CN113979457A - 一种拜耳法赤泥脱碱方法 - Google Patents

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Abstract

本发明特别涉及一种拜耳法赤泥脱碱方法，属于氧化铝生产技术领域。其包括如下步骤：得到拜耳法循环母液；将拜耳法循环母液与铝土矿及石灰混合，得到原矿浆；将原矿浆在第一温度下经预脱硅反应，得到预脱硅矿浆；将预脱硅矿浆在第二温度下经溶出，得到溶出浆液；将溶出浆液经沉降分离和第一洗涤，得到拜耳法赤泥；将拜耳法赤泥与石灰及水混合，得到原浆液；将原浆液在第三温度下经脱碱反应，得到脱碱浆液；将脱碱浆液经过滤和第二洗涤，得到滤饼。本方法通过调整添加石灰的次数为两次，分两次添加石灰调整CaO/SiO2摩尔比，控制赤泥中碱含量的同时平衡氧化铝的损失，从而有效强化赤泥脱碱的效果。

Description

一种拜耳法赤泥脱碱方法
技术领域
本发明属于氧化铝生产技术领域，特别涉及一种拜耳法赤泥脱碱方法。
背景技术
赤泥是氧化铝生产过程中产生的强碱性副产物，是我国排放量最大的工业固体废弃物之一。由于赤泥成分复杂，碱含量高及脱碱难度大等原因导致赤泥综合利用率一直难以有效提高。针对氧化铝生产拜耳法赤泥脱碱问题，国内外已经进行了很多积极的探索研究，目前主要的脱碱技术分为两类：单独的拜耳赤泥脱碱研究和改变拜耳法溶出工艺条件降低拜耳法赤泥中碱含量研究。专门针对拜耳法赤泥研究的脱碱方法主要有石灰脱碱法、无机盐脱碱法、酸浸脱碱法、悬浮碳化法、烧结法和细菌浸出脱钠等。
目前，石灰脱碱技术仍然是当前研究最充分、效果可靠、也最有可能在生产中进行推广应用的赤泥脱碱技术。然而，当前并没有形成将拜耳法溶出及赤泥脱碱过程从整体上进行系统协同优化、强化赤泥脱碱效果的新工艺技术。
发明内容
本申请的目的在于提供一种拜耳法赤泥脱碱方法，解决现有技术在进行赤泥脱碱时，无法形成将拜耳法溶出及赤泥脱碱过程从整体上进行系统协同优化、强化赤泥脱碱效果的技术问题。
本发明实施例还提供了一种拜耳法赤泥脱碱方法，包括如下步骤：
得到拜耳法循环母液；
将所述拜耳法循环母液与铝土矿及石灰混合，得到原矿浆；
将所述原矿浆在第一温度下经预脱硅反应，得到预脱硅矿浆；
将所述预脱硅矿浆在第二温度下进行溶出，得到溶出浆液；
将所述溶出浆液经沉降分离和第一洗涤，得到拜耳法赤泥；
将所述拜耳法赤泥与石灰及水混合，得到原浆液；
将所述原浆液在第三温度下经脱碱反应，得到脱碱后浆液；
将所述脱碱后浆液经过滤和第二洗涤，得到滤饼。
可选的，所述拜耳法循环母液的苛性碱浓度为200-250g/L。
可选的，所述将所述拜耳法循环母液与铝土矿及石灰混合包括如下步骤：
于所述拜耳法循环母液中加入铝土矿，至所述拜耳法循环母液的溶出浆液的αK值为1.37-1.50；
于所述拜耳法循环母液中加入石灰，至CaO/SiO2摩尔比为(0.35-0.50)：1。
可选的，所述铝土矿的粒度为-60目。
可选的，所述第一温度为85-95℃，所述预脱硅反应的时间为4-16h。
可选的，所述第二温度为255-280℃，所述溶出的时间为45-90min。
可选的，所述将所述拜耳法赤泥与石灰及水混合包括如下步骤：
于所述拜耳法赤泥中加入石灰，至CaO/SiO2摩尔比为(1.35-2.40)：1；
于所述拜耳法赤泥中加入水，至所述拜耳法赤泥与水的质量比为1：(3-5)。
可选的，所述第三温度为85-95℃，所述脱碱反应的时间为4-10h。
可选的，还包括如下步骤：
将所述脱碱后浆液经过滤和第二洗涤，还得到的滤液和洗液；
将所述滤液及洗液回用至所述第一洗涤。
可选的，所述第一洗涤采用逆流洗涤。
本发明实施例中的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：
本发明实施例提供的一种拜耳法赤泥脱碱方法，包括如下步骤：得到拜耳法循环母液；将所述拜耳法循环母液与铝土矿及石灰混合，得到原矿浆；将所述原矿浆在第一温度下经预脱硅反应，得到预脱硅矿浆；将所述预脱硅矿浆在第二温度下进行溶出，得到溶出浆液；将所述溶出浆液经沉降分离和第一洗涤，得到拜耳法赤泥；将所述拜耳法赤泥与石灰及水混合，得到原浆液；将所述原浆液在第三温度下经脱碱反应，得到脱碱后浆液；将所述脱碱后浆液经过滤和第二洗涤，得到滤饼。本发明通过上述步骤，将拜耳法溶出和赤泥脱碱这两个相对独立的步骤从整体上进行协同结合，并通过调整添加石灰的次数为两次，分两次添加石灰调整CaO/SiO2摩尔比，控制赤泥中碱含量的同时减少了氧化铝的损失，从而有效强化了赤泥脱碱的效果。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其它目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举本发明的具体实施方式。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1是本发明实施例提供的方法的流程图。
具体实施方式
下文将结合具体实施方式和实施例，具体阐述本发明，本发明的优点和各种效果将由此更加清楚地呈现。本领域技术人员应理解，这些具体实施方式和实施例是用于说明本发明，而非限制本发明。
在整个说明书中，除非另有特别说明，本文使用的术语应理解为如本领域中通常所使用的含义。因此，除非另有定义，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属领域技术人员的一般理解相同的含义。若存在矛盾，本说明书优先。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。例如，室温可以是指10～35℃区间内的温度。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等，均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
本申请实施例的技术方案为解决上述技术问题，总体思路如下：
当前生产中为了降低拜耳法赤泥中的碱含量，在调配原矿浆时通常按照固相中CaO/SiO2摩尔比为0.75-1.00控制石灰添加量，一定程度上可降低赤泥中碱含量、降低赤泥的钠硅质量比N/S(下文简称N/S)，然而该控制方式也会使赤泥铝硅质量比A/S升高(下文简称A/S)，从而增大氧化铝的损失。在对拜耳法赤泥进行脱碱处理的前提下，溶出过程加入的CaO的量仅用于消除含钛矿物对一水硬铝石溶出的的阻滞作用，即可满足工艺要求，因此制备原矿浆时的石灰添加量可以大幅减少。
根据本发明一种典型的实施方式，提供了一种拜耳法赤泥脱碱方法，包括如下步骤：
S1、得到拜耳法循环母液。
S2、将所述拜耳法循环母液与铝土矿及石灰混合，得到原矿浆。
S3、将所述原矿浆在第一温度下经预脱硅反应，得到预脱硅矿浆。
S4、将所述预脱硅矿浆在第二温度下进行溶出，得到溶出浆液。
S5、将所述溶出浆液经沉降分离和第一洗涤，得到拜耳法赤泥。
S6、将所述拜耳法赤泥与石灰及水混合，得到原浆液。
S7、将所述原浆液在第三温度下经脱碱反应，得到脱碱后浆液。
S8、将所述脱碱后浆液经过滤和第二洗涤，得到滤饼。
本发明通过上述步骤，将拜耳法溶出和赤泥脱碱这两个相对独立的步骤从整体上进行协同结合，并通过调整添加石灰的次数为两次，分两次添加石灰调整CaO/SiO2摩尔比，控制赤泥中碱含量的同时减少了氧化铝的损失，从而有效强化了赤泥脱碱的效果。
在一些实施例中，所述拜耳法循环母液的苛性碱浓度为200-250g/L。
控制上述浓度的原因在于：若拜耳法循环母液的浓度低于200g/L则会导致铝土矿中一水硬铝石不能完全溶出，同时也会导致拜耳法溶出过程产量降低；如拜耳法循环母液浓度高于250g/L，则会导致拜耳法蒸发过程蒸汽消耗量急剧增加，不利于降低生产能耗。
在一些实施例中，所述将所述拜耳法循环母液与铝土矿及石灰混合包括如下步骤：
于所述拜耳法循环母液中加入铝土矿，至所述拜耳法循环母液的溶出浆液的αK值为1.37-1.50；
于所述拜耳法循环母液中加入石灰，至CaO/SiO2摩尔比为(0.35-0.50)：1。
需要说明的是，αK值一般指苛性比值，控制αK值的作用在于：在控制矿石中一水硬铝石完全溶出的条件下，同时实现溶出过程的最大通过能力，也就是应用同样的溶出设备可溶出更多的铝土矿。
第一次控制CaO/SiO2摩尔比的作用在于：消除矿石中钛矿物对一水硬铝石溶出的阻滞作用，若CaO/SiO2摩尔比为小于0.35:1，则加入的石灰不足以消除钛矿物对一水硬铝石溶出的阻滞作用，最终会导致氧化铝溶出率降低、赤泥A/S升高；若CaO/SiO2摩尔比大于0.50:1，则加入的石灰量超出与钛矿物反应的量，多余的石灰则会和硅矿物反应生成A/S较高的水化石榴石，结果会导致溶出赤泥A/S升高、氧化铝溶出率降低；同时第一次控制CaO/SiO2摩尔比作用是尽可能的使矿石中的硅矿物转变为A/S比较低、但同时钠硅质量比N/S较高的水合铝硅酸钠。
在一些实施例中，所述铝土矿的粒度为-60目。
在一些实施例中，所述第一温度为85-95℃，所述预脱硅反应的时间为4-16h。
控制第一温度的原因在于：若第一温度低于85℃则会导致预脱硅反应不能完全充分进行，结果造成原矿浆预热管道结疤速度加快，温度过高则会超过原矿浆高压输送泵的允许进料温度上限，导致设备损坏；预脱硅反应时间少于4h，会导致预脱硅反应不能完全充分进行，预脱硅时间超过一定限度后，对于提高预脱硅率的效果有限，但却会导致设备投资费用大量增加。
在一些实施例中，所述第二温度为255-280℃，所述溶出的时间为45-90min。
控制第二温度的原因在于：若第二温度低于255℃则会导致氧化铝溶出率降低、溶出赤泥A/S增大，温度高于280℃则会超出拜耳法溶出设备设计使用温度的上限；溶出时间少于45min，会导致一水硬铝石的溶出反应不能完全充分进行，溶出时间超过一定限度后，对于提高氧化铝溶出率的效果有限，但却会导致设备投资费用大量增加。
在一些实施例中，所述将所述拜耳法赤泥与石灰及水混合包括如下步骤：
于所述拜耳法赤泥中加入石灰，至CaO/SiO2摩尔比为(1.35-2.40)：1；
于所述拜耳法赤泥中加入水，至所述拜耳法赤泥与水的质量比为1：(3-5)。
第二次控制CaO/SiO2摩尔比的机理在于：增加反应体系内游离Ca(OH)2的浓度，增大Ca(OH)2与水合铝硅酸钠的反应速度，强化赤泥脱碱效果；但在CaO/SiO2摩尔比超过2.40的情况下，继续增大石灰添加量对于改善赤泥脱碱效果非常有限，但却会导致石灰消耗量增加很多。
控制加水比例的原因在于：控制适宜的加水比例有利于控制赤泥脱碱效果，同时兼顾赤泥脱碱过程的效率：通常降低加水比例，有利于提高脱碱碱过程的效率，使用同样的设备可以处理更多的赤泥，但同时也会导致赤泥脱碱率降低、赤泥N/S升高。
需要说明的是，为了减少热损失，水的温度与其后续赤泥脱碱反应温度保持一致。
在一些实施例中，所述第三温度为85-95℃，所述脱碱反应的时间为4-10h。
控制第三温度的原因在于：若第三温度低于85℃则会导致脱碱反应在预定的时间内不能完全充分进行，结果造成赤泥脱碱率降低、赤泥N/S升高；若高于95℃，则可能会导致赤泥脱碱浆液处于沸腾状态，不仅影响设备稳定运行，而且还会增大赤泥脱碱工序的加热用蒸汽消耗。脱碱反应时间少于4h，会导致脱碱反应不能完全充分进行；脱碱反应时间超过一定限度后，对于降低赤泥N/S的效果有限，但却会导致设备投资费用大量增加。
在一些实施例中，还包括如下步骤：
S8.1、将所述脱碱后浆液经过滤和第二洗涤，还得到的滤液和洗液；
S9、将所述滤液及洗液回用至所述第一洗涤。
通过上述步骤，实现滤液和洗液的回用，节约资源。
在一些实施例中，所述第一洗涤采用逆流洗涤。
下面将结合实施例、对照例及实验数据对本申请的方案进行详细说明。
实施例1
一种拜耳法赤泥脱碱方法，步骤如下：
S1、得到拜耳法循环母液。
其中：拜耳法循环母液的苛性碱浓度为200g/L。
S2、将所述拜耳法循环母液与铝土矿及石灰混合，得到原矿浆。
具体地：于所述拜耳法循环母液中加入铝土矿，至所述拜耳法循环母液的溶出浆液的αK值为1.50；于所述拜耳法循环母液中加入石灰，至CaO/SiO2摩尔比为0.50：1。
其中：铝土矿的Al2O3的质量分数为56.68％，SiO2的质量分数为9.84％，铝土矿的粒度为-60目。
S3、将所述原矿浆在95℃下经预脱硅反应，预脱硅反应的时间为6h，得到预脱硅矿浆。
S4、将所述预脱硅矿浆在265℃下经溶出，溶出的时间为50min，得到溶出浆液。
S5、将所述溶出浆液经沉降分离和第一洗涤，得到拜耳法赤泥。
S6、将所述拜耳法赤泥与石灰及水混合，得到原浆液。
具体地：于所述拜耳法赤泥中加入石灰，至CaO/SiO2摩尔比为2.40：1；于所述拜耳法赤泥中加入水，至所述拜耳法赤泥与水的质量比为1：3。
具体地：水为85℃的热水。
S7、将所述原浆液在85℃下经脱碱反应，脱碱反应的时间为8h，得到脱碱后浆液。
S8、将所述脱碱浆液经过滤和第二洗涤，得到滤饼。
实施例2
一种拜耳法赤泥脱碱方法，步骤如下：
S1、得到拜耳法循环母液。
其中：拜耳法循环母液的苛性碱浓度为200g/L。
S2、将所述拜耳法循环母液与铝土矿及石灰混合，得到原矿浆。
具体地：于所述拜耳法循环母液中加入铝土矿，至所述拜耳法循环母液的溶出浆液的αK值为1.50；于所述拜耳法循环母液中加入石灰，至CaO/SiO2摩尔比为0.35：1。
其中：铝土矿的Al2O3的质量分数为56.68％，SiO2的质量分数为9.84％，铝土矿的粒度为-60目。
S3、将所述原矿浆在85℃下经预脱硅反应，预脱硅反应的时间为4h，得到预脱硅矿浆。
S4、将所述预脱硅矿浆在255℃下经溶出，溶出的时间为90min，得到溶出浆液。
S5、将所述溶出浆液经沉降分离和第一洗涤，得到拜耳法赤泥。
S6、将所述拜耳法赤泥与石灰及水混合，得到原浆液。
具体地：于所述拜耳法赤泥中加入石灰，至CaO/SiO2摩尔比为2.40：1；于所述拜耳法赤泥中加入水，至所述拜耳法赤泥与水的质量比为1：3。
具体地：水为85℃的热水。
S7、将所述原浆液在85℃下经脱碱反应，脱碱反应的时间为10h，得到脱碱后浆液。
S8、将所述脱碱后浆液经过滤和第二洗涤，得到滤饼。
实施例3
一种拜耳法赤泥脱碱方法，步骤如下：
S1、得到拜耳法循环母液。
其中：拜耳法循环母液的苛性碱浓度为250g/L。
S2、将所述拜耳法循环母液与铝土矿及石灰混合，得到原矿浆。
具体地：于所述拜耳法循环母液中加入铝土矿，至所述拜耳法循环母液的溶出浆液的αK值为1.37；于所述拜耳法循环母液中加入石灰，至CaO/SiO2摩尔比为0.50：1。
其中：铝土矿的Al2O3的质量分数为56.68％，SiO2的质量分数为9.84％，铝土矿的粒度为-60目。
S3、将所述原矿浆在95℃下经预脱硅反应，预脱硅反应的时间为8h，得到预脱硅矿浆。
S4、将所述预脱硅矿浆在280℃下经溶出，溶出的时间为45min，得到溶出浆液。
S5、将所述溶出浆液经沉降分离和第一洗涤，得到拜耳法赤泥。
S6、将所述拜耳法赤泥与石灰及水混合，得到原浆液。
具体地：于所述拜耳法赤泥中加入石灰，至CaO/SiO2摩尔比为1.35：1；于所述拜耳法赤泥中加入水，至所述拜耳法赤泥与水的质量比为1：5。
具体地：水为95℃的热水。
S7、将所述原浆液在95℃下经脱碱反应，脱碱反应的时间为10h，得到脱碱后浆液。
S8、将所述脱碱后浆液经过滤和第二洗涤，得到滤饼。
实施例4
一种拜耳法赤泥脱碱方法，步骤如下：
S1、得到拜耳法循环母液。
其中：拜耳法循环母液的苛性碱浓度为250g/L。
S2、将所述拜耳法循环母液与铝土矿及石灰混合，得到原矿浆。
具体地：于所述拜耳法循环母液中加入铝土矿，至所述拜耳法循环母液的溶出液αK值为1.37；于所述拜耳法循环母液中加入石灰，至CaO/SiO2摩尔比为0.35：1。
其中：铝土矿的Al2O3的质量分数为56.68％，SiO2的质量分数为9.84％，铝土矿的粒度为-60目。
S3、将所述原矿浆在95℃下经预脱硅反应，预脱硅反应的时间为16h，得到预脱硅矿浆。
S4、将所述预脱硅矿浆在280℃下经溶出，溶出的时间为75min，得到溶出浆液。
S5、将所述溶出浆液经沉降分离和第一洗涤，得到拜耳法赤泥。
S6、将所述拜耳法赤泥与石灰及水混合，得到原浆液。
具体地：于所述拜耳法赤泥中加入石灰，至CaO/SiO2摩尔比为1.35：1；于所述拜耳法赤泥中加入水，至所述拜耳法赤泥与水的质量比为1：5。
具体地：水为95℃的热水。
S7、将所述原浆液在95℃下经脱碱反应，脱碱反应的时间为8h，得到脱碱后浆液。
S8、将所述脱碱后浆液经过滤和第二洗涤，得到滤饼。
对比例1
该对比例与实施例2的区别仅在于：
仅采用步骤S1-S5，并且步骤S2中，CaO/SiO2摩尔比为2.40：1，步骤S4中，温度为260℃。
对比例2
该对比例与实施例1的区别仅在于：
步骤S2中，CaO/SiO2摩尔比为0.98：1。
对比例3
该对比例与实施例3的区别仅在于：
仅采用步骤S1-S5，并且步骤S2中，CaO/SiO2摩尔比为1.35：1，步骤S3中，时间为16h，步骤S4中，温度为270℃。
对比例4
该对比例与实施例4的区别仅在于：
步骤S2中，CaO/SiO2摩尔比为0.70：1，步骤S4中，时间为45min，步骤S7中，时间为4h。
实验例
对实施例1-4和对比例1-4制得的滤饼成分进行检测，不同实施例、对比例的石灰添加方式及滤饼的检测结果如下表1所示：
表1不同实施例、对比例的石灰添加方式及滤饼的检测结果
Figure BDA0003397378090000081
Figure BDA0003397378090000091
由上表可以看出，根据实施例1和对比例2、实施例2和对比例1、实施例3和对比例3、以及实施例4和对比例4的赤泥脱碱效果对比，应用本发明实施例提供的方法制备拜耳法赤泥并进行脱碱，不仅有利于降低脱碱后赤泥的N/S，而且有利于降低拜耳法溶出赤泥的A/S。
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (10)

1.一种拜耳法赤泥脱碱方法，其特征在于，包括如下步骤：
得到拜耳法循环母液；
将所述拜耳法循环母液与铝土矿及石灰混合，得到原矿浆；
将所述原矿浆在第一温度下经预脱硅反应，得到预脱硅矿浆；
将所述预脱硅矿浆在第二温度下进行溶出，得到溶出浆液；
将所述溶出浆液经沉降分离和第一洗涤，得到拜耳法赤泥；
将所述拜耳法赤泥与石灰及水混合，得到原浆液；
将所述原浆液在第三温度下经脱碱反应，得到脱碱后浆液；
将所述脱碱后浆液经过滤和第二洗涤，得到滤饼。
2.根据权利要求1所述的拜耳法赤泥脱碱方法，其特征在于，所述拜耳法循环母液的苛性碱浓度为200-250g/L。
3.根据权利要求1所述的拜耳法赤泥脱碱方法，其特征在于，所述将所述拜耳法循环母液与铝土矿及石灰混合包括如下步骤：
于所述拜耳法循环母液中加入铝土矿，至所述拜耳法循环母液的溶出浆液的αK值为1.37-1.50；
于所述拜耳法循环母液中加入石灰，至CaO/SiO2摩尔比为(0.35-0.50)：1。
4.根据权利要求1所述的拜耳法赤泥脱碱方法，其特征在于，所述铝土矿的粒度为-60目。
5.根据权利要求1所述的拜耳法赤泥脱碱方法，其特征在于，所述第一温度为85-95℃，所述预脱硅反应的时间为4-16h。
6.根据权利要求1所述的拜耳法赤泥脱碱方法，其特征在于，所述第二温度为255-280℃，所述溶出的时间为45-90min。
7.根据权利要求1所述的拜耳法赤泥脱碱方法，其特征在于，所述将所述拜耳法赤泥与石灰及水混合包括如下步骤：
于所述拜耳法赤泥中加入石灰，至CaO/SiO2摩尔比为(1.35-2.40)：1；
于所述拜耳法赤泥中加入水，至所述拜耳法赤泥与水的质量比为1：(3-5)。
8.根据权利要求1所述的拜耳法赤泥脱碱方法，其特征在于，所述第三温度为85-95℃，所述脱碱反应的时间为4-10h。
9.根据权利要求1所述的拜耳法赤泥脱碱方法，其特征在于，还包括如下步骤：
将所述脱碱后浆液经过滤和第二洗涤，还得到的滤液和洗液；
将所述滤液及洗液回用至所述第一洗涤。
10.根据权利要求1所述的拜耳法赤泥脱碱方法，其特征在于，所述第一洗涤采用逆流洗涤。
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