CN101508469A - 一种活性硫化亚铁的合成方法及其应用 - Google Patents

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崔建明
张雄林
后宝明
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Abstract

一种活性硫化亚铁的合成方法及其应用。本发明属有色金属冶金领域，涉及活性硫化亚铁的合成和用活性硫化亚铁从含镍水溶液中沉淀硫化镍的应用。本发明是将铁粉或/和镍铁粉与硫磺粉按铁粉中金属铁∶硫的摩尔比为1∶1～1.5混合，加水湿润，在搅拌反应器内加热搅拌反应，然后冷却、过滤得到主含量FeS达到75％、平均颗粒直径5μm～20μm的活性硫化亚铁；将活性硫化亚铁加入含镍的硫酸盐或氯化物水溶液中，加热搅拌反应沉淀硫化镍。本发明的方法合成得到的活性硫化亚铁化学活性高，合成的工艺简单，生产效率高，可用于生产镍盐或电镍，是含镍溶液分离、回收镍的有效方法。

Description

一种活性硫化亚铁的合成方法及其应用
技术领域
本发明属有色金属冶金领域，涉及活性硫化亚铁的合成和用活性硫化亚铁从含镍水溶液中沉淀硫化镍的应用。
背景技术
硫化亚铁的合成方法有高温直接合成法和液相合成法两类。高温直接合成法是将铁粉和硫按一定比例混合，在高温下直接反应得到，王芸茹等在《武汉化工学院学报》2005年第5期公开了一种高温直接合成法，其过程为：将铁粉和硫磺粉按铁与硫质量比7：4.2的比例混合，放入高真空密闭石英管中，在1000℃温度下加热合成24小时，冷却得到脆性硫化亚铁固体。高温直接合成温度高、时间长，产品的纯度高，但活性低。液相合成法是用可溶性硫化物(硫化钠、硫化铵、硫化氢等)与水溶性亚铁盐在水溶液中合成得到，硫化亚铁的粒度细、活性高，陈凡等在《复旦学报》2003年第4期公开了一种均相沉淀法制备纳米硫化亚铁的方法，其过程为在硫酸亚铁铵水溶液中加入柠檬酸钠及pH值为7.5～10的缓冲溶液，再加入硫代乙酰胺水溶液，在70℃并同入氮气保护下反应4小时，得到粒均为55～75nm的硫化亚铁纳米晶体。王芸茹等在《武汉化工学院学报》2005年第5期公开了一种液相合成硫化亚铁的方法，其过程为将纯化后的硫酸亚铁(或氯化亚铁)溶液与硫化钠溶液混合，搅拌反应1.5～2小时，过滤、洗涤后真空干燥，得到纯度为95％的硫化亚铁粉末。
从含镍的硫酸盐和氯化物溶液中沉淀、回收镍的方法有中和沉淀和硫化物沉淀两种。中和沉淀是向含镍水溶液中加入碱(碳酸钠、氢氧化钠、氨水等)，控制一定的温度搅拌中和至pH值8～10，溶液中的镍沉淀为氢氧化镍或碳酸镍。硫化沉淀法是向含镍水溶液中加入可溶性硫化物，如硫化钠、硫化钾、硫化铵、硫化氢，控制一定的温度搅拌沉淀至pH值为3～5，溶液中的镍沉淀为硫化镍。以上两种方法均可从镍湿法冶金溶液、镍或镍合金电镀废液、含镍浸出液等含镍溶液中沉淀回收镍，镍回收率高，中和沉淀法工艺和操作简单，但溶液含杂质高时选择性差，溶液中的铁和其他重金属杂质将与镍一起沉淀，碱消耗量大，回收得到的氢氧化镍或碳酸镍纯度低。硫化沉淀法有一定的选择性，从含镍和低价铁、铬等金属的溶液中沉淀硫化镍，而杂质的仅部分沉淀，沉镍剂消耗量低，硫化镍纯度高。
发明内容
本发明的目的是提供一种用制备沉镍剂活性硫化亚铁的方法，以及采用该沉镍剂从含镍水溶液中沉淀硫化镍的应用，本方法获得的硫化亚铁合成的工艺简单，易于工业化实施，有较高的活性；应用于沉镍时，杂质的共沉淀少，选择性好，工艺简单，镍沉淀率高。
解决本发明的技术问题所采用的方案是：将铁粉或/和镍铁粉与硫磺粉按铁粉中金属铁:硫的摩尔比为1:1～1.5混合，加水湿润，在搅拌反应器内加热搅拌反应，然后冷却、过滤得到主含量FeS达到75％、平均颗粒直径5μm～20μm的活性硫化亚铁；
在上述制备活性硫化亚铁的过程中，加水湿润时的水加入量是铁粉质量1倍～4倍，搅拌反应器的加热温度为70℃～130℃，反应时间为0.5小时～2小时。在选用铁粉或/和镍铁粉时，其粒度应为过200目筛，金属铁占总铁的85％以上，硫磺粉的粒度也为过200目筛。
按上述本发明的合成活性硫化亚铁的方法所制备的活性硫化亚铁，可被用作从含镍的硫酸盐或氯化物水溶液中沉淀硫化镍。其沉淀硫化镍时的应用条件是，与含镍水溶液是在搅拌反应器内加热至60℃～100℃，搅拌反应0.5小时～2小时后，过滤得到硫化镍固体。所述的活性硫化亚铁的加入量为溶液中镍理论需要量的1倍～2倍。
本发明的有益效果是：本发明的方法合成得到的活性硫化亚铁主含量(FeS)可达到75％，平均颗粒直径5～20μm，既有较高的活性，能够满足从含镍的硫酸盐或氯化物溶液中选择性沉淀硫化镍，又具有较大的粒度，可采用普通液固分离设备进行过滤，合成的工艺简单，易于工业化实施，生产效率高。活性硫化亚铁从含镍溶液中沉淀硫化镍属于液固相反应，杂质的共沉淀少，选择性好，工艺简单，镍沉淀率高，镍沉淀率可达到95％，得到的硫化镍含镍可达到25％，可用于生产镍盐或电镍，生产效率高，成本低，是含从镍湿法冶金溶液、镍或镍合金电镀废液、含镍浸出液中分离、回收镍的有效方法。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方案
实施例1
将铁粉(金属铁含量93％)78.2g与硫磺粉(主含量99％)46.0g混合，加水120g混合均匀，加入搅拌反应器内加热至80～90℃，搅拌反应2小时，冷却，过滤后得到活性硫化亚铁，其主含量(FeS)为89.45％，平均颗粒直径12.54μm，；
将5.0升含镍水溶液(主要成分Ni12.56g/l，Fe 42.34g/l，pH值2.0)加入搅拌反应器内，加入活性硫化亚铁，加热至60～70℃，搅拌反应2小时，冷却、过滤，得到的硫化镍固体干燥后质量为190.4g，含镍32.75％，镍沉淀率为98.52％。
实施例2
将铁粉(金属铁含量93％)78.2g与硫磺粉(主含量99％)54.6g混合，加水200g混合均匀，加入搅拌反应器内加热至100～110℃，搅拌反应1小时，冷却，过滤后得到活性硫化亚铁，其主含量(FeS)为82.79％，平均颗粒直径16.63μm，；
将5.0升含镍水溶液(主要成分Ni12.56g/l，Fe 42.34g/l，pH值2.0)加入搅拌反应器内，加入活性硫化亚铁，加热至75～85℃，搅拌反应1小时，冷却、过滤，得到的硫化镍固体干燥后质量为207.7g，含镍29.37％，镍沉淀率为97.12％。
实施例3
将铁粉(金属铁含量93％)78.2g与硫磺粉(主含量99％)62.3g混合，加水300g混合均匀，加入搅拌反应器内加热至120～130℃，搅拌反应0.5小时，冷却，过滤后得到活性硫化亚铁，其主含量(FeS)为75.93％，平均颗粒直径19.42μm，；
将5.0升含镍水溶液(主要成分Ni12.56g/l，Fe 42.34g/l，pH值2.0)加入搅拌反应器内，加入活性硫化亚铁，加热至90～100℃，搅拌反应0.5小时，冷却、过滤，得到的硫化镍固体干燥后质量为227.9g，含镍26.21％，镍沉淀率为95.12％。

Claims (6)

1、一种活性硫化亚铁的合成方法，其特征在于：将铁粉或/和镍铁粉与硫磺粉按铁粉中金属铁：硫的摩尔比为1:1～1.5混合，加水湿润，在搅拌反应器内加热搅拌反应，然后冷却、过滤得到主含量FeS达到75％、平均颗粒直径5μm～20μm的活性硫化亚铁；
2、根据权利要求1所述的活性硫化亚铁的合成方法，其特征在于：加水湿润时的水加入量是铁粉质量1倍～4倍，搅拌反应器的加热温度为70℃～130℃，反应时间为0.5小时～2小时。
3、根据权利要求2所述的活性硫化亚铁的合成方法，其特征在于：所述铁粉或/和镍铁粉的粒度为200目，金属铁占总铁的85％以上，硫磺粉的粒度为200目。
4、权利要求1至3中任一方法所制备的活性硫化亚铁的应用，其特征在于：该活性硫化亚铁用作从含镍的硫酸盐或氯化物水溶液中沉淀硫化镍。
5、根据权利要求4所述的活性硫化亚铁的应用，其特征在于：活性硫化亚铁沉淀硫化镍的环境是，与含镍水溶液是在搅拌反应器内加热至60～100℃，搅拌反应0.5～2小时后，过滤得到硫化镍固体。
6、根据权利要求5所述的活性硫化亚铁的应用，其特征在于：活性硫化亚铁的加入量为溶液中镍理论需要量的1～2倍。
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