CN103950996A - 一种以红土镍矿产出的粗氢氧化镍为原料制备硝酸镍的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种以红土镍矿产出的粗氢氧化镍为原料制备硝酸镍的方法，主要包括以下步骤：a.氯化镍溶液的制备：将红土镍矿产出的粗氢氧化镍经工业级盐酸溶解浸出；b.碳酸镍的制备：将氯化镍溶液加热至80℃以上后缓慢加入碳酸钠溶液并加匀速搅拌，将溶液反应2-3h后过滤，得到精制碳酸镍产品；c.硝酸镍的制备：将硝酸1:1稀释后加入碳酸镍，反应2h后进行精密过滤，将滤液升温蒸发，将蒸发后的硝酸镍溶液冷却结晶，过滤，将得到的硝酸镍结晶离心、干燥，即得硝酸镍产品。
Description
技术领域
一种以红土镍矿产出的粗氢氧化镍为原料制备硝酸镍的方法，涉及一种湿法冶金生产硝酸镍的方法。
背景技术
在硝酸镍产品生产中，一般是要先生产出硝酸镍溶液，然后将硝酸镍溶液蒸发、结晶，最后得到硝酸镍产品。而生产硝酸镍溶液的方法较多，可以通过硝酸溶解电解镍的方法，也可以通过硝酸溶解碳酸镍、氢氧化镍的方法生产，各种生产方法的采用主要依据所用原料的物理和化学性质来决定。红土镍矿氨浸产出的氢氧化镍原料因价格较传统镍矿产出的氢氧化镍低，已逐步成为镍盐生产企业生产镍盐产品的主要原料。而从化学反应角度来看，虽然红土镍矿产出的粗氢氧化镍和硝酸直接发生中和反应，可以产出硝酸镍溶液，但以红土镍矿产出的氢氧化镍其中镍含量仅占40%-50%，钴、钙、镁、锰含量共占10%-20%，导致硝酸溶解后生成的硝酸镍溶液杂质含量高， P507萃取剂在硝酸介质下对杂质元素的萃取效果达不到产出生产合格硝酸镍产品的萃取液。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术存在的问题，提供一种以红土镍矿产出的粗氢氧化镍为原料制备硝酸镍的方法，该方法步骤简单且制得的硝酸镍品质高。
为此，本发明采用如下技术方案：
一种以红土镍矿产出的粗氢氧化镍为原料制备硝酸镍的方法，包括以下步骤：
.氯化镍溶液的制备
将红土镍矿产出的粗氢氧化镍经工业级盐酸溶解浸出，控制盐酸加入量使浸出后的溶液pH值为3.5-4.0，然后将浸出后的溶液经过压滤得到氯化镍浸出液，向浸出液中加入氯化钡以去除硫酸根，再经过两次过滤后送P507镍皂萃取除杂，产出杂质含量低的氯化镍溶液；
b.碳酸镍的制备
以碳酸钠溶液和步骤a制取的氯化镍溶液为原料，氯化镍溶液的浓度控制在镍含量为40g/l～50g/l，碳酸钠溶液的浓度控制在溶质含量为140g/l～150g/l；将氯化镍溶液加热至80℃以上后向其中缓慢加入碳酸钠溶液并匀速搅拌，且反应过程中始终保持反应温度在80℃以上，待反应溶液PH至8.0～8.5时停止加入碳酸钠溶液，将溶液反应2-3h后过滤，将纯净水加热至80℃以上后对滤饼进行洗涤，洗至洗液呈中性为止，得到精制碳酸镍产品；
c.硝酸镍的制备
以试剂级硝酸（68%左右）和步骤b制取的精制碳酸镍为原料，将硝酸1:1稀释后加入碳酸镍，为使碳酸镍完全反应，反应过程中要进行搅拌，搅拌转速控制为200-300r/min，温度控制在50-60℃之间，待溶液pH=3～3.5时停止加入碳酸镍，反应2h后进行精密过滤，将滤液升温蒸发，待硝酸镍溶液比重至1.65-1.70时停止蒸发，将蒸发后的硝酸镍溶液冷却结晶，结晶温度控制为25℃～30℃；结晶完全后，过滤，将得到的硝酸镍结晶离心、干燥，即得硝酸镍产品。
进一步地，步骤a中，具体萃取过程为：将P507萃取剂与磺化煤油按1:3混合后，加入质量浓度为30%的NaOH溶液进行皂化，由于采用皂化后镍皂直接萃取会将大量的Na离子带入溶液中，因此向皂化后的有机中加入Ni离子浓度为80-100g/L的氯化镍溶液制取镍皂，镍皂后的有机与除硫酸根后的氯化镍萃前液混合，经萃取箱7级逆流萃取后得到合格的氯化镍溶液（其中Co、Cu、Fe、Zn、Pb、Mn含量均小于0.008g/L,Na、Ca、Mg含量均小于0.1g/L）,萃取后的负载有机与5-5.5mol/L的盐酸经萃取箱6级逆流再生后，将再生有机重新进行皂化使用。
进一步地，步骤c中，为提高生产效率，缩短蒸发时间，硝酸镍溶液蒸发过程中要不停搅拌，转速控制为100-200r/min，温度大于130℃。
进一步地，步骤c中，将过滤后的母液返回至硝酸镍溶液中再进行蒸发结晶。
步骤a中，由于P507萃取剂在氯化镍溶液中萃取杂质对溶液的pH值具有一定选择性，而且pH值在3.5-4.0之间萃取效果效果最佳，因此将浸出后的溶液pH值控制在3.5-4.0之间。另外，由于粗氢氧化镍原料中杂质含量较高，且在氯化介质下P507萃取除杂具有很好的效果，因此选择用盐酸溶解粗氢氧化镍后经P507萃取除杂。
步骤b中，为使形成的碳酸镍颗粒均匀且松散，因此将氯化镍溶液加热至80℃以上后向其中缓慢加入碳酸钠溶液并匀速搅拌，反应过程中始终保持反应温度在80℃以上，由于反应过程中若加入过量碳酸钠溶液会导致后序洗涤过程加长，因此待溶液pH至8.0～8.5时停止加入碳酸钠溶液，以使氯化镍溶液中的镍离子完全沉淀为碳酸镍，减少有价金属镍的流失；由于碳酸钠中的钠离子在反应过程中会夹带至碳酸镍中影响碳酸镍品质，并且钠离子不易洗涤，为使碳酸镍中的钠离子尽可能的洗涤干净，因此将纯净水加热至80℃以上后对滤饼进行洗涤，洗至洗液呈中性为止，固液比可控制为1：4，得到精制碳酸镍产品。
步骤c中，由于硝酸溶解碳酸镍时溶液pH大于3后溶解度就会变得很小，为减少后序过滤工序的强度，因此控制使溶液pH=3～3.5时停止加入碳酸镍。
本发明的反应原理在于：
1. 粗氢氧化镍盐酸溶解
Ni（OH）2+2HCl==NiCl2+2H2O
2.碳酸镍的制备
NiCl2 + NaCO3 == NiCO3 ↓+NaCl2
3.硝酸镍的制备
NiCO3 +HNO3→Ni(NO3)2 + CO2 ↑
本发明的有益效果在于：1.本发明工艺可以制得合格的硝酸镍产品，若用硝酸直接中和氢氧化镍，产出的硝酸镍溶液杂质含量较高且目前没有在硝酸介质下萃取除杂的萃取剂，若选用杂质含量低的氢氧化镍，则原料来源比较困难，而本发明工艺原料来源上不受限制；2.本发明工艺前段是在氯化介质下完成，而用硝酸直接溶解氢氧化镍系统从始至终都为硝酸介质，相对于氯化介质来说，硝酸介质下危险因素更多，且对设备的选择性也较高。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下述实施例所用红土镍矿产出的粗氢氧化镍的成分组成如表1所示。
实施例1
一种以红土镍矿产出的粗氢氧化镍为原料制备硝酸镍的方法，包括以下步骤：
a.氯化镍溶液的制备
将红土镍矿产出的粗氢氧化镍经工业级盐酸（质量浓度35%）溶解浸出，控制盐酸加入量使浸出后的溶液pH值为3.5，然后将浸出后的溶液经过压滤得到氯化镍浸出液，向浸出液中加入氯化钡以去除硫酸根，再经过两次过滤后送P507镍皂萃取除杂，产出杂质含量低的氯化镍溶液；
具体萃取过程为：将P507萃取剂与磺化煤油按1:3混合后，加入质量浓度为30%的NaOH溶液进行皂化，向皂化后的有机中加入Ni离子浓度为90g/L的氯化镍溶液制取镍皂，镍皂后的有机与除硫酸根后的氯化镍萃前液混合，经萃取箱7级逆流萃取后得到合格的氯化镍溶液（其中Co、Cu、Fe、Zn、Pb、Mn含量均小于0.008g/L,Na、Ca、Mg含量均小于0.1g/L）,萃取后的负载有机与5.5mol/L的盐酸经萃取箱6级逆流再生后重新进行皂化重复使用。
b.碳酸镍的制备
以碳酸钠溶液和步骤a制取的氯化镍溶液为原料，氯化镍溶液的浓度控制在镍含量为40g/l，碳酸钠溶液的浓度控制在溶质含量为145g/l；将氯化镍溶液加热至80-90℃后缓慢加入碳酸钠溶液并匀速搅拌，且反应过程中始终保持反应温度在80-90℃，待反应溶液pH至8.0时停止加入碳酸钠溶液，将溶液反应2.5h后过滤，将纯净水加热至80℃以上后对滤饼进行洗涤，洗至洗液呈中性为止，得到精制碳酸镍产品；
c.硝酸镍的制备
以试剂级硝酸（质量浓度68%）和步骤b制取的精制碳酸镍为原料，将硝酸1:1稀释后加入碳酸镍，为使碳酸镍完全反应，反应过程中要进行搅拌，搅拌转速控制为200-300r/min，温度控制在50-60℃之间，待溶液PH=3.0时停止加入碳酸镍，反应2h后进行精密过滤，将滤液升温蒸发，为提高生产效率，缩短蒸发时间，蒸发过程中要不停搅拌，转速控制为100-200r/min，温度在130-150℃，待硝酸镍溶液比重至1.68时停止蒸发，将蒸发后的硝酸镍溶液冷却结晶，结晶温度控制为25℃～30℃；结晶完全后，过滤，将得到的硝酸镍结晶离心、干燥，即得硝酸镍产品，过滤后的母液返回至硝酸镍溶液中再进行蒸发结晶。
经检测，所得硝酸镍产品的纯度为98.7%。
实施例2
实施例2步骤过程同实施例1，具体地：
步骤a与实施例1的不同之处在于，控制浸出后的溶液pH值为3.8；萃取过程中，向皂化后的有机中加入Ni离子浓度为80g/L的氯化镍溶液制取镍皂，镍皂后的有机与除硫酸根后的氯化镍萃前液混合进行萃取,萃取后的负载有机与5mol/L的盐酸经萃取再生后重新进行皂化重复使用。
步骤b与实施例1的不同之处在于，原料氯化镍溶液的浓度控制在镍含量为45g/l，碳酸钠溶液的浓度控制在溶质含量为150g/l；反应溶液PH至8.3时停止加入碳酸钠溶液，将溶液反应2h后过滤；
步骤b与实施例1的不同之处在于，待溶液PH=3.2时停止加入碳酸镍；待硝酸镍溶液比重至1.65时停止蒸发。
经检测，所得硝酸镍产品的纯度为98.4%。
实施例3
实施例3步骤过程同实施例1，具体地：
步骤a与实施例1的不同之处在于，控制浸出后的溶液pH值为4.0；萃取过程中，向皂化后的有机中加入Ni离子浓度为100g/L的氯化镍溶液制取镍皂，镍皂后的有机与除硫酸根后的氯化镍萃前液混合进行萃取,萃取后的负载有机与5.2mol/L的盐酸经萃取再生后重新进行皂化重复使用。
步骤b与实施例1的不同之处在于，原料氯化镍溶液的浓度控制在镍含量为50g/l，碳酸钠溶液的浓度控制在溶质含量为140g/l；待反应溶液pH至8.5时停止加入碳酸钠溶液，将溶液反应3h后过滤；
步骤b与实施例1的不同之处在于，待溶液pH=3.5时停止加入碳酸镍；待硝酸镍溶液比重至1.70时停止蒸发。
经检测，所得硝酸镍产品的纯度为98.2%。
Claims (4)
1.一种以红土镍矿产出的粗氢氧化镍为原料制备硝酸镍的方法，其特征在于，包括以下步骤：
.氯化镍溶液的制备
将红土镍矿产出的粗氢氧化镍经工业级盐酸溶解浸出，控制盐酸加入量使浸出后的溶液pH值为3.5-4.0，然后将浸出后的溶液经过压滤得到氯化镍浸出液，向浸出液中加入氯化钡以去除硫酸根，再经过两次过滤后送P507镍皂萃取除杂，产出杂质含量低的氯化镍溶液；
b.碳酸镍的制备
以碳酸钠溶液和步骤a制取的氯化镍溶液为原料，氯化镍溶液的浓度控制在镍含量为40g/l～50g/l，碳酸钠溶液的浓度控制在溶质含量为140g/l～150g/l；将氯化镍溶液加热至80℃以上后向其中缓慢加入碳酸钠溶液并匀速搅拌，且反应过程中始终保持反应温度在80℃以上，待反应溶液PH至8.0～8.5时停止加入碳酸钠溶液，将溶液反应2-3h后过滤，将纯净水加热至80℃以上后对滤饼进行洗涤，洗至洗液呈中性为止，得到精制碳酸镍产品；
c.硝酸镍的制备
以试剂级硝酸和步骤b制取的精制碳酸镍为原料，将硝酸1:1稀释后加入碳酸镍，为使碳酸镍完全反应，反应过程中要进行搅拌，搅拌转速控制为200-300r/min，温度控制在50-60℃之间，待溶液pH=3～3.5时停止加入碳酸镍，反应2h后进行精密过滤，将滤液升温蒸发，待硝酸镍溶液比重至1.65-1.70时停止蒸发，将蒸发后的硝酸镍溶液冷却结晶，结晶温度控制为25℃～30℃；结晶完全后，过滤，将得到的硝酸镍结晶离心、干燥，即得硝酸镍产品。
2.根据权利要求1所述的一种以红土镍矿产出的粗氢氧化镍为原料制备硝酸镍的方法，其特征在于，步骤a中，具体萃取过程为：将P507萃取剂与磺化煤油按1:3混合后，加入NaOH溶液进行皂化，向皂化后的有机中加入Ni离子浓度为80-100g/L的氯化镍溶液制取镍皂，镍皂后的有机与除硫酸根后的氯化镍萃前液混合，萃取后得到合格的氯化镍溶液。
3.根据权利要求1所述的一种以红土镍矿产出的粗氢氧化镍为原料制备硝酸镍的方法，其特征在于，步骤c中，硝酸镍溶液蒸发过程中要不停搅拌，转速控制为100-200r/min，温度大于130℃。
4.根据权利要求1所述的一种以红土镍矿产出的粗氢氧化镍为原料制备硝酸镍的方法，其特征在于，步骤c中，将过滤后的母液返回至硝酸镍溶液中再进行蒸发结晶。
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