CN102041381B - 一种从氧化镍矿回收镍钴铁锰镁的方法 - Google Patents

一种从氧化镍矿回收镍钴铁锰镁的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种从氧化镍矿中回收镍钴铁锰镁的方法,包括以下步骤:准备原料氧化镍矿;制备氧化镍矿硫酸浸出液;选择性回收钴和锰;中和共沉淀镍和铁;以及对过滤液进行浓缩结晶。本发明能够从氧化镍矿回收镍、钴、铁、锰和镁五种元素,是一项资源综合利用效率高,能耗低,对环境友好而且实施简单的工艺。

Description

一种从氧化镍矿回收镍钴铁锰镁的方法
技术领域
[0001] 本发明涉及湿法冶金,具体而言,涉及一种从氧化镍矿回收镍钴铁锰镁的方法。 背景技术
[0002] 氧化镍矿是一种含有多种金属元素的共生矿物,通常含有镍、钴、铁、锰、镁等有价金属元素和大量的二氧化硅、氧化铝等。
[0003] 在传统的氧化镍矿硫酸湿法提取技术中,包括对预先破碎、球磨好的氧化镍矿粉进行硫酸加压浸出、硫酸常压浸出、以及原矿的硫酸堆浸等。一般而言,氧化镍矿硫酸湿法提取所采用的浸出液中通常含有5〜35g/L的铁、0. 5〜10g/L的镍、0. 1〜lg/L的钴、 0. 5〜10g/L的锰和铝、以及5〜45g/L的镁。
[0004] 上述传统的氧化镍硫酸湿法提取技术中,对浸出液的处理,通常依次采取以下步骤:
[0005] 第一步骤.使用中和剂(如氧化钙或氢氧化钙)中和去除铁和铝;
[0006] 第二步骤:中和沉淀镍和钴,或者碳酸盐沉淀镍和钴,或者硫化沉淀镍和钴;
[0007] 第三步骤:用氧化钙中和沉淀锰和镁。
[0008] 上述传统的氧化镍矿湿法处理工艺,重点是在第二步骤中回收利用溶液中的镍和钴,而把有价元素铁、锰、镁、铝等均作为杂质元素处理废弃。另外,在该工艺的第一步骤中, 即在用中和剂预先中和去除铁和铝的过程中,由于与铁和铝的吸附共沉淀,以及局部碱度过高,经常导致宝贵的镍和钴大量损失。
发明内容
[0009] 本发明的目的就是为了克服现有技术中存在的上述问题,提供一种从氧化镍矿综合回收镍钴铁锰镁的方法,本发明以钴和锰氧化共沉淀、以及镍和铁的共沉淀为基础,把铁、锰、镁均作为有价元素,实现镍、钴、锰、镁、铁五种元素的回收和利用。分别产出含锰大于25% (重量)的钴锰混合物、含镍5〜20% (重量)的镍铁混合物和产品纯度大于95% 的结晶硫酸镁产品。镍铁混合物供生产镍铁合金和不锈钢,钴锰混合物供生产钴盐和锰盐产品。与传统的氧化镍矿硫酸浸出工艺相比较,本发明在资源综合利用、经济效益和环保方面都具有很强的竞争力。
[0010] 本发明的发明目的是采用以下技术方案实现的:
[0011] 本发明的第一项技术方案是:一种从氧化镍矿中回收镍钴铁锰镁的方法,其特征在于,包括以下步骤:A.准备原料氧化镍矿矿粉:将氧化镍矿在湿式球磨机中进行球磨,球磨后的氧化镍矿矿粉的细度为-100目占60%以上;B.制备氧化镍矿硫酸浸出液:使用硫酸对A步骤所述的氧化镍矿矿粉进行浸出处理,得到氧化镍矿的硫酸浸出液;C.选择性富集回收钴和锰:在B步骤中获得的氧化镍矿的硫酸浸出液中加入由过硫酸铵、氯酸钠、次氯酸、次氯酸盐、氯气、黑镍和高锰酸钾组成的组中选择的一种作为氧化剂进行处理,氧化剂使用量为沉淀钴和锰所需理论量的1〜5倍,在温度30°C〜100°C的条件下进行搅拌,搅拌线速度3〜6m/s,反应时间30min〜120min,过滤获得钴氧化物和锰氧化物的共沉淀,该共沉淀含锰量大于25% (重量);D.中和共沉淀镍和铁:在C步骤得到的过滤液中加入氧化镁或氢氧化镁进行处理,在温度30°C〜100°C的条件下进行搅拌,反应时间30min〜120min, 终点PH = 7〜9,过滤获得含镍和铁的混合物沉淀,该沉淀含镍5%〜20% (重量);以及 E.对D步骤得到的过滤液进行浓缩结晶,获得以重量计纯度大于95%的结晶硫酸镁。
[0012] 本发明的第二项技术方案是:根据上述第一项技术方案所述的从氧化镍矿中回收镍钴铁锰镁的方法,其中A步骤中用于球磨的所述氧化镍矿的化学成分按重量%计为: NiO. 5 〜5、CoO. 05 〜0. 15,FelO 〜30、Μη0· 5 〜5、Mg0 5 〜30、Si&5 〜45、A12033 〜15、 CaOO. 1 〜5。
[0013] 本发明的第三项技术方案是:根据上述第一项技术方案所述的从氧化镍矿中回收镍钴铁锰镁的方法,其特征在于,其中B步骤所述的使用硫酸对A步骤所述的氧化镍矿矿粉进行浸出处理时的温度为20°C〜100°C,时间30〜180min,硫酸加入量以重量%计为矿粉重量的10%〜200% ;在得到的氧化镍矿硫酸浸出液中,主要元素含量以(g/L)计如下: Fe5 〜35、NiO. 5 〜10、CoO. 1 〜1、ΜηΟ. 5 〜10、Mg5 〜45、A10. 5 〜5。
[0014] 本发明的第四项技术方案是:根据上述第一项技术方案所述的从氧化镍矿中回收镍钴铁锰镁的方法,其中D步骤中所述的氧化镁或氢氧化镁的使用量为中和沉淀溶液中的铁镍铝所需理论量的1〜3倍。
[0015] 本发明的第五项技术方案是:根据上述第一项至第四项技术方案所述的从氧化镍矿中回收镍钴铁锰镁的方法,其中E步骤中所述的结晶硫酸镁是含1〜7个结晶水的硫酸镁,也可以是不含结晶水的无水硫酸镁。
[0016] 本发明与现有技术相比,取得了以下有益效果:
[0017] 一 .实现了氧化镍矿硫酸浸出液中镍、钴、锰、镁和铁五种元素的回收利用,分别产出含锰大于25% (重量)的钴锰混合物、含镍5〜20% (重量)的镍铁混合物和产品纯度大于95%的结晶硫酸镁产品;
[0018] 二 .取消了溶液除杂过程,避免了镍和钴的损失;
[0019] 三.氧化沉淀产出的钴和锰混合物,可进一步加工生产钴盐和锰盐产品;
[0020] 四.镍铁共沉淀产出的镍铁混合物供生产镍铁合金和不锈钢;
[0021] 五.镁以结晶硫酸镁形态得以回收。
[0022] 因此,本发明的从氧化镍矿回收镍钴铁锰镁的方法是一项资源综合利用效率高, 能耗低,对环境友好而且实施简单的工艺。与传统的氧化镍矿硫酸浸出工艺相比较,本发明在资源综合利用、经济效益和环保方面都具有很强的竞争力。
附图说明
[0023] 图1是本发明的从氧化镍矿回收镍钴铁锰镁的工艺流程图。 具体实施方式
[0024] 以下通过具体实施方式和具体实施例对本发明进行详细的说明。图1是本发明的从氧化镍矿回收镍钴铁锰镁的工艺流程图。参照附图可以更加容易理解本发明具体实施方式的以下各步骤。[0025] 第一步骤:将含有铁、镍、钴、锰和镁的氧化镍矿在湿式球磨机中进行球磨,球磨后的氧化镍矿矿粉的细度为-100目占60%以上。
[0026] 第二步骤:在常压下,使用浓度为5%〜98%的硫酸对上述矿粉进行浸出,硫酸加入量以重量%计为矿粉重量的10%〜200%,浸出时间为30〜180min。
[0027] 第三步骤:在氧化镍矿硫酸浸出液中加入沉淀钴和锰所需1〜5倍理论量的氧化剂。控制氧化沉淀温度30°C〜100°C、氧化沉淀时间30min〜120min、搅拌线速度3〜6m/ s,使溶液中的硫酸钴氧化为不溶性的Co2O3、硫酸锰氧化为不溶性Μη02。固液分离后,产出含锰大于25% (重量)的钴和锰的混合物。
[0028] 第四步骤:在氧化沉钴后液中加入氧化镁或氢氧化镁,控制终点pH = 7〜9,使镍、铁沉淀完全。固液分离后,产出含镍5%〜20% (重量)的镍铁混合物。
[0029] 第五步骤:镍铁沉淀后液经浓缩结晶,生产产品纯度大于95% (重量)的结晶硫酸镁产品。
[0030] 用以下非限定性实施例子对本发明的工艺作进一步的说明,以有助于理解本发明及其优点,而不作为对本发明保护范围的限定,本发明的保护范围由权利要求书决定。
[0031] 实施例1
[0032]所用氧化镍矿组成(重量%) :Ni 1. 4, Fe 14, Co 0. 08, MgO 18. 5, SiO2 35. 7, Mn 1.2、CaO 0· 3、Α12036· 08、Cr 1.02。
[0033] 浸出条件:物料粒度-74 μ m占70%、硫酸用量1. 2倍理论量、浸出温度85°C、浸出时间60min、液固比3 : 1、搅拌线速度4. 5m/s。浸出率:镍96%、钴94%、镁95%、铁55%、 锰 75%。
[0034] 氧化镍矿硫酸浸出液主要元素含量如下(g/L) =Fe 25、Ni 4. 5、Co 0. 25、Mg 35、 Mn 3, Al 1. 5、pH = 1。
[0035] 钴锰氧化共沉淀工艺条件:加入氧化沉淀钴+锰理论量的2倍的氯酸钠、氧化沉淀温度60°C、氧化沉淀时间60min。沉淀率:钴82%、锰96%。得到的钴锰混合物重量百分含量为:Fe 3%,Ni 0. 5%, Co 2. 2%,Mn 32%。
[0036] 镍铁中和共沉淀工艺条件:中和沉淀温度60°C、加入氢氧化镁浆液,控制终点pH =8. 5,铁沉淀率99.9%、镍沉淀率99.5%。镍铁富集物的重量百分含量为:镍7%、铁 40%,MgO 6%。
[0037] 浓缩结晶后产出的7水硫酸镁纯度:96% (重量)。
[0038] 实施例2
[0039]所用氧化镍矿组成(重量% ) :Ni 1. 6、Fe 16 Co 0. 07、Mg015. 8、SiO2 41. 2、Mn 1. UCa 00. 2、Al2O3 5. 28、Cr 0. 92。
[0040] 浸出条件:物料粒度_74μ m占70%、硫酸用量1. 25倍理论量、浸出温度88°C、浸出时间60min、液固比3 : 1、搅拌线速度5m/s。浸出率:镍98%、钴96%、镁94%、铁。
[0041] 氧化镍矿硫酸浸出液主要元素含量如下(g/L) =Fe 28、Ni 5. 2、Co 0. 22、Mg 30、 Mn 2. 93, Al UpH = 0. 5。
[0042] 钴锰氧化共沉淀工艺条件:加入氧化沉淀钴+锰理论量的3倍的过硫酸铵、氧化沉淀温度50°C、氧化沉淀时间90min。沉淀率:钴88%、锰98%。得到的钴锰混合物重量百分含量为:Fe 4%,Ni 0. 7%, Co 2. 6%,Mn 38%。
5[0043] 镍铁中和共沉淀工艺条件:中和沉淀温度60°C、加入氢氧化镁浆液,控制终点pH =9,铁沉淀率99.9%、镍沉淀率99.5%。镍铁富集物的重量百分含量为:镍7.5%、铁 42%、Mg05%。
[0044] 浓缩结晶后产出的7水硫酸镁纯度:96. 5% (重量)。
[0045] 实施例3
[0046]所用氧化镍矿组成(重量%) :Ni 1. 8, Fe 13, Co 0. 08, MgO 16. 5, SiO2 38. 2, Mn 1. 8, CaO 0.32、Al2O3 4. 57、Cr 1.15。
[0047] 浸出条件:物料粒度_74μ m占60%、硫酸用量1. 25倍理论量、浸出温度90°C、浸出时间60min、液固比3 : 1、搅拌线速度5m/s。浸出率:镍98. 5%、钴96. 5%、镁95. 5%、 铁 56%。
[0048] 氧化镍矿硫酸浸出液主要元素含量如下(g/L) :Fe 24、Ni 5. 9、Co 0. 26、Mg 31. 5, Mn 4, Al 1. 2、pH = 0. 6。
[0049] 钴锰氧化共沉淀工艺条件:加入氧化沉淀钴+锰理论量的3倍的次氯酸钠、氧化沉淀温度40°C、氧化沉淀时间60min。沉淀率:钴80%、锰92%。得到的钴锰混合物重量百分含量为:Fe 3%,Ni 0. 3%, Co 1. 6%,Mn 28%。
[0050] 镍铁中和共沉淀工艺条件:中和沉淀温度40°C、加入氢氧化镁浆液,控制终点pH =9,铁沉淀率99.9%、镍沉淀率99.5%。镍铁富集物的重量百分含量为:镍7%^^^%、 Mg08%。
[0051] 浓缩结晶后产出的7水硫酸镁纯度:95. 5% (重量)。
[0052] 实施例4
[0053]所用氧化镍矿组成(重量%) :Ni 1. 92,Fe 15. 2,Co 0. 09,MgO 14. 8,SiO2 39. 8, Mn 2. 2、CaO 0.12、Al2O3 5. 6、Cr 0.96。
[0054] 浸出条件:物料粒度_74μ m占60%、硫酸用量1. 25倍理论量、浸出温度90°C、浸出时间60min、液固比3 : 1、搅拌线速度5m/s。浸出率:镍99%、钴96%、镁95%、铁57%。
[0055] 氧化镍矿硫酸浸出液主要元素含量如下(g/L) :Fe 28. 9、Ni 6. 3、Co 0. 28、Mg 28、Μη5、Α1 0· 8、pH = 1。
[0056] 钴锰氧化共沉淀工艺条件:加入氧化沉淀钴+锰理论量的2. 5倍的次氯酸、氧化沉淀温度40°C、氧化沉淀时间60min。沉淀率:钴70%、锰94%。得到的钴锰混合物重量百分含量为:Fe 6%,Ni 0. 6%, Co 1. 3%,Mn 31%。
[0057] 镍铁中和共沉淀工艺条件:中和沉淀温度80°C、加入氧化镁粉,控制终点pH = 8. 5,铁沉淀率99. 9%、镍沉淀率99. 5%。镍铁富集物的重量百分含量为:镍8. 5%、铁40%、 MgO 3%。
[0058] 浓缩结晶后产出的7水硫酸镁纯度:98% (重量)。
[0059] 实施例5
[0060]所用氧化镍矿组成(重量 % ) :Ni 2. 15、Fe 13. 5、Co 0. 07、Mg016. 2、SiO2 35. 8、 Mn 1. 6, Ca 0 0· 15、Al2O3 5. 24, Cr 0.85。
[0061] 浸出条件:物料粒度_74μ m占70%、硫酸用量1. 25倍理论量、浸出温度90°C、浸出时间60min、液固比3 : 1、搅拌线速度5m/s。浸出率:镍99%、钴96%、镁95%、铁53%。
[0062] 氧化镍矿硫酸浸出液主要元素含量如下(g/L) =Fe 23. 8、Ni 7、Co 0. 22、Mg 31、Mn 4、Al 1. 5、pH = 1。
[0063] 钴锰氧化共沉淀工艺条件:加入氧化沉淀钴+锰理论量的2倍的氯酸钠、氧化沉淀温度60°C、氧化沉淀时间90min。沉淀率:钴83%、锰92%。得到的钴锰混合物重量百分含量为:Fe 5%,Ni 0. 4%, Co 1. 5%,Mn 32%。
[0064] 镍铁中和共沉淀工艺条件:中和沉淀温度70°C、加入氧化镁粉,控制终点pH = 9,铁沉淀率99.9%、镍沉淀率99.5%。镍铁富集物的重量百分含量为:镍11 %、铁38%、 Mg05%。
[0065] 浓缩结晶后产出的7水硫酸镁纯度:97. 5% (重量)。

Claims (4)

1. 一种从氧化镍矿中回收镍钴铁锰镁的方法,其特征在于,包括以下步骤:A.准备原料氧化镍矿矿粉:将含有铁、镍、钴、锰和镁的氧化镍矿在湿式球磨机中进行球磨,球磨后的氧化镍矿矿粉细度为-100目占60%以上;B.制备氧化镍矿硫酸浸出液:使用硫酸对A步骤所述的氧化镍矿矿粉进行浸出处理,得到氧化镍矿的硫酸浸出液;C.选择性回收钴和锰: 在B步骤中获得的氧化镍矿的硫酸浸出液中加入由过硫酸铵、氯酸钠、次氯酸、次氯酸盐、 氯气、黑镍和高锰酸钾组成的组中选择的一种作为氧化剂进行处理,氧化剂使用量为沉淀钴和锰所需理论量的1〜5倍,在温度30°C〜100°C的条件下进行搅拌,搅拌线速度3〜6m/ s,反应时间30min〜120min,过滤获得钴氧化物和锰氧化物的共沉淀,该共沉淀以重量计含锰量大于25% ;D.中和共沉淀镍和铁:在C步骤得到的过滤液中加入氧化镁或氢氧化镁进行处理,在温度30°C〜100°C的条件下进行搅拌,反应时间30min〜120min,终点pH=7〜 9,过滤获得含镍和铁的混合物沉淀,该含镍和铁的混合物沉淀以重量计含镍5%〜20%;以及E.对D步骤得到的过滤液进行浓缩结晶,获得以重量计纯度大于95%的结晶硫酸镁;其中,B步骤所述的使用硫酸对A步骤所述的氧化镍矿矿粉进行浸出处理时的温度为20°C〜 100°C,时间30〜180min ;硫酸加入量以重量%计为氧化镍矿矿粉重量的10%〜200%,氧化镍矿的硫酸浸出液中,主要元素含量以g/L计如下:Fe5〜35、NiO. 5〜10、CoO. 1〜1、 MnO. 5 〜10、Mg5 〜45、Al 0. 5 〜5。
2.根据权利要求1所述的从氧化镍矿中回收镍钴铁锰镁的方法,其特征在于,A步骤中用于球磨的所述氧化镍矿的化学成分按重量%计为:NiO. 5〜5、CoO. 05〜0. 15,FelO〜 30、MnO. 5 〜5、MgO 5 〜30、Si025 〜45、A12033 〜15、CaO 0. 1 〜5。
3.根据权利要求1所述的从氧化镍矿中回收镍钴铁锰镁的方法,其特征在于,D步骤中所述的氧化镁或氢氧化镁的使用量为中和沉淀溶液中的铁镍铝所需理论量的1〜3倍。
4.根据权利要求1〜3任一项所述的从氧化镍矿中回收镍钴铁锰镁的方法,其特征在于,E步骤中所述的结晶硫酸镁是含1〜7个结晶水的硫酸镁,或者是不含结晶水的无水硫酸镁。
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Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
C06 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
C14 Grant of patent or utility model
EE01 Entry into force of recordation of patent licensing contract

Assignee: Lianyungong Dongmao Mining Co.,Ltd.

Assignor: Henan Yongtong Nickel Industry Co., Ltd.

Contract record no.: 2011320000440

Denomination of invention: Method for recovering nickel, cobalt, iron, manganese and magnesium from oxidized nickel ore

License type: Common License

Open date: 20110504

Record date: 20110329