CN115747518A - 一种含镍钴锰渣的回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于工业废渣回收技术领域，具体涉及一种含镍钴锰渣的回收方法，包括：(1)在含镍钴锰渣中加水，打浆；(2)加入硫酸和甲酸进行反应，反应结束后经过滤得到滤饼和滤液；(3)在滤液中加入氧化剂和碱，调节pH为5‑6，过滤，得到硫酸镍钴锰溶液。本发明的含镍钴锰渣的回收方法，全程无有毒气体产生，具有无污染、高效率的优点。
Description
技术领域
本发明属于工业废渣回收技术领域，具体涉及一种含镍钴锰渣的回收方法。
背景技术
含镍钴锰渣是指报废的锂离子电池、石油化工企业的炼油催化剂以及冶金和化工行业中的镍钴锰固体排放物等。目前这些废弃物的存储量大，并且每年都会有新增，如果不能得到有效处理，会对环境造成影响。此外，这些含镍钴锰渣中还含有大量的有价的镍和钴金属元素，如果不回收处理，会造成镍钴资源的浪费。
目前，针对含镍钴锰渣的回收处理方法主要分为：湿法冶金和高温冶金。由于镍钴元素在含镍钴锰渣中以不溶于水的高价态化合物形式存在，在这两种回收方法中会使用一定量的还原剂，如C、H2O2、Na2S2O3、Na2SO3、SO2等。但是这些还原剂在回收含镍钴锰渣时，其还原效率有限，不能有效回收镍钴锰废料中的镍钴元素，特别是钴元素。
因此，如何提高含镍钴锰渣中镍、钴、锰元素的浸出率成为本领域亟需解决的问题。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的缺陷，提供了一种含镍钴锰渣的回收方法。
具体的，本发明的含镍钴锰渣的回收方法，包括：
(1)在含镍钴锰渣中加水，打浆；
(2)加入硫酸和甲酸进行反应，反应结束后经过滤得到滤饼和滤液；
(3)在滤液中加入氧化剂和碱，调节pH为5-6，过滤，得到硫酸镍钴锰溶液。
上述的含镍钴锰渣的回收方法，还包括在步骤(2)的滤饼中加水洗涤，经固液分离后，将洗涤滤液返回步骤(1)循环使用。
上述的含镍钴锰渣的回收方法，所述含镍钴锰渣过100目筛网。
上述的含镍钴锰渣的回收方法，所述硫酸的浓度70-98％，所述甲酸的浓度为60-90％。
上述的含镍钴锰渣的回收方法，所述硫酸的浓度为98％，所述甲酸的浓度为88％。
上述的含镍钴锰渣的回收方法，按摩尔数计，所述硫酸的加入量为含镍钴锰渣中二价及以上价态金属阳离子合量的1.5-2.5倍。
上述的含镍钴锰渣的回收方法，按摩尔数计，所述甲酸的加入量为含镍钴锰渣中三价及以上价态金属阳离子合量的1.0-1.5倍。
上述的含镍钴锰渣的回收方法，步骤(2)中反应的温度为85-98℃，时长为3-7h。
上述的含镍钴锰渣的回收方法，步骤(2)中反应的温度为90℃，时长为5h。
上述的含镍钴锰渣的回收方法，所述氧化剂为双氧水、空气及氧气中的一种；所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾中的一种。
本发明的技术方案具有如下的有益效果：
(1)本发明的含镍钴锰渣的回收方法，通过将含镍钴锰渣与硫酸及还原性的甲酸进行反应，可以有效回收其中的镍、钴、锰元素；
(2)本发明的含镍钴锰渣的回收方法，全程无有毒气体产生，具有无污染、高效率的优点。
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。
图1为本发明的含镍钴锰渣的回收方法工艺流程图。
具体实施方式
为了充分了解本发明的目的、特征及功效，通过下述具体实施方式，对本发明作详细说明。本发明的工艺方法除下述内容外，其余均采用本领域的常规方法或装置。下述名词术语除非另有说明，否则均具有本领域技术人员通常理解的含义。
当本文中公开一个数值范围时，上述范围视为连续，且包括该范围的最小值及最大值，以及这种最小值与最大值之间的每一个值。进一步地，当范围是指整数时，包括该范围的最小值与最大值之间的每一个整数。此外，当提供多个范围描述特征或特征时，可以合并该范围。换言之，除非另有指明，否则本文中所公开的所有范围应理解为包括其中所归入的任何及所有的子范围。
具体的，本发明的含镍钴锰渣的回收方法，包括：
(1)在含镍钴锰渣中加水，打浆；
(2)加入硫酸和甲酸进行反应，反应结束后经过滤得到滤饼和滤液；
(3)在滤液中加入氧化剂和碱，调节pH为5-6，过滤，得到硫酸镍钴锰溶液。
本发明的含镍钴锰渣的回收方法，通过采用硫酸和甲酸处理含镍钴锰渣，可以有效浸出其中的镍、钴、锰元素，采用氧化剂和碱对浸出液进一步除杂后，得到的纯净镍钴锰硫酸盐溶液可用于制作锂电池正极材料用的镍钴锰氢氧化物。
在一些优选的实施方式中，本发明的含镍钴锰渣的回收方法，包括：
(1)在含镍钴锰渣中加水，打浆。
其中，含镍钴锰渣包括含钴、含镍钴或含镍钴锰中的一种或多种。
优选的，含镍钴锰渣与水的配比为1:(3-10)。
为了提高含镍钴锰渣中镍钴锰元素的浸出率，将所述含镍钴锰渣过100目筛网。
其中，“目”指的是每英寸筛网上的孔眼数目。
(2)加入硫酸和甲酸进行反应，反应结束后经过滤得到滤饼和滤液。
所述含镍钴锰渣在酸性条件与甲酸反应生成镍钴锰硫酸盐溶液和二氧化碳气体，与现有技术相比，无有害气体产生。可能发生反应的化学反应方程式如下：
MO2+HCOOH+H2SO4→MSO4+2H2O+CO2↑(M＝Ni,Co,Mn)
含镍钴锰渣与硫酸和甲酸在85-98℃下反应3-7h(优选在90℃下反应5h)，借此使含镍钴锰渣反应更加完全、充分。
优选的，所述硫酸的浓度为70-98％，所述甲酸的浓度为60-90％。
进一步优选的，所述硫酸的浓度为98％，所述甲酸的浓度为88％。
优选的，按摩尔数计，所述硫酸的加入量为含镍钴锰渣中二价及以上价态金属阳离子合量的1.5-2.5倍，优选为2倍。
优选的，按摩尔数计，所述甲酸的加入量为含镍钴锰渣中三价及以上价态金属阳离子合量的1.0-1.5倍，优选为1.25倍。
为了降低滤饼含水夹带的镍钴锰元素含量，提高镍钴锰的浸出率，在滤饼中加水洗涤，经固液分离后，将洗涤滤液返回步骤(1)循环使用。
其中，所述洗涤的温度为50-60℃，固液比为1:(2-5)，洗涤时长为30-90min，从而将滤饼含水夹带的镍钴锰元素与固体分离。
优选的，所述洗涤的温度为60℃，固液比为1:3，洗涤时长为60min。
(3)在滤液中加入氧化剂和碱，调节pH为5-6，过滤，得到硫酸镍钴锰溶液。
由于滤液中存在铁铝等杂质，因此，需采用氧化剂和碱对滤液进行除杂处理。本步骤中，可能发生的化学反应方程式如下：
2Fe2++H2O2+4OH-→2Fe(OH)3↓
Al3++3OH-→Al(OH)3↓
其中，所述氧化剂为双氧水、空气及氧气中的一种；所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾中的一种。
经实践，按照本发明的方法得到的硫酸镍钴锰溶液可用于合成镍钴锰三元前驱体NixCoyMn(1-x-y)(OH)2，实现了含镍钴锰渣的再回收利用。
实施例
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件。下列实施例中使用的原料均为常规市购获得。
实施例1
(1)将过100目筛网后的100g含镍钴锰渣(Ni含量2.65％，Co含量4.27％，Mn含量0.61％)加入500g水打浆，加入12.8g浓度为98％的浓硫酸搅拌；
(2)向步骤(1)浆料中加入14.5g浓度为88％甲酸，搅拌反应5h，反应温度为90℃，抽滤得到固体和镍钴锰硫酸盐溶液；
(3)将步骤(2)固体加入500ml水60℃搅拌反应60min，得到固体和硫酸镍钴锰溶液。
(4)在镍钴锰硫酸盐溶液中加入5ml 30％双氧水(质量分数30％)和氢氧化钠进行除杂，调节pH至5反应后过滤，得到纯净的硫酸镍钴锰溶液。
经计算，含镍钴锰渣中镍、钴、锰的浸出率分别为96.80％、92.82％和99.12％。
实施例2
(1)将过100目筛网后的100g含镍钴锰渣(Ni含量9.03％，Co含量8.34％，Mn含量5.64％)加入500g水打浆，加入39.7g浓度为98％的浓硫酸搅拌；
(2)向步骤(1)浆料中加入20.7g浓度为88％甲酸，搅拌反应5h，反应温度为95℃，抽滤得到固体和镍钴锰硫酸盐溶液；
(3)将步骤(2)固体加入500ml水60℃搅拌反应60min，得到固体和硫酸镍钴锰溶液。
经计算，含镍钴锰渣中镍、钴、锰的浸出率分别为94.58％、87.24％和97.56％。
对比例1
(1)将过100目筛网后的100g含镍钴锰渣(Ni含量2.65％，Co含量4.27％，Mn含量0.61％)与100g无烟煤混合均匀，放入马弗炉600℃煅烧150min；
(2)在145g步骤(1)烧后粉料中加入745ml纯水打浆，加入25.6g浓度为98％的浓硫酸，搅拌反应1h，反应温度为90℃，抽滤得到固体和镍钴锰硫酸盐溶液；
(3)将步骤(2)固体加入745ml水，在60℃搅拌反应60min，得到硫酸镍钴锰洗液。
经计算，含镍钴锰渣中镍、钴、锰的浸出率分别为72.39％、74.58％和87.16％。
对比例2
(1)将过100目筛网后的100g含镍钴锰渣(Ni含量2.65％，Co含量4.27％，Mn含量0.61％)与16.1g亚硫酸钠混合均匀，放入马弗炉600℃煅烧150min；
(2)在113.7g步骤(1)烧后粉料中加入568ml纯水打浆，加入12.8g浓度为98％的浓硫酸，搅拌反应1h，反应温度为90℃，抽滤得到固体和镍钴锰硫酸盐溶液；
(3)在步骤(2)固体中加入568ml水，并于60℃搅拌反应60min，得到硫酸镍钴锰洗液。
经计算，含镍钴锰渣中镍、钴、锰的浸出率分别为75.25％、79.55％和98.19％。
对比例3
(1)将过100目筛网后的100g含镍钴锰渣(Ni含量2.65％，Co含量4.27％，Mn含量0.61％)与500g水打浆，加入12.8g98％的浓硫酸搅拌；
(2)向步骤(1)浆料中加入29g双氧水(质量分数30％)，搅拌反应5h，反应温度为60℃，抽滤得到固体和镍钴锰硫酸盐溶液；
(3)在步骤(2)的固体中加入500ml水，并于60℃搅拌反应60min，得到固体和硫酸镍钴锰溶液。
经计算，镍钴锰渣中镍、钴、锰的浸出率分别为71.25％、69.55％和90.19％。
本发明在上文中已以优选实施例公开，但是本领域的技术人员应理解的是，这些实施例仅用于描绘本发明，而不应理解为限制本发明的范围。应注意的是，凡是与这些实施例等效的变化与置换，均应视为涵盖于本发明的权利要求范围内。因此，本发明的保护范围应当以权利要求书中所界定的范围为准。
Claims (10)
1.一种含镍钴锰渣的回收方法，其特征在于，包括：
(1)在含镍钴锰渣中加水，打浆；
(2)加入硫酸和甲酸进行反应，反应结束后经过滤得到滤饼和滤液；
(3)在滤液中加入氧化剂和碱，调节pH为5-6，过滤，得到硫酸镍钴锰溶液。
2.根据权利要求1所述的含镍钴锰渣的回收方法，其特征在于，还包括在步骤(2)的滤饼中加水洗涤，经固液分离后，将洗涤滤液返回步骤(1)循环使用。
3.根据权利要求1所述的含镍钴锰渣的回收方法，其特征在于，所述含镍钴锰渣过100目筛网。
4.根据权利要求1所述的含镍钴锰渣的回收方法，其特征在于，所述硫酸的浓度70-98％，所述甲酸的浓度为60-90％。
5.根据权利要求1所述的含镍钴锰渣的回收方法，其特征在于，所述硫酸的浓度为98％，所述甲酸的浓度为88％。
6.根据权利要求1所述的含镍钴锰渣的回收方法，其特征在于，按摩尔数计，所述硫酸的加入量为含镍钴锰渣中二价及以上价态金属阳离子合量的1.5-2.5倍。
7.根据权利要求1所述的含镍钴锰渣的回收方法，其特征在于，按摩尔数计，所述甲酸的加入量为含镍钴锰渣中三价及以上价态金属阳离子合量的1.0-1.5倍。
8.根据权利要求1所述的含镍钴锰渣的回收方法，其特征在于，步骤(2)中反应的温度为85-98℃，时长为3-7h。
9.根据权利要求1所述的含镍钴锰渣的回收方法，其特征在于，步骤(2)中反应的温度为90℃，时长为5h。
10.根据权利要求1所述的含镍钴锰渣的回收方法，其特征在于，所述氧化剂为双氧水、空气及氧气中的一种；所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾中的一种。
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