CN102816944A - 一种热敏铜基复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种热敏铜基复合材料的制备方法，该方法以V1-xWxO2粉末和电解Cu粉末为原料，采用机械球磨将混合粉末搅拌均匀，再通过模压将复合粉体压制成坯，然后将毛坯在N2在保护下进行热压烧结得到热敏复合材料。本发明的方法得到的钨掺杂二氧化钒铜基复合材料的热敏相变温度在-60℃~68℃之间，随着钨离子在二氧化钒中掺杂量的在0-0.05%范围内增加，复合材料热敏相变温度连续降低，并伴随着电性能和磁性能的突变。

Description

一种热敏铜基复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于热敏复合材料制备技术领域，涉及一种在温度变化过程中电性能和磁性能发生突变的钨掺杂二氧化钒铜基复合材料的制备方法。
背景技术
二氧化钒（VO2）在68℃可发生低温单斜半导体相-高温四方金属相的可逆相变，同时伴随着电阻率、磁化率、红外光透过率和反射率的突变。国内外研究发现VO2相变前后电阻率最高可发生105倍的变化，另一方面，研究发现采用高价金属离子掺杂的方法可改变VO2相变温度，可掺杂离子包括W+6、Mo+6、Ta+5、Nb+5等，而且这些掺杂离子的半径越大、核外电子数越多，改变VO2相变温度效果就越明显，当前掺杂W+6改变VO2相变温度最为有效，理论上每掺杂摩尔百分比为百分之一的W+6，VO2相变温度可降低23-25℃。目前，钨掺杂二氧化钒研究及应用多集中在二氧化钒薄膜材料方面，为了拓宽其应用范围，将V1-xWxO2粉体与其他材料合成一种复合材料，利用V1-xWxO2热敏性质使复合材料的电阻和磁性发生突变，这种复合材料可在武器装备、工业生产及信息领域得到应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种热敏铜基复合材料的制备方法，能够使铜基复合材料在不同温度下发生电性能和磁性能突变，表现出热敏特征。
本发明所采用的技术方案是，一种热敏铜基复合材料的制备方法，将V1-xWxO2粉末与电解Cu粉进行机械混合，再将混合均匀的复合粉体进行模压形成毛坯，然后采用热压法对复合材料毛坯进行高温成型工艺。
按以下操作步骤实施：
步骤一：按照质量比为3：7称量V1-xWxO2粉体和余量电解Cu粉末，V1-xWxO2粉体中W的掺杂量x为0－0.05；
步骤二：将称取的V1-xWxO2粉末和Cu粉末装入球磨罐中，按V1-xWxO2粉末和Cu粉末总质量的15倍~20倍加入磨球，进行12h的混粉；
步骤三：将混合均匀的粉末过筛后通过冷压模具进行预压制，压制压力10-300KN，保压30-120秒形成复合材料毛坯；
步骤四：将步骤三制成的毛坯装在可加压模具中，放入气氛保护热压炉内加热到700~1050℃后，对复合材料坯料在5-30MPa的压强下进行热压并保温10-60min，当热压炉温度降低到室温时撤去压力，对坯料表面加工处理，即得到钨掺杂二氧化钒铜基复合材料。
本发明的特点还在于，
步骤二中所述磨球为不锈钢磨球。
步骤四中的保护气体为N2。
本发明的有益效果是，通过在制备铜基复合材料的过程中加入具有不同钨含量的二氧化钒粉体颗粒，使铜基复合材料在不同温度下发生电性能和磁性能突变，表现出热敏特征。
附图说明
图1是本发明一种热敏铜基复合材料的制备方法的工艺流程图；
图2是本发明的方法制得的复合材料组织照片；
图3是本发明的方法制得的复合材料在升温与降温过程中电阻突变量图谱；
图4是本发明的方法四个实施例制得的四种钨掺杂二氧化钒铜基复合材料磁性随温度变化图谱。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
本发明提供一种热敏铜基复合材料的制备方法，将V1-xWxO2粉末与电解Cu粉进行机械混合，再将混合均匀的复合粉体进行模压形成毛坯，然后采用热压法对复合粉体毛坯进行高温成型。工艺过程如图1所示，具体按以下步骤进行，
步骤一：按照质量比为3：7称量V1-xWxO2粉体和余量电解Cu粉末，V1-xWxO2粉体中W+6的掺杂量x为0－0.05；
步骤二：然后将称取的V1-xWxO2粉末和Cu粉末装入球磨罐中，按V1-xWxO2粉末和Cu粉末总质量的15倍~20倍加入不锈钢磨球，进行12h的混粉；
步骤三：将混合均匀的粉末过筛后通过冷压模具在四柱式油压机上进行预压制，压制压力10-300KN，保压30-120秒形成复合材料毛坯。
步骤四：将毛坯装在可加压模具中，放入保护气体为N2的气氛保护热压炉内加热到700～1050℃保温10-60min，对复合材料坯料在5-30MPa的压强下进行热压并保温10-60min，当热压炉温度降低到室温时撤去压力，对坯料表面加工处理，即得到钨掺杂二氧化钒铜基复合材料。
其中V0.97W0.03O2粉末按照申请号为201010121899.4（公开号：101792182A，公开日：2010-08-04），发明名称为一种钨掺杂二氧化钒粉体材料及其制备方法中所记载的方法获得。
实施例1
按照V与Cu的摩尔比为3：7将未掺杂的VO2粉体和电解Cu粉末，放入球磨罐中，按VO2粉末和Cu粉末总质量的15倍加入磨球，进行12h的混粉；然后，将混好的粉装将混合均匀的粉末过筛后通过冷压模具在四柱式油压机上进行预压制，压制压力10KN，保压30秒形成复合材料毛坯；将坯料装在可加压模具中，放入气氛保护热压炉内加热到700℃保温30min，并对复合材料坯料在5MPa下进行热压，当热压炉温度降低到室温时撤去压力，对坯料表面经加工处理得到热敏复合材料，该复合材料热敏温度约为68℃。
实施例2
按照V与Cu的摩尔比称取未掺杂的V0.99W0.01O2粉体和电解Cu粉末，放入球磨罐中，按粉末总质量的20倍加入磨球，进行12h的混粉；然后，将混好的粉装将混合均匀的粉末过筛后通过冷压模具在四柱式油压机上进行预压制，压制压力110KN，保压40秒形成复合材料毛坯；将坯料装在可加压坩埚中，放入气氛保护热压炉内加热到800℃保温10min，并对复合材料坯料在15MPa下进行热压，当热压炉温度降低到室温时撤去压力，对坯料表面经加工处理得到热敏复合材料，该复合材料热敏温度约为30℃。
实施例3
按照V与Cu的摩尔比称取未掺杂的V0.97W0.03O2粉体和电解Cu粉末，放入球磨罐中，按粉末总质量的20倍加入磨球，进行12h的混粉；然后，将混好的粉装将混合均匀的粉末过筛后通过冷压模具在四柱式油压机上进行预压制，压制压力150KN，保压60秒形成复合材料毛坯；将坯料装在可加压坩埚中，放入气氛保护热压炉内加热到900℃保温20min，并对复合材料坯料在20MPa下进行热压，当热压炉温度降低到室温时撤去压力，对坯料表面经加工处理得到热敏复合材料，该复合材料热敏温度约为0℃。
实施例4
按照V与Cu的摩尔比称取未掺杂的V0.95W0.05O2粉体和电解Cu粉末，放入球磨罐中，按VO2粉末和Cu粉末总质量的17倍加入磨球，进行12h的混粉；然后，将混好的粉装将混合均匀的粉末过筛后通过冷压模具在四柱式油压机上进行预压制，压制压力300KN，保压120秒形成复合材料毛坯；将坯料装在可加压坩埚中，放入气氛保护热压炉内加热到1050℃保温60min，并对复合材料坯料在30MPa下进行热压，当热压炉温度降低到室温时撤去压力，对坯料表面经加工处理得到热敏复合材料，该复合材料热敏温度约为-60℃。
本发明的方法制得的复合材料的热敏相变温度在-60℃-68℃范围内，随温度升高而复合材料热敏效应增加，反之为降低；随着钨离子在二氧化钒中掺杂量的在0-0.05%范围内增加，复合材料热敏相变温度连续降低，并伴随着电性能和磁性能的突变。
如图2所示，为本发明的方法制备得到的复合材料组织照片，图中黑色颗粒为V1-xWxO2，其弥散分布于Cu基体中；图3是本发明的方法制备得到的复合材料在升温与降温过程中电阻发生突变量图谱，电阻突变量如图3中所示，表明该复合材料电阻对温度敏感；如图4所示，四个实施例制得的四种含量的钨离子掺杂二氧化钒铜基复合材料在升温和降温过程中，磁性均发生变化，表明该复合材料磁性能对温度敏感。

Claims (4)

1.一种热敏铜基复合材料的制备方法，其特征在于，将V1-xWxO2粉末与电解Cu粉进行机械混合，再将混合均匀的复合粉体进行模压形成毛坯，然后采用热压法对复合粉体毛坯进行高温成型工艺。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，按以下操作步骤实施：
步骤一：按照V与Cu的摩尔比为3：7称量V1-xWxO2粉体和余量电解Cu粉末，V1-xWxO2粉体中W的掺杂量x为0－0.05；
步骤二：将称取的V1-xWxO2粉末和Cu粉末装入球磨罐中，按V1-xWxO2粉末和Cu粉末总质量的15倍~20倍加入磨球，进行12h的混粉；
步骤三：将混合均匀的粉末过筛后通过冷压模具进行预压制，压制压力10-300KN，保压30-120秒形成复合材料毛坯；
步骤四：将步骤三制成的毛坯装在可加压模具中，放入气氛保护热压炉内加热到700~1050℃后，对复合材料坯料在5-30MPa的压强下进行热压并保温10-60min，当热压炉温度降低到室温时撤去压力，对坯料表面加工处理，即得到钨掺杂二氧化钒铜基复合材料。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤二中所述磨球为不锈钢磨球。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤四中的保护气体为N2。
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