CN115594208A - 一种可控氧化同步脱除铝酸钠溶液硫铁硅的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及氧化铝生产技术领域，协同硫形态调控、铁物相结晶和溶液脱硅过程，本发明提供了一种可控氧化同步脱除铝酸钠溶液硫铁硅的方法，包括将氧化剂、铝土矿、石灰、添加剂和循环母液配料，加入到高压釜中；在90～105℃常压预脱硅1～10h，然后在可控氧化下，255～280℃溶出30～60min，得到溶出浆液；溶出浆液与赤泥洗液混和，在95～105℃搅拌下稀释脱硅；脱硅浆液固液分离，热水洗涤得赤泥洗液，滤饼为脱硫铁硅赤泥。本方法中脱硫铁硅是在铝土矿溶出流程中实现的，氧化剂量少、易产业化，有利于高效经济利用高硫铝土矿，提高我国铝土矿资源保障度。

Description

一种可控氧化同步脱除铝酸钠溶液硫铁硅的方法
技术领域
本发明涉及氧化铝生产技术领域，特别涉及一种可控氧化同步脱除铝酸钠溶液硫铁硅的方法。
背景技术
目前，我国优质铝土矿日渐枯竭，每年进铝土矿超亿吨，铝土矿对外依存度大于60％，资源保障度低。而我国已探明高硫铝土矿在5亿吨以上，还有大量的煤下高硫铝土矿，高效经济利用高硫铝土矿已成为保障我国铝土矿资源安全的关键途径。
高硫铝土矿在拜耳法溶出过程中，80％以上的硫会进入溶液，可转化为S2-、S2O3 2-、SO3 2-和SO4 2-离子。其中S2-或S2 2-大量存在时，可生成易溶羟基硫代铁酸钠(Na2[FeS2(OH)2]·2H2O，导致溶液中铁浓度可达0.3g/L，使得氧化铝产品中铁含量远超一级品标准；同时，进入溶液中的硫还会导致碱耗显著升高、设备腐蚀严重、蒸发排盐量增多，严重影响生产组织。因此，高硫铝土矿生产氧化铝时，硫铁高效脱除是生产合格氧化铝的基本要求，也是高硫铝土矿经济利用的关键。
为高效经济利用我国高硫铝土矿，研究者提出了较多的脱硫方法。
(1)沉淀法：在含硫铝酸钠溶液粗液或精液中加入铝酸钡(CN 1458067)或氢氧化钡(CN 105460962 A)脱除SO4 2-；或加入石灰乳，生成含SO4 2-的水合铝酸钙3CaO·Al2O3·3CaSO4·12H2O和3CaO·Al2O3·CaSO4·12H2O。这几种方法只能脱除溶液中的SO4 2-，无法脱除其它有害的含硫离子。也报道了加入含锌化合物例如氧化锌和异极矿等含锌物质(CN101597075 B、CN 107986309 A、CN 101314477 A)生成硫化锌沉淀脱除S2-；还可加入铁基添加剂，生成硫化亚铁脱除溶液中的S2-和铁(CN 102976381 A、CN 108455639 A)。这几种方法所使用的S2-的沉淀剂相对昂贵或难以循环。
(2)氧化法：高温高压下，向含S2-铝酸钠溶液中通入空气、富氧空气或氧气，将矿浆中的S2-最终氧化成SO4 2-，SO4 2-被结合到赤泥中的钠硅渣中，随赤泥排除流程(CN 102502746A、CN 102616821 A、CN 104140119 A)。或加入硝酸钠，将溶液中硫氧化成硫酸根离子。将S2-彻底氧化成SO4 2-离子时，虽消除了S2-设备腐蚀的潜在危险，降低了溶液中铁浓度，但氧化剂量大，成本高。还报道了利用氧化铝、活性炭等吸附除硫的方法。
为生产合格氧化铝，铝酸钠溶液脱硅的研究较详细。脱硅产物主要是钠硅渣(Na2O·Al2O3·1.68SiO2·xH2O)或水化石榴石(3CaO·Al2O3·xSiO2·(6-2x)H2O)。其中，钠硅渣主要以方钠石和钙霞石型钠硅渣形式存在，而水化石榴石(又称为钙硅渣)溶解度随化学式中二氧化硅系数增大而减小；脱硅后溶液硅量指数(氧化铝与二氧化硅比，铝硅比)一般大于200，满足生产合格氧化铝的要求。但是含硫铝酸钠溶液中硅硫离子相互作用强，脱硅研究报道极少。发明人发现不同钠硅渣可嵌入不同的硫分离子(中国有色金属学报，2020，30(8)：1906～1914)，生成了含硫钠硅渣。这些结果为本发明提供了理论基础。
此外，上述溶液脱硫过程中仅关注溶液中彻底脱硫；或通过先除硫，然后通过消除硫铁化合物达到除铁的目的。溶液深度除铁技术报道较少，也没有与脱硅、脱硫过程同步关联，因而现在含硫铝酸钠溶液净化效率低、流程长。
发明内容
本发明提供了一种可控氧化同步脱除铝酸钠溶液硫铁硅的方法，其目的是为了解决背景技术存在的上述问题。
为了达到上述目的，协同硫形态调控、铁物相结晶和溶液脱硅，本发明的实施例提供了一种可控氧化同步脱除铝酸钠溶液硫铁硅的方法，包括如下步骤：
S1：将氧化剂、铝土矿、石灰和循环母液配料，加入到高压釜中；
S2：在90～105℃常压预脱硅1～10h，然后在可控氧化下、255～280℃间溶出30～60min，得溶出浆液；
S3：溶出浆液与赤泥洗液混和，在90～105℃搅拌下稀释脱硅；
S4：脱硅浆液经真空过滤，热水洗涤得赤泥洗液，滤饼为含脱硫铁硅的赤泥。
本发明实施例中，所述氧化剂为硝酸钠、亚硝酸钠、过氧化钠、过硫酸钠、氧化锰中的至少一种。
本发明实施例中，所述可控氧化下氧化剂加入量按S2 2-氧化反应生成S2O3 2-化学计量的90～140％加入。
本发明实施例中，所述石灰加入量是所述铝土矿干矿石量的1～5％。
本发明实施例中，所述步骤S1中还添加有添加剂，所述添加剂为赤泥、赤铁矿、氧化铁中的至少一种。
本发明实施例中，所述添加剂加入量是所述铝土矿干矿石量的0.05～2％。
本发明实施例中，所述脱硅后溶液的硅量指数(铝硅比)大于220。
本发明实施例中，所述步骤S2、S3中生成的钠硅渣为方钠石型钠硅渣和钙霞石型钠硅渣。
本发明实施例中，在处理一水硬铝石型铝土矿时，含钙霞石型钠硅渣的硅渣中钙硅渣(水化石榴石)量小于所述硅渣总质量的40％。
本发明实施例中，所述步骤S3中，调节硫离子形态时，可控氧化铝下，溶液S2-离子浓度小于0.4g/L。
本发明实施例中，钠硅渣嵌入含硫离子，所述含脱硫铁硅赤泥中硫含量大于0.5％。
本发明结合发明人在铝酸钠溶液中硫离子转化历程、除铁和脱硅进行了详细的研究，具体发现：
(1)相比于传统彻底氧化铝硫离子生成SO4 2-，生成S2O3 2-离子所需氧化剂显著减少。以氧化剂硝酸钠为例，黄铁矿中硫的化学反应方程式如下：
5S2 2-+14NO3 -＝10SO4 2-+7N2+4OH-
5S2 2-+6NO3 -＝5S2O3 2-+3N2+6OH-
或
2FeS2+6NO3 -+2OH-+2H2O＝4SO4 2-+2Fe(OH)3+3N2
10FeS2+8NO3 -+12OH-+9H2O＝10S2O3 2-+10Fe(OH)3+4N2
上式表明，相比于氧化生成SO4 2-，可控氧化生成S2O3 2-时，硝酸钠的量可减少57％以上。
(2)溶出过程可分为预脱硅、溶出和稀释三个工序。在这三个工序中预脱硅和稀释过程的温度在90～110℃，可生成方钠石型钠硅渣，而溶出一水硬铝石一型铝土矿(>240℃)时则生成钙霞石型钠硅渣。在脱硅过程中溶液中二氧化硅浓度调控(或过饱和度)是高效经济脱硅的关键。
(3)溶出过程中加入石灰，虽可消除钛矿物的阻滞作用，但损失氧化铝，减少钠硅渣生成量。钙硅渣中嵌入硫离子量很少，因而溶出过程中石灰加入量多显著影响高效脱硫。
(3)减少溶液中S2-浓度，可显著强化羟基硫代铁酸钠的分解，减少可溶性铁的浓度。高温下，可强化赤铁矿的生成。反应方程式如下所示。
Na2[FeS2(OH)2]·2H2O＝2Na++FeS2(OH)2 2-+2H2O
2Fe(OH)3＝Fe2O3+3H2O
相对于针铁矿，赤铁矿在铝酸钠溶液中溶解度很少；极细含铁粒子易悬浮在溶液中难以脱除。加入晶种能促进赤铁矿粒子长粗，有利于赤铁矿附着在生成的钠硅渣上，实现铁矿同步脱除。
(4)在含硫铝酸钠溶液中，制备了含硫钠硅渣，化学式是Na8(Al6Si6O24)(S2O3)·2H2O和Na8(Al6Si6O24)SO4·3H2O，证明了硫硅同步脱除是可行的。反应方程式如下：
6Al(OH)4 -+6SiO2(OH)2 2-+S2O3 2-→Na8(Al6Si6O24)(S2O3)·2H2O+20OH-+6H2O
6Al(OH)4 -+6SiO2(OH)2 2-+SO4 2-→Na8(Al6Si6O24)(SO4)·3H2O+20OH-+5H2O
(5)在针铁矿、氢氧化铝转化为赤铁矿过程中，遵循溶解-析出机制。若加入赤铁矿或氧化铁为晶种，在溶出过程中可强化赤铁矿的生成。
(6)氧化剂稍过量，有利于在溶出过程中调控铁离子存在形态，减少Fe2+离子的量，抑制羟基硫代铁酸钠的生成，促进赤铁矿的物相转化和结晶。
本发明的上述方案有如下的有益效果：
(1)流程简单。本发明中脱硫铁硅是在铝土矿溶出流程中同步实现的；即在预脱硅、溶出和稀释工序中进行，不需增设复杂旁路流程，也不需投资大型主体设备。
(2)氧化剂量少。基于可控氧化铝，定向生成中间价态S2O3 2-等中间价态硫离子，比于彻底氧化生成SO4 2-，氧化剂量大幅减少，降低了生产成本。
(3)同步脱硫铁硅。不同于传统的单独脱硫方法，或单独的除铁方法，本发明结合溶出过程中脱硅过程，定向生成S2O3 2-和定向转化赤铁矿，将溶液中硫铁硅同步脱除。
(4)易产业化。结合现有拜耳法溶出过程，将本发明技术嵌入溶出过程中，不需投入主体设备，通过改变工艺参数，就可以实现产业化。
(5)减少矿耗，有利于高效经济利用高硫铝土矿。减少石灰加入量，降低赤泥铝硅比，提高氧化铝溶出率，有利于减少矿耗。我国高硫铝土矿储量，高硫矿高效经济利用有利于提高我国铝土矿资源保障度。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施例进行详细描述。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
本发明涉及到的百分号“％”，若未特别说明，是指质量百分比；但溶液的百分比，除另有规定外，是指100mL溶液中含有溶质的克数；苛性比是指溶液中碱(以Na2O计)和氧化铝分子比。
本发明所述重量份可以是μg、mg、g、kg等本领域公知的重量单位，也可以是其倍数，如1/10、1/100、10倍、100倍等。
本发明针对现有的问题，提供了一种可控氧化同步脱除铝酸钠溶液硫铁硅的方法，包括如下步骤：
S1：将氧化剂、铝土矿、石灰和循环母液配料，加入到高压釜中；
S2：在90～105℃常压预脱硅1～10h，然后在可控氧化下，255～280℃溶出30～60min，获得溶出浆液；
S3：将所述溶出浆液与赤泥洗液混和，在90～105℃搅拌下稀释脱硅；
S4：脱硅浆液经真空过滤，热水洗涤得赤泥洗液，滤饼为含脱硫铁硅的赤泥。
进一步的，所述氧化剂为硝酸钠、亚硝酸钠、过氧化钠、过硫酸钠、氧化锰中的至少一种。
进一步的，所述氧化剂加入量按S2 2-氧化反应生成S2O3 2-化学计量的80～120％加入。
进一步的，所述石灰加入量是所述铝土矿干矿石量的1～5％。
进一步的，所述步骤S1中还添加有添加剂，所述添加剂为赤泥、赤铁矿、氧化铁中的至少一种。
更进一步的，所述添加剂加入量是所述铝土矿干矿石量的0.05～2％。
本发明实施例中，所述脱硅后溶液的硅量指数(铝硅比)大于220。
本发明实施例中，所述步骤S2、S3中生成的钠硅渣为方钠石型钠硅渣和钙霞石型钠硅渣。
本发明实施例中，在处理一水硬铝石型铝土矿时，含钙霞石型钠硅渣的硅渣中钙硅渣(水化石榴石)量小于所述硅渣总质量的40％。
进一步的，所述步骤S3中溶液S2-离子浓度小于0.4g/L。
进一步的，钠硅渣嵌入含硫离子，所述含脱硫铁硅赤泥中硫含量大于0.5％。
实施例1
S1、配料分子比αk为1.42，将27.03g铝土矿(Al2O3 56.34％SiO2 8.98％,S0.43％)、100mL循环母液(Na2O 220.16g/L,Al2O3 120.73g/L，αk 3.0)、2.16g石灰(干矿的8％)和0.5g硝酸钠(氧化成SO4 2-理论量105％)配制成原矿浆。
S2、原矿浆在95℃预脱硅5h后进行拜耳法溶出，溶出温度为270℃，溶出时间为40min。
S3、溶出浆液与赤泥洗液混和，在100℃搅拌下脱硅3h，铝酸钠溶液中S2-浓度为0.12g/L，Fe2O3浓度为0.024g/L，SiO2浓度为0.71g/L，硅量指数261。
S4、脱硅浆液过滤，热水充分洗涤滤饼(赤泥)；赤泥铝硅比A/S 1.3,硅渣中钙硅渣含量约61％，氧化铝溶出率79.27％。赤泥中硫含量为0.52％；溶出得到的溶液种分，氢氧化铝中铁含量为0.012％，焙烧获得氧化铝中的铁含量0.018％，满足纯度为一级品的要求。
实施例2
S1、配料分子比αk为1.42，将26.71g铝土矿(Al2O3 56.34％SiO2 8.98％,S0.43％)、100mL循环母液(Na2O 220.16g/L,Al2O3 120.73g/L，αk 3.0)、0.80g石灰(干矿的3％)、0.14g硝酸钠(氧化成S2O3 2-理论量的113％)和0.03g赤铁矿(0.1％干矿量)配制成原矿浆。
S2、原矿浆在95℃预脱硅5h后进行拜耳法溶出，溶出温度为270℃，溶出时间为40min。
S3、溶出浆液与赤泥洗液混和，在100℃搅拌下脱硅3h，溶液中S2-浓度为0.25g/L，Fe2O3浓度为0.023g/L，SiO2浓度为0.80g/L，硅量指数226。
S4、脱硅浆液过滤，滤饼(赤泥)充分洗涤；赤泥铝硅比A/S 1.20,硅渣中钙硅渣含量约35％，氧化铝溶出率80.86％；赤泥中硫含量为0.89％；溶出得到的溶液种分，氢氧化铝中铁含量为0.012％，焙烧获得氧化铝中的铁含量0.019％，满足纯度为一级品的要求。
实施例3
S1、配料分子比αk为1.42，将26.71g铝土矿(Al2O3 56.34％SiO2 8.98％,S0.43％)、100mL循环母液(Na2O 220.16g/L,Al2O3 120.73g/L，αk 3.0)、0.80g石灰(干矿的3％)、0.09g过氧化钠和0.05g赤铁矿配制成原矿浆。
S2、原矿浆在100℃预脱硅10h后进行拜耳法溶出，溶出温度为260℃，溶出时间为50min。
S3、溶出浆液与赤泥洗液混和，在105℃搅拌下脱硅5h，溶液中S2-浓度为0.12g/L，Fe2O3浓度为0.018g/L，SiO2浓度为0.75g/L，硅量指数241。
S4、脱硅浆液过滤，滤饼(赤泥)充分洗涤；赤泥铝硅比A/S 1.21,硅渣中钙硅渣含量约33％，氧化铝溶出率80.70％。赤泥中硫含量为1.53％。氧化铝中的铁含量0.016％，满足纯度为一级品的要求。
实施例4
S1、配料分子比αk为1.42，将25.14g铝土矿(Al2O3 60.27％SiO2 10.23％,S0.78％)、100mL循环母液(Na2O 220.16g/L,Al2O3 120.73g/L，αk 3.0)、0.25g石灰(干矿的1％)、0.08g硝酸钠和过硫酸钠混和物，及2g赤泥配制成原矿浆。
S2、原矿浆在95℃预脱硅10h后进行拜耳法溶出，溶出温度为260℃，溶出时间为60min。
S3、溶出浆液与赤泥洗液混和，在100℃搅拌下脱硅，溶液中S2-浓度为0.23g/L，Fe2O3浓度为0.014g/L，SiO2浓度为0.70g/L，硅量指数258。
S4、溶出浆液过滤，滤饼(赤泥)充分洗涤；赤泥铝硅比A/S 1.13,硅渣中钙硅渣含量约27％，氧化铝溶出率80.81％。赤泥中硫含量为2.13％。氧化铝中的铁含量0.014％，满足纯度为一级品的要求。
实施例5
S1、配料分子比αk为1.42，将25.14g铝土矿(Al2O3 60.61％SiO2 10.32％,S0.78％)、100mL循环母液(Na2O 220.16g/L,Al2O3 120.73g/L，αk 3.0)、1.26g石灰(干矿的5％)、0.15g硝酸钠和氧化锰混和物(理论量140％)，及0.2g氧化铁配制成原矿浆。
S2、原矿浆在95℃预脱硅1h后进行拜耳法溶出，溶出温度为270℃，溶出时间为40min。
S3、溶出浆液与赤泥洗液混和，在100℃搅拌下脱硅，溶液中S2-浓度为0.23g/L，Fe2O3浓度为0.020g/L，SiO2浓度为0.73g/L，硅量指数248。
S4、溶出浆液过滤，滤饼(赤泥)充分洗涤；赤泥铝硅比A/S 1.22,硅渣中钙硅渣含量约37％，氧化铝溶出率79.22％。赤泥中硫含量为2.01％。氧化铝中的铁含量0.018％，满足纯度为一级品的要求。
实施例6
S1、配料分子比αk为1.42，将26.57g铝土矿(Al2O3 57.56％SiO2 9.44％,S1.04％)、100mL循环母液(Na2O 220.16g/L,Al2O3 120.73g/L，αk 3.0)、0.75g石灰(干矿的3％)、0.15g亚硝酸钠、0.1g赤泥和0.1g氧化铁配制成原矿浆。
S2、原矿浆在95℃预脱硅3h后进行拜耳法溶出，溶出温度为276℃，溶出时间为30min。
S3、溶出浆液与赤泥洗液混和，在100℃搅拌下脱硅，溶液中S2-浓度为0.22g/L，Fe2O3浓度为0.024g/L，SiO2浓度为0.66g/L，硅量指数274。
S4、溶出浆液过滤，滤饼(赤泥)充分洗涤；赤泥铝硅比A/S 1.15,硅渣中钙硅渣含量约29％，氧化铝溶出率81.15％。赤泥中硫含量为2.89％。氧化铝中的铁含量0.019％，满足纯度为一级品的要求。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种可控氧化同步脱除铝酸钠溶液硫铁硅的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将氧化剂、铝土矿、石灰和循环母液配料，加入到高压釜中；
S2：在90～105℃常压预脱硅1～10h，然后在可控氧化下，255～280℃溶出30～60min，获得溶出浆液；
S3：将所述溶出浆液与赤泥洗液混和，在90～105℃搅拌下稀释脱硅；
S4：脱硅浆液经真空过滤，热水洗涤得赤泥洗液，滤饼为含脱硫铁硅的赤泥。
2.根据权利要求1所述的可控氧化同步脱除铝酸钠溶液硫铁硅的方法，其特征在于，所述氧化剂为硝酸钠、亚硝酸钠、过氧化钠、过硫酸钠、氧化锰中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的可控氧化同步脱除铝酸钠溶液硫铁硅的方法，其特征在于，所述氧化剂加入量按S2 2-氧化反应生成S2O3 2-化学计量的90～140％加入。
4.根据权利要求1所述的可控氧化同步脱除铝酸钠溶液硫铁硅的方法，其特征在于，所述石灰加入量是所述铝土矿干矿石量的1～5％。
5.根据权利要求1所述的可控氧化同步脱除铝酸钠溶液硫铁硅的方法，其特征在于，所述步骤S1中还添加有添加剂，所述添加剂为赤泥、赤铁矿、氧化铁中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的可控氧化同步脱除铝酸钠溶液硫铁硅的方法，其特征在于，所述添加剂加入量是所述铝土矿干矿石量的0.05～2％。
7.根据权利要求1所述的可控氧化同步脱除铝酸钠溶液硫铁硅的方法，其特征在于，所述脱硅后溶液的硅量指数大于220。
8.根据权利要求1所述的可控氧化同步脱除铝酸钠溶液硫铁硅的方法，其特征在于，在处理一水硬铝石型铝土矿时，钙硅渣量小于所述硅渣总质量的40％。
9.根据权利要求1所述的可控氧化同步脱除铝酸钠溶液硫铁硅的方法，其特征在于，所述步骤S3中溶液S2-离子浓度小于0.4g/L。
10.根据权利要求1所述的可控氧化同步脱除铝酸钠溶液硫铁硅的方法，其特征在于，钠硅渣嵌入含硫离子，所述含脱硫铁硅赤泥中硫含量大于0.5％。
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