CN109988918B - 钒铁除尘灰制备偏钒酸铵的方法 - Google Patents

钒铁除尘灰制备偏钒酸铵的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于钒钛固废资源化领域，具体涉及一种钒铁除尘灰制备偏钒酸铵的方法。本发明所要解决的技术问题是提供以钒铁除尘灰为原料制备偏钒酸铵的方法，包括以下步骤：a、焙烧：将钒铁除尘灰进行焙烧，得到焙烧熟料；b、浸出：焙烧熟料加水浸出，固液分离后得到含钒浸出液；c、沉淀：含钒浸出液中加入铵盐进行沉淀，即得偏钒酸铵。本发明方法具有成本低、钒收率高等优点。

Description

钒铁除尘灰制备偏钒酸铵的方法
技术领域
本发明属于钒钛固废资源化领域，具体涉及一种钒铁除尘灰制备偏钒酸铵的方法。
背景技术
钒铁是钢铁工业重要的合金添加剂。根据钒在钢中的固溶和析出特征，在钢的合金元素中，钒是应用钢类范围较广和应用数量较大的合金元素。钒铁是用还原剂(铝、碳等)将含钒原料(V2O5或V2O3)在高温下还原成金属钒并熔于铁水中制备成产品。
钒铁除尘灰是钒铁冶炼过程中，通过旋风或布袋除尘器收集的粉尘，其产生量约占钒铁产量的0.5～1.5％。钒铁除尘灰中含钒4～13％，目前其主要利用途径是采用直接配加到炉料中返回钒铁冶炼，但是除尘灰的再加入会使炉料中钾、钠等有害元素富集，加剧炉衬腐蚀，影响冶炼炉生产。
因此，开发钒铁除尘灰资源化利用新技术，已成为钒铁企业生产的重要课题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供以钒铁除尘灰为原料制备偏钒酸铵的方法。该方法包括以下步骤：
a、焙烧：将钒铁除尘灰进行焙烧，得到焙烧熟料；
b、浸出：焙烧熟料加水浸出，固液分离后得到含钒浸出液；
c、沉淀：含钒浸出液中加入铵盐进行沉淀，即得偏钒酸铵。
具体的，上述钒铁除尘灰制备偏钒酸铵的方法步骤a中，所述钒铁除尘灰由电铝热法冶炼钒铁时除尘所得。
进一步的，上述钒铁除尘灰制备偏钒酸铵的方法步骤a中，所述钒铁除尘灰主要成分为：V4～13％、Na 7～18％、K 4～7％、Ca0.5～1％、Mg 6～8％、Al 1.5～3％。
优选的，上述钒铁除尘灰制备偏钒酸铵的方法步骤a中，所述焙烧温度为500～800℃。焙烧时间为30～90min。
更优选的，上述钒铁除尘灰制备偏钒酸铵的方法步骤a中，所述焙烧温度为750℃。焙烧时间为60min。
具体的，上述钒铁除尘灰制备偏钒酸铵的方法步骤b中，所述水浸温度为70～90℃。所述水浸时间为30～60min。
具体的，上述钒铁除尘灰制备偏钒酸铵的方法步骤b中，所述水浸液固比为3﹕1～6﹕1mL/g。
具体的，上述钒铁除尘灰制备偏钒酸铵的方法步骤c中，所述铵盐为氨水、氯化铵或硫酸铵中至少一种。
优选的，上述钒铁除尘灰制备偏钒酸铵的方法步骤c中，所述铵盐为硫酸铵。
具体的，上述钒铁除尘灰制备偏钒酸铵的方法步骤c中，所述沉淀温度为25～35℃。
具体的，上述钒铁除尘灰制备偏钒酸铵的方法步骤c中，所述铵盐加入量为含钒浸出液中V2O5质量的2.5～3.0倍。
具体的，上述钒铁除尘灰制备偏钒酸铵的方法步骤c中，所述沉淀时间为2～24h。
更优选的，上述钒铁除尘灰制备偏钒酸铵的方法步骤c中，所述沉淀时间为12h。
本发明以钒铁除尘灰为原料制备偏钒酸铵的方法具有以下优点：
1、无焙烧添加剂：与现有含钒原料外加焙烧添加剂提钒工艺相比，本发明利用钒铁除尘灰中自有的钾、钠元素与钒焙烧生成水溶性的钒酸盐，焙烧成本低。
2、浸出液杂质低：焙烧熟料水浸产生的含钒浸出液中Mg、Ca、Si、Fe、S和P浓度均低于0.01g/L。
3、钒收率高：焙烧钒收率达到92％以上，水浸钒收率达到99％以上，沉淀钒收率超过99％，流程总钒收率超过90％。
具体实施方式
本发明以钒铁除尘灰为原料制备偏钒酸铵的方法，包括以下步骤：
a、焙烧：将钒铁除尘灰进行焙烧，得到焙烧熟料；
b、浸出：往焙烧熟料中加入水浸出，固液分离后得到含钒浸出液；
c、沉淀：往浸出液中加入铵盐进行沉淀，即得偏钒酸铵。
本发明方法步骤a中，所述钒铁除尘灰由电铝热法冶炼钒铁时除尘所得。进一步的，所述钒铁除尘灰主要成分为：V4～13％、Na 7～18％、K 4～7％、Ca0.5～1％、Mg 6～8％、Al 1.5～3％。
本发明方法步骤a中，焙烧目的是将钒铁除尘灰中的钒转化为水溶性的钒酸盐，涉及的主要化学方程式为：2V2O5+K2O+Na2O→KNa(VO3)3、2MgO·Al2O3·V2O5+K2O+Na2O→2KNa(VO3)3+2MgO+2Al2O3和2MgO·V2O5+K2O+Na2O→2KNa(VO3)3+2MgO。所述焙烧温度为500～800℃，优选750℃。所述焙烧时间为30～90min，优选60min。
本发明方法步骤b中，所述水浸温度为70～90℃。所述水浸时间为30～60min。所述水浸液固比为3﹕1～6﹕1mL/g。
本发明方法步骤c中，所述铵盐为氨水、氯化铵或硫酸铵中至少一种。优选铵盐为硫酸铵。硫酸铵的加入量为浸出液中钒(以V2O5计)质量的2.5～3倍。所述沉淀温度为25～35℃。
本发明方法步骤c中，不用专门用碱调整体系pH，加入硫酸铵后，体系pH可由9.6～9.8降低至9.0～9.1，从而满足偏钒酸铵的沉淀要求。
本发明方法步骤c中，沉淀时间有一定影响，所以优选沉淀时间控制为2～24h。更优选12h。
本发明方法中，未明确说明的，百分比、含量等均表示质量百分比。
实施例1
取1kg钒铁除尘灰(化学成分：V4.5％、Na 17.2％、K 4.8％)至刚玉坩埚中，然后将坩埚置于电阻炉(700℃)中焙烧60min后取出熟料。将焙烧熟料置于搅拌罐中，按液固比3：1加水浸出60min，浸出温度为70℃。浸出结束后，固液分离得到含钒浸出液，钒浓度为12.64g/L。取1L浸出液置入反应釜中，然后将该烧杯置于磁力搅拌器上。在室温条件下，往浸出液中加入56g硫酸铵后搅拌12h，得到沉淀结晶产物后固液分离，对沉淀产物洗涤、烘干，得到偏钒酸铵(含量为98.5％)。
本实施例焙烧钒收率96.2％、水浸钒收率99.5％、结晶收率99.2％，流程总收率94.95％；所得偏钒酸铵化学组成：NH4VO398.5％、S 0.1％、P 0.01％、N2O+K2O 0.9％。
实施例2
取1kg钒铁除尘灰(化学成分：V 11.6％、Na 11.8％、K 6.4％)至刚玉坩埚中，然后将坩埚置于电阻炉(800℃)中焙烧60min后取出熟料。将焙烧熟料置于搅拌罐中，按液固比3：1加水浸出60min，浸出温度为70℃。浸出结束后，固液分离得到含钒浸出液，钒浓度为32.4g/L。取1L浸出液置入反应釜中，然后将该烧杯置于磁力搅拌器上。在室温条件下，往浸出液中加入150g硫酸铵后搅拌12h，得到沉淀结晶产物后固液分离，对沉淀产物洗涤、烘干，得到偏钒酸铵(含量为98.7％)。
本实施例焙烧钒收率93.2％、水浸钒收率99.5％、结晶收率99.3％，流程总收率92.1％；所得偏钒酸铵化学组成：NH4VO398.7％、S 0.1％、P 0.01％、N2O+K2O 0.8％。

Claims (13)

1.钒铁除尘灰制备偏钒酸铵的方法，其特征在于：包括以下步骤：
a、焙烧：将钒铁除尘灰进行焙烧，得到焙烧熟料；所述钒铁除尘灰由电铝热法冶炼钒铁时除尘所得，主要成分为：V4～13％、Na 7～18％、K 4～7％、Ca0.5～1％、Mg 6～8％、Al1.5～3％；焙烧过程中不添加焙烧添加剂；
b、浸出：焙烧熟料加水浸出，固液分离后得到含钒浸出液；
c、沉淀：含钒浸出液中加入氨水或铵盐进行沉淀，即得偏钒酸铵。
2.根据权利要求1所述的钒铁除尘灰制备偏钒酸铵的方法，其特征在于：步骤a中，所述焙烧温度为500～800℃。
3.根据权利要求2所述的钒铁除尘灰制备偏钒酸铵的方法，其特征在于：步骤a中，所述焙烧温度为750℃。
4.根据权利要求1所述的钒铁除尘灰制备偏钒酸铵的方法，其特征在于：步骤a中，所述焙烧时间为30～90min。
5.根据权利要求4所述的钒铁除尘灰制备偏钒酸铵的方法，其特征在于：步骤a中，所述焙烧时间为60min。
6.根据权利要求1所述的钒铁除尘灰制备偏钒酸铵的方法，其特征在于：步骤b中，所述水浸温度为70～90℃；所述水浸时间为30～60min。
7.根据权利要求1所述的钒铁除尘灰制备偏钒酸铵的方法，其特征在于：步骤b中，所述水浸液固比为3﹕1～6﹕1mL/g。
8.根据权利要求1所述的钒铁除尘灰制备偏钒酸铵的方法，其特征在于：步骤c中，所述铵盐为氯化铵或硫酸铵中至少一种。
9.根据权利要求8所述的钒铁除尘灰制备偏钒酸铵的方法，其特征在于：步骤c中，所述铵盐为硫酸铵。
10.根据权利要求1所述的钒铁除尘灰制备偏钒酸铵的方法，其特征在于：步骤c中，所述沉淀温度为25～35℃。
11.根据权利要求1所述的钒铁除尘灰制备偏钒酸铵的方法，其特征在于：步骤c中，所述铵盐加入量为含钒浸出液中V2O5质量的2.5～3.0倍。
12.根据权利要求1所述的钒铁除尘灰制备偏钒酸铵的方法，其特征在于：步骤c中，所述沉淀时间为2～24h。
13.根据权利要求12所述的钒铁除尘灰制备偏钒酸铵的方法，其特征在于：步骤c中，所述沉淀时间为12h。
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