CN111575480A - 一种钴中间品的处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钴中间品的处理方法S1酸溶浸出:将钴中间品加入水，配制成矿浆，搅拌中加入硫酸浸出，其中钴中间品成分如下：含钴26.90%，含铜1.58%，含锰3.99%，含钙1.62%，含锰4.09%，含铁5.09%；S2还原浸出：加入双氧水作为还原剂进一步浸出，后进行过滤，得到浸出液和浸出渣；S3除铁：向浸出液中加入碳酸盐调节矿浆，然后进行固液分离，得到除铁渣和除铁后液。本发明工艺简单，通过酸溶浸出、还原浸出、除铁三步骤实现。该工艺使用双氧水对浸出过程中难以浸出的Co3+进行还原，能快速有效的实现钴的浸出和铁的去除，无任何环境污染，属于清洁生产。双氧水的试剂成本相较于其他常用还原剂，价格较低，减小了生产成本。

Description

一种钴中间品的处理方法
技术领域
本发明涉及湿法冶金技术领域，具体为一种钴中间品的处理方法。
背景技术
我国钴矿资源稀少，一直依赖进口。近年来，随着国内的钴冶炼产能不断扩张，以及国际钴原料供应的变化，国内冶炼厂出于各方面的考虑，开始更多的进口采购钴的中间品。钴中间品主要以氢氧化钴为主，对钴中间品的处理一般采用硫酸浸出，而钴中间品中含有少量Co3+，Co3+不易被酸浸出，通常需要将其还原为Co2+再进行浸出。
目前，钴中间品浸出过程中常用的还原剂有硫酸亚铁、二氧化硫、亚硫酸钠、焦亚硫酸钠等。浸出消耗的化学试剂用量大，成本较高，同时这些还原剂还会引入杂质元素，硫酸亚铁的使用会增加废渣重量，而二氧化硫、亚硫酸钠、焦亚硫酸钠，这类含硫化物容易造成污染。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钴中间品的处理方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种钴中间品的处理方法，包括如下步骤：
S1酸溶浸出:将钴中间品加入水，配制成矿浆，搅拌中加入硫酸浸出，其中钴中间品成分如下：含钴26.90％，含铜1.58％，含锰3.99％，含钙1.62％，含锰4.09％，含铁5.09％；
S11：取200g该钴中间品于3L的烧杯中，加入1000mL水，置于60℃水浴锅内加热，搅拌均匀备用；
S12：向备用的浆料中加入质量浓度为1.84g/cm3的硫酸调节pH＝1.5，反应30min；
S2还原浸出：加入双氧水作为还原剂进一步浸出，后进行过滤，得到浸出液和浸出渣；
S21:向S12浆料中缓慢加入40ml双氧水，过程中需继续加入少量浓硫酸，使溶液pH稳定在1.5左右，待pH基本不变化后，继续反应1小时，过滤得到浸出液和浸出渣；
S3除铁：向浸出液中加入碳酸盐调节矿浆，然后进行固液分离，得到除铁渣和除铁后液；
S31:浸出液取样分析，其中Fe2+含量为0.07g/L。然后向浸出液中加入碳酸钙调节pH＝3.8，反应30min备用；
S32：将备用的浸出液过滤之后，得到除铁渣和除铁后的浸出液。除铁后的浸出液中含钴44.90g/L，浸出渣中含钴0.12％，钴的浸出率为99.9％。
优选的，所述S1中液固比为5：1，加入浓硫酸调节至浆料PH值至1～ 1.5，反应在50～60℃加热条件下进行，反应1～2h。
优选的，所述S2中双氧水加入后，浆料颜色会出现一定的变化，浆料pH 值也会有所升高，补充加入少量浓硫酸，使浆料反应稳定在pH值为1～1.5。直至浆料颜色稳定不变、pH值稳定不变，停止加入双氧水，继续反应0.5～ 1h。
优选的，所述S3中碳酸盐为碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵、碳酸钙中的一种或几种混合。
优选的，所述S3中可溶性硫酸盐加入后，调节浆料pH值至3.5-4.0，反应1～2h。
优选的，所述S3中浆料加热至85℃反应，调节浆料pH值至4.2，反应1～ 2h，深度除铁。
优选的，所述S1中的钴中间品是制备钴盐的重要原料，其中主要成分为氢氧化钴，含钴20～40％。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明方法工艺简单，可以将钴中间品中的钴完全浸出。关键在于浸出过程中使用的还原剂是双氧水，在还原Co3+时，得到的产物为Co2+、水和氧气，不会有任何污染产生。多余的双氧水又能起到氧化Fe2+的作用，提高除铁的效果，能快速有效的实现钴的浸出和铁的去除，无任何环境污染，属于清洁生产。双氧水的试剂成本相较于其他常用还原剂，价格较低，减小了生产成本；
2、本发明同时还用双氧水作为Co3+的还原剂，不仅还原Co3+成Co2+，过量的双氧水又可以充当氧化剂，氧化Fe2+成Fe3+，在提高钴的浸出效果的同时，又提高了除铁率。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种技术方案：
实施例一：
一种钴中间品的处理方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1酸溶浸出:将钴中间品加入水，配制成矿浆，搅拌中加入硫酸浸出，其中钴中间品成分如下：含钴26.90％，含铜1.58％，含锰3.99％，含钙1.62％，含锰4.09％，含铁5.09％；
S11：取200g该钴中间品于3L的烧杯中，加入1000mL水，置于60℃水浴锅内加热，搅拌均匀备用；
S12：向备用的浆料中加入质量浓度为1.84g/cm3的硫酸调节pH＝1.5，反应30min；
S2还原浸出：加入双氧水作为还原剂进一步浸出，后进行过滤，得到浸出液和浸出渣；
S21:向S12浆料中缓慢加入40ml双氧水，过程中需继续加入少量浓硫酸，使溶液pH稳定在1.5左右，待pH基本不变化后，继续反应1小时，过滤得到浸出液和浸出渣；
S3除铁：向浸出液中加入碳酸盐调节矿浆，然后进行固液分离，得到除铁渣和除铁后液；
S31:浸出液取样分析，其中Fe2+含量为0.07g/L。然后向浸出液中加入碳酸钙调节pH＝3.8，反应30min备用；
S32：将备用的浸出液过滤之后，得到除铁渣和除铁后的浸出液。除铁后的浸出液中含钴44.90g/L，浸出渣中含钴0.12％，钴的浸出率为99.9％。
实施例二：
一种钴中间品的处理方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1酸溶浸出:将钴中间品加入水，配制成矿浆，搅拌中加入硫酸浸出，其中钴中间品成分如下：含钴26.90％，含铜1.58％，含锰3.99％，含钙1.62％，含锰4.09％，含铁5.09％；
S11：取200g该钴中间品于3L的烧杯中，加入1000mL水，置于60℃水浴锅内加热，搅拌均匀备用；
S12：向备用的浆料中加入质量浓度为1.84g/cm3的硫酸调节pH＝1.8，反应30min；
S2还原浸出：加入双氧水作为还原剂进一步浸出，后进行过滤，得到浸出液和浸出渣；
S21:向S12浆料中缓慢加入50ml双氧水，过程中需继续加入少量浓硫酸，使溶液pH稳定在1.8左右，待pH基本不变化后，继续反应1小时，过滤得到浸出液和浸出渣；
S3除铁：向浸出液中加入碳酸盐调节矿浆，然后进行固液分离，得到除铁渣和除铁后液；
S31:浸出液取样分析，其中Fe2+含量为0.07g/L。然后向浸出液中加入碳酸钙调节pH＝4.0，反应30min备用；
S32：将备用的浸出液过滤之后，得到除铁渣和除铁后的浸出液。除铁后的浸出液中含钴44.83g/L，浸出渣中含钴0.13％，钴的浸出率为99.9％。
实施例三：
一种钴中间品的处理方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1酸溶浸出:将钴中间品加入水，配制成矿浆，搅拌中加入硫酸浸出，其中钴中间品成分如下：含钴26.90％，含铜1.58％，含锰3.99％，含钙1.62％，含锰4.09％，含铁5.09％；
S11：取600g该钴中间品于9L的烧杯中，加入3000mL水，置于60℃水浴锅内加热，搅拌均匀备用；
S12：向备用的浆料中加入质量浓度为1.84g/cm3的硫酸调节pH＝1.5，反应30min；
S2还原浸出：加入双氧水作为还原剂进一步浸出，后进行过滤，得到浸出液和浸出渣；
S21:向S12浆料中缓慢加入120ml双氧水，过程中需继续加入少量浓硫酸，使溶液pH稳定在1.5左右，待pH基本不变化后，继续反应1小时，过滤得到浸出液和浸出渣；
S3除铁：向浸出液中加入碳酸盐调节矿浆，然后进行固液分离，得到除铁渣和除铁后液；
S31:浸出液取样分析，其中Fe2+含量为0.07g/L。然后向浸出液中加入碳酸钙调节pH＝3.8，反应30min备用；
S32：将备用的浸出液过滤之后，得到除铁渣和除铁后的浸出液。除铁后的浸出液中含钴44.90g/L，浸出渣中含钴0.12％，钴的浸出率为99.9％。
实施例四：
一种钴中间品的处理方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1酸溶浸出:将钴中间品加入水，配制成矿浆，搅拌中加入硫酸浸出，其中钴中间品成分如下：含钴26.90％，含铜1.58％，含锰3.99％，含钙1.62％，含锰4.09％，含铁5.09％；
S11：取800g该钴中间品于3L的烧杯中，加入4000mL水，置于60℃水浴锅内加热，搅拌均匀备用；
S12：向备用的浆料中加入质量浓度为1.84g/cm3的硫酸调节pH＝1.5，反应30min；
S2还原浸出：加入双氧水作为还原剂进一步浸出，后进行过滤，得到浸出液和浸出渣；
S21:向S12浆料中缓慢加入160ml双氧水，过程中需继续加入少量浓硫酸，使溶液pH稳定在1.5左右，待pH基本不变化后，继续反应1小时，过滤得到浸出液和浸出渣；
S3除铁：向浸出液中加入碳酸盐调节矿浆，然后进行固液分离，得到除铁渣和除铁后液；
S31:浸出液取样分析，其中Fe2+含量为0.07g/L。然后向浸出液中加入碳酸钙调节pH＝3.8，反应30min备用；
S32：将备用的浸出液过滤之后，得到除铁渣和除铁后的浸出液。除铁后的浸出液中含钴44.90g/L，浸出渣中含钴0.12％，钴的浸出率为99.9％。
实施例五：
一种钴中间品的处理方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1酸溶浸出:将钴中间品加入水，配制成矿浆，搅拌中加入硫酸浸出，其中钴中间品成分如下：含钴26.90％，含铜1.58％，含锰3.99％，含钙1.62％，含锰4.09％，含铁5.09％；
S11：取100g该钴中间品于2L的烧杯中，加入500mL水，置于60℃水浴锅内加热，搅拌均匀备用；
S12：向备用的浆料中加入质量浓度为1.84g/cm3的硫酸调节pH＝1.5，反应30min；
S2还原浸出：加入双氧水作为还原剂进一步浸出，后进行过滤，得到浸出液和浸出渣；
S21:向S12浆料中缓慢加入20ml双氧水，过程中需继续加入少量浓硫酸，使溶液pH稳定在1.5左右，待pH基本不变化后，继续反应1小时，过滤得到浸出液和浸出渣；
S3除铁：向浸出液中加入碳酸盐调节矿浆，然后进行固液分离，得到除铁渣和除铁后液；
S31:浸出液取样分析，其中Fe2+含量为0.07g/L。然后向浸出液中加入碳酸钙调节pH＝3.8，反应30min备用；
S32：将备用的浸出液过滤之后，得到除铁渣和除铁后的浸出液。除铁后的浸出液中含钴44.90g/L，浸出渣中含钴0.12％，钴的浸出率为99.9％。
实施例二：
一种钴中间品的处理方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1酸溶浸出:将钴中间品加入水，配制成矿浆，搅拌中加入硫酸浸出，其中钴中间品成分如下：含钴26.90％，含铜1.58％，含锰3.99％，含钙1.62％，含锰4.09％，含铁5.09％；
S11：取400g该钴中间品于6L的烧杯中，加入2000mL水，置于60℃水浴锅内加热，搅拌均匀备用；
S12：向备用的浆料中加入质量浓度为1.84g/cm3的硫酸调节pH＝1.8，反应30min；
S2还原浸出：加入双氧水作为还原剂进一步浸出，后进行过滤，得到浸出液和浸出渣；
S21:向S12浆料中缓慢加入100ml双氧水，过程中需继续加入少量浓硫酸，使溶液pH稳定在1.8左右，待pH基本不变化后，继续反应1小时，过滤得到浸出液和浸出渣；
S3除铁：向浸出液中加入碳酸盐调节矿浆，然后进行固液分离，得到除铁渣和除铁后液；
S31:浸出液取样分析，其中Fe2+含量为0.07g/L。然后向浸出液中加入碳酸钙调节pH＝4.0，反应30min备用；
S32：将备用的浸出液过滤之后，得到除铁渣和除铁后的浸出液。除铁后的浸出液中含钴44.83g/L，浸出渣中含钴0.13％，钴的浸出率为99.9％。
实验结论：本技术方案简单有效、经济无污染，通过酸溶浸出、还原浸出、除铁三步骤实现，关键在于浸出过程中使用的还原剂是双氧水，在还原 Co3+时，得到的产物为Co2+、水和氧气，不会有任何污染产生。多余的双氧水又能起到氧化Fe2+的作用，提高除铁的效果，该工艺使用双氧水对浸出过程中难以浸出的Co3+进行还原，同时双氧水也能对Fe2+进行氧化。该方法简单有效、生产成本低，而且对环境友好，无污染，可以将钴中间品中的钴完全浸出，另外，出于成本的考虑，双氧水的试剂价格也比其他常用还原剂要低一些。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种钴中间品的处理方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1酸溶浸出:将钴中间品加入水，配制成矿浆，搅拌中加入硫酸浸出，其中钴中间品成分如下：含钴26.90%，含铜1.58%，含锰3.99%，含钙1.62%，含锰4.09%，含铁5.09%；
S2还原浸出：加入双氧水作为还原剂进一步浸出，后进行过滤，得到浸出液和浸出渣；
S3除铁：向浸出液中加入碳酸盐调节矿浆，然后进行固液分离，得到除铁渣和除铁后液。
2.根据权利要求1所述的一种钴中间品的处理方法，其特征在于：所述S1包括如下步骤：
S11：取200 g该钴中间品于3L的烧杯中，加入1000 mL水，置于60℃水浴锅内加热，搅拌均匀备用；
S12：向备用的浆料中加入质量浓度为1.84 g/cm3的硫酸调节pH =1.5，反应30min。
3.根据权利要求1所述的一种钴中间品的处理方法，其特征在于：所述S2包括如下步骤：S21:向S12浆料中缓慢加入40ml双氧水，过程中需继续加入少量浓硫酸，使溶液pH稳定在1.5左右，待pH基本不变化后，继续反应1小时，过滤得到浸出液和浸出渣。
4.根据权利要求1所述的一种钴中间品的处理方法，其特征在于：所述S3包括如下步骤：S31:浸出液取样分析，其中Fe2+含量为0.07g/L；
然后向浸出液中加入碳酸钙调节pH =3.8，反应30min备用；
S32：将备用的浸出液过滤之后，得到除铁渣和除铁后的浸出液；
除铁后的浸出液中含钴44.90g/L，浸出渣中含钴0.12%，钴的浸出率为99.9%。
5.根据权利要求1所述的一种钴中间品的处理方法，其特征在于：所述S1中液固比为5：1，加入浓硫酸调节至浆料PH值至1～1.5，反应在50～60℃加热条件下进行，反应1～2h。
6.根据权利要求1所述的一种钴中间品的处理方法，其特征在于：所述S2中双氧水加入后，浆料颜色会出现一定的变化，浆料pH值也会有所升高，补充加入少量浓硫酸，使浆料反应稳定在pH值为1～1.5，直至浆料颜色稳定不变、pH值稳定不变，停止加入双氧水，继续反应0.5～1h。
7.根据权利要求1所述的一种钴中间品的处理方法，其特征在于：所述S3中碳酸盐为碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵、碳酸钙中的一种或几种混合。
8.根据权利要求1所述的一种钴中间品的处理方法，其特征在于：所述S3中可溶性硫酸盐加入后，调节浆料pH值至3.5-4.0，反应1～2h。
9.根据权利要求1所述的一种钴中间品的处理方法，其特征在于：所述S3中浆料加热至85℃反应，调节浆料pH值至4.2，反应1～2h，深度除铁。
10.根据权利要求1所述的一种钴中间品的处理方法，其特征在于：所述S1中的钴中间品是制备钴盐的重要原料，其中主要成分为氢氧化钴，含钴20～40%。
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