CN110295295A - 一种高致密银基钨掺杂二氧化钒复合材料的制备方法 - Google Patents

一种高致密银基钨掺杂二氧化钒复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高致密银基钨掺杂二氧化钒复合材料的制备方法，具体步骤包括：首先制备V0.97W0.0302粉体；然后采用双V型混粉技术将制备的V0.97W0.0302粉体与银粉混合均匀，然后冷压，得到混合粉体；最后将得到的混合粉体采用气氛保护热压烧结，得到高致密度Ag/V0.97W0.0302复合材料，本发明的制备方法，使银在熔融状态下与功能相V0.97W0.0302发生扩散和结合，既保持了银高电导率的特性，又保持了V0.97W0.0302在0℃发生相变的特性，使得制备的高致密度Ag/V0.97W0.0302复合材料相较于现有的Cu/V0.97W0.0302复合材料，各温度下电导率更高，应用范围更广泛，以满足某些行业的特殊需求。

Description

一种高致密银基钨掺杂二氧化钒复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于复合材料制备技术领域，具体涉及一种高致密银基钨掺杂二氧化钒复合材料的制备方法。
背景技术
二氧化钒是一种具有相变性质的金属氧化物，68℃时会发生绝缘体——导体的转变。通过在二氧化钒的晶格中掺杂3at％的W6+，可以使二氧化钒的相变点由68℃降低至0℃左右，生成全新的材料V0.97W0.0302，从而应用更加广泛，在智能窗、电工电子材料等领域都有广泛应用。目前，已开发出Cu/V0.97W0.0302复合材料，但是其致密度低、各温度下电导率不高，无法满足某些行业的特殊需求。
发明内容
本发明的目的是提供一种高致密银基钨掺杂二氧化钒复合材料的制备方法，解决了现有CuV0.97W0.0302复合材料致密度低、各温度下电导率不高的缺点。
本发明所采用的技术方案是，一种高致密银基钨掺杂二氧化钒复合材料的制备方法，具体步骤如下：
步骤1，制备V0.97W0.0302粉体；
步骤2，采用双V型混粉技术将经步骤1制备的V0.97W0.0302粉体与银粉混合均匀，然后冷压，得到混合粉体；
步骤3，将经步骤2得到的混合粉体采用气氛保护热压烧结，得到高致密度Ag/V0.97W0.0302复合材料。
本发明的特点还在于：
其中步骤1中制备V0.97W0.0302粉体的具体步骤为：
步骤1.1，按照摩尔比为V:W＝97:3计算并称量V2O5粉末和仲钨酸铵粉末；
步骤1.2，然将称量的V2O5粉末和仲钨酸铵粉末溶入蒸馏水中形成胶体溶液，然后搅拌胶体溶液，将搅拌后的胶体溶液放置于真空干燥箱中，得到干燥粉体；
步骤1.3，根据摩尔比为V:W＝4:1计算并称量还原剂炭黑，将称取的炭黑与经步骤1.2得到的干燥粉体混合放置于聚四氟乙烯球磨罐中，然后再添加炭黑与干燥粉体总质量5％的过程控制剂无水乙醇，然后将聚四氟乙烯球磨罐通过行星式高能球磨机中进行球磨；
步骤1.4，将经步骤1.3球磨后的粉末置于刚玉方舟内，通入氩气并加热，加热后静置冷却，得到V0.97W0.0302粉体。
其中步骤1.2中搅拌胶体溶液时间为1h～2h；
其中步骤1.3中聚四氟乙烯球磨罐通过行星式高能球磨机以380r/min～400r/min的速度球磨5h～6h；
其中步骤1.3中聚四氟乙烯球磨罐中加入炭黑与干燥粉体总质量30～35倍的球磨钢珠；
其中步骤1.4具体为：将经步骤1.3球磨后的粉末置于刚玉方舟内，通入氩气并加热，氩气流量为1L/min～3L/min，加热过程为，由室温经40min升温至645℃～655℃进行预反应，保温时间为100min～120min，然后再经20min升温到895℃～905℃进行充分反应，保温时间为180min～200min，然后停止加热静置冷却，得到V0.97W0.0302粉体；
其中步骤2的具体过程为：将经步骤1得到的V0.97W0.0302粉体与银粉按照摩尔比5～30:95～70进行配比，混合后加入V0.97W0.0302粉体与银粉总质量5％的过程控制剂无水乙醇，在双V型混粉机进行混粉，然后进行冷压，得到混合粉体；
其中步骤2中双V型混粉机进行混粉时，转速为80r/min～120r/min，混粉时间为：3h～5h；
其中步骤3采用气氛保护热压烧结具体包括：首先通入40min～45min氮气用于排净烧结炉内空气，然后由室温经50min～51min升至895℃～905℃然后进行保温10min～11min，并在保温期间缓慢加压至29Mpa～31Mpa，再经10min升温至910℃～930℃，然后保温保压，随后关闭烧结炉加热程序，继续保压至炉温降到600℃以下为止，随炉温冷至室温后得到高致密度Ag/V0.97W0.0302复合材料；
其中步骤3中保温保压过程时间为40min～45min。
本发明的有益效果是：
本发明的一种高致密银基钨掺杂二氧化钒复合材料的制备方法，使银在熔融状态下与功能相V0.97W0.0302发生扩散、结合，既保持了银高电导率的特性，又保持了V0.97W0.0302在0℃发生相变的特性，使得制备的高致密度Ag/V0.97W0.0302复合材料相较于现有的Cu/V0.97W0.0302复合材料，各温度下电导率更高，应用范围更广泛，以满足某些行业的特殊需求。
附图说明
图1是实施例6中高致密度Ag/V0.97W0.0302复合材料的微观组织；
图2是实施例1～6中高致密度Ag/V0.97W0.0302复合材料电导率随温度变化曲线；
图3是实施例1～6中高致密度Ag/V0.97W0.0302复合材料的致密度对比图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明提供一种高致密银基钨掺杂二氧化钒复合材料的制备方法，具体步骤如下：
步骤1，制备V0.97W0.0302粉体：
步骤1.1，按照摩尔比为V:W＝97:3计算并称量V2O5粉末和仲钨酸铵粉末；
步骤1.2，然将称量的V2O5粉末和仲钨酸铵粉末溶入蒸馏水中形成胶体溶液，然后搅拌胶体溶液，搅拌时间为1h～2h将搅拌后的胶体溶液放置于真空干燥箱中，得到干燥粉体；
步骤1.3，根据摩尔比为V:W＝4:1计算并称量还原剂炭黑，将称取的炭黑与经步骤1.2得到的干燥粉体混合放置于聚四氟乙烯球磨罐中，然后再添加炭黑与干燥粉体总质量5％的过程控制剂无水乙醇，然后将聚四氟乙烯球磨罐通过行星式高能球磨机中进行球磨，聚四氟乙烯球磨罐中加入炭黑与干燥粉体总质量30～35倍的球磨钢珠，聚四氟乙烯球磨罐通过行星式高能球磨机以380r/min～400r/min的速度球磨5h～6h；
步骤1.4，将经步骤1.3球磨后的粉末置于刚玉方舟内，通入氩气并加热，用药匙捣松粉末，增大粉末与氩气接触面积，在刚玉方舟上方盖上通气盖以防止粉末高温下由于生成气体或氩气流动而喷出，同时也保证了加热温度更加集中，氩气流量为1L/min～3L/min，加热过程为，由室温经40min升温至645℃～655℃进行预反应，保温时间为120min～125min，然后再经20min升温到895℃～905℃进行充分反应，保温时间为180min～185min，然后停止加热，冷却后得到V0.97W0.0302粉体；
步骤2，将经步骤1得到的V0.97W0.0302粉体与银粉按照摩尔比5～30:95～70进行配比，混合后加入V0.97W0.0302粉体与银粉总质量5％的过程控制剂无水乙醇，在双V型混粉机进行混粉，然后进行冷压，得到混合粉体，双V型混粉机进行混粉时，转速为80r/min～120r/min，混粉时间为：3h～5h；
步骤3，将经步骤2得到的混合粉体采用气氛保护热压烧结，得到高致密度Ag/V0.97W0.0302复合材料：首先通入40min～45min氮气用于排净烧结炉内空气，然后由室温经50min～51min升至895℃～905℃然后进行保温，保温过程时间为10min～11min，并在保温期间缓慢加压至29Mpa～31Mpa，再经10min～11min升温至910℃～930℃，然后保温保压，保温保压过程时间为40min～45min，随后关闭烧结炉加热程序，继续保压至炉温降到600℃以下为止，随炉温冷至室温后得到高致密度Ag/V0.97W0.0302复合材料。
本发明一种高致密银基钨掺杂二氧化钒复合材料的制备方法，在电导率最高的银基体中掺杂V0.97W0.0302粉体，使得制备的高致密度Ag/V0.97W0.0302复合材料在各温度下电导率相较于Cu/V0.97W0.0302复合材料更高。
实施例1
制备高致密度Ag/V0.97W0.0302复合材料：按照摩尔比为V:W＝97:3计算并称量V2O5粉末和仲钨酸铵粉末，并将该两种粉末溶于足量的蒸馏水中形成胶体溶液，采用机械搅拌的方式，搅拌该胶体溶液1h使其均匀后，放置于真空干燥箱中蒸发水分以得到干燥粉体，再根据摩尔比为V:W＝4:1计算并称量炭黑，与上述干燥粉体一并放置于聚四氟乙烯球磨罐中，放入粉末总质量30倍的球磨钢珠，加入粉末总质量5％的过程控制剂无水乙醇，于行星式高能球磨机中以380r/min的速度球磨6h；
将球磨后的粉末置于刚玉方舟内，用药匙捣松粉末，增大粉末与氩气接触面积，在刚玉方舟上方盖上通气盖以防止粉末高温下由于生成气体或氩气流动而喷出，同时也保证了加热温度更加集中，加热及冷却全过程氩气流量控制在1L/min；制备工艺为：由室温经40min升温至645℃进行预反应，保温时间为120min，然后再经20min升温到895℃进行充分反应，保温时间为180min，之后关闭加热电源，随炉缓冷，以获得V0.97W0.0302粉体；
将V0.97W0.0302粉体与银粉按照摩尔比5:95进行配比，加入粉末总质量5％的过程控制剂无水乙醇，在双V型混粉机上以80r/min的速度混粉5h；
对混好的粉末采用气氛保护热压烧结，具体工艺为，先通40min氮气以排净炉内空气，然后由室温经50min升至900℃，保温10min并在此期间缓慢加压至29Mpa，再经10min升温至910℃，保温保压40min，使粉末之间能够充分扩散连接，随后关闭加热程序，继续保压至炉温降到600℃以下为止，以保证降温过程中Ag/V0.97W0.0302复合材料不会因为热膨胀而使体积增大、致密度下降，然后随炉冷至室温后得到高致密度Ag/V0.97W0.0302复合材料，其致密度为99.5％，在－70～70℃温度区间内电导率为58.4MS/m～1MS/m，电导率变化幅度为4.45％。
实施例2
制备高致密度Ag/V0.97W0.0302复合材料，按照摩尔比为V:W＝97:3计算并称量V2O5粉末和仲钨酸铵粉末，并将该两种粉末溶于足量的蒸馏水中形成胶体溶液，采用机械搅拌的方式，搅拌该胶体溶液2h使其均匀后，放置于真空干燥箱中蒸发水分以得到干燥粉体。再根据摩尔比为V:W＝4:1计算并称量炭黑，与上述干燥粉体一并放置于聚四氟乙烯球磨罐中，放入粉末总质量35倍的球磨钢珠，加入粉末总质量5％的过程控制剂无水乙醇，于行星式高能球磨机中以400r/min的速度球磨5h；
将球磨后的粉末置于刚玉方舟内，用药匙捣松粉末，增大粉末与氩气接触面积，在刚玉方舟上方盖上通气盖以防止粉末高温下由于生成气体或氩气流动而喷出，同时也保证了加热温度更加集中。加热及冷却全过程氩气流量控制在3L/min。制备工艺为，由室温经40min升温至655℃进行预反应，保温时间为110min，然后再经20min升温到905℃进行充分反应，保温时间为190min，之后关闭加热电源，随炉缓冷，以获得V0.97W0.0302粉体。
将V0.97W0.0302粉体与银粉按照摩尔比10:90进行配比，加入粉末总质量5％的过程控制剂无水乙醇，在双V型混粉机上以100r/min的速度混粉4h；
对混好的粉末采用气氛保护热压烧结，具体工艺为，先通40min氮气以排净炉内空气，然后由室温经50min升至895℃，保温15min并在此期间缓慢加压至31Mpa，再经10min升温至930℃，保温保压45min，使粉末之间能够充分扩散连接，随后关闭加热程序，继续保压至炉温降到600℃以下为止，以保证降温过程中Ag/V0.97W0.0302复合材料不会因为热膨胀而使体积增大、致密度下降，然后随炉冷至室温后得到高致密度Ag/V0.97W0.0302复合材料，其致密度为99.9％，在－70～70℃温度区间内电导率为53.2MS/m～5.6MS/m，电导率变化幅度为4.51％。
实施例3
制备高致密度Ag/V0.97W0.0302复合材料，按照摩尔比为V:W＝97:3计算并称量V2O5粉末和仲钨酸铵粉末，并将该两种粉末溶于足量的蒸馏水中形成胶体溶液，采用机械搅拌的方式，搅拌该胶体溶液2h使其均匀后，放置于真空干燥箱中蒸发水分以得到干燥粉体。再根据摩尔比为V:W＝4:1计算并称量炭黑，与上述干燥粉体一并放置于聚四氟乙烯球磨罐中，放入粉末总质量32倍的球磨钢珠，加入粉末总质量5％的过程控制剂无水乙醇，于行星式高能球磨机中以380r/min的速度球磨6h。
将球磨后的粉末置于刚玉方舟内，用药匙捣松粉末，增大粉末与氩气接触面积，在刚玉方舟上方盖上通气盖以防止粉末高温下由于生成气体或氩气流动而喷出，同时也保证了加热温度更加集中。加热及冷却全过程氩气流量控制在2L/min。制备工艺为，由室温经40min升温至650℃进行预反应，保温时间为100min，然后再经20min升温到900℃进行充分反应，保温时间为200min，之后关闭加热电源，随炉缓冷，以获得V0.97W0.0302粉体；
将V0.97W0.0302粉体与银粉按照摩尔比15:85进行配比，加入粉末总质量5％的过程控制剂无水乙醇，在双V型混粉机上以120r/min的速度混粉3h；
对混好的粉末采用气氛保护热压烧结，具体工艺为，先通40min氮气以排净炉内空气，然后由室温经50min升至905℃，保温15min并在此期间缓慢加压至30Mpa，再经10min升温至920℃，保温保压45min，使粉末之间能够充分扩散连接，随后关闭加热程序，继续保压至炉温降到600℃以下为止，以保证降温过程中Ag/V0.97W0.0302复合材料不会因为热膨胀而使体积增大、致密度下降。然后随炉冷至室温后得到高致密度Ag/V0.97W0.0302复合材料，其致密度为99.7％，在－70～70℃温度区间内电导率为38.8～0.8MS/m，电导率变化幅度为5.15％。
实施例4
制备高致密度Ag/V0.97W0.0302复合材料，按照摩尔比为V:W＝97:3计算并称量V2O5粉末和仲钨酸铵粉末，并将该两种粉末溶于足量的蒸馏水中形成胶体溶液，采用机械搅拌的方式，搅拌该胶体溶液1h使其均匀后，放置于真空干燥箱中蒸发水分以得到干燥粉体。再根据摩尔比为V:W＝4:1计算并称量炭黑，与上述干燥粉体一并放置于聚四氟乙烯球磨罐中，放入粉末总质量35倍的球磨钢珠，加入粉末总质量5％的过程控制剂无水乙醇，于行星式高能球磨机中以390r/min的速度球磨5.5h；
将球磨后的粉末置于刚玉方舟内，用药匙捣松粉末，增大粉末与氩气接触面积，在刚玉方舟上方盖上通气盖以防止粉末高温下由于生成气体或氩气流动而喷出，同时也保证了加热温度更加集中。加热及冷却全过程氩气流量控制在3L/min。制备工艺为，由室温经40min升温至655℃进行预反应，保温时间为110min，然后再经20min升温到905℃进行充分反应，保温时间为185min，之后关闭加热电源，随炉缓冷，以获得V0.97W0.0302粉体；
将V0.97W0.0302粉体与银粉按照摩尔比20:80进行配比，加入粉末总质量5％的过程控制剂无水乙醇，在双V型混粉机上以110r/min的速度混粉3.5h；
对混好的粉末采用气氛保护热压烧结，具体工艺为，先通40min氮气以排净炉内空气，然后由室温经50min升至900℃，保温10min并在此期间缓慢加压至31Mpa，再经10min升温至920℃，保温保压40min，使粉末之间能够充分扩散连接，随后关闭加热程序，继续保压至炉温降到600℃以下为止，以保证降温过程中Ag/V0.97W0.0302复合材料不会因为热膨胀而使体积增大、致密度下降；然后随炉冷至室温后得到高致密度Ag/V0.97W0.0302复合材料，其致密度为99.8％，在－70℃～70℃温度区间内电导率为29.8MS/m～1.6MS/m，电导率变化幅度为6.04％。
实施例5
制备高致密度Ag/V0.97W0.0302复合材料，按照摩尔比为V:W＝97:3计算并称量V2O5粉末和仲钨酸铵粉末，并将该两种粉末溶于足量的蒸馏水中形成胶体溶液，采用机械搅拌的方式，搅拌该胶体溶液2h使其均匀后，放置于真空干燥箱中蒸发水分以得到干燥粉体。再根据摩尔比为V:W＝4:1计算并称量炭黑，与上述干燥粉体一并放置于聚四氟乙烯球磨罐中，放入粉末总质量35倍的球磨钢珠，加入粉末总质量5％的过程控制剂无水乙醇，于行星式高能球磨机中以400r/min的速度球磨5h；
将球磨后的粉末置于刚玉方舟内，用药匙捣松粉末，增大粉末与氩气接触面积，在刚玉方舟上方盖上通气盖以防止粉末高温下由于生成气体或氩气流动而喷出，同时也保证了加热温度更加集中。加热及冷却全过程氩气流量控制在3L/min。制备工艺为，由室温经40min升温至650℃进行预反应，保温时间为100min，然后再经20min升温到900℃进行充分反应，保温时间为200min，之后关闭加热电源，随炉缓冷，以获得V0.97W0.0302粉体；
将V0.97W0.0302粉体与银粉按照摩尔比25:75进行配比，加入粉末总质量5％的过程控制剂无水乙醇，在双V型混粉机上以90r/min的速度混粉4.5h；
对混好的粉末采用气氛保护热压烧结，具体工艺为，先通40min氮气以排净炉内空气，然后由室温经50min升至895℃，保温15min并在此期间缓慢加压至31Mpa，再经10min升温至910℃，保温保压45min，使粉末之间能够充分扩散连接，随后关闭加热程序，继续保压至炉温降到600℃以下为止，以保证降温过程中Ag/V0.97W0.0302复合材料不会因为热膨胀而使体积增大、致密度下降，然后随炉冷至室温后得到高致密度Ag/V0.97W0.0302复合材料，其致密度为99.8％，在－70～70℃温度区间内电导率为17.2MS/m～8.4MS/m，电导率变化幅度为6.98％。
实施例6
制备高致密度Ag/V0.97W0.0302复合材料，按照摩尔比为V:W＝97:3计算并称量V2O5粉末和仲钨酸铵粉末，并将该两种粉末溶于足量的蒸馏水中形成胶体溶液，采用机械搅拌的方式，搅拌该胶体溶液2h使其均匀后，放置于真空干燥箱中蒸发水分以得到干燥粉体。再根据摩尔比为V:W＝4:1计算并称量炭黑，与上述干燥粉体一并放置于聚四氟乙烯球磨罐中，放入粉末总质量35倍的球磨钢珠，加入粉末总质量5％的过程控制剂无水乙醇，于行星式高能球磨机中以390r/min的速度球磨5.5h；
将球磨后的粉末置于刚玉方舟内，用药匙捣松粉末，增大粉末与氩气接触面积，在刚玉方舟上方盖上通气盖以防止粉末高温下由于生成气体或氩气流动而喷出，同时也保证了加热温度更加集中。加热及冷却全过程氩气流量控制在1L/min。制备工艺为，由室温经40min升温至655℃进行预反应，保温时间为120min，然后再经20min升温到900℃进行充分反应，保温时间为190min，之后关闭加热电源，随炉缓冷，以获得V0.97W0.0302粉体。
将V0.97W0.0302粉体与银粉按照摩尔比30:70进行配比，加入粉末总质量5％的过程控制剂无水乙醇，在双V型混粉机上以80r/min的速度混粉5h；
对混好的粉末采用气氛保护热压烧结，具体工艺为，先通40min氮气以排净炉内空气，然后由室温经50min升至905℃，保温10min并在此期间缓慢加压至31Mpa，再经10min升温至930℃，保温保压45min，使粉末之间能够充分扩散连接，随后关闭加热程序，继续保压至炉温降到600℃以下为止，以保证降温过程中Ag/V0.97W0.0302复合材料不会因为热膨胀而使体积增大、致密度下降。然后随炉冷至室温后得到高致密度Ag/V0.97W0.0302复合材料，其致密度为99.9％，在－70～70℃温度区间内电导率为12.8～3.7MS/m，电导率变化幅度为7.03％，如图1所示为得到的高致密度Ag/V0.97W0.0302复合材料的微观组织，黑色颗粒部分为V0.97W0.0302粉体，灰白色部分为银基体。可见，V0.97W0.0302粉体均匀分散在银基体中，且组织致密无明显孔隙。
如图2所示是本发明的实施例1～6中高致密度Ag/V0.97W0.0302复合材料电导率随温度变化曲线：由曲线可知，高致密度Ag/V0.97W0.0302复合材料随着V0.97W0.0302含量的逐渐增加，其电导率逐渐减小，但电导率变化幅度逐渐增大，每种配比的高致密度Ag/V0.97W0.0302复合材料相对于现有的Cu/V0.97W0.0302复合材料，在各温度下都有更优越的电导率。
如图3所示是本发明的实施例1～6中高致密度Ag/V0.97W0.0302复合材料的致密度对比图：可见各实施例中的Ag/V0.97W0.0302复合材料致密度都能达到99.5％以上。

Claims (10)

1.一种高致密银基钨掺杂二氧化钒复合材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤1，制备V0.97W0.0302粉体；
步骤2，采用双V型混粉技术将经步骤1制备的V0.97W0.0302粉体与银粉混合均匀，然后冷压，得到混合粉体；
步骤3，将经步骤2得到的混合粉体采用气氛保护热压烧结，得到高致密度Ag/V0.97W0.0302复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种高致密银基钨掺杂二氧化钒复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中制备V0.97W0.0302粉体的具体步骤为：
步骤1.1，按照摩尔比为V:W＝97:3计算并称量V2O5粉末和仲钨酸铵粉末；
步骤1.2，然将称量的V2O5粉末和仲钨酸铵粉末溶入蒸馏水中形成胶体溶液，然后搅拌胶体溶液，将搅拌后的胶体溶液放置于真空干燥箱中，得到干燥粉体；
步骤1.3，根据摩尔比为V:W＝4:1计算并称量还原剂炭黑，将称取的炭黑与经步骤1.2得到的干燥粉体混合放置于聚四氟乙烯球磨罐中，然后再添加炭黑与干燥粉体总质量5％的过程控制剂无水乙醇，然后将聚四氟乙烯球磨罐通过行星式高能球磨机中进行球磨；
步骤1.4，将经步骤1.3球磨后的粉末置于刚玉方舟内，通入氩气并加热，加热后静置冷却，得到V0.97W0.0302粉体。
3.根据权利要求2所述的一种高致密银基钨掺杂二氧化钒复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1.2中搅拌胶体溶液时间为1h～2h。
4.根据权利要求2所述的一种高致密银基钨掺杂二氧化钒复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1.3中聚四氟乙烯球磨罐通过行星式高能球磨机以380r/min～400r/min的速度球磨5h～6h。
5.根据权利要求2所述的一种高致密银基钨掺杂二氧化钒复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1.3中聚四氟乙烯球磨罐中加入炭黑与干燥粉体总质量30～35倍的球磨钢珠。
6.根据权利要求2所述的一种高致密银基钨掺杂二氧化钒复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1.4具体为：将经步骤1.3球磨后的粉末置于刚玉方舟内，通入氩气并加热，氩气流量为1L/min～3L/min，加热过程为，由室温经40min升温至645℃～655℃进行预反应，保温时间为100min～120min，然后再经20min升温到895℃～905℃进行充分反应，保温时间为180min～200min，然后停止加热静置冷却，得到V0.97W0.0302粉体。
7.根据权利要求1所述的一种高致密银基钨掺杂二氧化钒复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2的具体过程为：将经步骤1得到的V0.97W0.0302粉体与银粉按照摩尔比5～30:95～70进行配比，混合后加入V0.97W0.0302粉体与银粉总质量5％的过程控制剂无水乙醇，在双V型混粉机进行混粉，然后进行冷压，得到混合粉体。
8.根据权利要求7所述的一种高致密银基钨掺杂二氧化钒复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中双V型混粉机进行混粉时，转速为80r/min～120r/min，混粉时间为：3h～5h。
9.根据权利要求1所述的一种高致密银基钨掺杂二氧化钒复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3采用气氛保护热压烧结具体包括：首先通入40min～45min氮气用于排净烧结炉内空气，然后由室温经50min～51min升至895℃～905℃然后进行保温10min～11min，并在保温期间缓慢加压至29Mpa～31Mpa，再经10min升温至910℃～930℃，然后保温保压，随后关闭烧结炉加热程序，继续保压至炉温降到600℃以下为止，随炉温冷至室温后得到高致密度Ag/V0.97W0.0302复合材料。
10.根据权利要求8所述的一种高致密银基钨掺杂二氧化钒复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中保温保压过程时间为40min～45min。
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