CN109022770B - 一种硫化锌精矿的浸出方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种硫化锌精矿的浸出方法，属于湿法冶金领域。本发明将水、氧化剂、硫化锌精矿、添加剂和分散剂加入到高温高压反应釜中得到反应体系，在密闭条件下，对高温高压反应釜中的反应体系升温加压至反应体系达到超临界状态，并反应10~60min得到反应产物体系，冷却至室温，固液相分离得到含锌浸出液和含铁氧化物浸出渣；其中添加剂为含硫添加剂或含氮添加剂，超临界状态的温度为380~500℃，压力为22.5~40Mpa。本发明利用超临界水浸出硫化锌精矿，可同时实现锌浸出率高和铁、铜、锰等金属的沉积。

Description

一种硫化锌精矿的浸出方法
技术领域
本发明涉及一种硫化锌精矿的浸出方法，属于废水处理领域。
背景技术
我国是锌的消费大国，在经济建设中，主要消耗在镀锌、锌合金、锌锰电池、铜合金和其他行业中。在自然界中，锌主要以硫化物的形态存在，大约产出了90%的锌。锌的冶炼分为火法冶炼和湿法冶炼两种，其中的湿法冶炼是主导冶炼技术和方法。湿法冶金分为离子液体冶金、加压湿法冶金、微生物湿法冶金、选择性氯化浸出以及膜分离技术等，其中加压湿法冶金是研究最广、应用最多的湿法冶金技术。
中国专利CN102417979B中公开了一种硫化锌精矿的处理方法，利用一段加压酸浸、二段加压中和的方法，实现锌的高浸出率和铁的低浸出率，但是一段中的酸浓度较高，并且需要将浸出液输送到除铁工序，利用中和剂单独除铁。中国专利CN104004923B中公开了一种硫化锌精矿焙烧浸出与直接浸出结合提取锌的方法，通过三个控制步骤，分别浸出1.0~1.5h、1.5~2.0h以及2.0~2.5h，不需要传统的除铁过程，提高了锌的回收率，降低了铁渣含锌量，但步骤较多，处理时间长。中国专利CN105969999A中公开了一种硫化锌精矿的浸出方法，经过浸出、冷却、过滤、换热、混合、浸出、加入氧化剂和中和剂、过滤等步骤，完成浸出过程，但步骤繁琐，所需操作较多。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种硫化锌精矿的浸出方法，本发明方法工艺简单，简化操作步骤和除铁过程，快速的实现硫化锌精矿中锌的浸出和铁的沉淀。
一种硫化锌精矿的浸出方法，具体步骤为：
将水、过量的氧化剂、硫化锌精矿、添加剂和分散剂加入到高温高压反应釜中得到反应体系，在密闭条件下，对高温高压反应釜中的反应体系升温加压至反应体系达到超临界状态，并反应10~60min得到反应产物体系，冷却至室温，固液相分离得到含锌浸出液和含铁氧化物浸出渣；其中添加剂为含硫添加剂或含氮添加剂，超临界状态的温度为380~500℃，压力为22.5~40Mpa；
所述氧化剂为双氧水、氧气或臭氧；
所述含硫添加剂为单质硫、二氧化硫、亚硫酸、硫酸的一种或多种，含硫添加剂中的硫原子与硫化锌精矿中的锌原子的摩尔比为(0.17~1):1；
所述含氮添加剂为硫酸铵、硝酸铵、硝酸、氨水、二氧化氮的一种或多种，含氮添加剂中的氮原子与硫化锌精矿中的锌原子的摩尔比为(0.25~2):1；
所述分散剂为木质素磺酸盐、白雀树皮、褐煤中的一种或多种；
进一步地，所述木质素磺酸盐为木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、木质素磺酸铵的一种或多种，木质素磺酸盐的加入量为硫化锌精矿质量的0~0.5%；
进一步地，所述白雀树皮和褐煤的总添加量为硫化锌精矿质量的0~5%；
所述水与硫化锌精矿的质量比为(1~8):2；
进一步地，所述高温高压反应釜为间歇式反应釜或连续式反应釜。
本发明的有益效果：
（1）本发明中超临界状态下的水与氧化剂互溶，相除相间传质阻力，发生强烈的水解-氧化作用，可以快速氧化剥离硫化锌表面的硫，使硫转变成二氧化硫，二氧化硫溶于超临界水中再次被氧化成硫酸，硫酸浸出硫化锌精矿露点的锌；当添加剂为含氮添加剂时，含氮添加剂中的氮原子与氧化剂反应后溶于水生成硝酸，硫酸和硝酸协同浸出硫化锌精矿中的锌，浸出率高且浸出时间短；超临界水的水解-氧化作用，可以使金属（铁、铜、锰等）以氧化物形式（三氧化二铁、氧化铜、氧化锰等金属氧化物）沉积富集；
（2）本发明铁、铜、锰等金属以金属氧化物形式富集和沉积，含铁浸出渣中铁含量高，可进一步回收铁；
（6）本发明方法工艺简单，简化操作步骤和除铁过程，快速的实现硫化锌精矿中锌的浸出和铁的沉淀。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1：本实施例中硫化锌精矿中锌的品位为30%，铁的质量百分数含量为10%；
一种硫化锌精矿的浸出方法，具体步骤为：
将水、过量的氧化剂（氧气）、硫化锌精矿、含硫添加剂（硫酸）加入到高温高压反应釜中得到反应体系，在密闭条件下，对高温高压反应釜中的反应体系升温加压至反应体系达到超临界状态，并反应30min得到反应产物体系，冷却至室温，固液相分离得到含锌浸出液和含铁氧化物浸出渣；其中超临界状态的温度380℃，压力为40Mpa，含硫添加剂（硫酸）中的硫原子与硫化锌精矿中的锌原子的摩尔比为0.17:1，水和硫化锌精矿的质量比为1:2；
本实施例中硫化锌精矿的锌浸出率为97.8%，含铁氧化物浸出渣中锌的质量百分数含量降至1.76%，含铁氧化物浸出渣中铁的质量百分数含量为54%。
实施例2：本实施例中硫化锌精矿中锌的品位为35%，铁的质量百分数含量为12%；
一种硫化锌精矿的浸出方法，具体步骤为：
将水、过量的氧化剂（臭氧）、硫化锌精矿、含硫添加剂（单质硫）和分散剂（木质素磺酸钠）加入到高温高压反应釜中得到反应体系，在密闭条件下，对高温高压反应釜中的反应体系升温加压至反应体系达到超临界状态，并反应30min得到反应产物体系，冷却至室温，固液相分离得到含锌浸出液和含铁氧化物浸出渣；其中超临界状态的温度380℃，压力为35Mpa，含硫添加剂（单质硫）中的硫原子与硫化锌精矿中的锌原子的摩尔比为0.3:1，水和硫化锌精矿的质量比为3:2，分散剂（木质素磺酸钠）的加入量为硫化锌精矿质量的0.5%；
本实施例中硫化锌精矿的锌浸出率为97.2%，含铁氧化物浸出渣中锌的质量百分数含量降至1.88%，含铁氧化物浸出渣中铁的质量百分数含量为49%。
实施例3：本实施例中硫化锌精矿中锌的品位为38%，铁的质量百分数含量为12%；
一种硫化锌精矿的浸出方法，具体步骤为：
将水、过量的氧化剂（双氧水）、硫化锌精矿、含硫添加剂（二氧化硫）加入到高温高压反应釜中得到反应体系，在密闭条件下，对高温高压反应釜中的反应体系升温加压至反应体系达到超临界状态，并反应60min得到反应产物体系，冷却至室温，固液相分离得到含锌浸出液和含铁氧化物浸出渣；其中超临界状态的温度460℃，压力为30Mpa，含硫添加剂（二氧化硫）中的硫原子与硫化锌精矿中的锌原子的摩尔比为1:1，水和硫化锌精矿的质量比为8:2；
本实施例中硫化锌精矿的锌浸出率为95.7%，含铁氧化物浸出渣中锌的质量百分数含量降至1.89%，含铁氧化物浸出渣中铁的质量百分数含量为58 %。
实施例4：本实施例中硫化锌精矿中锌的品位为40%，铁的质量百分数含量为16%；
一种硫化锌精矿的浸出方法，具体步骤为：
将水、过量的氧化剂（氧气）、硫化锌精矿、含硫添加剂（二氧化硫）和分散剂（木质素磺酸铵）加入到高温高压反应釜中得到反应体系，在密闭条件下，对高温高压反应釜中的反应体系升温加压至反应体系达到超临界状态，并反应50min得到反应产物体系，冷却至室温，固液相分离得到含锌浸出液和含铁氧化物浸出渣；其中超临界状态的温度500℃，压力为22.5Mpa，含硫添加剂（二氧化硫）中的硫原子与硫化锌精矿中的锌原子的摩尔比为0.8:1，水和硫化锌精矿的质量比为5:2，分散剂（木质素磺酸铵）的加入量为硫化锌精矿质量的0.3%；
本实施例中硫化锌精矿的锌浸出率为96.4%，含铁氧化物浸出渣中锌的质量百分数含量降至1.76%，含铁氧化物浸出渣中铁的质量百分数含量为61%。
实施例5：本实施例中硫化锌精矿中锌的品位为38%，铁的质量百分数含量为18%；
一种硫化锌精矿的浸出方法，具体步骤为：
将水、过量的氧化剂（臭氧）、硫化锌精矿、含硫添加剂（亚硫酸）和分散剂（白雀树皮）加入到高温高压反应釜中得到反应体系，在密闭条件下，对高温高压反应釜中的反应体系升温加压至反应体系达到超临界状态，并反应20min得到反应产物体系，冷却至室温，固液相分离得到含锌浸出液和含铁氧化物浸出渣；其中超临界状态的温度380℃，压力为25Mpa，含硫添加剂（亚硫酸）中的硫原子与硫化锌精矿中的锌原子的摩尔比为0.5:1，水和硫化锌精矿的质量比为8:2，分散剂（白雀树皮铵）的加入量为硫化锌精矿质量的2%；
本实施例中硫化锌精矿的锌浸出率为96.1%，含铁氧化物浸出渣中锌的质量百分数含量降至1.83%，含铁氧化物浸出渣中铁的质量百分数含量为58%。
实施例6：本实施例中硫化锌精矿中锌的品位为33%，铁的质量百分数含量为15%；
一种硫化锌精矿的浸出方法，具体步骤为：
将水、过量的氧化剂（氧气）、硫化锌精矿、含氮添加剂（硝酸）和分散剂（褐煤）加入到高温高压反应釜中得到反应体系，在密闭条件下，对高温高压反应釜中的反应体系升温加压至反应体系达到超临界状态，并反应40min得到反应产物体系，冷却至室温，固液相分离得到含锌浸出液和含铁氧化物浸出渣；其中超临界状态的温度405℃，压力为32Mpa，含氮添加剂（硝酸）中的氮原子与硫化锌精矿中的锌原子的摩尔比为2:1，水和硫化锌精矿的质量比为7:2，分散剂（褐煤）的加入量为硫化锌精矿质量的5%；
本实施例中硫化锌精矿的锌浸出率为96.3%，含铁氧化物浸出渣中锌的质量百分数含量降至1.92%，含铁氧化物浸出渣中铁的质量百分数含量为48%。
实施例7：本实施例中硫化锌精矿中锌的品位为35%，铁的质量百分数含量为16%；
一种硫化锌精矿的浸出方法，具体步骤为：
将水、过量的氧化剂（双氧水）、硫化锌精矿、含氮添加剂（硫酸铵）和分散剂（木质素磺酸钠和褐煤）加入到高温高压反应釜中得到反应体系，在密闭条件下，对高温高压反应釜中的反应体系升温加压至反应体系达到超临界状态，并反应10min得到反应产物体系，冷却至室温，固液相分离得到含锌浸出液和含铁氧化物浸出渣；其中超临界状态的温度440℃，压力为23Mpa，含氮添加剂（硫酸铵）中的氮原子与硫化锌精矿中的锌原子的摩尔比为1:1，水和硫化锌精矿的质量比为5:2，分散剂（木质素磺酸钠）的加入量为硫化锌精矿质量的0.2%，分散剂（褐煤）的加入量为硫化锌精矿质量的4%；
本实施例中硫化锌精矿的锌浸出率为96.3%，含铁氧化物浸出渣中锌的质量百分数含量降至1.92%，含铁氧化物浸出渣中铁的质量百分数含量为53%。
实施例8：本实施例中硫化锌精矿中锌的品位为30%，铁的质量百分数含量为16%；
一种硫化锌精矿的浸出方法，具体步骤为：
将水、过量的氧化剂（氧气）、硫化锌精矿、含氮添加剂（氨水）和分散剂（木质素磺酸钙和白雀树皮）加入到高温高压反应釜中得到反应体系，在密闭条件下，对高温高压反应釜中的反应体系升温加压至反应体系达到超临界状态，并反应35min得到反应产物体系，冷却至室温，固液相分离得到含锌浸出液和含铁氧化物浸出渣；其中超临界状态的温度420℃，压力为28Mpa，含氮添加剂（氨水）中的氮原子与硫化锌精矿中的锌原子的摩尔比为0.25:1，水和硫化锌精矿的质量比为2:2，分散剂（木质素磺酸钙）的加入量为硫化锌精矿质量的0.3%，分散剂（白雀树皮）的加入量为硫化锌精矿质量的1%；
本实施例中硫化锌精矿的锌浸出率为96.3%，含铁氧化物浸出渣中锌的质量百分数含量降至1.92%，含铁氧化物浸出渣中铁的质量百分数含量为58%。
实施例9：本实施例中硫化锌精矿中锌的品位为38%，铁的质量百分数含量为13%；
一种硫化锌精矿的浸出方法，具体步骤为：
将水、过量的氧化剂（臭氧）、硫化锌精矿、含氮添加剂（硝酸铵）和分散剂（木质素磺酸氨和褐煤）加入到高温高压反应釜中得到反应体系，在密闭条件下，对高温高压反应釜中的反应体系升温加压至反应体系达到超临界状态，并反应15min得到反应产物体系，冷却至室温，固液相分离得到含锌浸出液和含铁氧化物浸出渣；其中超临界状态的温度420℃，压力为32Mpa，含氮添加剂（硝酸铵）中的氮原子与硫化锌精矿中的锌原子的摩尔比为1.5:1，水和硫化锌精矿的质量比为3:2，分散剂（木质素磺酸氨）的加入量为硫化锌精矿质量的0.4%，分散剂（褐煤）的加入量为硫化锌精矿质量的1.5%；
本实施例中硫化锌精矿的锌浸出率为96.2%，含铁氧化物浸出渣中锌的质量百分数含量降至1.74%，含铁氧化物浸出渣中铁的质量百分数含量为43%。
实施例10：本实施例中硫化锌精矿中锌的品位为31%，铁的质量百分数含量为17%；
一种硫化锌精矿的浸出方法，具体步骤为：
将水、过量的氧化剂（臭氧）、硫化锌精矿、含氮添加剂（二氧化氮）和分散剂（白雀树皮和褐煤）加入到高温高压反应釜中得到反应体系，在密闭条件下，对高温高压反应釜中的反应体系升温加压至反应体系达到超临界状态，并反应25min得到反应产物体系，冷却至室温，固液相分离得到含锌浸出液和含铁氧化物浸出渣；其中超临界状态的温度480℃，压力为25Mpa，含氮添加剂（二氧化氮）中的氮原子与硫化锌精矿中的锌原子的摩尔比为0.5:1，水和硫化锌精矿的质量比为7:2，分散剂（白雀树皮）的加入量为硫化锌精矿质量的2%，分散剂（褐煤）的加入量为硫化锌精矿质量的3%；
本实施例中硫化锌精矿的锌浸出率为95.8%，含铁氧化物浸出渣中锌的质量百分数含量降至1.99%，含铁氧化物浸出渣中铁的质量百分数含量为43%。
实施例11：本实施例中硫化锌精矿中锌的品位为36%，铁的质量百分数含量为17%；
一种硫化锌精矿的浸出方法，具体步骤为：
将水、过量的氧化剂（双氧水）、硫化锌精矿、含氮添加剂（二氧化氮）和分散剂（木质素磺酸钠、白雀树皮和褐煤）加入到高温高压反应釜中得到反应体系，在密闭条件下，对高温高压反应釜中的反应体系升温加压至反应体系达到超临界状态，并反应45min得到反应产物体系，冷却至室温，固液相分离得到含锌浸出液和含铁氧化物浸出渣；其中超临界状态的温度400℃，压力为25Mpa，含氮添加剂（二氧化氮）中的氮原子与硫化锌精矿中的锌原子的摩尔比为2:1，水和硫化锌精矿的质量比为4:2，分散剂（木质素磺酸钠）的加入量为硫化锌精矿质量的0.3%，分散剂（白雀树皮）的加入量为硫化锌精矿质量的3%，分散剂（褐煤）的加入量为硫化锌精矿质量的1.5%；
本实施例中硫化锌精矿的锌浸出率为97.8%，含铁氧化物浸出渣中锌的质量百分数含量降至1.44%，含铁氧化物浸出渣中铁的质量百分数含量为55%。

Claims (7)

1.一种硫化锌精矿的浸出方法，其特征在于，具体步骤为：
将水、过量的氧化剂、硫化锌精矿、添加剂和分散剂加入到高温高压反应釜中得到反应体系，在密闭条件下，对高温高压反应釜中的反应体系升温加压至反应体系达到超临界状态，并反应10~60min得到反应产物体系，冷却至室温，固液相分离得到含锌浸出液和含铁氧化物浸出渣；其中添加剂为含硫添加剂或含氮添加剂，超临界状态的温度为380~500℃，压力为22.5~40Mpa；含氮添加剂为硫酸铵、硝酸铵、硝酸、氨水、二氧化氮的一种或多种，含氮添加剂中的氮原子与硫化锌精矿中的锌原子的摩尔比为(0.25~2):1；水与硫化锌精矿的质量比为(1~8):2。
2.根据权利要求1所述硫化锌精矿的浸出方法，其特征在于：氧化剂为双氧水、氧气或臭氧。
3.根据权利要求1所述硫化锌精矿的浸出方法，其特征在于：含硫添加剂为单质硫、二氧化硫、亚硫酸、硫酸的一种或多种，含硫添加剂中的硫原子与硫化锌精矿中的锌原子的摩尔比为(0.17~1)：1。
4.根据权利要求1所述硫化锌精矿的浸出方法，其特征在于：分散剂为木质素磺酸盐、白雀树皮、褐煤中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述硫化锌精矿的浸出方法，其特征在于：木质素磺酸盐为木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、木质素磺酸铵的一种或多种，木质素磺酸盐的加入量为硫化锌精矿质量的0~0.5%。
6.根据权利要求4所述硫化锌精矿的浸出方法，其特征在于：白雀树皮和褐煤的总添加量为硫化锌精矿质量的0~5%。
7.根据权利要求1所述硫化锌精矿的浸出方法，其特征在于：高温高压反应釜为间歇式反应釜或连续式反应釜。
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CN101974683A (zh) * 2010-11-10 2011-02-16 云南永昌铅锌股份有限公司 高铁硫化锌精矿通过两段加压酸浸产出中上清溶液的方法
CN204058560U (zh) * 2014-09-03 2014-12-31 彭英利 废弃线路板的超临界水处理装置

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Assignee: Huanze energy saving and environmental protection technology Yunnan Co.,Ltd.

Assignor: Kunming University of Technology Asset Management Co.,Ltd.

Contract record no.: X2022530000008

Denomination of invention: A Leaching Method of Zinc Sulfide Concentrate

Granted publication date: 20200207

License type: Common License

Record date: 20221228

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