CN113816708B - 一种协同处理含镍固废的胶结充填材料及其制备方法 - Google Patents

一种协同处理含镍固废的胶结充填材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种协同处理含镍固废的胶结充填材料及其制备方法，属于矿山废物处理技术领域，原料按照重量份数计，包括以下组分：含镍固废500‑700份、粉煤灰15‑20份、赤泥30‑50份、熟石灰10‑15份、改性煤矸石40‑70份以及水120‑310份，本发明的胶结充填材料来源广泛，且都为废弃物，实现了“以废治废”，无需添加水泥，大大降低了成本，符合充填采矿法的要求，同时镍的浸出液浓度在饮用水标准以下，能够完全实现无害化，节约安全填埋所需的大面积土地。

Description

一种协同处理含镍固废的胶结充填材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及矿山废物处理技术领域，特别是涉及一种协同处理含镍固废的胶结充填材料及其制备方法。
背景技术
镍矿物主要分为硫化镍矿和氧化镍矿两种，以前者为主，一般为多金属共生矿物，其中含Ni、Cu、Co、Au、Ag和Pt族贵金属等18种有价金属。由于镍精矿产量的逐年增加，为镍冶炼厂提供了大量原料，促进了冶炼厂的迅速发展，随着镍矿山生产的迅速发展，所产生的三废量也逐渐增加。在矿山采选中产生的废渣主要有采矿剥离废石和选矿尾矿两种，全国每年剥离废石量(露天及井下开采)达250万吨。
采矿活动使大量农田和植被遭受破坏，如每年因采矿导致地表塌陷面积达3.35万hm2，而大量的采选废料堆置地表又占用3万-5万hm2的土地。因此，若能将采选废料充填到井下，同时能固化其中的镍，避免镍污染，对本领域技术人员具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种协同处理含镍固废的胶结充填材料及其制备方法，既解决因采矿导致地表塌陷的问题，又解决镍污染的问题。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本发明提供一种协同处理含镍固废的胶结充填材料，原料按照重量份数计，包括以下组分：含镍固废500-700份、粉煤灰15-20份、赤泥30-50份、熟石灰10-15份、改性煤矸石40-70份以及水120-310份。
赤泥的活性来自氧化铝的烧结过程，赤泥颗粒中含有大量β型硅酸二钙(β-C2S)、铝酸三钙(C3A)和铁铝酸四钙(C4AF)等矿物，这些矿物属于水硬性胶凝材料，是硅酸盐水泥中四种具有水硬性矿物的三种，因此，赤泥自身应具有水化活性。但由于赤泥同铝酸钠溶浸液长时间接触，液固间发生一系列接触反应，从而形成部分硅酸钙凝胶C·S·H和铝酸钙水化物C3AIH6，这就使得β-C2S等水硬性颗粒被硅酸钙凝胶(C·S·H)水化物片状薄膜所包裹，极大地降低了β-C2S与接触液界面之间的反应速度，反应分子的渗透扩散十分缓慢，使赤泥自身具有微弱的活性。为了激发赤泥的潜在活性，本发明将各个原料混合之后，充分搅拌，然后加入水继续搅拌，溶解于水中的活性剂离子可透过圆球形β-C2S晶粒表面的无定消积层，加速β-C2S与接触液界面间的反应速度，使β-C2S生成C·S·H凝胶，从而激发赤泥的活性，同时赤泥中的C3AH6等原有水化矿物亦在其它物质的作用下生成早期水化强度较高的三硫型硫铝酸盐——C3A·3CaSO3·32H2O及其它水化产物。所有这些反应，使赤泥中原来存在的自由水转变成结晶水、胶凝水，最终使赤泥产生胶结硬化。本发明无需加入水泥，即可达到胶结的效果。
优选地，改性煤矸石的制备过程如下：将煤矸石与氯化铝和铁粉混合后焙烧，冷却后粉碎，得到改性煤矸石。
优选地，煤矸石、氯化铝与铁粉的重量比为(3-10)：(3-10)：1。
优选地，焙烧过程为先在200-300℃焙烧20-30min，然后在500-600℃焙烧10-20min。
优选地，改性煤矸石的粒径170-230目。
由于煤矸石中含有一定量的FeS2，在低温焙烧的阶段，煤矸石和铁粉发生反应，主要生成FeS，反应方程式如下：
FeS2+Fe＝2FeS
FeS2＝2FeS+S
Fe+S＝FeS
FeS与Ni2+发生反应，生成难溶的硫化物沉淀而固定镍离子。
煤矸石的主要成分是SiO2和Al2O3，在高温焙烧阶段，硅酸盐、硅铝酸盐发生脱水，导致其中含有的碳体积发生膨胀，呈现蜂窝状的表面，微孔增多，提高孔隙率，提高了吸附性能，其中的氧化铝转变为活性γ-氧化铝，同时一部分由晶相变为非晶相，内能更高。在处理镍离子的过程中，FeS与Ni2+发生反应，生成难溶的硫化物沉淀，然后被吸附在具有较高孔隙率的改性煤矸石中，实现镍离子的固定。当改性煤矸石的粒径为170-230目时，焙烧能最大程度破坏硅晶格，提高硅的活性，从而提高表面能。
本发明提供所述的协同处理含镍固废的胶结充填材料的制备方法，包括如下步骤：将含镍固废、粉煤灰、赤泥、熟石灰、改性煤矸石混合，加入顺序不受限制，搅拌均匀，加入水，搅拌均匀，即可。
本发明提供所述的协同处理含镍固废的胶结充填材料在处理含镍固废中的应用。
本发明公开了以下技术效果：
本发明的协同处理含镍固废的胶结充填材料来源广泛，且都为废弃物，实现了“以废治废”。无需添加水泥，大大降低了成本，符合充填采矿法的要求，同时镍的浸出液浓度在饮用水标准以下，能够完全实现无害化，节约安全填埋所需的大面积土地。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见得的。本发明说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
本发明粉煤灰符合《中华人民共和国黑色冶金行业标准》(YB/T 4184-2009)的行业标准。
所述含镍固废，来源为镍矿采选过程中产生的尾砂，粒径≤5mm。
实施例1
一种协同处理含镍固废的胶结充填材料，原料按照重量份数计，包括以下组分：含镍固废550份、粉煤灰15份、赤泥35份、熟石灰15份、改性煤矸石45份以及水150份。
改性煤矸石的制备过程如下：将煤矸石风干后粉碎，过200筛，将煤矸石与氯化铝和铁粉按照重量比为3：3：1混合后放入马弗炉中焙烧，先在200℃焙烧30min，然后在550℃焙烧10min，冷却后粉碎，过200目筛，得到改性煤矸石。
协同处理含镍固废的胶结充填材料的制备方法：将含镍固废、粉煤灰、赤泥、熟石灰、改性煤矸石混合，搅拌均匀，加入水，搅拌均匀，即可。
对本实施例制备的协同处理含镍固废的胶结充填材料进行单轴无限测抗压强度实验和镍毒性浸出实验。
实验方法
实验组：将实施例1制备的协同处理含镍固废的胶结充填材料注入70.7×70.7×70.7mm的标准试模里，用振动台震荡30s；
对照组：用42.5级水泥作为胶结充填材料代替粉煤灰、赤泥、熟石灰、改性煤矸石和高炉矿渣，其他步骤和试验组完全相同；
实验组和对照组静停养护24h后拆模，分别放入标准养护箱进行养护，待到龄期节点分别进行单轴无侧限抗压强度测试和镍毒性浸出测试。
实验结果
单轴无侧限抗压强度测试结果如表1所示，镍浸出液浓度结果如表2所示。
表1
Figure BDA0003297156900000061
表2
Figure BDA0003297156900000062
注：“ND”指镍浸出浓度低于检出限。
实施例2
一种协同处理含镍固废的胶结充填材料，原料按照重量份数计，包括以下组分：含镍固废500份、粉煤灰18份、赤泥50份、熟石灰15份、改性煤矸石70份以及水300份。
改性煤矸石的制备方法、协同处理含镍固废的胶结充填材料的制备方法同实施例1。
对本实施例制备的协同处理含镍固废的胶结充填材料进行单轴无限测抗压强度实验和镍毒性浸出实验。实验过程同实施例1，单轴无侧限抗压强度测试结果如表3所示，镍浸出液浓度结果如表4所示。
表3
Figure BDA0003297156900000071
表4
Figure BDA0003297156900000072
注：“ND”指镍浸出浓度低于检出限。
实施例3
一种协同处理含镍固废的胶结充填材料，原料按照重量份数计，包括以下组分：含镍固废650份、粉煤灰15份、赤泥30份、熟石灰15份、改性煤矸石40份以及水280份。
改性煤矸石的制备方法、协同处理含镍固废的胶结充填材料的制备方法同实施例1。
对本实施例制备的协同处理含镍固废的胶结充填材料进行单轴无限测抗压强度实验和镍毒性浸出实验。实验过程同实施例1，单轴无侧限抗压强度测试结果如表5所示，镍浸出液浓度结果如表6所示。
表5
Figure BDA0003297156900000081
表6
Figure BDA0003297156900000082
注：“ND”指镍浸出浓度低于检出限。
实施例4
一种协同处理含镍固废的胶结充填材料，原料按照重量份数计，包括以下组分：含镍固废600份、粉煤灰18份、赤泥35份、熟石灰12份、改性煤矸石50份以及水210份。
改性煤矸石的制备方法、协同处理含镍固废的胶结充填材料的制备方法同实施例1。
对本实施例制备的协同处理含镍固废的胶结充填材料进行单轴无限测抗压强度实验和镍毒性浸出实验。实验过程同实施例1，单轴无侧限抗压强度测试结果如表7所示，镍浸出液浓度结果如表8所示。
表7
Figure BDA0003297156900000083
Figure BDA0003297156900000091
表8
Figure BDA0003297156900000092
注：“ND”指镍浸出浓度低于检出限。
实施例5
协同处理含镍固废的胶结充填材料原料及配比同实施例4，不同之处在于改性煤矸石的制备过程为：将煤矸石风干后粉碎，过200筛，将煤矸石与氯化铝和铁粉按照重量比为5：5：1混合后放入马弗炉中焙烧，先在200℃焙烧30min，然后在550℃焙烧10min，冷却后粉碎，过200目筛，得到改性煤矸石。
对本实施例制备的协同处理含镍固废的胶结充填材料进行单轴无限测抗压强度实验和镍毒性浸出实验，实验过程同实施例1，实验组单轴无限测抗压强度3d为12.47MPa，7d为19.02MPa，28d为27.41MPa，其余结果与实施例4结果无显著差异。
实施例6
协同处理含镍固废的胶结充填材料及配比同实施例4，不同之处在于改性煤矸石的制备过程为：将煤矸石风干后粉碎，过170筛，将煤矸石与氯化铝和铁粉按照重量比为10：10：1混合后放入马弗炉中焙烧，先在250℃焙烧20min，然后在600℃焙烧20min，冷却后粉碎，过170目筛，得到改性煤矸石。
对本实施例制备的协同处理含镍固废的胶结充填材料进行单轴无限测抗压强度实验和镍毒性浸出实验，实验过程同实施例1，实验组单轴无限测抗压强度3d为12.31MPa，7d为18.02MPa，28d为26.54MPa，其余结果与实施例4结果无显著差异。
实施例7
协同处理含镍固废的胶结充填材料原料及配比同实施例4，不同之处在于改性煤矸石的制备过程为：将煤矸石风干后粉碎，过230筛，将煤矸石与氯化铝和铁粉按照重量比为10：10：1混合后放入马弗炉中焙烧，先在250℃焙烧20min，然后在600℃焙烧20min，冷却后粉碎，过230目筛，得到改性煤矸石。
对本实施例制备的协同处理含镍固废的胶结充填材料进行单轴无限测抗压强度实验和镍毒性浸出实验，实验过程同实施例1，实验组单轴无限测抗压强度3d为12.52MPa，7d为18.94MPa，28d为27.05MPa，其余结果与实施例4结果无显著差异。
实施例8
协同处理含镍固废的胶结充填材料原料及配比同实施例4，不同之处在于改性煤矸石的制备过程为：将煤矸石风干后粉碎，过230筛，将煤矸石与氯化铝和铁粉按照重量比为5：5：1混合后放入马弗炉中焙烧，先在250℃焙烧25min，然后在550℃焙烧15min，冷却后粉碎，过230目筛，得到改性煤矸石。
对本实施例制备的协同处理含镍固废的胶结充填材料进行单轴无限测抗压强度实验和镍毒性浸出实验，实验过程同实施例1，实验组单轴无限测抗压强度3d为12.11MPa，7d为17.24MPa，28d为26.13MPa，其余结果与实施例4结果无显著差异。
对比例1
同实施例4，不同之处仅在于未加入熟石灰。
本对比例制备的协同处理含镍固废的胶结充填材料流变性能不佳，没有实际应用价值，未进行单轴无限测抗压强度实验和镍毒性浸出实验。
对比例2
同实施例4，不同之处仅在于煤矸石未经过改性处理。
对本对比例制备的协同处理含镍固废的胶结充填材料进行单轴无限测抗压强度实验和镍毒性浸出实验，实验过程同实施例1，实验组单轴无限测抗压强度3d为12.15MPa，7d为17.85MPa，28d为26.85MPa，实验组镍浸出浓度3d为28μg/L，7d为20μg/L，28d为15μg/L，对照组镍浸出浓度结果与实施例4对照组结果无显著差异。
对比例3
同实施例4，不同之处仅在于改性煤矸石的粒径为300目。
对本对比例制备的协同处理含镍固废的胶结充填材料进行单轴无限测抗压强度实验和镍毒性浸出实验，实验过程同实施例1，实验组单轴无限测抗压强度与实施例4的实验组结果类似，实验组镍浸出浓度3d为45μg/L，7d为24μg/L，28d为15μg/L，对照组镍浸出浓度结果与实施例4对照组结果无显著差异。
对比例4
同实施例4，不同之处仅在于改性煤矸石制备过程中只加入了铁粉，未加入氯化铝。
对本对比例制备的协同处理含镍固废的胶结充填材料进行单轴无限测抗压强度实验和镍毒性浸出实验，实验过程同实施例1，实验组单轴无限测抗压强度与实施例4的实验组结果类似，实验组镍浸出浓度3d为53μg/L，7d为27μg/L，28d为15μg/L，对照组镍浸出浓度结果与实施例4对照组结果无显著差异。
对比例5
同实施例4，不同之处仅在于改性煤矸石制备过程中只加入了氯化铝，未加入铁粉。
对本对比例制备的协同处理含镍固废的胶结充填材料进行单轴无限测抗压强度实验和镍毒性浸出实验，实验过程同实施例1，实验组单轴无限测抗压强度与实施例4的实验组结果类似，实验组镍浸出浓度3d为60μg/L，7d为32μg/L，28d为18μg/L，对照组镍浸出浓度结果与实施例4对照组结果无显著差异。
对比例6
同实施例4，不同之处仅在于改性煤矸石制备过程为：将煤矸石风干后粉碎，过200筛，将煤矸石与氯化铝和铁粉按照重量比为3：3：1混合后放入马弗炉中焙烧，在550℃焙烧40min，冷却后粉碎，过200目筛，得到改性煤矸石。
对本对比例制备的协同处理含镍固废的胶结充填材料进行单轴无限测抗压强度实验和镍毒性浸出实验，实验过程同实施例1，实验组单轴无限测抗压强度与实施例4的实验组结果类似，实验组镍浸出浓度3d为78μg/L，7d为54μg/L，28d为35μg/L，对照组镍浸出浓度结果与实施例4对照组结果无显著差异。
从对比例6可以看出，直接对改性煤矸石进行焙烧，可能是因为无法生成FeS或者生成FeS的量很少，不足以使镍生成沉淀，导致对镍的固定效果较差。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (3)

1.一种协同处理含镍固废的胶结充填材料，其特征在于，原料按照重量份数计，包括以下组分：含镍固废500-700份、粉煤灰15-20份、赤泥30-50份、熟石灰10-15份、改性煤矸石40-70份以及水120-310份；
改性煤矸石的制备过程如下：将煤矸石与氯化铝和铁粉混合后焙烧，冷却后粉碎，得到改性煤矸石；
煤矸石、氯化铝与铁粉的重量比为（3-10）：（3-10）：1；
焙烧过程为先在200-300℃焙烧20-30min，然后在500-600℃焙烧10-20min；
改性煤矸石的粒径170-230目。
2.一种权利要求1所述的协同处理含镍固废的胶结充填材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将含镍固废、粉煤灰、赤泥、熟石灰、改性煤矸石混合，搅拌均匀，加入水，搅拌均匀，即可。
3.权利要求1所述的协同处理含镍固废的胶结充填材料在处理含镍固废中的应用。
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