CN105478777A - 一种金属/陶瓷梯度材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种金属/陶瓷梯度材料及其制备方法。该方法包括：按照设计的梯度组分、梯度层数和每层中组分含量将每层所需的金属粉末、合成陶瓷所需的元素粉末进行充分混合及机械合金化处理，得到每层所需的混合粉末；将每层所需的混合粉末分别进行冷压，得到半致密化的粉末坯料；再将半致密化的粉末坯料按照设计的梯度组分、梯度层数和每层中组分含量进行铺层，得到预制坯；利用金属包套将预制坯进行封装后抽真空，得到封装后的预制坯；对封装后的预制坯进行预热后，再对其施加脉冲电流，以驱动自蔓延高温原位合成反应，反应结束后得到金属/陶瓷梯度材料。本发明制备得到的金属/陶瓷梯度材料反应充分、致密度高、梯度界面之间结合质量好。
Description
技术领域
本发明涉及一种金属/陶瓷梯度材料及其制备方法，属于金属基复合材料制备技术领域。
背景技术
金属/陶瓷功能梯度材料是指金属和陶瓷沿厚度方向由一侧向另一侧呈连续梯度变化，从而使材料的性质和功能也呈梯度变化的一种新型材料，这种材料的最大特点是其成分或结构逐渐过渡，内部无明显的界面，这样可以避免或缓解材料受热时，界面处由于物性差异太大而在使用过程中产生应力集中、开裂及剥落等缺陷，而使材料在超高温环境下具有良好的抗断裂、耐热冲击、隔热以及缓和内热应力等性能。另外，功能梯度材料具有很好的可设计性，可以通过有针对性地改变各组分材料体积含量的空间分布，以达到优化结构内部应力分布，满足不同部位对材料使用性能的要求。
目前，金属/陶瓷功能梯度材料的制备方法主要有自蔓延高温燃烧合成法、等离子喷涂法、气相沉积法、粉末冶金法等。各种制备方法均在探索之中，具有不同的优缺点。等离子喷涂法制备得到的梯度材料孔隙率高、层间结合力低、强度低。气相沉积法对设备要求高、合成速度慢，而且不能制备大厚度梯度材料。粉末冶金法工艺复杂，制备得到的材料具有一定的孔隙率，不适合制备形状复杂的梯度材料。自蔓延高温燃烧合成技术是利用外部提供的能量诱发高放热化学反应体系局部发生化学反应，形成化学反应燃烧波，此后反应在自身放出热量的支持下继续进行，直至反应结束。该技术集材料合成与烧结于一体，具有工艺简单、产品纯度高、生产效率高、能耗小等优点，适用于大厚度、大尺寸金属/陶瓷梯度材料的制备，国内外学者采用该方法制备了TiB2/Cu、TiC/Ni、Al/TiB2等梯度材料。
但是，自蔓延高温燃烧合成方法仅适合于自身存在高放热反应的材料体系，金属与陶瓷的发热量差异较大，且烧结程度不同，较难控制，因而采用自蔓延高温燃烧合成方法制备得到的金属/陶瓷梯度材料致密度较低，孔隙率较大，机械强度较低，而且对于低放热反应体系的材料制备存在反应不充分甚至是反应无法进行等问题。
电流通过导体时，由于导体自身存在电阻，会产生一定的热量，这就是所谓的焦耳热效应。利用电流特别是脉冲电流直接加热法在材料加工的许多领域得到了成功的应用，如利用连续自阻加热的方法轧制成形了Ti-6Al-4V型材，利用脉冲电流辅助加热实现了粉末烧结等。已有研究结果表明，高密度脉冲电流通过导体不仅能产生焦耳热效应，而且还可以加速原子的扩散、位错的运动，促进金属的再结晶和抑制晶粒长大等，这就是所谓的电致塑性效应。如脉冲电流可以促进7475铝合金超塑变形过程中的动态回复及动态再结晶，加强超塑性变形中的扩散蠕变，提高了原子的扩散速率。因此，将脉冲电流的焦耳热效应和电致塑性效应相结合应用于材料的制备和材料加工领域，可进一步提高材料的制备、加工质量和效率。
发明内容
为了解决上述的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种金属/陶瓷梯度材料的制备方法。
本发明的目的还在于提供一种由上述金属/陶瓷梯度材料的制备方法制备得到的金属/陶瓷梯度材料。
为达到上述目的，本发明提供一种金属/陶瓷梯度材料的制备方法，该方法采用脉冲电流驱动自蔓延高温原位合成法制备金属/陶瓷梯度材料，所述制备方法包括以下步骤：
a、按照设计的梯度组分、梯度层数和每层中组分含量将每层所需的金属粉末、合成陶瓷所需的元素粉末进行充分混合及机械合金化处理，得到每层所需的混合粉末；
b、将每层所需的混合粉末分别进行冷压，得到半致密化的粉末坯料；再将半致密化的粉末坯料按照设计的梯度组分、梯度层数和每层中组分含量进行铺层，得到所述金属/陶瓷梯度材料的预制坯；
c、利用金属包套将所述金属/陶瓷梯度材料的预制坯进行封装后抽真空，得到封装后的预制坯；
d、对封装后的预制坯进行预热后，再对其施加脉冲电流以驱动自蔓延高温原位合成反应，反应结束后，得到所述金属/陶瓷梯度材料。
根据本发明所述的方法，步骤a中所述的“梯度组分”是指制备金属/陶瓷梯度材料所用的具体原料，如本发明实施例2中用到的Ti粉和C粉；
所述“梯度层数”是指金属/陶瓷梯度材料的具体设计层数，如本发明实施例2中的6层；
所述“每层中组分含量”是指金属/陶瓷梯度材料的每层中不同原料之间的用量比例，如本发明实施例2金属/陶瓷梯度材料中每层Ti、C的摩尔比分别为1:1、1:0.8、1:0.6、1:0.4、1:0.2、1:0。
根据本发明所述的方法，步骤a中的“混合”及“机械合金化处理”均为本领域的常规操作，本领域技术人员可以根据现场作业需要选择合适的手段对金属粉末、合成陶瓷所需的元素粉末进行充分混合及机械合金化处理，在本发明优选的实施方式中，上述“混合”及“机械合金化处理”过程均是在行星球磨机中完成的；
本发明对于球磨过程中涉及的球磨时间、转速及球料比等参数也不作要求，本领域技术人员也可以根据现场作业需要选择合适的参数进行球磨，只要能够实现充分混合及机械合金化处理的目的即可；在本发明优选的实施方式中，球磨时间为5-15h，转速为100-300r/min，球料体积比为4:1-10:1。
此外，本领域技术人员还可以根据现场作业需要在球磨过程中加入乙醇溶剂进行湿磨，以避免金属粉末及合成陶瓷所需的元素粉末的氧化与反应，本发明对乙醇溶剂与金属粉末及合成陶瓷所需的元素粉末的固液比也不作要求，本领域技术人员也可以根据现场作业需要选择合适的固液比进行湿磨，在本发明优选的实施方式中，所述固液比(体积比)为1:1。
根据本发明所述的方法，优选地，步骤b中所述冷压的压力为5-15MPa。
根据本发明所述的方法，步骤c中，所述金属包套为使用本领域常规材料制成的，其用于对金属/陶瓷梯度材料的预制坯进行封装，该金属包套的材质最好选用与金属/陶瓷梯度材料中的金属材质相同的材料，这样包套在起到封装作用的同时还可以作为金属基板。当然，本领域技术人员也可以根据现场作业需要选择不同的金属材料作为包套，但该金属包套要具备足够的强度、具有良好的耐高温性能和良好的焊接性能，如可以选择钛合金、高温合金、钢等作为金属包套的材质。
根据本发明所述的方法，优选地，步骤c中所述抽真空的真空度为10-3-10-2Pa。抽真空的目的是排除空气和杂质，以利于自蔓延高温原位合成反应的进行。
根据本发明所述的方法，为了获得不同外形的金属/陶瓷梯度材料，在本发明提供的金属/陶瓷梯度材料的制备方法步骤d对封装后的预制坯进行预热后，可以将预热后的坯料放入事先做好的具有特定形状(如实施例2中的曲面)的模具中，然后再将该模具置于热压机上进行热压成形，得到所需外形的梯度材料。同时，本领域技术人员可以根据现场作业需要选择合适的成形压力对所述预热后的坯料进行成形，只要保证可以制备得到所需形状的梯度材料即可。因此本发明可以通过选择具有不同特定形状的模具，进而制备得到不同外形的金属/陶瓷梯度材料。
根据本发明所述的方法，优选地，步骤d中所述预热为将封装后的预制坯加热至500-1000℃。
根据本发明所述的方法，优选地，步骤d中所述脉冲电流的电流强度为1200-4000A，频率为300-800Hz，脉宽为30-100μs。
根据本发明所述的方法，优选地，步骤d中所述自蔓延高温原位合成反应的反应时间为3-5min。
根据本发明所述的方法，优选地，该方法还包括步骤：
e、在持续通入脉冲电流的条件下，对步骤d中得到的自蔓延高温原位合成反应产物施加机械压力，最终得到所述金属/陶瓷梯度材料。本发明提供的金属/陶瓷梯度材料的制备方法工艺流程图如图1所示。
根据本发明所述的方法，优选地，步骤e中所施加的机械压力为20-50MPa，保压时间为10-30min。
根据本发明所述的方法，其中，步骤e中所述脉冲电流的电流强度为1200-4000A，频率为300-800Hz，脉宽为30-100μs。
根据本发明所述的方法，在本发明优选的实施方式中，步骤d及步骤e中所述的施加脉冲电流的操作可以按照以下具体步骤进行：将样品置于两块石墨电极之间，然后通过脉冲电源对样品进行施加脉冲电流。本发明还提供了上述金属/陶瓷梯度材料的制备方法制备得到的金属/陶瓷梯度材料。
本发明基于脉冲电流的焦耳热效应和电致塑性效应，提出了采用脉冲电流驱动自蔓延高温原位合成法制备金属/陶瓷梯度材料的新方法。本发明的制备方法利用脉冲电流的周期性瞬时高能激活自蔓延反应，维持低放热反应体系的持续进行，同时在自蔓延高温原位反应结束后，可以在持续通入脉冲电流的条件下立即对坯料施加机械压力以对材料进行致密化，利用脉冲电流的电致塑性效应促进原子扩散，提高梯度界面之间的结合质量和性能；从而获得反应充分、致密度高、梯度界面之间结合质量好的金属/陶瓷梯度材料。
本发明的金属/陶瓷梯度材料的制备方法工艺简单、易于实现，其在普通热成形试验机上即可实现自蔓延合成反应，制备过程中在试样两端施加高能脉冲电流来激活自蔓延合成反应，并通过调整所施加的脉冲电流的相关参数来实现反应过程的有效控制。
附图说明
图1为本发明提供的金属/陶瓷梯度材料的制备方法工艺流程图；
图2a为本发明实施例2制备得到的曲面外形Ti/TiC梯度材料Ti:C＝1:0.2层组织的金相图；
图2b为本发明实施例2制备得到的曲面外形Ti/TiC梯度材料Ti:C＝1:0.4层组织的金相图；
图3a为本发明实施例2制备得到的曲面外形Ti/TiC梯度材料纯钛层与Ti:C＝1:0.2层所形成的界面的金相图；
图3b为本发明实施例2制备得到的曲面外形Ti/TiC梯度材料Ti:C＝1:0.2层与Ti:C＝1:0.4层所形成的界面的金相图。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1
本实施例提供了一种WC/Co梯度材料的制备方法，其中，该方法包括以下具体步骤：
本实施例选用W粉、C粉、Co粉作为原始粉末材料，C粉的原始粉末粒度为70μm、W粉的原始粒度为10μm，Co粉的粉末粒度为5μm。金属包套的材质为4mm厚的1Cr18Ni9Ti不锈钢板。
1、球磨混粉：
将W粉、C粉和Co粉三种粉末利用行星球磨机进行球磨，球磨时间为6h，转速为300r/min，球料体积比为10:1，球磨过程中需加入乙醇溶剂进行湿磨，以避免W粉、C粉末的氧化与反应，固液体积比为1:1；
2、冷压、铺层：
本实施例中的WC/Co梯度材料的梯度层数为6层，每层厚度为1mm，其中每层粉比例按(W+C)100wt％、(W+C)80wt％+Co20wt％、(W+C)60wt％+Co40wt％、(W+C)40wt％+Co60wt％、(W+C)20wt％+Co80wt％、Co100wt％配制，其中W、C的摩尔比为1：1。将每层粉末进行球磨后，放入模具内进行冷压，冷压的压力为6MPa，得到半致密化的粉末坯料，坯料的尺寸为50mm×50mm，把压制后的坯料按设计的梯度层数进行铺层；
3、封包套、抽真空：
利用4mm厚的1Cr18Ni9Ti钢板作为金属包套，包套尺寸为60×60mm，将铺叠好的不同成分配比的粉末压制坯封装在包套内，对包套进行抽真空，真空度为10-3Pa；
4、施加脉冲电流以驱动自蔓延高温原位合成反应：
将封装好的预制坯放在热压机上预热至800℃，立即通入电流强度为1500A、频率为800HZ、脉宽为100μs的脉冲电流，利用脉冲电流的瞬时高能激活自蔓延反应，待反应结束后(5分钟)立即施加20MPa的机械压力，并保压10min，保压过程中持续通入该脉冲电流，利用脉冲电流的电塑性效应促进原子扩散，使WC/Co梯度材料层间元素扩散更充分，最终制备得到所述的WC/Co梯度材料。
实施例2
本实施例提供了一种曲面外形Ti/TiC梯度材料的制备方法，其中，该方法包括以下具体步骤：
本实施例选用Ti粉、C粉作为原始粉末材料，Ti粉、C粉的原始粒度均为100μm，金属包套材质为2mm厚的TA1钛板。
1、球磨混粉：
将Ti粉、C粉两种粉末利用行星球磨机进行球磨，球磨时间为15h，转速为100r/min，球料体积比为6:1，球磨过程中加入乙醇溶剂进行湿磨，以避免Ti粉、C粉末的氧化与反应，固液体积比为1:1；
2、冷压、铺层：
本实施例中的Ti/TiC梯度材料的设计梯度层数为6层，每层的厚度为2mm，每层中Ti、C的摩尔比分别为1:1、1:0.8、1:0.6、1:0.4、1:0.2、1:0，将每层Ti和C粉末进行球磨后，放入模具内进行冷压，冷压的压力为10MPa，得到半致密化的粉末坯料，坯料的尺寸为100mm×50mm，把压制后的坯料按设计的梯度层数进行铺层；
3、封装、抽真空：
利用2mm厚的TA1钛板作为金属包套，包套尺寸为110×60mm，将铺叠好的不同成分配比的粉末压制坯封装在包套内，对包套进行抽真空，真空度为10-2Pa；
4、预制坯热成形：
将封装好的预制坯预热至750℃后，将预热至750℃的预制坯放入具有曲面形状的模具中，再将该模具放在热压机上进行热压成形，其中成形压力为3MPa，最终可以得到具有曲面外形的Ti/TiC梯度材料；
5、脉冲电流驱动自蔓延高温原位合成反应：
预制坯成形后立即通入电流强度为4000A、频率为500HZ、脉宽为50μs的脉冲电流，利用脉冲电流的瞬时高能激活自蔓延反应，待反应结束后(5分钟)立即施加40MPa的机械压力，并保压20min，保压过程中持续通入该脉冲电流，利用脉冲电流的电塑性效应促进原子扩散，使Ti/TiC梯度材料层间元素扩散更充分，最终制备得到所述的曲面Ti/TiC梯度材料。
采用排水法测定实施例2制备得到的具有曲面外形的Ti/TiC梯度材料的致密度，其中排水法为本领域测量梯度材料致密度的常规方法，本领域技术人员可以根据现场作业要求进行测量，本实施例中的测量结果表明，实施例2制备得到的具有曲面外形的Ti/TiC梯度材料的致密度可以达到98％以上。
实施例2制备得到的曲面外形Ti/TiC梯度材料Ti:C＝1:0.2层组织的金相图如图2a所示；Ti:C＝1:0.4层组织的金相图如图2b所示；纯钛层与Ti:C＝1:0.2层所形成的界面的金相图如图3a所示；Ti:C＝1:0.2层与Ti:C＝1:0.4层所形成的界面的金相图如图3b所示；从图2a、图2b、图3a及图3b中可以看出，本发明实施例2制备得到的Ti/TiC金属/陶瓷梯度材料反应充分，界面结合质量良好。
Claims (10)
1.一种金属/陶瓷梯度材料的制备方法，其中，该方法采用脉冲电流驱动自蔓延高温原位合成法制备金属/陶瓷梯度材料，所述制备方法包括以下步骤：
a、按照设计的梯度组分、梯度层数和每层中组分含量将每层所需的金属粉末、合成陶瓷所需的元素粉末进行充分混合及机械合金化处理，得到每层所需的混合粉末；
b、将每层所需的混合粉末分别进行冷压，得到半致密化的粉末坯料；再将半致密化的粉末坯料按照设计的梯度组分、梯度层数和每层中组分含量进行铺层，得到所述金属/陶瓷梯度材料的预制坯；
c、利用金属包套将所述金属/陶瓷梯度材料的预制坯进行封装后抽真空，得到封装后的预制坯；
d、对封装后的预制坯进行预热后，再对其施加脉冲电流以驱动自蔓延高温原位合成反应，反应结束后，得到所述金属/陶瓷梯度材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤b中所述冷压的压力为5-15MPa。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤c中所述抽真空的真空度为10-3Pa-10-2Pa。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤d中所述预热为将封装后的预制坯加热至500-1000℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤d中所述脉冲电流的电流强度为1200-4000A，频率为300-800Hz，脉宽为30-100μs。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤d中所述自蔓延高温原位合成反应的反应时间为3-5min。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其中，该方法还包括步骤：
e、在持续通入脉冲电流的条件下，对步骤d中得到的自蔓延高温原位合成反应产物施加机械压力，最终得到所述金属/陶瓷梯度材料。
8.根据权利要求7所述的方法，其中，步骤e中所施加的机械压力为20-50MPa，保压时间为10-30min。
9.根据权利要求7所述的方法，其中，步骤e中所述脉冲电流的电流强度为1200-4000A，频率为300-800Hz，脉宽为30-100μs。
10.权利要求1-9任一项所述的金属/陶瓷梯度材料的制备方法制备得到的金属/陶瓷梯度材料。
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