CN109822110A - 一种Zn@MWCNTs纳米复合吸波材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Zn@MWCNTs纳米复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：步骤一、ZIF‑8@MWCNTs纳米粒子的合成：将Zn(NO3)2·6H2O溶于甲醇中，将MWCNTs分散于甲醇中，两种溶液混合，磁力搅拌，直到溶液混合均匀，标记为溶液A；将2‑甲基咪唑溶解在甲醇中，标记为溶液B，将溶液B加入到溶液A中，搅拌，直到溶液混合均匀；产物经清洗、离心、干燥，即得ZIF‑8@MWCNTs纳米颗粒。步骤二、Zn@MWCNTs纳米颗粒制备：将所得ZIF‑8@MWCNTs纳米颗粒放入坩埚方舟内，煅烧，所得黑色产物，即为Zn@MWCNTs纳米颗粒。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料领域，尤其涉及一种Zn@MWCNTs纳米复合材料的制备方法。
背景技术
随着现代科学技术的进步与发展，电磁波辐射对环境的影响日益增大，给人们的生活带来诸多不便，如因电磁波干扰导致航班无法起飞而误点、电子诊疗仪器不能正常工作等。碳材料由于其密度低、稳定性好、制备方便及介电常数大等特点，是很好的介电吸收材料。但由于其磁导率较低，进一步限制其应用。因此，为了提高电磁波的吸收性能，将碳材料和MOF材料(ZIF-67、ZIF-8等)结合一直是研究的重点。
发明内容
本发明目的就是提供一种Zn@MWCNTs纳米复合吸波材料的制备方法。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种Zn@MWCNTs纳米复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、ZIF-8@MWCNTs纳米粒子的合成：
(1)、将Zn(NO3)2·6H2O溶于甲醇中，将MWCNTs分散于甲醇中；
(2)、将步骤(1)得到的两种溶液混合，磁力搅拌，直到溶液混合均匀，标记为溶液A；
(3)、将2-甲基咪唑溶解在甲醇中，标记为溶液B；
(4)、将溶液B加入到溶液A中，搅拌，直到溶液混合均匀；
(5)、产物经清洗、离心、干燥，即得ZIF-8@MWCNTs纳米颗粒。
步骤二、Zn@MWCNTs纳米颗粒制备：
将所得ZIF-8@MWCNTs纳米颗粒放入坩埚方舟内，煅烧，所得黑色产物，即为Zn@MWCNTs纳米颗粒。
优选地，步骤一中，MWCNTs分散于甲醇中的具体方法为：MWCNTs加入到甲醇中，超声1h，使其分散均匀。
优选地，步骤一中，溶液B加入到溶液A中，搅拌时间为24h。
优选地，步骤一中，产物干燥温度为60℃，时间为一夜。
优选地，步骤二中，煅烧时，升温速率5℃/min，升温至800℃，烧结5h。
一种Zn@MWCNTs纳米复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、ZIF-8@MWCNTs纳米粒子的合成：
(1)、将2.3798g的Zn(NO3)2·6H2O加入到100ml的甲醇中，搅拌，直至Zn(NO3)2·6H2O完全溶解，溶液呈透明；
(2)、将15mg的MWCNTs加入到30ml甲醇中，超声1h，使其分散均匀；
(3)、将上述处理后的两种溶液混合，磁力搅拌6h，直到溶液混合均匀，标记为溶液A；
(4)、将0.6568g的2-甲基咪唑溶解在30ml的甲醇中，搅拌，直至充分溶解，溶液呈透明，标记为溶液B；
(5)、将溶液B加入到溶液A中，磁力搅拌24h，直到溶液混合均匀；
(6)、产物经清洗离心收集，60℃干燥一夜，即得ZIF-8@MWCNTs纳米颗粒。
步骤二、Zn@MWCNTs纳米颗粒制备：
(1)、将所得ZIF-8@MWCNTs纳米放入坩埚方舟内，并将ZIF-8@MWCNTs纳米分布均匀；
(2)、将上述坩埚方舟放置管式石英炉中，升温速率每分钟5℃，升温至800℃，烧结5h；
(3)、上述得到的黑色产物，即为Zn@MWCNTs纳米颗粒。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明制备的Zn@MWCNTs纳米颗粒具有三维网络互连结构，比表面积高，通过对介电常数和磁导率的调节，Zn@MWCNTs纳米颗粒实现了阻抗匹配，达到最优的吸波性能，满足不同频段的电磁波吸收，可广泛应用于航空航天、汽车、微电子等领域。
附图说明
图1为本发明的Zn@MWCNTs纳米颗粒的SEM图；
图2为本发明的Zn@MWCNTs纳米颗粒的TEM图；
图3为本发明的Zn@MWCNTs纳米颗粒的XPS谱图，横坐标是结合能，纵坐标是相对强度；
图4为本发明的Zn@MWCNTs纳米颗粒在频率为2-18GHz下的吸波性能。
具体实施方式
实施例1
一种Zn@MWCNTs纳米复合吸波材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一、ZIF-8@MWCNTs纳米粒子的合成：
(1)、将2.3798g的Zn(NO3)2·6H2O加入到100ml的甲醇中，搅拌，直至Zn(NO3)2·6H2O完全溶解，溶液呈透明；
(2)、将15mg的MWCNTs加入到30ml甲醇中，超声1h，使其分散均匀；
(3)、将上述处理后的两种溶液混合，磁力搅拌6h，直到溶液混合均匀，标记为溶液A；
(4)、将0.6568g的2-甲基咪唑溶解在30ml的甲醇中，搅拌，直至充分溶解，溶液呈透明，标记为溶液B；
(5)、将溶液B加入到溶液A中，磁力搅拌24h，直到溶液混合均匀；
(6)、产物经清洗离心收集，60℃干燥一夜，即得ZIF-8@MWCNTs纳米颗粒。
步骤二、Zn@MWCNTs纳米颗粒制备：
(1)、将所得ZIF-8@MWCNTs纳米颗粒放入坩埚方舟内，并将ZIF-8@MWCNTs纳米分布均匀；
(2)、将上述坩埚方舟放置管式石英炉中，升温速率每分钟5℃，升温至800℃，烧结5h；
(3)、上述得到的黑色产物，即为Zn@MWCNTs纳米颗粒。
继而对本发明制得的Zn@MWCNTs纳米颗粒做了扫描电镜、透射电镜来观察形貌，结果如图1、图2所示，纳米颗粒为正十二面体结构，并且被MWCNTs穿过，形成三维网络互联结构，粒径大小480-520nm。
并对本发明制得的Zn@MWCNTs纳米颗粒做了X射线光电子能谱，结果如图3，由X射线光电子能谱可知，Zn@MWCNTs纳米颗粒主要包括Zn，C，N，O四种元素，其中C 1s的峰值出现在284.8eV，Zn 2p的峰值分别在121.3eV和1044.3eV，N 1s的峰值为398.8eV，O 1s的峰值在532.4eV。
最后对本发明制得的Zn@MWCNTs纳米颗粒的电磁波吸收性能做了进一步研究，其中，
实验材料与方法：
将0.02g的Zn@MWCNTs纳米颗粒与0.18g的石蜡混合，加热至80℃，直至石蜡充分熔化，搅拌均匀，通过模具将其压制成厚度为2mm，内径3.04mm，外径为7mm的圆环，通过矢量网络分析仪测量其在频率为2-18GHz的范围内的电磁参数。
结果分析
由矢量网络分析仪测量的电磁参数，根据传输线理论可计算不同厚度的反射损耗RL，结果如图4所示，可以看出，Zn@MWCNTs纳米颗粒复合材料具有较强的吸波性能，在频率为2-18GHz，反射损耗(小于-10dB)带宽为13.76GHz。当样品厚度为2.75mm时，最大反射损耗达到-61.2dB，当样品厚度为4.09mm时，反射损耗达到-53.2dB。证实其具有很好的电磁波吸收性能。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (6)
1.一种Zn@MWCNTs纳米复合吸波材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、ZIF-8@MWCNTs纳米粒子的合成：
(1)、将Zn(NO3)2·6H2O溶于甲醇中，将MWCNTs分散于甲醇中；
(2)、将步骤(1)得到的两种溶液混合，磁力搅拌，直到溶液混合均匀，标记为溶液A；
(3)、将2-甲基咪唑溶解在甲醇中，标记为溶液B；
(4)、将溶液B加入到溶液A中，搅拌，直到溶液混合均匀；
(5)、产物经清洗、离心、干燥，即得ZIF-8@MWCNTs纳米颗粒；
步骤二、Zn@MWCNTs纳米颗粒制备：
将所得ZIF-8@MWCNTs纳米颗粒放入坩埚方舟内，煅烧，所得黑色产物，即为Zn@MWCNTs纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的Zn@MWCNTs纳米复合吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤一中，MWCNTs分散于甲醇中的具体方法为：MWCNTs加入到甲醇中，超声1h，使其分散均匀。
3.根据权利要求1所述的Zn@MWCNTs纳米复合吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤一中，溶液B加入到溶液A中，搅拌时间为24h。
4.根据权利要求1所述的Zn@MWCNTs纳米复合吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤一中，产物干燥温度为60℃，时间为一夜。
5.根据权利要求1所述的Zn@MWCNTs纳米复合吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤二中，煅烧时，升温速率5℃/min，升温至800℃，烧结5h。
6.根据权利要求1-5任一项所述的Zn@MWCNTs纳米复合吸波材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、ZIF-8@MWCNTs纳米粒子的合成：
(1)、将2.3798g的Zn(NO3)2·6H2O加入到100ml的甲醇中，搅拌，直至Zn(NO3)2·6H2O完全溶解，溶液呈透明；
(2)、将15mg的MWCNTs加入到30ml甲醇中，超声1h，使其分散均匀；
(3)、将上述处理后的两种溶液混合，磁力搅拌6h，直到溶液混合均匀，标记为溶液A；
(4)、将0.6568g的2-甲基咪唑溶解在30ml的甲醇中，搅拌，直至充分溶解，溶液呈透明，标记为溶液B；
(5)、将溶液B加入到溶液A中，磁力搅拌24h，直到溶液混合均匀；
(6)、产物经清洗离心收集，60℃干燥一夜，即得ZIF-8@MWCNTs纳米颗粒；
步骤二、Zn@MWCNTs纳米颗粒制备：
(1)、将所得ZIF-8@MWCNTs纳米放入坩埚方舟内，并将ZIF-8@MWCNTs纳米分布均匀；
(2)、将上述坩埚方舟放置管式石英炉中，升温速率每分钟5℃，升温至800℃，烧结5h；
(3)、将上述得到的黑色产物，即为Zn@MWCNTs纳米颗粒。
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