CN111020235A - 从含钨废料回收钨的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从含钨废料回收钨的方法，包括：(1)将含钨废料与含镁添加剂进行混合，以便得到混合料；(2)将所述混合料进行焙烧，以便得到焙烧料；(3)将所述焙烧料与氢氧化钠溶液混合，以便得到固液混合物；(4)将所述固液混合物进行固液分离，得到含钴镍滤渣和含有钨酸钠的溶液。采用该方法将含钨废料中的钨资源转化为高价值的钨酸钠，钨的回收率高达95％以上，实现含钨废料的资源化利用。

Description

从含钨废料回收钨的方法
技术领域
本发明属于冶金领域，具体涉及一种从含钨废料回收钨的方法。
背景技术
现行的处理钨废料的技术包括锌熔法、硝石熔炼法和焙烧碱浸法，其中，锌熔法是基于锌和硬质合金中的粘结相金属(钴、镍)可以形成低熔点合金，使粘结金属从硬质合金中分离出来，与锌形成锌-钴固熔体合金液，从而破坏了硬质合金的结构，致密合金变成松散状态的硬质相骨架，而锌不会与各种难熔金属碳化物反应，从而达到回收钨的目的。然而此方法只适合处理钴含量低于10％的硬质合金，电耗高，锌蒸汽回收设备要求高，锌挥发污染大。硝石熔炼法是利用硝石作为氧化剂，在高温状态下使钨废料中的碳化钨转化为钨酸钠，而其他杂质元素氧化成其金属氧化物不溶于水，达到回收钨的目的。然而此方法工业流程长，使用的原辅材料贵，生产成本高，排出的尾气对环境造成污染；而且后续APT生产过程中所产生的废水多，原辅材料损耗大。焙烧碱浸法是钨废料经过氧化焙烧转化为氧化钨，氧化钨碱浸反应生成钨酸钠，达到回收钨的目的。然而此方法处理过程中焙烧设备结炉严重，渣含钨高，回收率低，二次渣处理成本高；而且后续经传统冶金过程生产APT，生产过程中产生的废水多，原辅材料损耗大。
因此，现有的处理钨废料的技术有待改进。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出一种从含钨废料回收钨的方法，采用该方法将含钨废料中的钨资源转化为高价值的钨酸钠，钨的回收率高达95％以上，实现含钨废料的资源化利用。
在本发明的一个方面，本发明提出了一种从含钨废料回收钨的方法。根据本发明的实施例，所述方法包括：
(1)将含钨废料与含镁添加剂进行混合，以便得到混合料；
(2)将所述混合料进行焙烧，以便得到焙烧料；
(3)将所述焙烧料与氢氧化钠溶液混合，以便得到固液混合物；
(4)将所述固液混合物进行固液分离，得到含钴镍滤渣和含有钨酸钠的溶液。
根据本发明实施例的从含钨废料回收钨的方法通过将含钨废料与含镁添加剂混合焙烧，含钨废料中的钨和碳化钨与含镁添加剂中的镁在高温下生成钨酸镁，再将得到的焙烧料与氢氧化钠溶液混合，使得钨酸镁与氢氧化钠溶液反应得到钨酸钠。由此，采用该方法将含钨废料中的钨资源转化为高价值的钨酸钠，钨的回收率高达95％以上，实现含钨废料的资源化利用。
另外，根据本发明上述实施例的从含钨废料回收钨的方法还可以具有如下附加的技术特征：
在本发明的一些实施例中，在步骤(1)中，所述含钨废料中钨质量含量为40％～95％，钴质量含量为0～20％。
在本发明的一些实施例中，在步骤(1)中，所述含镁添加剂为选自碱式碳酸镁、氧化镁、氢氧化镁、氯化镁和硫酸镁中的至少之一。由此，可以提高钨回收率。
在本发明的一些实施例中，在步骤(1)中，所述混合料中Mg与WO3摩尔比为(1.1～4)：1。由此，可以提高钨回收率。
在本发明的一些实施例中，在步骤(2)中，所述焙烧的温度为500℃～1000℃，时间为1～24h。由此，可以提高钨回收率。
在本发明的一些实施例中，在步骤(2)中，所述焙烧的温度为500～800℃，时间为8～12h。
由此，可以提高钨回收率。
在本发明的一些实施例中，在步骤(3)中，所述固液混合物中NaOH与WO3摩尔比为(2.5～6)：1。由此，可以提高钨回收率。
在本发明的一些实施例中，在步骤(3)中，所述焙烧料与所述氢氧化钠溶液混合的温度为60～200℃，时间为2～8h。由此，可以提高钨回收率。
在本发明的一些实施例中，上述方法进一步包括：(5)将所述含有钨酸钠的溶液通过蒸发结晶获得钨酸钠产品；和/或，将所述含有钨酸钠的溶液进行萃取或者离子交换得到钨酸铵溶液，然后将所述钨酸铵溶液通过蒸发结晶得到APT产品；和/或，将所述含有钨酸钠的溶液进行萃取或者离子交换得到钨酸铵溶液，然后将所述钨酸铵溶液通过蒸发结晶得到APT产品，所述APT产品通过煅烧得到黄钨、兰钨和紫钨中的至少一种。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1是根据本发明一个实施例的从含钨废料回收钨的方法流程示意图；
图2是根据本发明再一个实施例的从含钨废料回收钨的方法流程示意图；
图3是根据本发明又一个实施例的从含钨废料回收钨的方法流程示意图；
图4是根据本发明又一个实施例的从含钨废料回收钨的方法流程示意图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，需要说明的是下面描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。另外，如果没有明确说明，在下面的实施例中所采用的所有试剂均为市场上可以购得的，或者可以按照本文或已知的方法合成的，对于没有列出的反应条件，也均为本领域技术人员容易获得的。
在本发明的一个方面，本发明提出了一种从含钨废料回收钨的方法。根据本发明的实施例，参考图1，该方法包括：
S100：将含钨废料与含镁添加剂进行混合
该步骤中，将含钨废料与含镁添加剂进行混合，得到混合料。优选的，含镁添加剂为选自碱式碳酸镁、氧化镁、氢氧化镁、氯化镁和硫酸镁中的至少之一。进一步的，含钨废料与含镁添加剂的混合比例以使得到混合料中Mg与WO3摩尔比为(1.1～4)：1为准，例如(1.1、1.2……3.9、4):1。发明人发现，若Mg与WO3摩尔比过低，钨废料中的钨无法完全转化为钨酸镁；而若二者摩尔比过高，药剂使用量大，成本高。由此，采用该混合配比可以在保证钨废料中钨完全转化为钨酸镁的同时降低药剂成本。具体的，本申请中“含钨废料”是指硬质合金生产过程中所产生的地板料、收尘料、磨削料和废品料，以及碳化钨粉、钨粉生产过程中的地板料、收尘料、废品料等软废料。在本发明的优选方案中，含钨废料中主要组成为：钨质量含量为40％～95％，钴质量含量为0～20％，同时还含有少量其他杂质元素诸如Fe、Cu、Ni、C、Ta、Ti、Nb、Cr、V、K、Na、Mo、SiO2等。需要说明的是，上述元素含量情况仅为满足公开充分的需要，并不构成对方案本身的限制，并且本发明提供的方法对于通过市售及现有加工方法获得的含钨废料都适用。
S200：将混合料进行焙烧
该步骤中，将上述步骤中得到的混合料进行焙烧，使得含钨废料中的钨、碳化钨与含镁添加剂中镁反应生成钨酸镁，即得到含有钨酸镁的焙烧料。进一步的，焙烧的温度为500℃～1000℃，例如510℃、520℃……990℃、1000℃，时间为1～24h，例如1h、1.1h……23.9h、24h。发明人发现，若焙烧温度过低，钨废料中的钨无法完全转化为钨酸镁，而若焙烧温度过高，则容易过烧，导致结炉，而且能耗高，成本高；同时若焙烧时间过短，钨废料中的钨无法完全转化为钨酸镁，而若焙烧时间过长，则能耗高，成本高。由此，采用该焙烧条件可以在保证钨废料中钨完全转化为钨酸镁的同时降低能耗。优选的，焙烧的温度为500～800℃，时间为8～12h。
S300：将焙烧料与氢氧化钠溶液混合
该步骤中，将上述得到的焙烧料与氢氧化钠溶液混合，焙烧料中的钨酸镁与氢氧化钠反应得到钨酸钠，同时生产浓度积小的氢氧化镁，即得到含有钨酸钠的固液混合物。进一步的，焙烧料与氢氧化钠溶液的混合比例以使得到的固液混合物中NaOH与WO3摩尔比为(2.5～6)：1为准，例如(2.5、2.6……5.9、6):1。发明人发现若NaOH与WO3摩尔比过低，无法完全转为钨酸钠，渣含钨高，分解率低；而若二者摩尔比过高，药剂使用量大，生产成本高。由此，采用该混合配比可以在提高钨酸钠转化效率的同时降低药剂成本。优选的，焙烧料与氢氧化钠溶液混合的温度为60～200℃，例如60℃、61℃……199℃、200℃，时间为2～8h，例如2h、2.1h……7.9h、8h。发明人发现，若混合温度过低，渣含钨高，分解率低，而若混合温度过高，能耗高，成本高；同时若混合时间过短，渣含钨高，分解率低，而若混合时间过长，能耗高，成本高。由此，采用该混合条件可以在保证钨废料中钨完全转化为钨酸镁的同时降低能耗。
S400：将固液混合物进行固液分离
该步骤中，将上述得到的含钨钨酸钠的固液混合物进行固液分离，得到含钴镍滤渣和含有钨酸钠的溶液。具体的，固液分离处理所采用的固液分离设备没有特别的限定，只要能够实现固相和液相分离即可。为了提高回收率，固液分离过程中优选对滤渣进行洗涤，所得水相合并到滤液中，所得渣相吹干。所得的滤渣中富含钴镍，可以用作生产钴产品和镍产品的原料，所述滤液(滤液合并水相)即为钨酸钠溶液。
根据本发明实施例的从含钨废料回收钨的方法通过将含钨废料与含镁添加剂混合焙烧，含钨废料中的钨和碳化钨与含镁添加剂中的镁在高温下生成钨酸镁，再将得到的焙烧料与氢氧化钠溶液混合，使得钨酸镁与氢氧化钠溶液反应得到钨酸钠。由此，采用该方法将含钨废料中的钨资源转化为高价值的钨酸钠，钨的回收率高达95％以上，实现含钨废料的资源化利用。
进一步的，参考图2，上述方法进一步包括：
S500：将含有钨酸钠的溶液通过蒸发结晶获得钨酸钠产品
该步骤中，将上述步骤S400得到的含有钨酸钠的溶液进行蒸发结晶获得钨酸钠产品，从而提高产品附加值。需要说明的是，蒸发结晶的温度等条件均为本领域常规操作，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，此处不再赘述。
进一步的，参考图3，上述方法进一步包括：
S500A：将含有钨酸钠的溶液进行萃取或者离子交换得到钨酸铵溶液，然后将钨酸铵溶液通过蒸发结晶得到APT产品
该步骤中，将上述步骤S400得到含有钨酸钠的溶液进行萃取或者离子交换得到钨酸铵溶液，然后钨酸铵溶液进行蒸发结晶得到APT产品，从而提高产品附加值。其中，萃取所采用的萃取剂可以选自N235、TOA、Alamine-336、季胺盐等中的至少一种，离子交换所采用的离子交换树脂可以为D201×7、Amberlite IRA-400、AB-17∏、Amberlite IRA-4200等强碱性阴离子交换树脂或者AH-80∏等弱碱性阴离子交换树脂。需要说明的，对含有钨酸钠的溶液进行萃取或者离子交换得到钨酸铵溶液的具体操作过程以蒸发结晶条件为本领域常规操作，此处不再赘述。
进一步的，参考图4，上述方法进一步包括：
S500a：将含有钨酸钠的溶液进行萃取或者离子交换得到钨酸铵溶液，然后将钨酸铵溶液通过蒸发结晶得到APT产品
该步骤中，将上述步骤S400得到含有钨酸钠的溶液进行萃取或者离子交换得到钨酸铵溶液，然后钨酸铵溶液进行蒸发结晶得到APT产品，从而提高产品附加值。其中，萃取所采用的萃取剂可以选自N235、TOA、Alamine-336、季胺盐等中的至少一种，离子交换所采用的离子交换树脂可以为D201×7、Amberlite IRA-400、AB-17∏、Amberlite IRA-4200等强碱性阴离子交换树脂或者AH-80∏等弱碱性阴离子交换树脂。需要说明的，对含有钨酸钠的溶液进行萃取或者离子交换得到钨酸铵溶液的具体操作过程以蒸发结晶条件为本领域常规操作，此处不再赘述。
S600a：将APT产品进行煅烧得到黄钨、兰钨和紫钨中的至少一种
该步骤中，由APT产品煅烧得到的黄钨、兰钨、紫钨的方法等与现有技术相同，对此本领域技术人员均能知悉，在此不作赘述。
以下将通过实施例对本发明进行详细说明。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1
(1)取含钨废料(钨含量40wt％、钴含量20％)500g，加入碱式碳酸镁，混合均匀，得到混合料中Mg与WO3的摩尔比为1.1；
(2)将上述混合料在温度500℃下焙烧1h，得到焙烧料；
(3)将焙烧料与氢氧化钠溶液按照NaOH与WO3的摩尔比为2.5进行混合，在60℃下反应8h，得到固液混合物；
(4)将固液混合物过滤，滤渣经加热的无盐水洗涤三次，得到含钴镍滤渣和含有钨酸钠的溶液，其中钨的回收率为95.2％。
实施例2
(1)取含钨废料(钨含量55wt％、钴含量15％)500g，加入氧化镁，混合均匀，得到混合料中Mg与WO3的摩尔比为1.5；
(2)将上述混合料在温度600℃下焙烧4h，得到焙烧料；
(3)将焙烧料与氢氧化钠溶液按照NaOH与WO3的摩尔比为4进行混合，在100℃下反应6h，得到固液混合物；
(4)将固液混合物过滤，滤渣经加热的无盐水洗涤三次，得到含钴镍滤渣和含有钨酸钠的溶液，其中钨的回收率为95.5％。
实施例3
(1)取含钨废料(钨含量65wt％、钴含量10％)500g，加入氢氧化镁，混合均匀，得到混合料中Mg与WO3的摩尔比为2；
(2)将上述混合料在温度800℃下焙烧8h，得到焙烧料；
(3)将焙烧料与氢氧化钠溶液按照NaOH与WO3的摩尔比为6进行混合，在150℃下反应4h，得到固液混合物；
(4)将固液混合物过滤，滤渣经加热的无盐水洗涤三次，得到含钴镍滤渣和含有钨酸钠的溶液，其中钨的回收率为95.8％。
实施例4
(1)取含钨废料(钨含量80wt％、钴含量5％)500g，加入氯化镁，混合均匀，得到混合料中Mg与WO3的摩尔比为3；
(2)将上述混合料在温度1000℃下焙烧12h，得到焙烧料；
(3)将焙烧料与氢氧化钠溶液按照NaOH与WO3的摩尔比为5进行混合，在180℃下反应2h，得到固液混合物；
(4)将固液混合物过滤，滤渣经加热的无盐水洗涤三次，得到含钴镍滤渣和含有钨酸钠的溶液，其中钨的回收率为95.6％。
实施例5
(1)取含钨废料(钨含量95wt％、钴含量0％)500g，加入硫酸镁，混合均匀，得到混合料中Mg与WO3的摩尔比为4；
(2)将上述混合料在温度900℃下焙烧18h，得到焙烧料；
(3)将焙烧料与氢氧化钠溶液按照NaOH与WO3的摩尔比为6进行混合，在200℃下反应5h，得到固液混合物；
(4)将固液混合物过滤，滤渣经加热的无盐水洗涤三次，得到含钴镍滤渣和含有钨酸钠的溶液，其中钨的回收率为95.8％。
实施例6
(1)取含钨废料(钨含量85wt％、钴含量2％)500g，加入碱式碳酸镁，混合均匀，得到混合料中Mg与WO3的摩尔比为3；
(2)将上述混合料在温度850℃下焙烧24h，得到焙烧料；
(3)将焙烧料与氢氧化钠溶液按照NaOH与WO3的摩尔比为5进行混合，在150℃下反应4h，得到固液混合物；
(4)将固液混合物过滤，滤渣经加热的无盐水洗涤三次，得到含钴镍滤渣和含有钨酸钠的溶液，其中钨的回收率为96.3％。
对比例1
同于实施例1，与实施例1的区别在于混合料Mg与WO3的摩尔比为0.4，最终钨的回收率仅为63.8％。
对比例2
同于实施例2，与实施例2的区别在于焙烧温度为200℃，最终钨的回收率仅为63.8％。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (9)

1.一种从含钨废料回收钨的方法，其特征在于，包括：
(1)将含钨废料与含镁添加剂进行混合，以便得到混合料；
(2)将所述混合料进行焙烧，以便得到焙烧料；
(3)将所述焙烧料与氢氧化钠溶液混合，以便得到固液混合物；
(4)将所述固液混合物进行固液分离，以便得到含钴镍滤渣和含有钨酸钠的溶液。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述含钨废料中钨质量含量为40％～95％，钴质量含量为0～20％。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述含镁添加剂为选自碱式碳酸镁、氧化镁、氢氧化镁、氯化镁和硫酸镁中的至少之一。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述混合料中Mg与WO3摩尔比为(1.1～4)：1。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述焙烧的温度为500℃～1000℃，时间为1～24h。
6.根据权利要求1或5所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述焙烧的温度为500～800℃，时间为8～12h。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述固液混合物中NaOH与WO3摩尔比为(2.5～6)：1。
8.根据权利要求1或7所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述焙烧料与所述氢氧化钠溶液混合的温度为60～200℃，时间为2～8h。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，进一步包括：
(5)将所述含有钨酸钠的溶液通过蒸发结晶获得钨酸钠产品；和/或，将所述含有钨酸钠的溶液进行萃取或者离子交换得到钨酸铵溶液，然后将所述钨酸铵溶液通过蒸发结晶得到APT产品；和/或，将所述含有钨酸钠的溶液进行萃取或者离子交换得到钨酸铵溶液，然后将所述钨酸铵溶液通过蒸发结晶得到APT产品，所述APT产品通过煅烧得到黄钨、兰钨和紫钨中的至少一种。
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