CN111961863A - 一种从电解锰阳极泥脱除铅的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从电解锰阳极泥脱除铅的方法，该方法通过热球磨过程的机械活化和动力学强化作用，使包裹在阳极泥中的硫酸铅充分暴露并与碳酸钠溶液发生反应转化为碳酸铅，显著提升脱硫效率。在此基础上，采用硝酸将碳酸铅分解浸出，实现电解锰阳极泥的深度除铅。该方法在不改变锰离子价态的情况下，电解锰阳极泥脱铅率可达99％以上。此外，为从源头上减少三废排放，脱硫后产生的含有硫酸钠和碳酸钠的母液与硝酸浸出后产生的含铅酸液混合，经中和沉淀后，得到硫酸铅和硝酸钠溶液。硝酸钠溶液再经蒸发结晶得到硝酸钠晶体，冷凝水返回工艺流程循环利用。
Description
技术领域
本发明涉及一种废渣回收技术领域，具体涉及一种从电解锰阳极泥脱除铅的方法。
背景技术
电解生产金属锰时阳极区因氧化作用不可避免产出一定量的阳极泥。电解锰阳极泥除了含有大量二氧化锰，往往还含有5wt.％左右的铅，使其成为危险废弃物。铅在电解锰阳极泥中主要以硫酸铅的形态存在。通常情况下，硫酸铅可与碳酸钠发生反应生成碳酸铅和硫酸钠，这一反应成功用于处理铅酸蓄电池报废产出的铅膏，以脱除铅膏中的硫酸根。而对于电解锰阳极泥，由于其结构致密，硫酸铅包裹其中，使硫酸铅难以与碳酸钠发生反应。文献[郭颂,周飞,毕亚凡.从电解锰阳极泥中去除铅的试验研究[J].湿法冶金,2018,37(02):138-142.]通过焙烧分解的方式打破原有的物相结构，使二氧化锰分解为三氧化二锰，再以乙酸铅将其浸出，获得了较高的除铅效果。然而，焙烧分解过程锰由四价转化为三价，使其失去作为碱锰电池正极材料的潜在价值。
发明内容
本发明的目的是提供一种从电解锰阳极泥脱除铅的方法，旨在解决现有从电解锰阳极泥中去除铅的方法会改变锰的价态的问题。
为实现上述目的，本发明提出的从电解锰阳极泥脱除铅的方法，包括以下步骤：
(1)将电解锰阳极泥与碳酸钠和水按一定比例混合，在一定反应温度和时间下通过热球磨进行脱硫转化，得到热球磨浓浆；
(2)用水冲洗并稀释步骤(1)所得的热球磨浓浆，得到适合固液分离的热球磨稀浆，热球磨稀浆经固液分离后，得到转化渣和含硫母液；
(3)将步骤(2)所得的转化渣与硝酸溶液混合，在一定反应温度和时间下进行浸出脱铅反应，浸出脱铅反应后的生成物经固液分离后，得到脱铅阳极泥和含铅酸液；
(4)将步骤(2)所得的含硫母液与步骤(3)所得的含铅酸液混合进行中和沉淀反应，中和沉淀反应后的生成物经过液固分离后得到硫酸铅沉淀和硝酸钠溶液。
优选地，所述步骤(1)中的电解锰阳极泥含铅为2wt.％～10wt.％。
优选地，所述步骤(1)中的碳酸钠加入量为锰阳极泥中铅摩尔量的2.5～8倍。
优选地，所述步骤(1)中的水加入量为锰阳极泥质量的0.2～0.6倍。
优选地，所述步骤(1)中的热球磨时间为0.5～2小时，反应温度为50～90℃。
优选地，所述步骤(2)中的水加入量为锰阳极泥质量的1～3倍。
优选地，所述步骤(3)中的硝酸溶液中硝酸摩尔量为铅摩尔量的2.5～6倍。
优选地，所述步骤(3)中的反应温度为30～70℃，反应时间是1～3小时。
优选地，所述步骤(4)中的中和沉淀反应温度为30～70℃，反应时间是0.5～2小时。
优选地，所述步骤(4)中的硝酸钠溶液经蒸发结晶得到硝酸钠晶体和冷凝水，所述冷凝水返回步骤(1)和/或(2)重复使用。
本发明采用的技术原理如下：
借助热球磨过程的机械活化和动力学强化作用，使包裹在阳极泥中的硫酸铅充分暴露，并转化为碳酸铅，从而提升脱硫效率。进一步，采用硝酸将碳酸铅分解浸出，实现电解锰阳极泥的深度除铅。为了减少三废排放，脱硫后产生的含有硫酸钠和碳酸钠的母液与硝酸浸出后产生的含铅酸液混合，经中和沉淀后，得到硫酸铅和硝酸钠溶液。硝酸钠溶液再经蒸发结晶得到硝酸钠晶体，冷凝水返回工艺流程循环利用。
本发明可达到的有益效果如下：
利用热球磨将磨矿和脱硫转化反应合二为一，使电解锰阳极泥中被包裹的硫酸铅充分暴露并与碳酸钠溶液发生反应，显著提高脱硫转化效率。在不改变锰离子价态的情况下，电解锰阳极泥脱铅率可达99％以上。工艺过程中产出的酸性溶液和碱性溶液经过中和沉淀后，得到硫酸铅和硝酸钠两种产品，冷凝水可返回使用，整体工艺的原子经济性高，从源头上消减三废的排放。
附图说明
图1为本发明从电解锰阳极泥脱除铅的方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步的说明，但不限于此。
实施例1
将150g含铅为9.8wt.％的电解锰阳极泥与19g碳酸钠和90g水混合，在70℃转速300rpm条件下，球磨2小时后，加入150g水稀释矿浆得到热球磨稀浆，经固液分离后，得到转化渣和含硫母液。进一步，用180ml浓度为1mol/L的硝酸与转化渣混合，在90℃搅拌反应2小时。经固液分离后，得到脱铅阳极泥和含铅酸液。其中脱铅阳极泥中铅含量为0.21wt.％。将上述含硫母液与含铅酸液混合，并在70℃搅拌反应0.5小时，过滤得到硫酸铅沉淀和硝酸钠溶液。
实施例2
将120g含铅为5.6wt.％的电解锰阳极泥与15g碳酸钠和50g水混合，在70℃转速350rpm条件下，球磨80分钟后，加入250g水稀释矿浆得到热球磨稀浆，经固液分离后，得到转化渣和含硫母液。进一步，用150ml浓度为1mol/L的硝酸与转化渣混合，在50℃搅拌反应1.5小时。经固液分离后，得到脱铅阳极泥和含铅酸液。其中脱铅阳极泥中铅含量为0.12wt.％。将上述含硫母液与含铅酸液混合，并在50℃搅拌反应1.5小时，过滤得到硫酸铅沉淀和硝酸钠溶液。
实施例3
将200g含铅为6.3wt.％的电解锰阳极泥与30g碳酸钠和50g水混合，在50℃转速350rpm条件下，球磨2小时后，加入400g水稀释矿浆得到热球磨稀浆，经固液分离后，得到转化渣和含硫母液。进一步，用150ml浓度为2mol/L的硝酸与转化渣混合，在40℃搅拌反应2小时。经固液分离后，得到脱铅阳极泥和含铅酸液。其中脱铅阳极泥中铅含量为0.11wt.％。将上述含硫母液与含铅酸液混合，并在30℃搅拌反应2小时，过滤得到硫酸铅沉淀和硝酸钠溶液。
实施例4
将300g含铅和硫分别为7.7wt.％和5.8wt.％的电解锰阳极泥等分为两份。其中一份150g电解锰阳极泥与35g碳酸钠和30g水混合，在50℃转速350rpm条件下，球磨2小时后，加入450g水稀释矿浆得到热球磨稀浆，经固液分离后，得到转化渣和含硫母液，测得转化渣硫含量为0.19wt.％。进一步，用100ml浓度为3mol/L的硝酸与转化渣混合，在70℃搅拌反应2小时。经固液分离后，得到脱铅阳极泥和含铅酸液。其中脱铅阳极泥中铅含量为0.07wt.％。
另一份150g电解锰阳极泥在球磨机中以350rpm干磨，然后再将电解锰阳极泥干粉与35g碳酸钠和30g水混合，50℃搅拌反应2小时后加入450g水稀释矿浆，经固液分离后，得到转化渣和含硫母液，测得该转化渣硫含量为4.9wt.％。进一步，用100ml浓度为3mol/L的硝酸与转化渣混合，在70℃搅拌反应2小时。经固液分离后，得到脱铅阳极泥和含铅酸液。其中脱铅阳极泥中铅含量为4.15wt.％。
实施例5
将100g含铅为2.2wt.％的电解锰阳极泥等分为两份。其中一份50g电解锰阳极泥与4.5g碳酸钠和10g水混合，在震动磨样机中以120rpm研磨，每研磨2分钟，停机1分钟，总计研磨30分钟，研磨过程中，无需加热，研磨罐温度可升高至50～80℃。加入150g水稀释矿浆得到热球磨稀浆，经固液分离后，得到转化渣和含硫母液。进一步，用60ml浓度为0.5mol/L的硝酸与转化渣混合，在30℃搅拌反应3小时。经固液分离后，得到脱铅阳极泥和含铅酸液。其中脱铅阳极泥中铅含量为0.19wt.％。
另一份50g电解锰阳极泥在震动磨样机中以120rpm研磨，每研磨2分钟，停机1分钟，总计研磨30分钟。然后再将电解锰阳极泥干粉与4.5g碳酸钠和10g水混合，80℃搅拌反应2小时后加入150g水稀释矿浆，经固液分离后，得到转化渣和含硫母液。进一步，用60ml浓度为0.5mol/L的硝酸与转化渣混合，在30℃搅拌反应3小时。经固液分离后，得到脱铅阳极泥和含铅酸液。其中脱铅阳极泥中铅含量为1.36wt.％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种从电解锰阳极泥脱除铅的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将电解锰阳极泥与碳酸钠和水按一定比例混合，在一定反应温度和时间下通过热球磨进行脱硫转化，得到热球磨浓浆；
(2)用水冲洗并稀释步骤(1)所得的热球磨浓浆，得到适合固液分离的热球磨稀浆，热球磨稀浆经固液分离后，得到转化渣和含硫母液；
(3)将步骤(2)所得的转化渣与硝酸溶液混合，在一定反应温度和时间下进行浸出脱铅反应，浸出脱铅反应后的生成物经固液分离后，得到脱铅阳极泥和含铅酸液；
(4)将步骤(2)所得的含硫母液与步骤(3)所得的含铅酸液混合进行中和沉淀反应，中和沉淀反应后的生成物经过液固分离后得到硫酸铅沉淀和硝酸钠溶液。
2.如权利要求1所述的从电解锰阳极泥脱除铅的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的电解锰阳极泥含铅为2wt.％～10wt.％。
3.如权利要求1所述的从电解锰阳极泥脱除铅的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的碳酸钠加入量为锰阳极泥中铅摩尔量的2.5～8倍。
4.如权利要求1所述的从电解锰阳极泥脱除铅的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的水加入量为锰阳极泥质量的0.2～0.6倍。
5.如权利要求1所述的从电解锰阳极泥脱除铅的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的热球磨时间为0.5～2小时，反应温度为50～90℃。
6.如权利要求1-5任一项所述的从电解锰阳极泥脱除铅的方法，其特征在于，所述步骤(2)中的水加入量为锰阳极泥质量的1～3倍。
7.如权利要求1-5任一项所述的从电解锰阳极泥脱除铅的方法，其特征在于，所述步骤(3)中的硝酸溶液中硝酸摩尔量为铅摩尔量的2.5～6倍。
8.如权利要求1-5任一项所述的从电解锰阳极泥脱除铅的方法，其特征在于，所述步骤(3)中的反应温度为30～90℃，反应时间是1～3小时。
9.如权利要求1-5任一项所述的从电解锰阳极泥脱除铅的方法，其特征在于，所述步骤(4)中的中和沉淀反应温度为30～70℃，反应时间是0.5～2小时。
10.如权利要求9所述的从电解锰阳极泥脱除铅的方法，其特征在于，所述步骤(4)中的硝酸钠溶液经蒸发结晶得到硝酸钠晶体和冷凝水，所述冷凝水返回步骤(1)和/或(2)重复使用。
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