级硫酸镍除杂用树脂的制备方法，交联剂可以是二乙烯基苯、二异氰酸酯、N,N-亚甲基双丙烯酰胺等其中的一种。
本发明所述的一种用于电池级硫酸镍除杂用树脂的制备方法，基体树脂聚合时交联剂占单体的比例(即交联度)可以是1％-90％不等。
本发明所述的一种用于电池级硫酸镍除杂用树脂的制备方法，致孔剂可以是甲苯、异辛烷、汽油、航空汽油、正庚烷、环己烷、液体石蜡、白油等其中的一种。
本发明所述的一种用于电池级硫酸镍除杂用树脂的制备方法，引发剂可以是过氧化月桂酰、过氧化苯甲酰、异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯、过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈等其中的一种。
本发明所述的一种用于电池级硫酸镍除杂用树脂的制备方法，分散剂可以是聚乙烯醇、明胶、脂肪酸类、脂肪族酰胺类、石蜡类、纤维素类等其中的一种。
本发明所述的一种用于电池级硫酸镍除杂用树脂的制备方法，悬浮聚合时水油比可以从10:1-1:1不等，其中水相指溶有分散剂的水，油相指单体与交联剂、制孔剂的混合物。
本发明所述的一种用于电池级硫酸镍除杂用树脂的制备方法，悬浮聚合时温度可以控制在40℃-110℃不等。
本发明所述的一种用于电池级硫酸镍除杂用树脂的制备方法，萃取剂可以是二烷基膦酸或二烷基磷酸酯，其中的烷基可以是C4-C12的各种烷基，优选二(2,4,4-三甲基戊基)次膦酸(即cyanex272)或二(2-乙基己基)磷酸(即P204)。
本发明所述的一种用于电池级硫酸镍除杂用树脂的制备方法，萃取剂浸渍时可以用水相法，油相法，扩散法等方法中的任意一种。
本发明所述的一种用于电池级硫酸镍除杂用树脂的制备方法，萃取剂加量可以是基体树脂质量的1％-100％。
本发明所述的一种用于电池级硫酸镍除杂用树脂的制备方法，萃取剂浸渍时可以加入C3-C15的烷烃做助剂。
本发明所述的一种用于电池级硫酸镍除杂用树脂的制备方法，基体树脂浸渍前可以用小分子的有机溶剂溶胀。
本发明提供的用于电池级硫酸镍除杂用树脂的制备方法具有以下优点：
本发明制备的大孔离子交换树脂，能选择性地吸附溶液中的杂质金属离子，而不吸附镍。例如实际应用中对钴具有高度选择性，吸附过程中钴镍比为100:1。并且使用树脂除杂易操作，易富集。实际应用中比火法提纯省时省力，成本也较低，相比已有的液态萃取剂萃取技术在便携性和成本上也有很大优势。
具体实施方式
为了说明本发明的效果，列举实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明并不仅限于这些实施例。
实施例1：除去硫酸镍溶液中的钴离子
在1L反应釜中加入500ml水，加入0.1g0588聚乙烯醇，加入0.5g明胶，搅拌溶解，加入80g55％的二乙烯苯，加入50g苯乙烯，加入70g甲苯，油相中加入1gBPO，搅拌下升温至75℃保持6h。
将聚合好的白球95℃水煮1.5h除去甲苯，称量一定质量的白球，取与白球干质量相等的cyanex272萃取剂溶于5倍质量的异丙醇中，加入称量好的白球，搅拌均匀后静置1h，旋转蒸发，得到萃淋树脂。
将树脂装在玻璃交换柱内，将硫酸镍溶液(镍含量10g/L,钴含量100mg/L)的pH调节到5-6之间，将含有钴杂质的硫酸镍溶液以2BV/h的速度流过交换柱，使树脂吸附溶液中的钴离子。当流出液中钴含量大于10mg/L时，停止向交换柱中进液。解析时用1mol/L的盐酸以5BV/h的速度流过交换柱即可将钴从树脂上解析下来。用ICP-OES测得溶液中钴含量低于1ppm。
实施例2：除去硫酸镍溶液中的钴离子
在1L反应釜中加入500ml水，加入0.1g0588聚乙烯醇，加入0.5g明胶，搅拌溶解，加入80g55％的二乙烯苯，加入50g苯乙烯，加入70g甲苯，油相中加入1gBPO，搅拌下升温至75℃保持6h。
将聚合好的白球95℃水煮1.5h除去甲苯，称量一定质量的白球，取与白球干质量相等的cyanex272萃取剂，配置萃取剂10倍质量的10％氯化钠溶液，将白球与萃取剂加入氯化钠溶液中，40℃保温搅拌10h，水洗，甩干，得到萃淋树脂。
将树脂装在玻璃交换柱内，将硫酸镍溶液(镍含量10g/L,钴含量100mg/L)的pH调节到5-6之间，将含有钴杂质的硫酸镍溶液以2BV/h的速度流过交换柱，使树脂吸附溶液中的钴离子。当流出液中钴含量大于10mg/L时，停止向交换柱中进液。解析时用1mol/L的盐酸以5BV/h的速度流过交换柱即可将钴从树脂上解析下来。用ICP-OES测得溶液中钴含量低于1ppm。
实施例3：除去硫酸镍溶液中的钴离子
在1L反应釜中加入500ml水，加入0.2g羧甲基纤维素，微热搅拌溶解，加入80g55％的二乙烯苯，加入50g苯乙烯，加入70g异辛烷，油相中加入1gBPO，搅拌下升温至75℃保持6h。
将聚合好的白球95℃水煮1.5h除去异辛烷，称量一定质量的白球，取与白球干质量相等的cyanex272萃取剂，配置萃取剂10倍质量的10％氯化钠溶液，将白球与萃取剂加入氯化钠溶液中，40℃保温搅拌10h，水洗，甩干，得到萃淋树脂。
将树脂装在玻璃交换柱内，将硫酸镍溶液(镍含量10g/L,钴含量100mg/L)的pH调节到5-6之间，将含有钴杂质的硫酸镍溶液以2BV/h的速度流过交换柱，使树脂吸附溶液中的钴离子。当流出液中钴含量大于10mg/L时，停止向交换柱中进液。解析时用1mol/L的盐酸以5BV/h的速度流过交换柱即可将钴从树脂上解析下来。用ICP-OES测得溶液中钴含量低于1ppm。
实施例4：除去硫酸镍溶液中的钴离子
在1L反应釜中加入500ml水，加入0.2g羟丙基纤维素，微热搅拌溶解，加入80g55％的二乙烯苯，加入50g苯乙烯，加入60g汽油，油相中加入1gBPO，搅拌下升温至75℃保持6h。
将聚合好的白球95℃水煮1.5h除去汽油，称量一定质量的白球，取与白球干质量相等的cyanex272萃取剂，配置萃取剂10倍质量的10％氯化钠溶液，将白球与萃取剂加入氯化钠溶液中，40℃保温搅拌10h，水洗，甩干，得到萃淋树脂。用ICP-OES测得溶液中钴含量低于1ppm。
将树脂装在玻璃交换柱内，将硫酸镍溶液(镍含量10g/L,钴含量100mg/L)的pH调节到5-6之间，将含有钴杂质的硫酸镍溶液以2BV/h的速度流过交换柱，使树脂吸附溶液中的钴离子。当流出液中钴含量大于10mg/L时，停止向交换柱中进液。解析时用1mol/L的盐酸以5BV/h的速度流过交换柱即可将钴从树脂上解析下来。用ICP-OES测得溶液中钴含量低于1ppm。
实施例5：除去硫酸镍溶液中的铜离子
在1L反应釜中加入500ml水，加入0.1g0588聚乙烯醇，加入0.5g明胶，搅拌溶解，加入80g55％的二乙烯苯，加入50g苯乙烯，加入70g甲苯，油相中加入1gBPO，搅拌下升温至75℃保持6h。
将聚合好的白球95℃水煮1.5h除去甲苯，称量一定质量的白球，取与白球干质量相等的cyanex272萃取剂溶于5倍质量的异丙醇中，加入称量好的白球，搅拌均匀后静置1h，旋转蒸发，得到萃淋树脂。
将树脂装在玻璃交换柱内，将硫酸镍溶液(镍含量10g/L,铜含量100mg/L)的pH调节到3.5-4.5之间，将含有铜杂质的硫酸镍溶液以2BV/h的速度流过交换柱，使树脂吸附溶液中的铜离子。当流出液中铜含量大于10mg/L时，停止向交换柱中进液。解析时用1mol/L的盐酸以5BV/h的速度流过交换柱即可将铜从树脂上解析下来。用ICP-OES测得溶液中铜含量低于1ppm。
实施例6：除去硫酸镍溶液中的镁离子
在1L反应釜中加入500ml水，加入0.1g 0588聚乙烯醇，加入0.5g明胶，搅拌溶解，加入80g 55％的二乙烯苯，加入50g苯乙烯，加入70g甲苯，油相中加入1g BPO，搅拌下升温至75℃保持6h。
将聚合好的白球95℃水煮1.5h除去甲苯，称量一定质量的白球，取与白球干质量相等的cyanex272萃取剂溶于5倍质量的异丙醇中，加入称量好的白球，搅拌均匀后静置1h，旋转蒸发，得到萃淋树脂。
将树脂装在玻璃交换柱内，将硫酸镍溶液(镍含量10g/L,镁含量100mg/L)的pH调节到5-6之间，将含有镁杂质的硫酸镍溶液以2BV/h的速度流过交换柱，使树脂吸附溶液中的镁离子。当流出液中镁含量大于10mg/L时，停止向交换柱中进液。解析时用1mol/L的盐酸以5BV/h的速度流过交换柱即可将镁从树脂上解析下来。用ICP-OES测得溶液中镁含量低于1ppm。
实施例7：除去硫酸镍溶液中的铁离子
在1L反应釜中加入500ml水，加入0.1g 0588聚乙烯醇，加入0.5g明胶，搅拌溶解，加入80g 55％的二乙烯苯，加入50g苯乙烯，加入70g甲苯，油相中加入1g BPO，搅拌下升温至75℃保持6h。
将聚合好的白球95℃水煮1.5h除去甲苯，称量一定质量的白球，取与白球干质量相等的P204萃取剂溶于5倍质量的异丙醇中，加入称量好的白球，搅拌均匀后静置1h，旋转蒸发，得到萃淋树脂。
将树脂装在玻璃交换柱内，将硫酸镍溶液(镍含量10g/L,铁含量100mg/L)的pH调节到0.5-1.5之间，将含有铁杂质的硫酸镍溶液以2BV/h的速度流过交换柱，使树脂吸附溶液中的铁离子。当流出液中铁含量大于10mg/L时，停止向交换柱中进液。解析时用1mol/L的盐酸以5BV/h的速度流过交换柱即可将铁从树脂上解析下来。用ICP-OES测得溶液中铁含量低于1ppm。
实施例8：除去硫酸镍溶液中的锌离子
在1L反应釜中加入500ml水，加入0.1g0588聚乙烯醇，加入0.5g明胶，搅拌溶解，加入80g55％的二乙烯苯，加入50g苯乙烯，加入70g甲苯，油相中加入1gBPO，搅拌下升温至75℃保持6h。
将聚合好的白球95℃水煮1.5h除去甲苯，称量一定质量的白球，取与白球干质量相等的P204萃取剂溶于5倍质量的异丙醇中，加入称量好的白球，搅拌均匀后静置1h，旋转蒸发，得到萃淋树脂。
将树脂装在玻璃交换柱内，将硫酸镍溶液(镍含量10g/L,锌含量100mg/L)的pH调节到1.5-2.5之间，将含有锌杂质的硫酸镍溶液以2BV/h的速度流过交换柱，使树脂吸附溶液中的锌离子。当流出液中锌含量大于10mg/L时，停止向交换柱中进液。解析时用1mol/L的盐酸以5BV/h的速度流过交换柱即可将锌从树脂上解析下来。用ICP-OES测得溶液中锌含量低于1ppm。

Claims (14)

1.一种用于电池级硫酸镍除杂用树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，采用悬浮聚合法，在反应釜中加入合适的单体，交联剂，致孔剂，引发剂，分散剂，制备基体大孔树脂；
步骤2：聚合完成后将树脂中的制孔剂除去，得到基体大孔树脂；
步骤3：使用浸渍法将有效成分萃取剂吸附在基体树脂表面。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中所述单体选自：苯乙烯系、丙烯酸系列、丙烯腈系、酚醛系、环氧系、乙烯基吡啶系、脲醛系、氯乙烯系中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中所述交联剂选自：二乙烯基苯、二异氰酸酯、N，N－亚甲基双丙烯酰胺中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中所述基体树脂聚合时交联剂占单体的比例(即交联度)为1％－90％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中所述致孔剂选自：甲苯、异辛烷、汽油、航空汽油、正庚烷、环己烷、液体石蜡、白油中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中所述引发剂选自：过氧化月桂酰、过氧化苯甲酰、异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯、过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的任意一种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中所述分散剂选自：聚乙烯醇、明胶、脂肪酸类、脂肪族酰胺类、石蜡类、纤维素类中的任意一种。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中所述悬浮聚合时水油比为10：1－1：1(V/V)。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中所述悬浮聚合时温度控制在40℃－110℃。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3中所述萃取剂选自：二烷基膦酸或二烷基磷酸酯，其中所述烷基选自C4－C12的各种烷基。
11.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3中所述萃取剂浸渍时采用水相法，油相法或扩散法中的任意一种。
12.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3中所述萃取剂加入量为基体大孔树脂质量的1％－100％。
13.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3中所述萃取剂浸渍时可以加入C3－C15的烷烃做助剂。
14.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3中所述基体大孔树脂在吸附前可以用小分子的有机溶剂溶胀。
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