CN110449580A - 一种粉末冶金高强韧性含硼高熵合金材料及其制备方法和应用 - Google Patents
一种粉末冶金高强韧性含硼高熵合金材料及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于高强韧性高熵合金硼化物领域，公开了一种粉末冶金高强韧性含硼高熵合金材料及其制备方法和应用。该方法首先通过球磨并添加分散剂的方法完成机械合金化，得到粒径均匀的近球形高熵合金粉末；对得到的粉末进行超速离心及超声处理，以便保证粉体的分散，往复循环直至粉体粒径小于5μm；随后采用旋转蒸发将分散剂去除，再进行干燥处理；干燥得到的粉体经放电等离子烧结加热速率30～200℃/min，在800～1700℃，轴向压力为0～50Mpa下烧结制得块体，得到粉末冶金高强韧性含硼高熵合金材料。本发明制备的高强韧性含硼高熵合金块体中析出硼化物相少且无大块偏聚，具有高致密度、强韧性和较高硬度。
Description
技术领域
本发明属于高强韧性高熵合金硼化物领域，特别涉及一种粉末冶金高强韧性含硼高熵合金材料及其制备方法和应用。
背景技术
高熵合金是一种新型的多主元合金，其组织特点和力学性能优于传统合金。因此近几年来，高熵合金材料的研究越来越受到重视，越来越多的学者投入到高熵合金材料的研究。与传统合金不同,高熵合金至少由5种合金组成，每种主元的原子百分数不高于35％。高熵合金常表现出高强度、高硬度、耐回火软化特性、耐腐蚀等的特性。又因为高熵合金具有“鸡尾酒效应”，往高熵合金中加入其他合金元素，会对高熵合金的其他性质产生影响，如对其韧性等产生影响。高熵合金中，不同原子之间的半径不同，导致了晶格点阵畸变效应的存在，所以会有强化固溶的效果。因此，往高熵合金中加入其它元素，会因为这种元素和其他金属元素的原子半径不一样，会对晶格点阵畸变效应产生影响，或者会产生间隙固溶强化效果，进而改变了合金的强度和硬度。根据现有的研究结果显示，高熵合金之间通常会彼此固溶，形成少量的金属间化合物，而这些金属间化合物会破坏合金的基体，影响合金性能。当前高熵合金常采用的熔炼制备法，由于元素熔点不一，导致熔炼过程中低熔点元素挥发或高熔点元素不能充分溶解，元素难以均匀分布因此，减少高熵合金中金属间化合物的形成，提高合金的性能显得尤为重要。
发明内容
为了克服现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种粉末冶金高强韧性含硼高熵合金材料，增加高熵合金中各元素间的固溶，减少金属间化合物的形成，提高AlFeNiCoCrBxYz系高熵合金的韧性，并保证其硬度。
本发明的另一目的在于提供一种上述末冶金高强韧性含硼高熵合金材料的制备方法。
本发明的再一目的在于提供上述末冶金高强韧性含硼高熵合金材料的应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种粉末冶金高强韧性含硼高熵合金材料，所述材料的分子式为AlFeNiCoCrBxYz，其中0<x≤1，0<z≤1。
上述的一种粉末冶金高强韧性含硼高熵合金材料的制备方法，包括以下操作步骤：
(1)按照分子式各分子的摩尔比1:1:1:1:1:x:z称取Al、Fe、Ni、Co、Cr、B和Y粉体，其中0<x≤1，0<z≤1；将各粉体混合，并加入无水乙醇作为过程控制剂；
(2)将混合后的粉末放入高能球磨机中，进行球磨，完成合金化，球磨机转速300～1425rpm，球料重量比为(2～20)：1，球磨时间为5～200h；
(3)将球磨完成后的粉末取出，加入无水乙醇在超速离心机中离心处理，取出上面1/3层液体，剩余液体进行超声分散处理5分钟，往复循环直至粉体粒径都小于5μm为止；
(4)将分散后的粉末旋转蒸发，取出粉体烘干；
(5)将烘干后的粉体放入石墨模具中预压成形，放入放电等离子烧结炉中，在惰性气体保护环境下进行烧结，烧结工艺为：加热速率30～200℃/min升温到800～1700℃，在轴向压力为0～50Mpa下烧结制得块体，即为粉末冶金高强韧性含硼高熵合金材料。
步骤(1)所述Al、Fe、Ni、Co、Cr、B和Y粉体的纯度均大于99.9wt.％；所述混合是在氩气保护气氛下的手套箱中进行混合。
步骤(5)所述惰性气体是Ar或N。
上述的一种粉末冶金高强韧性含硼高熵合金材料在刀具制备中的应用。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
本发明所选用体系无限制，扩大材料选用范围；制备的粉体粒径均匀，纯度高；制备的块体致密度高，有高韧性，高硬度等特性；
附图说明
图1为实施例1-3制备样品XRD图谱。
图2为实施例1-3制备样品硬度随载荷变化曲线。
图3为实施例1-3制备样品韧性变化曲线。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
本发明实施例中粉体制备过程全程氩气保护，采用美国SPEX公司型号为8000M的高能球磨机进行粉末合成。球与混合粉末的质量之比为4：1。
实施例1
一种粉末冶金高强韧性含硼高熵合金材料及其制备方法，高强韧性含硼高熵合金AlFeNiCoCrBxYz(x＝1,z＝0.1)粉末由Al、Fe、Ni、Co、Cr、B和Y元素组成，各元素摩尔比为1:1:1:1:1:1:0.1，计算出成分的质量，在氩气环境保护下的手套箱中称量相应摩尔量的粉体，将混合后的粉体放入碳化钨球磨罐中，罐中放入碳化钨磨球，再加入8ml无水乙醇，并在高能球磨机中进行球磨，球磨工艺参数：转速875rpm，球磨时间为60h，每球磨1h后，球磨机停机20分钟；将球磨后的粉末取出放入200ml的试管中，加入无水乙醇，在超速离心机中离心处理，将上面1/3层液体取出，剩余液体超声5分钟，加入无水乙醇重复上述步骤5次，直至粉体粒径都小于5μm为止，之后进行旋转蒸发并烘干粉体；
烘干后的粉体放入石墨模具中，在惰性气体Ar保护环境下进行放电等离子烧结，加热速率100℃/min，烧结温度1100℃，保温时间10min，轴向恒定压力30Mpa，制得高强韧性含硼高熵合金AlFeNiCoCrBY0.1块体材料，制得块体材料XRD图如图1所示，存在着硼化物相及BCC相结构；硬度变化曲线如图2所示，随载荷增大，硬度下降曲线不明显；韧性结果如图3所示。
实施例2
一种粉末冶金高强韧性含硼高熵合金材料及其制备方法，高强韧性含硼高熵合金AlFeNiCoCrBxYz(x＝1,z＝0.2)粉末由Al、Fe、Ni、Co、Cr、B和Y元素组成，各元素摩尔比为1:1:1:1:1:1:0.2，计算出成分的质量，在氩气环境保护下的手套箱中称量相应摩尔量的粉体，将混合后的粉体放入碳化钨球磨罐中，罐中放入碳化钨磨球，再加入8ml无水乙醇，并在高能球磨机中进行球磨，球磨工艺参数：转速875rpm，球磨时间为60h，每球磨1h后，球磨机停机20分钟；将球磨后的粉末取出放入200ml的试管中，加入无水乙醇，在超速离心机中离心处理，将上面1/3层液体取出，剩余液体超声5分钟，加入无水乙醇重复上述步骤5次，直至粉体粒径都小于5μm为止，之后进行旋转蒸发并烘干粉体；
烘干后的粉体放入石墨模具中，在惰性气体N保护环境下进行放电等离子烧结，加热速率100℃/min，烧结温度1100℃，保温时间10min，轴向恒定压力30Mpa，制得高强韧性含硼高熵合金AlFeNiCoCrB Y0.2块体材料，制得块体材料XRD图如图1所示，存在着硼化物相及BCC相结构；硬度变化曲线如图2所示，随载荷增大，硬度下降曲线不明显；韧性结果如图3所示。
实施例3
一种粉末冶金高强韧性含硼高熵合金材料，按照以下制备方法进行制备：高强韧性含硼高熵合金AlFeNiCoCrBxYz(x＝1，z＝0.3)粉末由Al、Fe、Ni、Co、Cr、B和Y元素组成，各元素摩尔比为1:1:1:1:1:1:0.3，计算出成分的质量，在氩气环境保护下的手套箱中称量相应摩尔量的粉体，将混合后的粉体放入碳化钨球磨罐中，罐中放入碳化钨磨球，再加入8ml无水乙醇，并在高能球磨机中进行球磨，球磨工艺参数：转速875rpm，球磨时间为60h，每球磨1h后，球磨机停机20分钟；将球磨后的粉末取出放入200ml的试管中，加入无水乙醇，在超速离心机中离心处理，将上面1/3层液体取出，剩余液体超声5分钟，加入无水乙醇重复上述步骤5次，，直至粉体粒径都小于5μm为止，之后进行旋转蒸发并烘干粉体；
烘干后的粉体放入石墨模具中，在惰性气体N保护环境下进行放电等离子烧结，加热速率100℃/min，烧结温度1100℃，保温时间10min，轴向恒定压力30Mpa，制得高强韧性含硼高熵合金AlFeNiCoCrB块体材料，制得块体材料硬度变化曲线如图2所示，随载荷增大，硬度下降曲线不明显；韧性如图3所示。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种粉末冶金高强韧性含硼高熵合金材料，其特征在于：所述材料的分子式为AlFeNiCoCrBxYz，其中0<x≤1，0<z≤1。
2.根据权利要求1所述的一种粉末冶金高强韧性含硼高熵合金材料的制备方法，其特征在于包括以下操作步骤：
(1)按照分子式各分子的摩尔比1:1:1:1:1:x:z称取Al、Fe、Ni、Co、Cr、B和Y粉体，其中0<x≤1，0<z≤1；将各粉体混合，并加入无水乙醇作为过程控制剂；
(2)将混合后的粉末放入高能球磨机中，进行球磨，完成合金化，球磨机转速300～1425rpm，球料重量比为(2～20)：1，球磨时间为5～200h；
(3)将球磨完成后的粉末取出，加入无水乙醇在超速离心机中离心处理，取出上面1/3层液体，剩余液体进行超声分散处理5分钟，往复循环直至粉体粒径都小于5μm为止；
(4)将分散后的粉末旋转蒸发，取出粉体烘干；
(5)将烘干后的粉体放入石墨模具中预压成形，放入放电等离子烧结炉中，在惰性气体保护环境下进行烧结，烧结工艺为：加热速率30～200℃/min升温到800～1700℃，在轴向压力为0～50Mpa下烧结制得块体，即为粉末冶金高强韧性含硼高熵合金材料。
3.根据权利要求2所述的一种粉末冶金高强韧性含硼高熵合金材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述Al、Fe、Ni、Co、Cr、B和Y粉体的纯度均大于99.9wt.％；所述混合是在氩气保护气氛下的手套箱中进行混合。
4.根据权利要求2所述的一种粉末冶金高强韧性含硼高熵合金材料的制备方法，其特征在于：步骤(5)所述惰性气体是Ar或N。
5.根据权利要求1所述的一种粉末冶金高强韧性含硼高熵合金材料在刀具制备中的应用。
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| CN111471909A (zh) * | 2020-04-10 | 2020-07-31 | 燕山大学 | 五组元磁性高熵合金及其制备方法 |
| CN116178027A (zh) * | 2022-11-23 | 2023-05-30 | 广东工业大学 | 一种高硬度、高韧性和强抗氧化性的高熵硼化物基陶瓷及其制备方法和应用 |
| CN116178027B (zh) * | 2022-11-23 | 2024-04-19 | 广东工业大学 | 一种高硬度、高韧性和强抗氧化性的高熵硼化物基陶瓷及其制备方法和应用 |
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| CN110449580B (zh) | 2022-03-25 |
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