CN105600765A - 一种磷酸铝的制备方法 - Google Patents

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    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
    • C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
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    • C01B25/26—Phosphates
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    • C01B25/375—Phosphates of heavy metals of iron

Abstract

本发明适用于化合物制备领域，提供了一种磷酸铝的制备方法，所述方法包括：将煤矸石破碎成细小颗粒，与盐酸溶液以1:2.15的质量比反应于耐腐蚀容器中；过滤生成的氯化铝、氯化铁及少量的氯化物混合溶液，得到滤饼及滤液，并将所述滤液用氢氧化铝进行净化，产生氯化铝及氢氧化物沉淀；过滤净化后的滤液，得到含有氢氧化物的滤饼及氯化铝澄清溶液；将所述氯化铝澄清溶液与磷酸以1:0.73的质量比反应于耐腐蚀容器中；过滤由所述氯化铝溶液与磷酸生成的磷酸铝沉淀及盐酸溶液，并将过滤后的磷酸铝经洗涤甩干、干燥粉碎得到磷酸铝粉体。本发明有效地消除了煤矸石污染并获得了社会效益，而且降低了磷酸铝及磷酸铁的生产成本，提高了经济效益。

Description

一种磷酸铝的制备方法
技术领域
本发明属于化合物制备领域，尤其涉及一种磷酸铝的制备方法。
背景技术
煤矸石是煤炭开发和洗选加工过程中产生的固体废物，是目前排放量最大的工业固体废物之一。我国是一个煤炭生产和消耗的大国，每年排放煤矸石上亿吨，约占当年煤炭产量的10%左右。全国现有的煤矸石山1500多座，累计堆存35亿吨以上，占地面积超过三万公顷，煤矸石的堆积量还将以每年不低于1.5亿吨的速度不断增加。煤矸石一般都露天堆放，常年风吹日晒，雨水冲刷，风化分解，从而产生大量的粉尘、酸性水、携带有重金属的离子水，污染大气，地面水源或下渗影响地下水质。全国有近三分之一的煤矸石山由于其硫铁矿物和碳的存在而发生自然，且至今尚无有效办法控制。由于煤矸石的长期堆放和自燃，不仅侵占了大量的土地，还严重污染了环境。而煤矸石的热能一般为4186-12560千焦/公斤，又是一种值得回收利用的资源。因此，如何治理和综合利用煤矸石正越来越引起人们的关注。
煤矸石是含碳岩石和其他岩石的混合物。根据煤层的地质年代、地区、成矿地质环境、开采条件的不同，煤矸石的岩石类型也不相同。如果以矿物组成为基础，结合岩石的结构、构造等特点，煤矸石一般分为粘土岩矸石、砂岩矸石、钙质岩矸石、铝质岩矸石等。煤矸石是由含碳有机物和岩石等无机物组成的混合物，其中碳及有机挥发组分的质量分数约为20%，无机组分约为80%。其化学成分及含量分数主要有二氧化硅30-65%、三氧化二铝15-40%、三氧化二铁2-10%、氧化钙1-7%、氧化镁1-4%、氧化钾及氧化钠1-3%。
煤矸石对环境的污染较大，但其含有丰富的可回收利用的化合物，如果利用不当会造成资源的浪费，而且现有技术中制备磷酸铝及磷酸铁的成本较高。
发明内容
本发明实施例提供了一种磷酸铝的制备方法，旨在解决现有技术中的煤矸石的污染及浪费，生产磷酸铝和磷酸铁的成本较高的问题。
本发明实施例是这样实现的，一种磷酸铝的制备方法，所述方法包括如下步骤：
将煤矸石破碎成细小颗粒，与盐酸溶液以1:2.15的质量比反应于耐腐蚀容器中；
过滤由所述煤矸石与盐酸溶液生成的氯化铝、氯化铁及少量的氯化物混合溶液，得到滤饼及滤液，并将所述滤液用氢氧化铝进行净化，产生氯化铝及氢氧化物沉淀；
过滤所述用氢氧化铝净化的滤液，得到含有氢氧化物的滤饼及氯化铝澄清溶液；
将所述氯化铝澄清溶液与磷酸以1:0.73的质量比反应于耐腐蚀容器中；
过滤由所述氯化铝澄清溶液与磷酸生成的磷酸铝沉淀及盐酸溶液，并将过滤后的磷酸铝经洗涤甩干、干燥粉碎得到磷酸铝粉体。
本发明实施例通过利用煤矸石酸化制备磷酸铝及磷酸铁，有效地治理了煤矿的煤矸石，消除了污染并获得了社会效益，而且降低了磷酸铝及磷酸铁的生产成本，提高了经济效益，并将盐酸溶液循环利用，节省资源。
附图说明
图1表示本发明实施例提供的磷酸铝的制备方法的实现流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例利用盐酸溶液对煤矸石酸化并用氢氧化铝净化，并用磷酸再次酸化，经过蒸馏、结晶得到磷酸铝，对其中含有氢氧化物的滤饼用盐酸溶液酸化及氢氧化铁净化，并用磷酸再次酸化，经过蒸馏、结晶得到磷酸铁。
图1示出了本发明实施例提供的磷酸铝的制备方法的实现流程，详述如下：
在步骤S101中，将煤矸石破碎成细小颗粒，与盐酸溶液以1:2.15的质量比反应于耐腐蚀容器中；
在本发明的实施例中，煤矸石的主要成分为三氧化二铝及二氧化硅，将煤矸石破碎成50-80目的细小颗粒状物体，与盐酸溶液的反应时间为1至2个小时。
其中，三氧化二铝与盐酸的化学反应方程式为：
Al2O3+6HCl=2AlCl3+3H2O.
在步骤S102中，过滤由煤矸石与盐酸溶液生成的氯化铝、氯化铁及少量的氯化物混合溶液，得到滤饼及滤液，并将滤液用氢氧化铝进行净化，产生氯化铝及氢氧化物沉淀；
在本发明的实施例中，滤饼主要成分为二氧化硅，可用于含有硅的产品研发。
利用氢氧化铝进行净化滤液的化学反应方程式如下：
FeCl3+Al(OH)3=Fe(OH)3+AlCl3；
3CaCl2+2Al(OH)3=3Ca(OH)2+2AlCl3；
3MgCl2+2Al(OH)3=3Mg(OH)2+2AlCl3.
在步骤S103中，过滤用氢氧化铝净化的滤液，得到含有氢氧化物的滤饼及氯化铝澄清溶液。
在本发明的实施例中，含有氢氧化物的滤饼的主要成分为氢氧化铁。
为了充分利用滤饼杂质，降低环境污染，提高资源利用率，作为本发明的一个优选实施例，得到含有氢氧化物的滤饼及氯化铝澄清溶液之后还包括：
1.将含有氢氧化物的滤饼与盐酸溶液以1:1.02的质量比反应；
含有氢氧化物的滤饼与盐酸的化学反应方程式为：
Fe(OH)3+3HCl=FeCl3+3H2O.
2.过滤由含有氢氧化物的滤饼与盐酸溶液生成的以氯化铁为主的氯化物溶液，得到杂质及含有氯化铁的滤液；
3.将含有氯化铁的滤液用氢氧化铁净化，得到氯化铁溶液及氢氧化物沉淀，并将过滤后的氯化铁溶液与磷酸以1:0.6的质量比反应于耐腐蚀容器中；
用氢氧化铁净化含有氯化铁的滤液时的化学反应方程式如下：
3CaCl2+2Fe(OH)3=3Ca(OH)2+2FeCl3；
3MgCl2+2Fe(OH)3=3Mg(OH)2+2FeCl3.
氯化铁溶液与磷酸的化学反应方程式为：
FeCl3+H3PO4=FePO4+3HCl.
4.过滤由氯化铁溶液与磷酸反应生成的磷酸铁及盐酸溶液，并将过滤后的磷酸铁经洗涤甩干、干燥粉碎得到磷酸铁粉体。
将磷酸铁粉体通过包装可得到磷酸铁产品，在本发明的实施例中，最后得到的盐酸溶液可以循环利用。
在步骤S104中，将氯化铝澄清溶液与磷酸以1:0.73的质量比反应于耐腐蚀容器中；
氯化铝溶液与磷酸的化学反应反应方程式为：
AlCl3+H3PO4=AlPO4+3HCl.
在步骤S105中，过滤由氯化铝澄清溶液与磷酸生成的磷酸铝沉淀及盐酸溶液，并将过滤后的磷酸铝经洗涤甩干、干燥粉碎得到磷酸铝粉体。
将磷酸铝粉体通过包装可得到磷酸铝产品，在本发明的实施例中，最后得到的盐酸溶液可以循环利用。
本发明实施例通过利用煤矸石酸化制备磷酸铝及磷酸铁，有效地治理了煤矿的煤矸石，消除了污染并获得了社会效益，而且降低了磷酸铝及磷酸铁的生产成本，提高了经济效益，并将盐酸溶液循环利用，节省资源。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种磷酸铝的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
将煤矸石破碎成细小颗粒，与盐酸溶液以1:2.15的质量比反应于耐腐蚀容器中；
过滤由所述煤矸石与盐酸溶液生成的氯化铝、氯化铁及少量的氯化物混合溶液，得到滤饼及滤液，并将所述滤液用氢氧化铝进行净化，产生氯化铝及氢氧化物沉淀；
过滤所述用氢氧化铝净化的滤液，得到含有氢氧化物的滤饼及氯化铝澄清溶液；
将所述氯化铝澄清溶液与磷酸以1:0.73的质量比反应于耐腐蚀容器中；
过滤由所述氯化铝澄清溶液与磷酸生成的磷酸铝沉淀及盐酸溶液，并将过滤后的磷酸铝经洗涤甩干、干燥粉碎得到磷酸铝粉体。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述煤矸石的主要成分为三氧化二铝及二氧化硅。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述滤饼主要成分为二氧化硅，可用于含有硅的产品研发。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述过滤所述用氢氧化铝净化的滤液，得到含有氢氧化物的滤饼及氯化铝澄清溶液之后还包括：
将所述含有氢氧化物的滤饼与盐酸溶液以1:1.02的质量比反应；
过滤由所述含有氢氧化物的滤饼与盐酸溶液生成的以氯化铁为主的氯化物溶液，得到杂质及含有氯化铁的滤液；
将所述含有氯化铁的滤液用氢氧化铁净化，得到氯化铁溶液及氢氧化物沉淀，并将过滤后的氯化铁溶液与磷酸以1:0.6的质量比反应于耐腐蚀容器中；
过滤由所述氯化铁溶液与磷酸反应生成的磷酸铁沉淀及盐酸溶液，并将过滤后的磷酸铁经洗涤甩干、干燥粉碎得到磷酸铁粉体。
5.如权利要求1或4所述的方法，其特征在于，所述含有氢氧化物的滤饼的主要成分为氢氧化铁。
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