CN102268552B - 用氧化铝赤泥制备氧化钪的方法 - Google Patents

用氧化铝赤泥制备氧化钪的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102268552B
CN102268552B CN2011102256201A CN201110225620A CN102268552B CN 102268552 B CN102268552 B CN 102268552B CN 2011102256201 A CN2011102256201 A CN 2011102256201A CN 201110225620 A CN201110225620 A CN 201110225620A CN 102268552 B CN102268552 B CN 102268552B
Authority
CN
China
Prior art keywords
scandium
solid
hydrochloric acid
reaction
leach liquor
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN2011102256201A
Other languages
English (en)
Other versions
CN102268552A (zh
Inventor
王克勤
李文斌
钟华
王皓
李生虎
张少临
朱国海
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Taiyuan University of Technology
Original Assignee
Taiyuan University of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Taiyuan University of Technology filed Critical Taiyuan University of Technology
Priority to CN2011102256201A priority Critical patent/CN102268552B/zh
Publication of CN102268552A publication Critical patent/CN102268552A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN102268552B publication Critical patent/CN102268552B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20Recycling

Abstract

用氧化铝赤泥制备氧化钪的方法,属于制备氧化钪的领域;所要解决的技术问题为提供了一种有效利用氧化铝赤泥的方法;所采用的技术方案为:第一步制取氧化铝赤泥的二次浸出液,第二步萃取钪,第三步钪的再溶精提,第四步制取草酸钪沉淀,第五步烘干、焙烧制得氧化钪;本发明通过浸出液脱硅脱除了对萃取有害的元素硅,并进行了蒸发浓缩使得钪得到了第一次富集,第一次富集固体中,氧化钪的含量提高了一倍以上,又通过脱除第一次富集固体中的铝,使得钪得到了第二次富集,又使得第二次富集固体中的钪含量提高了三倍以上,又通过二次盐酸浸出,溶液萃取,反萃,精提得到了高纯度的氧化钪产品,使得氧化铝赤泥得到有效利用。

Description

用氧化绍赤泥制备氧化坑的方法技术领域[0001] 本发明用氧化铝赤泥制备氧化钪的方法,属于制备氧化钪的领域。技术背景 [0002] 氧化铝赤泥是氧化铝生产过程中的废弃物。根据各地铝土矿的品位铝硅比(A/S) 不同,每生产I吨氧化铝就副产1. O〜1. 4吨赤泥不等。目前全世界每年产生赤泥约6000 万吨。据2010年全年统计,我国氧化铝产量约为2700万吨,如果按每吨氧化铝产生1. 2吨赤泥计算,我国每年产生的赤泥约为3240万吨。赤泥为碱性物质,易碱化土地,污染地下水,严重危害人们健康。同时,氧化铝赤泥中含有稀有金属、稀土金属钪及铝、铁等有价成分。尤其是山西省氧化铝赤泥中的钪含量,每吨赤泥中含有160-230克氧化钪,大大超过了工业经济品位,是一种非常有价值的二次资源,因此,充分利用及综合开发赤泥中的氧化钪具有重要的经济价值和社会意义。发明内容[0003] 本发明是一种用氧化铝赤泥制备氧化钪的方法,提供了一种有效利用氧化铝赤泥的方法。[0004] 为了解决上述技术问题,本发明采用的技术方案为按照以下步骤进:[0005] 第一步,制取氧化铝赤泥的二次浸出液[0006] a.将氧化铝赤泥放入反应釜,用盐酸溶液浸出氧化铝赤泥中的钪,浸出的条件为:[0007] 盐酸浸出温度为95_105°C ;[0008] 搅拌浸出时间为70_120min ;[0009] 盐酸与赤泥的重量份比为5-6:1;[0010] 盐酸重量百分比浓度为12-20%;浸出后的浸出浆液用压滤机,液固分离,得到浸出液和浸出渣;[0011] b.将所述浸出液放入反应爸中,加入占所述浸出液重量百分比为O. 3-5%的娃酸凝胶作为晶种进行脱娃反应,反应温度为60-90°C,反应时间为5-24小时,缓慢机械搅拌; 脱硅后的脱硅浆液用压滤机进行液固分离,得到脱硅浸出液和硅酸凝胶固体,硅酸凝胶固体部分返回作为脱硅反应的晶种;[0012] c.脱硅浸出液蒸发浓缩[0013] 将所述脱硅浸出液放入石墨蒸发器,通入蒸汽加热至105_109°C开始蒸发,蒸发至石墨蒸发器底部留有初始体积的20-25%为止,得到浓缩脱硅浆液;蒸出的蒸汽为盐酸蒸汽,经石墨冷凝器冷凝返回利用;[0014] d.将所述浓缩脱硅浆液放入搅拌反应釜,加入重量百分比浓度2-10%的氢氧化钠溶液中和,中和至PH=S-1l为止,得到中和浆液;将所述中和浆液用箱式压滤机进行液固分离、洗漆,得到一次富集钪;[0015] e.将所述一次富集钪放入溶出器中用氢氧化钠溶液进行溶出反应,氢氧化钠溶液浓度为240-360g/L,氢氧化钠溶液与所述一次富集钪重量份比为2-5:1,反应温度为 105-109°C,反应时间60-150分钟,得到溶出浆液;将所述溶出浆液用箱式压滤机进行液固分离、洗涤,得到铝酸钠溶液和二次富集钪;[0016] f.将所述二次富集钪放入反应釜中进行二次盐酸浸出,反应温度为40-100°C ;盐酸与二次富集钪重量份比为3-6:1,盐酸浓度为3-6mol/L,反应时间为30-120分钟,反应后的二次浸出浆液用箱式压滤机进行固液分离,得到二次浸出液和二次浸出渣;[0017] 第二步,萃取钪[0018] a.将所述二次浸出液在混合澄清槽中萃取钪,萃取条件为:[0019] 萃取剂与所述二次浸出液体积比为1-1. 5:1 ;[0020] 萃取剂原料按照以下重量份配制:[0021] P507 4. 6份、T BP I份、仲辛醇I份、磺化煤油90-98份;[0022] 萃取时间:5-20分钟,萃取温度:10-40°C ;萃取后得到负载有机相和萃余液;[0023] b.将所述负载有机相在混合澄清槽中进行盐酸洗涤,盐酸浓度:6-8mol/L,洗涤温度:10-40°C,盐酸与负载有机相体积比为2:1,得到负载钪有机相和洗液;[0024] c.将所述负载钪有机相放入有机玻璃反萃取装置中进行反萃取钪,反萃取条件为:反萃取剂:2mol/L的氢氧化钠溶液,反萃取温度:50-70°C,反萃取剂与所述负载钪有机相体积比为2-3:1,反萃取时间:5-15分钟,得到的反萃取浆液用箱式压滤机进行固液分离,得到氢氧化钪固体和反萃取液;[0025] 第三步,钪的再溶精提[0026] 将所述氢氧化钪固体105-110°C进行干燥2-4小时,然后放入5升的烧杯中用 3-6mol/L的盐酸溶解,盐酸与所述氢氧化钪固体重量份比为2-4:1,40-60 V恒温水浴,反应时间为15-30分钟,得到氯化钪溶液;将所述氯化钪溶液用l_3mol/L的氢氧化钠溶液中和至pH=2-3,得到中和氯化钪溶液;[0027] 第四步,制取草酸钪沉淀[0028] 向所述中和氯化钪溶液加入固体草酸进行沉淀,草酸与氯化钪物质的量比为1. 5-1. 6:1,用电动搅拌器慢速加温搅拌,加热温度为85-95°C,搅拌时间为30-60分钟,然后停止搅拌,静置沉淀5-10小时后用真空抽滤装置进行固液分离,得到草酸钪固体和滤液;[0029] 第五步,制得氧化钪[0030] 将所述草酸钪固体用电烘箱105-110°C进行干燥至恒重,然后将干燥草酸钪固体放置到刚玉坩埚中在箱式电炉中进行焙烧,焙烧温度850-900°C,焙烧时间为20-60分钟, 得到氧化钪产品。[0031] 第二步萃取钪中萃取级数为1-3级,洗漆次数为3-6次,反萃取级数为2次。[0032] 第二步萃取钪中步骤c,所述反萃取液回收后,重复利用。[0033] 本发明与现有技术相比具有以下有益效果。[0034]1、本发明通过浸出液脱硅脱除了对萃取有害的元素硅,并进行了蒸发浓缩使得钪得到了第一次富集,第一次富集固体中,氧化钪的含量提高了一倍以上,又通过脱除第一次富集固体中的铝,使得钪得到了第二次富集,又使得第二次富集固体中的钪含量提高了三倍以上,又通过二次盐酸浸出,溶液萃取,反萃,精提得到了高纯度的氧化钪产品,使得氧化铝赤泥得到有效利用。[0035] 2、本发明更有意义的是实现了设备大型化和较大规模的工业化生产。[0036] 3、本工艺中使用的盐酸通过蒸发器蒸发后循环使用,可降低生产成本。具体实施方式[0037]实例一[0038] 氧化铝赤泥取自中铝山西分公司生产中产生的氧化铝赤泥副产物[0039] 第一步,制取氧化铝赤泥的二次浸出液[0040] a.将氧化铝赤泥放入IOm3的搪玻搅拌反应釜,用盐酸溶液浸出氧化铝赤泥中的钪,浸出的条件为:[0041] 盐酸浸出温度为100°C ;[0042] 搅拌浸出时间为80min ;[0043] 盐酸与赤泥的重量份比为5:1;[0044] 盐酸重量百分比浓度为18% ;浸出后的浸出浆液用60m3可洗式箱式压滤机,液固分离,得到浸出液和浸出渣;[0045] b.将所述浸出液放入20m3的玻璃钢反应爸中,加入占所述浸出液重量百分比为 4. 5%的硅酸凝胶作为晶种进行脱硅反应,反应温度为85°C,反应时间为8小时,缓慢机械搅拌;脱硅后的脱硅浆液用20m3箱式压滤机进行液固分离,得到脱硅浸出液和硅酸凝胶固体, 硅酸凝胶固体部分返回作为脱硅反应的晶种;[0046] c.脱硅浸出液蒸发浓缩[0047] 将所述脱硅浸出液放入30m3石墨蒸发器,通入蒸汽加热至108°C开始蒸发,蒸发至石墨蒸发器底部留有初始体积的22%为止,得到浓缩脱硅浆液;蒸出的蒸汽为盐酸蒸汽,经石墨冷凝器冷凝返回利用;[0048] d.将所述浓缩脱硅浆液放入IOm3玻璃钢搅拌反应釜,加入重量百分比浓度8%的氢氧化钠溶液中和,中和至pH=8-ll为止,得到中和浆液;将所述中和浆液用 20m3箱式压滤机进行液固分离、洗涤,得到一次富集钪;[0049] e.将所述一次富集钪放入15m3的钢制溶出器中用氢氧化钠溶液进行溶出反应,氢氧化钠溶液浓度为350g/L,氢氧化钠溶液与所述一次富集钪重量份比为2:1,反应温度为 108°C,反应时间70分钟,得到溶出浆液;将所述溶出浆液用箱式压滤机进行液固分离、洗涤,得到铝酸钠溶液和二次富集钪;[0050] f.将所述二次富集钪放入Sm3的搪玻反应釜中进行二次盐酸浸出,反应温度为 900C ;盐酸与二次富集钪重量份比为5:1,盐酸浓度为3mol/L,反应时间为60分钟,反应后的二次浸出浆液用20 m3可洗式箱式压滤机进行固液分离,得到二次浸出液和二次浸出渣;[0051] 第二步,萃取钪[0052] a.将所述二次浸出液在混合澄清槽中萃取钪,萃取条件为:[0053] 萃取剂与所述二次浸出液体积比为1. 2:1 ;[0054] 萃取剂原料按照以下重量份配制:[0055] P507 4. 6份、TBP I份、仲辛醇I份、磺化煤油92份;[0056] 萃取时间:8分钟,萃取温度:20°C ;萃取级数为2级,萃取后得到负载有机相和萃余液;[0057] b.将所述负载有机相在混合澄清槽中进行盐酸洗涤,盐酸浓度:7. 5mol/L,洗涤温度:30°C,盐酸与负载有机相体积比为2:1,洗涤次数为4次,得到负载钪有机相和洗液;[0058] c.将所述负载钪有机相放入有机玻璃反萃取装置中进行反萃取钪,反萃取条件为:反萃取剂:2mol/L的氢氧化钠溶液,反萃取温度:65°C,反萃取剂与负载钪有机相体积比为3:1,反萃取时间:10分钟,反萃取级数为2次,得到的反萃取浆液用小型可洗式箱式压滤机进行固液分离,得到氢氧化钪固体和反萃取液;反萃取液回收后,重复利用;[0059] 第三步,钪的再溶精提[0060] 将所述氢氧化钪固体108°C进行干燥4小时,然后放入5升的烧杯中用5mol/L的盐酸溶解,盐酸与氢氧化钪固体重量份比为3:1,55°C恒温水浴,反应时间为16分钟,得到氯化钪溶液;将所述氯化钪溶液用3mol/L的氢氧化钠溶液中和至pH=2-3,得到中和氯化钪溶液;[0061 ] 第四步,制取草酸钪沉淀[0062] 向所述中和氯化钪溶液加入固体草酸进行沉淀,草酸与氯化钪物质的量比为1. 6:1,用电动搅拌器慢速加温搅拌,加热温度为92°C,搅拌时间为35分钟,然后停止搅拌, 静置沉淀8小时后用真空抽滤装置进行固液分离,得到草酸钪固体和滤液;[0063] 第五步,制得氧化钪[0064] 将所述草酸钪固体用电烘箱108°C进行干燥至恒重,然后将干燥草酸钪固体放置到刚玉坩埚中在箱式电炉中进行焙烧,焙烧温度890°C,焙烧时间为30分钟,得到氧化钪产品O[0065]实例二[0066] 氧化铝赤泥取自中铝山西分公司生产中产生的氧化铝赤泥副产物[0067] 第一步,制取氧化铝赤泥的二次浸出液[0068] a.将氧化铝赤泥放入20m3的搪玻搅拌反应釜,用盐酸溶液浸出氧化铝赤泥中的钪,浸出的条件为:[0069] 盐酸浸出温度为98 °C ;[0070] 搅拌浸出时间`为IOOmin ;[0071] 盐酸与赤泥的重量份比为6:1;[0072] 盐酸重量百分比浓度为15% ;浸出后的浸出浆液用60m3可洗式箱式压滤机,液固分离,得到浸出液和浸出渣;[0073] b.将所述浸出液放入15m3的玻璃钢反应釜中,加入占所述浸出液重量百分比为 3%的硅酸凝胶作为晶种进行脱硅反应,反应温度为65°C,反应时间为22小时,缓慢机械搅拌;脱硅后的脱硅浆液用IOm3箱式压滤机进行液固分离,得到脱硅浸出液和硅酸凝胶固体, 硅酸凝胶固体部分返回作为脱硅反应的晶种;[0074] c.脱硅浸出液蒸发浓缩[0075] 将所述脱硅浸出液放入30m3石墨蒸发器,通入蒸汽加热至106°C开始蒸发,蒸发至石墨蒸发器底部留有初始体积的24%为止,得到浓缩脱硅浆液;蒸出的蒸汽为盐酸蒸汽,经石墨冷凝器冷凝返回利用;[0076] d.将所述浓缩脱硅浆液放入5m3玻璃钢搅拌反应釜,加入重量百分比浓度4%的氢氧化钠溶液中和,中和至pH=8-ll为止,得到中和浆液;将所述中和浆液用20m3箱式压滤机进行液固分离、洗涤,得到一次富集钪;[0077] e.将所述一次富集钪放入20m3的钢制溶出器中用氢氧化钠溶液进行溶出反应,氢氧化钠溶液浓度为280g/L,氢氧化钠溶液与所述一次富集钪重量份比为4:1,反应温度为 106°C,反应时间120分钟,得到溶出浆液;将所述溶出浆液用箱式压滤机进行液固分离、洗涤,得到铝酸钠溶液和二次富集钪;[0078] f.将所述二次富集钪放入6m3的搪玻反应釜中进行二次盐酸浸出,反应温度为 50°C;盐酸与二次富集钪重量份比为4:1,盐酸浓度为5mol/L,反应时间为110分钟,反应后的二次浸出浆液用20 m3可洗式箱式压滤机进行固液分离,得到二次浸出液和二次浸出渣;[0079] 第二步,萃取钪[0080] a.将所述二次浸出液在混合澄清槽中萃取钪,萃取条件为:[0081] 萃取剂与所述二次浸出液体积比为1.4:1;[0082] 萃取剂原料按照以下重量份配制:[0083] P507 4. 6份、TBP I份、仲辛醇I份、磺化煤油97份;[0084] 萃取时间:18分钟,萃取温度:38°C;萃取级数为3级,萃取后得到负载有机相和萃余液;[0085] b.将所述负载有机相在混合澄清槽中进行盐酸洗涤,盐酸浓度:6mol/L,洗涤温度:20°C,盐酸与负载有机相体积比为2:1,洗涤次数为5次,得到负载钪有机相和洗液;[0086] c.将所述负载钪有 机相放入有机玻璃反萃取装置中进行反萃取钪,反萃取条件为:反萃取剂:2mol/L的氢氧化钠溶液,反萃取温度:60°C,反萃取剂与负载钪有机相体积比为2:1,反萃取时间:12分钟,反萃取级数为2次,得到的反萃取浆液用小型可洗式箱式压滤机进行固液分离,得到氢氧化钪固体和反萃取液;反萃取液回收后,重复利用;[0087] 第三步,钪的再溶精提[0088] 将所述氢氧化钪固体106°C进行干燥3小时,然后放入5升的烧杯中用3_6mol/L 的盐酸溶解,盐酸与氢氧化钪固体重量份比为2:1,50°C恒温水浴,反应时间为18分钟,得到氯化钪溶液;将所述氯化钪溶液用2mol/L的氢氧化钠溶液中和至pH=2-3,得到中和氯化钪溶液;[0089] 第四步,制取草酸钪沉淀[0090] 向所述中和氯化钪溶液加入固体草酸进行沉淀,草酸与氯化钪物质的量比为1. 5:1,用电动搅拌器慢速加温搅拌,加热温度为90°C,搅拌时间为55分钟,然后停止搅拌, 静置沉淀6小时后用真空抽滤装置进行固液分离,得到草酸钪固体和滤液;[0091] 第五步,制得氧化钪[0092] 将所述草酸钪固体用电烘箱107°C进行干燥至恒重,然后将干燥草酸钪固体放置到刚玉坩埚中在箱式电炉中进行焙烧,焙烧温度860°C,焙烧时间为50分钟,得到氧化钪产品O[0093] 实例三[0094] 氧化铝赤泥取自中铝山西分公司生产中产生的氧化铝赤泥副产物[0095] 第一步,制取氧化铝赤泥的二次浸出液[0096] a.将氧化铝赤泥放入15m3的搪玻搅拌反应釜,用盐酸溶液浸出氧化铝赤泥中的钪,浸出的条件为:[0097] 盐酸浸出温度为102°C ;[0098] 搅拌浸出时间为80min ;[0099] 盐酸与赤泥的重量份比为5:1;[0100] 盐酸重量百分比浓度为14% ;浸出后的浸出浆液用60m3可洗式箱式压滤机,液固分离,得到浸出液和浸出渣;[0101] b.将所述浸出液放入IOm3的玻璃钢反应釜中,加入占所述浸出液重量百分比为 2%的硅酸凝胶作为晶种进行脱硅反应,反应温度为70°C,反应时间为18小时,缓慢机械搅拌;脱硅后的脱硅浆液用16m3箱式压滤机进行液固分离,得到脱硅浸出液和硅酸凝胶固体, 硅酸凝胶固体部分返回作为脱硅反应的晶种;[0102] c.脱硅浸出液蒸发浓缩[0103] 将所述脱硅浸出液放入30m3石墨蒸发器,通入蒸汽加热至107°C开始蒸发,蒸发至石墨蒸发器底部留有初始体积的21%为止,得到浓缩脱硅浆液;蒸出的蒸汽为盐酸蒸汽,经石墨冷凝器冷凝返回利用;[0104] d.将所述浓缩脱硅浆液放入5m3玻璃钢搅拌反应釜,加入重量百分比浓度5%的氢氧化钠溶液中和,中和至pH=8-ll为止,得到中和浆液;将所述中和浆液用20m3箱式压滤机进行液固分离、洗涤,得到一次富集钪;[0105] e.将所述一次富集钪放入5m3的钢制溶出器中用氢氧化钠溶液进行溶出反应,氢氧化钠溶液浓度为260g/L,氢氧化钠溶液与所述一次富集钪重量份比为5:1,反应温度为 107°C,反应时间90分钟,得到溶出浆液;将所述溶出浆液用箱式压滤机进行液固分离、洗涤,得到铝酸钠溶液和二次富集钪;[0106] f.将所述二次富集钪放入6m3的搪玻反应釜中进行二次盐酸浸出,反应温度为 700C ;盐酸与二次富集钪重量份比为5:1,盐酸浓度为4mol/L,反应时间为60分钟,反应后的二次浸出浆液用20 m3可洗式箱式压滤机进行固液分离,得到二次浸出液和二次浸出渣;[0107] 第二步,萃取钪[0108] a.将所述二次浸出液在混合澄清槽中萃取钪,萃取条件为:[0109] 萃取剂与所述二次浸出液体积比为1. 3:1 ;[0110] 萃取剂原料按照以下重量份配制:[0111] P507 4. 6份、TBP I份、仲辛醇I份、磺化煤油95份;[0112] 萃取时间:10分钟,萃取温度:20°C;萃取级数为I级,萃取后得到负载有机相和萃余液;[0113] b.将所述负载有机相在混合澄清槽中进行盐酸洗涤,盐酸浓度:8mol/L,洗涤温度:15°C,盐酸与负载有机相体积比为2:1,洗涤次数为4次,得到负载钪有机相和洗液;[0114] c.将所述负载钪有机相放入有机玻璃反萃取装置中进行反萃取钪,反萃取条件为:反萃取剂:2mol/L的氢氧化钠溶液,反萃取温度:55°C,反萃取剂与负载钪有机相体积比为2:1,反萃取时间:13分钟,反萃取级数为2次,得到的反萃取浆液用小型可洗式箱式压滤机进行固液分离,得到氢氧化钪固体和反萃取液;反萃取液回收后,重复利用;[0115] 第三步,钪的再溶精提[0116] 将所述氢氧化钪固体107°C进行干燥3小时,然后放入5升的烧杯中用3_6mol/L 的盐酸溶解,盐酸与氢氧化钪固体重量份比为2:1,45°C恒温水浴,反应时间为28分钟,得到氯化钪溶液;将所述氯化钪溶液用2mol/L的氢氧化钠溶液中和至pH=2-3,得到中和氯化钪溶液;[0117] 第四步,制取草酸钪沉淀[0118] 向所述中和氯化钪溶液加入固体草酸进行沉淀,草酸与氯化钪物质的量比为1. 6:1,用电动搅拌器慢速加温搅拌,加热温度为87 V,搅拌时间为45分钟,然后停止搅拌, 静置沉淀9小时后用真空抽滤装置进行固液分离,得到草酸钪固体和滤液;[0119] 第五步,制得氧化钪[0120]将所述草酸钪固体用电烘箱107°C进行干燥至恒重,然后将干燥草酸钪固体放置到刚玉坩埚中在箱式电炉中进行焙烧,焙烧温度880°C,焙烧时间为45分钟,得到氧化钪产品O

Claims (3)

1.用氧化铝赤泥制备氧化钪的方法,其特征在于按照以下步骤操作: 第一步,制取氧化铝赤泥的二次浸出液 a.将氧化铝赤泥放入反应釜,用盐酸溶液浸出氧化铝赤泥中的钪,浸出的条件为: 盐酸浸出温度为95-105°C ; 搅拌浸出时间为70-120min ; 盐酸与赤泥的重量份比为5-6:1 ; 盐酸重量百分比浓度为12-20%;浸出后的浸出浆液用压滤机,液固分离,得到浸出液和浸出渣; b.将所述浸出液放入反应釜中,加入占所述浸出液重量百分比为O. 3-5%的硅酸凝胶作为晶种进行脱硅反应,反应温度为60-90°C,反应时间为5-24小时,缓慢机械搅拌;脱硅后的脱硅浆液用压滤机进行液固分离,得到脱硅浸出液和硅酸凝胶固体,硅酸凝胶固体部分返回作为脱硅反应的晶种; c.脱娃浸出液蒸发浓缩 将所述脱硅浸出液放入石墨蒸发器,通入蒸汽加热至105-109°C开始蒸发,蒸发至石墨蒸发器底部留有初始体积的20-25%为止,得到浓缩脱硅浆液;蒸出的蒸汽为盐酸蒸汽,经石墨冷凝器冷凝返回利用; d.将所述浓缩脱硅浆液放入搅拌反应釜,加入重量百分比浓度2-10%的氢氧化钠溶液中和,中和至PH=S-1l为止,得到中和浆液;将所述中和浆液用箱式压滤机进行液固分离、洗漆,得到一次富集钪; e.将所述一次富集钪放入溶出器中用氢氧化钠溶液进行溶出反应,氢氧化钠溶液浓度为240-360g/L,氢氧化钠溶液与所述一次富集钪重量份比为2-5:1,反应温度为105-109°C,反应时间60-150分钟,得到溶出浆液;将所述溶出浆液用箱式压滤机进行液固分离、洗涤,得到铝酸钠溶液和二次富集钪; f.将所述二次富集钪放入反应釜中进行二次盐酸浸出,反应温度为40-100°C ;盐酸与二次富集钪重量份比为3-6:1,盐酸浓度为3-6mol/L,反应时间为30-120分钟,反应后的二次浸出浆液用箱式压滤机进行固液分离,得到二次浸出液和二次浸出渣; 第二步,萃取钪 a.将所述二次浸出液在混合澄清槽中萃取钪,萃取条件为: 萃取剂与所述二次浸出液体积比为1-1. 5:1 ; 萃取剂原料按照以下重量份配制: P507 4. 6份、TBP I份、仲辛醇I份、磺化煤油90-98份; 萃取时间:5-20分钟,萃取温度:10-40°C ;萃取后得到负载有机相和萃余液; b.将所述负载有机相在混合澄清槽中进行盐酸洗涤,盐酸浓度:6-8mol/L,洗涤温度:10-40°C,盐酸与所述负载有机相体积比为2:1,得到负载钪有机相和洗液; c.将所述负载钪有机相放入有机玻璃反萃取装置中进行反萃取钪,反萃取条件为:反萃取剂:2mol/L的氢氧化钠溶液,反萃取温度:50-70°C,反萃取剂与所述负载钪有机相体积比为2-3:1,反萃取时间:5-15分钟,得到的反萃取浆液用箱式压滤机进行固液分离,得到氢氧化钪固体和反萃取液; 第三步,钪的再溶精提将所述氢氧化钪固体105-110°C进行干燥2-4小时,然后放入5升的烧杯中用3_6mol/L的盐酸溶解,盐酸与所述氢氧化钪固体重量份比为2-4:l,40-60°C恒温水浴,反应时间为15-30分钟,得到氯化钪溶液;将所述氯化钪溶液用l-3mol/L的氢氧化钠溶液中和至pH=2-3,得到中和氯化钪溶液; 第四步,制取草酸钪沉淀 向所述中和氯化钪溶液加入固体草酸进行沉淀,草酸与氯化钪物质的量比为1. 5-1. 6:1,用电动搅拌器慢速加温搅拌,加热温度为85-95°C,搅拌时间为30-60分钟,然后停止搅拌,静置沉淀5-10小时后用真空抽滤装置进行固液分离,得到草酸钪固体和滤液; 第五步,制得氧化钪 将所述草酸钪固体用电烘箱105-110°C进行干燥至恒重,然后将干燥草酸钪固体放置到刚玉坩埚中在箱式电炉中进行焙烧,焙烧温度850-900°C,焙烧时间为20-60分钟,得到氧化钪。
2.根据权利要求1所述的用氧化铝赤泥制备氧化钪的方法,其特征在于第二步萃取钪中萃取级数为1-3级,洗漆次数为3-6次,反萃取级数为2次。
3.根据权利要求1所述的用氧化铝赤泥制备氧化钪的方法,其特征在于第二步萃取钪中步骤C,所述反萃取液回收后,重复利用。
CN2011102256201A 2011-08-08 2011-08-08 用氧化铝赤泥制备氧化钪的方法 Expired - Fee Related CN102268552B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2011102256201A CN102268552B (zh) 2011-08-08 2011-08-08 用氧化铝赤泥制备氧化钪的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2011102256201A CN102268552B (zh) 2011-08-08 2011-08-08 用氧化铝赤泥制备氧化钪的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN102268552A CN102268552A (zh) 2011-12-07
CN102268552B true CN102268552B (zh) 2013-04-10

Family

ID=45051005

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2011102256201A Expired - Fee Related CN102268552B (zh) 2011-08-08 2011-08-08 用氧化铝赤泥制备氧化钪的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102268552B (zh)

Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102605199A (zh) * 2012-04-17 2012-07-25 湖南东方钪业股份有限公司 从氯氧化锆废酸液中回收钪的方法和萃取剂
CN102703709B (zh) * 2012-06-25 2014-04-30 湖南东方钪业股份有限公司 钛白废水中钪钛的回收方法
CN103318940B (zh) * 2013-07-05 2015-05-20 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种从氧氯化锆废酸中提炼氧化钪的方法
CN103361488B (zh) * 2013-07-31 2015-08-12 湖南和澳宇洁环境科技有限公司 一种钛白废水中钪的回收方法
EP3489372B1 (en) * 2013-08-15 2020-12-02 China Enfi Engineering Corporation Method for process laterite-nickel ore
CN104263926A (zh) * 2014-09-22 2015-01-07 北京华夏建龙矿业科技有限公司 含钪超基性岩的提钪工艺
CN105256143B (zh) * 2015-11-17 2017-07-21 全南晶环科技有限责任公司 从氧氯化锆废酸液中提取钪及其他稀土的方法

Non-Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
张江娟等.从赤泥盐酸浸出液中提取钪.《SCIENCE&TECHNOLOGY》.2006,一、试验原料及成分,二、试验. *
张江娟等.从赤泥盐酸浸出液中提取钪.《轻金属》.2006,(第7期),16-18. *
王克勤等.从赤泥中提取钪的工艺现状.《轻金属》.2008,(第10期),16-20. *
王克勤等.赤泥盐酸浸出提取钪的试验研究.《稀土》.2010,第31卷(第1期),95-97. *
薛泽春等.用盐酸、硝酸提取赤泥中钪的试验研究.《聊城大学学报(自然科学版)》.2011,第24卷(第1期),78-81. *

Also Published As

Publication number Publication date
CN102268552A (zh) 2011-12-07

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102268552B (zh) 用氧化铝赤泥制备氧化钪的方法
CN103361486B (zh) 从含钪和钛的废酸液中提取高纯氧化钪及钛的方法
WO2012151767A1 (zh) 高铝粉煤灰生产氧化铝联产活性硅酸钙的方法
CN101698488A (zh) 利用高镁锂比盐湖卤水制备碳酸锂的方法
CN104775026A (zh) 一种从优溶渣中提取高纯铀、钍和混合稀土的方法
CN102515220B (zh) 粉煤灰提取氧化铝、氧化镓、制取纳米氧化铝和聚硅酸硫酸铁的方法
CN104649286A (zh) 一种从硼精矿中生产偏硼酸钠和过硼酸钠的方法
CN103695671B (zh) 一种由生产锆盐的废酸中回收、提纯氧化钪粉体的方法
CN102897810B (zh) 一种利用粉煤灰生产氧化铝的方法
CN103290224A (zh) 钨渣中有价金属的回收工艺
CN102390869B (zh) 用氧化铝赤泥制备高纯氧化铁的方法
CN103588235A (zh) 用赤泥炉渣生产聚合硫酸铝的方法
CN102502740A (zh) 一种制备高碱高苛性比溶液和提高传统种分效率的方法
CN102502733A (zh) 一种高浓度碱液常压处理三水铝石矿的方法
CN106145164B (zh) 从锂云母中制备碳酸锂的方法
CN103834814B (zh) 一种以铜镍渣制备氧化铁红的方法
CN108892146B (zh) 一种含硅铝物料的脱硅方法
CN101712491A (zh) 含钒废水渣生产五氧化二钒的工艺方法
CN101450814A (zh) 一种新的从石煤钒矿中提取五氧化二钒的方法
CN102328942A (zh) 氧化铝赤泥制备铝酸钠的方法
CN109110788A (zh) 一种盐湖卤水中锂镁资源综合利用的方法
CN102515117B (zh) 从含砷、硒、铝的物料中提取硒的方法
CN102583528A (zh) 一种用氧化铝赤泥制备二氧化钛的方法
CN104073651A (zh) 一种高铁三水铝石型铝土矿中铝和铁提取的方法
CN102560121A (zh) 一种用氧化铝赤泥制备富镓溶液的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C17 Cessation of patent right
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20130410

Termination date: 20130808