CN110817829A - 一种由含铝磷的固体原料制备高纯无水正磷酸铝的方法 - Google Patents
一种由含铝磷的固体原料制备高纯无水正磷酸铝的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种由铝磷的固体原料制备高纯无水正磷酸铝的方法，其包括步骤：S1:制备含磷、铝的溶液：向含铝磷的固体原料中加入水和浓磷酸，在加热条件下搅拌反应，析出不溶物，去除不溶物，制备得到含磷、铝的溶液；S2:干燥制粉末：向所述含磷、铝的溶液中加入氢氧化铝粉末或溶液后搅拌制成混合浊液，干燥得到白色粉末；S3:煅烧：将所述白色粉末进行有氧煅烧，得到无水正磷酸铝。本发明解决了锂磷铝石尾渣的固废问题，而且将含磷铝的固废综合利用到高纯无水正磷酸铝的制备中，在解决上游锂产业提锂渣的处理问题的同时，也为下游磷酸铝生产厂家提供了降低生产成本的新思路、新途径。
Description
技术领域
本发明涉及正磷酸铝的制备方法，尤其是以一种由含铝磷的固体原料制备高纯无水正磷酸铝的方法。
背景技术
锂磷铝石是一种含锂、铝的氟磷酸盐，产于花岗伟晶岩，与锂辉石、电气石、锂云母及磷灰石共生。锂磷铝石作为一种天然高品位锂矿石是理想的锂源。而其磷、铝高含量提锂尾渣的处理在很大程度上限制了锂磷铝石的大范围开发利用。而磷酸铝作为多功能添加剂，其应用范围也因生产成本而受到大大的限制。磷酸铝（化学式：AlPO4）是一种无机化合物，用途包括在玻璃生产过程中充当助熔剂，作陶瓷或牙齿的黏合剂，以及作为添加剂加入润肤剂、防火涂料、导电水泥等物料之中。
发明内容
（一）要解决的技术问题
为了解决现有技术的上述问题，本发明提供一种由含铝磷的固体原料制备高纯无水正磷酸铝的方法，在解决上游锂产业中锂磷铝石尾渣的固废问题的同时，也为下游磷酸铝生产厂家提供了降低生产成本的新思路、新途径。
（二）技术方案
为了达到上述目的，本发明采用的主要技术方案包括：
一种由铝磷的固体原料制备高纯无水正磷酸铝的制备方法，其包括：
S1:制备含磷、铝的溶液：向含铝磷的固体原料中加入水和浓磷酸，在加热条件下搅拌反应，析出不溶物，去除不溶物，制备得到含磷、铝的溶液；
所述含铝磷的固体原料为锂磷铝石、锂磷铝石的提锂尾渣、或其他含氧化铝含量≥20wt%且五氧化二磷含量≥30wt%的矿石或矿石尾渣；
S2:干燥制粉末：向所述含磷、铝的溶液中加入氢氧化铝粉末或溶液后搅拌制成混合浊液，干燥得到白色粉末；
S3:煅烧：将所述白色粉末进行有氧煅烧，得到无水正磷酸铝。
根据本发明的较佳实施例，在进行步骤S3的煅烧之前，将白色粉末放入去离子水中打浆洗涤至少一次、过滤、将滤饼烘干，然后进行步骤S3的煅烧。
根据本发明的较佳实施例，步骤S1中，所述含铝磷的固体原料与浓磷酸的质量比为1:2~3，所述含铝磷的固体原料与水的质量比为1:10~20。浓磷酸用量如过少，则不足以将固体原料中的铝全部浸出，用量过多则造成成本较大，后期需要加入更多的氢氧化铝。水的用量需满足使铝全部浸出，且制备的含磷、铝的溶液浓度在铝离子浓度控制在4%~20 wt %。
根据本发明的较佳实施例，步骤S1中，反应的温度为40~100℃，优选为60-100℃，更优选为80~95℃；在反应过程中伴随搅拌，反应时间为2-3h。
根据本发明的较佳实施例，步骤S1中的反应体系中，反应2-3h后，停止搅拌，使不溶物析出，不溶物析出时反应体系的温度为40-100℃，优选为60-80℃；制备得到的含磷、铝的溶液中铝离子浓度控制在4wt%~20 wt%；优选为4wt%~10wt%，更优选为5wt%~7wt%。铝离子浓度影响着溶液的黏度，溶度越高粘度越大影响过滤效率，浓度过低则生产效率低下。
根据本发明的较佳实施例，所述步骤S2中，取样测定所述含磷、铝的溶液中磷元素与铝元素的摩尔比，计算加入氢氧化铝的摩尔量，使所述混合浊液中，磷与铝摩尔比接近1:1。
根据本发明的较佳实施例，所述步骤S2中是采用喷雾干燥的方式，将所述混合浊液进行干燥，得到白色粉末，该白色粉末的通式为AlPO4·nH2O的水合正磷酸铝。
根据本发明的较佳实施例，所述步骤S2中，喷雾干燥的温度为80~200℃，优选为105~150℃，更优选为120~130℃。
根据本发明的较佳实施例，步骤S3中，煅烧温度范围为300~1400℃，优选为400~1200℃，特别优选600~1000℃。
根据本发明的较佳实施例，步骤S3中，所述无水正磷酸铝白度＞90，所述正磷酸铝中硫的含量＜300ppm，优选＜100ppm，特别优选＜50ppm。
（三）有益效果
本发明的有益效果是：
本发明提供了一种操作简单、经济合理的高纯无水正磷酸铝的制备方法，其使用锂磷铝石或锂磷铝石的提锂尾渣作为铝源和磷源，有效降低了磷酸铝的生产成本，解决了锂磷铝石提锂之后尾渣处理困难的问题。通过本发明的方法，制备的无水正磷酸铝白度＞90，所述正磷酸铝中硫的含量＜300ppm，优选＜100ppm，特别优选＜50ppm，无水正磷酸铝的纯度高、产品品相较好。
本发明不但解决了锂磷铝石尾渣的固废问题，而且将含磷铝的固废综合利用到高纯无水正磷酸铝的制备中，在解决上游锂产业提锂渣的处理问题的同时，也为下游磷酸铝生产厂家提供了降低生产成本的新思路、新途径。
具体实施方式
为了更好的解释本发明，以便于理解，下面结合具体实施方式，对本发明作详细描述。
实施例1
本实施例提供一种由含铝磷的固体原料制备高纯无水正磷酸铝的方法，包括如下步骤：
(1)称取100g锂磷铝石于反应釜中，加入1000mL蒸馏水后加入200g浓磷酸（1.874g/mL（液态）），搅拌速度为20r/min，不断搅拌下升温至80℃，反应3h，过滤得到含磷、铝溶液。
(2)将含磷、铝溶液中加入68g氢氧化铝搅拌均匀放入烘箱烘干，使干燥温度设置在120℃，收集得到色固体。
(3)将上述白色固体放入去离子水中打浆洗涤两次，过滤，滤饼于烘箱中120℃烘干。
(4)将上述白色固体放入弗炉中800℃煅烧3-5小时，即得磷酸铝成品。
实施例2
本实施例提供一种由含铝磷的固体原料制备高纯无水正磷酸铝的方法，包括如下步骤：
(1)称取100g锂磷铝石于反应釜中，加入2000mL蒸馏水后加入200g浓磷酸 ，搅拌速度为20r/min，不断搅拌下升温至80℃，反应3h，过滤得到含磷、铝溶液。
(2)将含磷、铝溶液中加入68g氢氧化铝搅拌均匀进行喷雾干燥，使干燥温度设置在120℃，收集得到色固体。
(3)将上述白色固体放入去离子水中打浆洗涤两次，过滤，滤饼于烘箱中105℃烘干。
(4)将上述白色固体放入弗炉中800℃煅烧3~5小时，即得磷酸铝成品。
实施例3
本实施例提供一种由含铝磷的固体原料制备高纯无水正磷酸铝的方法，包括如下步骤：
(1)称取1000g锂磷铝石于反应釜中，加入20000mL蒸馏水后加入2000g浓磷酸 ，搅拌速度为20r/min，不断搅拌下升温至50℃，反应3h，过滤得到含磷、铝溶液。
(2)向含磷、铝溶液中加入680g氢氧化铝搅拌均匀进行喷雾干燥，使干燥温度设置在100℃，收集得到色固体。
(3)将上述白色固体放入去离子水中打浆洗涤两次，过滤，滤饼于烘箱中105℃烘干。
(4)将上述白色固体放入弗炉中600℃煅烧3~5小时，即得磷酸铝成品。
实施例4
本实施例提供一种由含铝磷的固体原料制备高纯无水正磷酸铝的方法，包括如下步骤：
(1)称取3000g锂磷铝石于反应釜中，加入60000mL蒸馏水后加入6000g浓磷酸 ，搅拌速度为20r/min，不断搅拌下升温至100℃，反应4h，过滤得到含磷、铝溶液。
(2)向含磷、铝溶液中加入2040g氢氧化铝搅拌均匀进行喷雾干燥，使干燥温度设置在100℃，收集得到色固体。
(3)将上述白色固体放入去离子水中打浆洗涤两次，过滤，滤饼于烘箱中105℃烘干。
(4)将上述白色固体放入弗炉中800℃煅烧5小时，即得磷酸铝成品。
通过本发明的方法生产出来的正磷酸铝的品质高成本低，解决了锂磷铝石尾渣等的后处理问题。
Claims (9)
1.一种由铝磷的固体原料制备高纯无水正磷酸铝的方法，其特征在于，其包括：
S1:制备含磷、铝的溶液：向含铝磷的固体原料中加入水和浓磷酸，在加热条件下搅拌反应，析出不溶物，去除不溶物，制备得到含磷、铝的溶液；
所述含铝磷的固体原料为锂磷铝石、锂磷铝石的提锂尾渣、或其他含氧化铝含量≥20wt%且五氧化二磷含量≥30wt%的矿石或矿石尾渣；
S2:干燥制粉末：向所述含磷、铝的溶液中加入氢氧化铝粉末或溶液后搅拌制成混合浊液，干燥得到白色粉末；
S3:煅烧：将所述白色粉末进行有氧煅烧，得到无水正磷酸铝。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在进行步骤S3的煅烧之前，将白色粉末放入去离子水中打浆洗涤至少一次、过滤、将滤饼烘干，然后进行步骤S3的煅烧。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤S1中，所述含铝磷的固体原料与浓磷酸的质量比为1:2~3，所述含铝磷的固体原料与水的质量比为1:10~20。
4.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于，步骤S1中，反应的温度为40~100℃，优选为60-100℃，更优选为80~95℃；在反应过程中伴随搅拌，反应时间为2-3h。
5.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中的反应体系中，反应2-3h后，停止搅拌，使不溶物析出，不溶物析出时反应体系的温度为40-100℃，优选为60-80℃；制备得到的含磷、铝的溶液中铝离子浓度控制在4%~20%。
6.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于，所述步骤S2中，取样测定所述含磷、铝的溶液中磷元素与铝元素的摩尔比，计算加入氢氧化铝的摩尔量，使所述混合浊液中磷与铝摩尔比接近1:1。
7.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于，所述步骤S2中是采用喷雾干燥的方式，将所述混合浊液进行干燥，得到白色粉末，该白色粉末的通式为AlPO4·nH2O的水合正磷酸铝。
8.根据权利要求2或3 所述的方法，其特征在于，所述步骤S2中，喷雾干燥的温度为80~200℃，优选105~150℃，更优选为120~130℃。
9.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于，步骤S3中，煅烧温度范围为300~1400℃，优选为400~1200℃，特别优选600~1000℃。
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- 2019-12-13 CN CN201911285892.3A patent/CN110817829A/zh active Pending
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