CN104294077A - 一种SiC/Cu复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种SiC/Cu复合材料及其制备方法，所述复合材料的连续相为玻璃相，SiC颗粒、Cu颗粒均匀地被包裹在玻璃相中。本发明的SiC/Cu复合材料，玻璃相填充于SiC颗粒和Cu颗粒之间，避免了颗粒之间的接触；低温玻璃相在SiC颗粒、Cu颗粒表面形成界面层，能有效改善SiC/Cu复合材料的界面结合特性，解决了熔融Cu和SiC两相之间不润湿且在高温下容易发生界面反应的问题，增强了界面的结合力，提高了复合材料的硬度和抗弯强度，使复合材料获得良好且稳定的综合力学性能。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷金属复合材料技术领域，具体涉及一种SiC/Cu复合材料，同时还涉及一种SiC/Cu复合材料的制备方法。
背景技术
结构-功能一体化的SiC/Cu高性能复合材料是一种具有广阔应用前景的新型材料。但是由于SiC和Cu晶格类型的差异，导致熔融Cu和SiC两相之间存在不润湿、分散均匀性差等一系列问题，并且在复合材料烧结过程中容易发生界面反应，严重影响了SiC/Cu复合材料综合性能的提升。目前，有大量关于陶瓷-金属复合材料的界面改性的文献研究，以改善碳化硅颗粒增强相与金属基体的界面结合和分散均匀性，但陶瓷-金属复合材料的综合性能提高较为有限，不能满足使用的需求。
发明内容
本发明的目的是提供一种SiC/Cu复合材料，解决现有SiC/Cu复合材料的综合性能差，不能满足使用需求的问题。
本发明的第二个目的是提供一种SiC/Cu复合材料的制备方法。
为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：一种SiC/Cu复合材料，所述复合材料的连续相为玻璃相，SiC颗粒、Cu颗粒均匀地被包裹在玻璃相中。
所述SiC颗粒的尺寸为5～15μm。所述Cu颗粒的尺寸为10～30μm。
所述复合材料中，SiC、Cu与玻璃相的体积比为1:(0.5～1.5):(0.1～0.6)。
所述玻璃相的成分为SiO2、B2O3和Na2O；SiO2、B2O3与Na2O的质量比为0.5:(0.1～0.3):(0.2～0.4)。该成分玻璃相的玻璃化温度与复合材料的烧结温度相匹配，能同步形成流动性较好的玻璃相。
所述玻璃相的密度为2.3～2.5g/cm3。
一种上述的SiC/Cu复合材料的制备方法，包括下列步骤：
1)将SiC粉与Cu粉混合、过筛后，加热使Cu颗粒表面氧化形成一层Cu2O，得混合粉体A；
2)采用溶胶凝胶法使步骤1)所得混合粉体A的颗粒表面分别包裹一层非晶态SiO2，得混合粉体B；
3)将步骤2)所得混合粉体B与B2O3的前驱体、Na2O的前驱体混合，得混合粉体C；
4)采用真空热压烧结法对步骤3)所得混合粉体C进行烧结，即得玻璃相为连续相的SiC/Cu复合材料。
步骤1)中所述过筛为过200目筛网。过筛的次数至少为3遍。
步骤1)中所述加热是指加热至温度为150～250℃并保温10～30min。
步骤2)中所述溶胶凝胶法为：将SiO2前驱体、步骤1)所得混合粉体A分散于乙醇水溶液中，得混合物A；调节混合物A的pH为2，在45℃条件下搅拌，使SiO2前驱体完全水解形成SiO2溶胶，再调节溶胶的pH值为9，继续搅拌得复合凝胶体；将复合凝胶体过滤、干燥并过筛后，得混合粉体B。
所述SiO2前驱体为正硅酸乙酯(TEOS)。所述正硅酸丁酯、乙醇、水的体积比为23:35:3。
上述溶胶凝胶法中，所述过滤为真空抽滤；所述干燥为真空干燥；所述过筛为过120筛网；过筛的次数至少为3次。所述真空干燥的温度为75～85℃，时间为4～8h。优选的，所述真空干燥的温度为80℃，时间为6h。
步骤3)中，所述B2O3的前驱体为H3BO3；所述Na2O的前驱体为Na2CO3。
步骤3)中所述混合为研磨混合，研磨的时间为至少10min。
步骤4)中所述真空热压烧结法为：将混合粉体C在常温、30～40MPa条件下预压3～10min，卸压后，以20℃/min的升温速度升温至700～850℃并保温1～2小时，后加压20～50MPa并保温保压15～60min，随炉冷却后即得。
所述真空热压烧结法中，升温至700～850℃并保温1～2小时过程中，不对处理样品进行加压，使玻璃相在无压条件下充分流动。
所述制备方法中，如直接将Cu氧化，Cu氧化时容易结块，导致氧化不均匀；将SiC与Cu混合后，氧化时能很好地防止Cu结块，Cu氧化更均匀。
本发明的SiC/Cu复合材料，连续相为玻璃相，SiC颗粒、Cu颗粒均匀地被包裹在玻璃相中，玻璃相填充于SiC颗粒和Cu颗粒之间，避免了颗粒之间的接触；低温玻璃相在SiC颗粒、Cu颗粒表面形成界面层，能有效改善SiC/Cu复合材料的界面结合特性，避免了熔融Cu和SiC两相之间不润湿且在高温下容易发生界面反应的问题，增强了界面的结合力，提高了复合材料的硬度和抗弯强度，使复合材料获得良好且稳定的综合力学性能。
本发明的SiC/Cu复合材料的制备方法，采用加热氧化、溶胶凝胶包裹非晶态SiO2、真空热压烧结的工艺，通过一步包裹、直接烧结法制备SiC/Cu复合材料，通过在SiC颗粒和Cu颗粒表面包裹低温玻璃相作为界面层，能有效改善SiC/Cu复合材料界面结合特性；一方面对Cu颗粒进行表面氧化，不仅可以有效改善SiO2对Cu颗粒的包裹效果，并且形成的Cu2O能够参与玻璃相的形成，有利于玻璃相对Cu颗粒的润湿；另一方面，热压烧结过程中的无压烧结阶段能够保证玻璃相的生成和充分流动，并填充于SiC和Cu颗粒之间，避免颗粒之间的接触，使复合材料获得良好且稳定的综合力学性能；再者，本发明的制备方法工艺简单，操作简便，能大大缩短生产周期，降低生产成本，适合大规模工业化生产。
附图说明
图1为实施例1的制备方法中各步骤所得不同样品的XRD图，其中a为原料SiC粉与Cu粉的均匀混合粉体；b为混合粉体A；c为混合粉体B；d为混合粉体C；e为玻璃相为连续相的SiC/Cu复合材料；
图2为实施例1的制备方法中各步骤所得不同粉体的SEM图，其中a为原料SiC粉与Cu粉的均匀混合粉体；b为混合粉体B；
图3为实施例1所得SiC/Cu复合材料抛光面的SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明。
实施例1
本实施例的SiC/Cu复合材料，连续相为玻璃相，SiC颗粒、Cu颗粒均匀地被包裹在玻璃相中。所述复合材料中，SiC、Cu与玻璃相的体积比为1:1:0.6；所述玻璃相的成分为SiO2、B2O3和Na2O，SiO2、B2O3与Na2O的质量比为0.5:0.2:0.3；所述玻璃相的密度为2.4g/cm3。所述SiC颗粒的尺寸为5～15μm；所述Cu颗粒的尺寸为10～30μm。
本实施例的SiC/Cu复合材料的制备方法，包括下列步骤：
1)将SiC粉与Cu粉按体积比为1:1研磨混合均匀，过200目筛网3遍后，在马弗炉中加热至200℃并保温20min，使Cu颗粒表面氧化形成一层Cu2O，得混合粉体A；
2)采用溶胶凝胶法使步骤1)所得混合粉体A的颗粒表面分别包裹一层非晶态SiO2，具体为：按照复合材料中SiC与玻璃相的体积比为1:0.6，玻璃相中SiO2的质量占玻璃相总质量的1/2，将正硅酸乙酯(TEOS)、混合粉体A分散于乙醇水溶液中，正硅酸乙酯、乙醇与水的体积比为23:35:3，得混合物A；调节混合物A的pH为2，在45℃条件下磁力搅拌3h，使正硅酸乙酯完全水解形成SiO2溶胶，再调节溶胶的pH值为9，继续磁力搅拌10min，得复合凝胶体；将复合凝胶体真空抽滤后，在80℃条件下真空干燥6h，研磨并过120目筛网3遍后，得由非晶态SiO2包裹的SiC与非晶态SiO2包裹的Cu的混合粉体B。
3)按SiO2、B2O3与Na2O的质量比为0.5:0.2:0.3，将步骤2)所得混合粉体B与H3BO3、Na2CO3研磨混合10min，得混合粉体C；
4)采用真空热压烧结法对步骤3)所得混合粉体C进行烧结，具体为：将混合粉体C装入模具，在常温、30MPa条件下预压10min，卸压后，以20℃/min的升温速度升温至750℃并保温1.5小时，在升温并保温过程中，不对处理样品进行加压，使玻璃相在无压条件下充分流动；后加压30MPa并保温保压30min，随炉温冷却后脱模即得玻璃相为连续相的SiC/Cu复合材料。
本实施例的制备方法各步骤所得不同样品的XRD图谱如图1所示；所得不同粉体的SEM图如图2所示；所得SiC/Cu复合材料抛光面的SEM图如图3所示。
图1中a为原料SiC粉与Cu粉的均匀混合粉体；b为混合粉体A；c为混合粉体B；d为混合粉体C；e为玻璃相为连续相的SiC/Cu复合材料。从a可以看出，原始混合粉体为SiC和Cu的混合物；b中除了SiC和Cu的衍射峰，出现Cu2O的衍射峰，说明Cu被部分氧化；c中Cu2O的衍射峰明显变弱，这是由于粉体外部包裹了一层非晶态的SiO2，Cu2O外面被一层SiO2覆盖，导致其衍射峰变弱；由于H3BO3和Na2CO3的添加，d中出现H3BO3的衍射峰，Na2CO3的衍射峰较弱，被其他衍射峰覆盖；从e中可以看出，Cu2O和H3BO3的衍射峰消失，说明在烧结过程中，H3BO3脱水生成B2O3，Na2CO3分解分成Na2O，二者与SiO2和Cu2O一起生成了玻璃相。
从图2(a)中可以看出，原始混合粉体中SiC和Cu混合均匀，棱角分明；从图(b)中可以看出，SiC和Cu颗粒表面都均匀地包裹了一层SiO2，SiO2对Cu的润湿性得到改善，能够保证玻璃相对Cu的润湿，有利于复合材料的致密化，同时能够保证烧结过程中成分的均匀性。
从图3可以看出，本实施例所得SiC/Cu复合材料，连续相为玻璃相，SiC颗粒、Cu颗粒均匀地被包裹在玻璃相中，玻璃相填充于SiC颗粒和Cu颗粒之间，复合材料组织均匀、致密度高。
本实施例所得SiC/Cu复合材料的密度为理论密度的98.2～99.8％，维氏硬度为2.52～3.02GPa，抗弯强度为216～234MPa。
实施例2
本实施例的SiC/Cu复合材料，连续相为玻璃相，SiC颗粒、Cu颗粒均匀地被包裹在玻璃相中。所述复合材料中，SiC、Cu与玻璃相的体积比为1:1.5:0.4；所述玻璃相的成分为SiO2、B2O3和Na2O，SiO2、B2O3与Na2O的质量比为0.5:0.3:0.2；所述玻璃相的密度为2.3g/cm3。所述SiC颗粒的尺寸为5～15μm；所述Cu颗粒的尺寸为10～30μm。
本实施例的SiC/Cu复合材料的制备方法，包括下列步骤：
1)将SiC粉与Cu粉按体积比为1:1.5研磨混合均匀，过200目筛网3遍后，在马弗炉中加热至150℃并保温30min，使Cu颗粒表面氧化形成一层Cu2O，得混合粉体A；
2)采用溶胶凝胶法使步骤1)所得混合粉体A的颗粒表面分别包裹一层非晶态SiO2，具体为：按照复合材料中SiC与玻璃相的体积比为1:0.4，玻璃相中SiO2的质量占玻璃相总质量的1/2，将正硅酸乙酯(TEOS)、混合粉体A分散于乙醇水溶液中，正硅酸乙酯、乙醇与水的体积比为23:35:3，得混合物A；调节混合物A的pH为2，在45℃条件下磁力搅拌3h，使正硅酸乙酯完全水解形成SiO2溶胶，再调节溶胶的pH值为9，继续磁力搅拌10min，得复合凝胶体；将复合凝胶体真空抽滤后，在80℃条件下真空干燥6h，研磨并过120目筛网3遍后，得由非晶态SiO2包裹的SiC与非晶态SiO2包裹的Cu的混合粉体B。
3)按SiO2、B2O3与Na2O的质量比为0.5:0.3:0.2，将步骤2)所得混合粉体B与H3BO3、Na2CO3研磨混合10min，得混合粉体C；
4)采用真空热压烧结法对步骤3)所得混合粉体C进行烧结，具体为：将混合粉体C装入模具，在常温、40MPa条件下预压3min，卸压后，以20℃/min的升温速度升温至850℃并保温1小时，在升温并保温过程中，不对处理样品进行加压，使玻璃相在无压条件下充分流动；后加压20MPa并保温保压60min，随炉温冷却后脱模即得玻璃相为连续相的SiC/Cu复合材料。
本实施例所得SiC/Cu复合材料的密度为理论密度的99.7～99.9％，维氏硬度为2.33～2.57GPa，抗弯强度为222～248MPa。
实施例3
本实施例的SiC/Cu复合材料，连续相为玻璃相，SiC颗粒、Cu颗粒均匀地被包裹在玻璃相中。所述复合材料中，SiC、Cu与玻璃相的体积比为1:0.5:0.1；所述玻璃相的成分为SiO2、B2O3和Na2O，SiO2、B2O3与Na2O的质量比为0.5:0.1:0.4；所述玻璃相的密度为2.5g/cm3。所述SiC颗粒的尺寸为5～15μm；所述Cu颗粒的尺寸为10～30μm。
本实施例的SiC/Cu复合材料的制备方法，包括下列步骤：
1)将SiC粉与Cu粉按体积比为1:0.5研磨混合均匀，过200目筛网3遍后，在马弗炉中加热至250℃并保温30min，使Cu颗粒表面氧化形成一层Cu2O，得混合粉体A；
2)采用溶胶凝胶法使步骤1)所得混合粉体A的颗粒表面分别包裹一层非晶态SiO2，具体为：按照复合材料中SiC与玻璃相的体积比为1:0.1，玻璃相中SiO2的质量占玻璃相总质量的1/2，将正硅酸乙酯(TEOS)、混合粉体A分散于乙醇水溶液中，正硅酸乙酯、乙醇与水的体积比为23:35:3，得混合物A；调节混合物A的pH为2，在45℃条件下磁力搅拌3h，使正硅酸乙酯完全水解形成SiO2溶胶，再调节溶胶的pH值为9，继续磁力搅拌10min，得复合凝胶体；将复合凝胶体真空抽滤后，在80℃条件下真空干燥6h，研磨并过120目筛网3遍后，得由非晶态SiO2包裹的SiC与非晶态SiO2包裹的Cu的混合粉体B。
3)按SiO2、B2O3与Na2O的质量比为0.5:0.1:0.4，将步骤2)所得混合粉体B与H3BO3、Na2CO3研磨混合10min，得混合粉体C；
4)采用真空热压烧结法对步骤3)所得混合粉体C进行烧结，具体为：将混合粉体C装入模具，在常温、35MPa条件下预压6min，卸压后，以20℃/min的升温速度升温至700℃并保温2小时，在升温并保温过程中，不对处理样品进行加压，使玻璃相在无压条件下充分流动；后加压50MPa并保温保压15min，随炉温冷却后脱模即得玻璃相为连续相的SiC/Cu复合材料。
本实施例所得SiC/Cu复合材料的密度为理论密度的96.5～98.9％，维氏硬度为2.46～2.90GPa，抗弯强度为206～227MPa。
Claims (10)
1.一种SiC/Cu复合材料，其特征在于：所述复合材料的连续相为玻璃相，SiC颗粒、Cu颗粒均匀地被包裹在玻璃相中。
2.根据权利要求1所述的SiC/Cu复合材料，其特征在于：所述复合材料中，SiC、Cu与玻璃相的体积比为1:(0.5～1.5):(0.1～0.6)。
3.根据权利要求1或2所述的SiC/Cu复合材料，其特征在于：所述玻璃相的成分为SiO2、B2O3和Na2O；SiO2、B2O3与Na2O的质量比为0.5:(0.1～0.3):(0.2～0.4)。
4.根据权利要求3所述的SiC/Cu复合材料，其特征在于：所述玻璃相的密度为2.3～2.5g/cm3。
5.一种如权利要求1所述的SiC/Cu复合材料的制备方法，其特征在于：包括下列步骤：
1)将SiC粉与Cu粉混合、过筛后，加热使Cu颗粒表面氧化形成一层Cu2O，得混合粉体A；
2)采用溶胶凝胶法使步骤1)所得混合粉体A的颗粒表面包裹一层非晶态SiO2，得混合粉体B；
3)将步骤2)所得混合粉体B与B2O3的前驱体、Na2O的前驱体混合，得混合粉体C；
4)采用真空热压烧结法对步骤3)所得混合粉体C进行烧结，即得玻璃相为连续相的SiC/Cu复合材料。
6.根据权利要求5所述的SiC/Cu复合材料的制备方法，其特征在于：步骤1)中所述加热是指加热至温度为150～250℃并保温10～30min。
7.根据权利要求5所述的SiC/Cu复合材料的制备方法，其特征在于：步骤2)中所述溶胶凝胶法为：将SiO2前驱体、步骤1)所得混合粉体A分散于乙醇水溶液中，得混合物A；调节混合物A的pH为2，在45℃条件下搅拌，使SiO2前驱体完全水解形成SiO2溶胶，再调节溶胶的pH值为9，继续搅拌得复合凝胶体；将复合凝胶体过滤、干燥并过筛后，得混合粉体B。
8.根据权利要求7所述的SiC/Cu复合材料的制备方法，其特征在于：所述SiO2前驱体为正硅酸乙酯。
9.根据权利要求5所述的SiC/Cu复合材料的制备方法，其特征在于：步骤3)中，所述B2O3的前驱体为H3BO3；所述Na2O的前驱体为Na2CO3。
10.根据权利要求5所述的SiC/Cu复合材料的制备方法，其特征在于：步骤4)中所述真空热压烧结法为：将混合粉体C在常温、30～40MPa条件下预压3～10min，卸压后，以20℃/min的升温速度升温至700～850℃并保温1～2小时，后加压20～50MPa并保温保压15～60min，随炉冷却后即得。
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