CN106216674B - W-v合金功能梯度材料及其放电等离子体烧结方法 - Google Patents
W-v合金功能梯度材料及其放电等离子体烧结方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106216674B CN106216674B CN201610722924.1A CN201610722924A CN106216674B CN 106216674 B CN106216674 B CN 106216674B CN 201610722924 A CN201610722924 A CN 201610722924A CN 106216674 B CN106216674 B CN 106216674B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- layers
- powder
- alloys
- functionally graded
- graded material
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 229910000756 V alloy Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 82
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 82
- 238000005245 sintering Methods 0.000 title claims abstract description 49
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 33
- 239000000470 constituent Substances 0.000 claims abstract description 14
- 238000000465 moulding Methods 0.000 claims abstract description 10
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 130
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 31
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 claims description 11
- 239000000956 alloy Substances 0.000 claims description 11
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 claims description 10
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 claims description 10
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 10
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims description 8
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000007710 freezing Methods 0.000 claims description 3
- 230000008014 freezing Effects 0.000 claims description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000007599 discharging Methods 0.000 claims description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 claims description 2
- 239000011812 mixed powder Substances 0.000 claims description 2
- 230000009467 reduction Effects 0.000 claims description 2
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 239000010931 gold Substances 0.000 claims 2
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 claims 2
- 239000012300 argon atmosphere Substances 0.000 claims 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 claims 1
- 239000010410 layer Substances 0.000 abstract description 66
- 230000008569 process Effects 0.000 abstract description 7
- 239000011229 interlayer Substances 0.000 abstract description 3
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 description 19
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 10
- 230000004927 fusion Effects 0.000 description 9
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 7
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 7
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 7
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 6
- 238000002490 spark plasma sintering Methods 0.000 description 6
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 4
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 3
- 238000011160 research Methods 0.000 description 3
- 230000008859 change Effects 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 230000008646 thermal stress Effects 0.000 description 2
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 2
- 208000037656 Respiratory Sounds Diseases 0.000 description 1
- FFYUGJCEFMSZKN-UHFFFAOYSA-N [N].[Xe] Chemical compound [N].[Xe] FFYUGJCEFMSZKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005275 alloying Methods 0.000 description 1
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 1
- 238000000280 densification Methods 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 1
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 1
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 1
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000000713 high-energy ball milling Methods 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 229910052743 krypton Inorganic materials 0.000 description 1
- DNNSSWSSYDEUBZ-UHFFFAOYSA-N krypton atom Chemical compound [Kr] DNNSSWSSYDEUBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000008204 material by function Substances 0.000 description 1
- 238000003913 materials processing Methods 0.000 description 1
- 238000005088 metallography Methods 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 229910052754 neon Inorganic materials 0.000 description 1
- GKAOGPIIYCISHV-UHFFFAOYSA-N neon atom Chemical compound [Ne] GKAOGPIIYCISHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000005658 nuclear physics Effects 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 1
- 230000002028 premature Effects 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 1
- 238000009991 scouring Methods 0.000 description 1
- 238000003892 spreading Methods 0.000 description 1
- 230000007480 spreading Effects 0.000 description 1
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 description 1
- 230000001052 transient effect Effects 0.000 description 1
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 description 1
- LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N vanadium atom Chemical compound [V] LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/10—Sintering only
- B22F3/105—Sintering only by using electric current other than for infrared radiant energy, laser radiation or plasma ; by ultrasonic bonding
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/10—Sintering only
- B22F3/1003—Use of special medium during sintering, e.g. sintering aid
- B22F3/1007—Atmosphere
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F7/00—Manufacture of composite layers, workpieces, or articles, comprising metallic powder, by sintering the powder, with or without compacting wherein at least one part is obtained by sintering or compression
- B22F7/02—Manufacture of composite layers, workpieces, or articles, comprising metallic powder, by sintering the powder, with or without compacting wherein at least one part is obtained by sintering or compression of composite layers
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F2999/00—Aspects linked to processes or compositions used in powder metallurgy
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Composite Materials (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Optics & Photonics (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
本发明提供了一种W‑V合金功能梯度材料及其放电等离子烧结方法，W‑V合金功能梯度材料由位于两边的W层、V层以及位于W层和V层之间的若干W‑V合金层烧结成型；各W‑V合金层中的W组分含量从W层至V层成等梯度降低，V组分含量从W层至V层成等梯度升高。本发明采用分次烧结工艺，将W层单独分离出来烧结，再从W过渡到V的各梯度层进行烧结，从而使制备的W‑V合金功能梯度材料中从W过渡到V各层致密度均超过95％，且使各梯度层间结合良好。
Description
技术领域
本发明属于材料加工技术领域，涉及一种应用于聚变能的功能性材料的制备，具体涉及一种W-V合金功能梯度材料以及利用放电等离子体烧结技术制备W-V合金功能梯度材料的方法。
背景技术
聚变能技术的发展不仅依赖于关键材料的选择，还依赖于影响关键材料的性能的材料制备技术以及多种关键材料连接技术。以钨(W)和钒(V)为例，W具有较强的抗等离子体冲刷能力、较低的溅射率等优点，W及其合金是理想的面向等离子体材料的候选材料，也是最有希望用作聚变堆中的面向等离子体材料；V比起其它材料具有低活化性，优良的高温强度性和优异的低温延展性等，V及其合金被科学家普遍认为具有用作聚变堆热沉材料的潜力。上述两种材料均是聚变能技术的关键材料；但由于面向等离子体材料与热沉材料的热物理性能，特别是热膨胀系数差异大，在部件制备和部件运行过程中将产生很大的热应力，从而使部件过早失效，部件使用成本较高；这使得面向等离子体部件连接接头的设计和制备成为一个难点和热点。
本发明针对核聚变装置中需要实现面向等离子体材料与热沉材料有效连接的制造要求，开展了面向等离子体材料W与热沉材料V的连接技术的研究。
发明内容
本发明的目的旨在提供一种从W过渡到V且各梯度层分布均匀、结合良好、无裂纹的W-V合金功能梯度材料。
本发明另一目的旨在提供一种上述W-V合金功能梯度材料的放电等离子体烧结方法。
为了达到上述目的，本发明采取以下技术方案来实现。
本发明提供了一种W-V合金功能梯度材料，由位于两边的W层、V层以及位于W层和V层之间的若干W-V合金层烧结成型；各W-V合金层中的W组分含量从W层至V层成等梯度降低，V组分含量从W层至V层成等梯度升高。由于各W-V合金层中W组分含量从W层至V层成等梯度降低、V组分含量从W层至V层成等梯度升高，从而使最终烧结成型的W-V合金功能梯度材料各梯度层致密度高、分布均匀、结合良好，为聚变堆面向等离子体材料部件的选择提供更优质的候选材料。本发明中，位于W层和V层之间的W-V合金层为3-7层，以满足各W-V合金层中的W组分含量和V组分含量等梯度分布要求；当位于W层和V层之间的W-V合金层为4层时，各梯度层的致密度已经达到95％以上，且各梯度层之间结合性能良好，而W-V合金层仅为4层，可以简化制备工艺流程。
本发明进一步提供了一种W-V合金功能梯度材料的放电等离子烧结方法，步骤如下：
(1)在惰性氛围中，分别按照设定的W组分和V组分梯度分布配制W-V粉末；将不同配比W-V粉末分别加入球磨罐中，通过球磨使粉末混合均匀，形成合金粉末；
(2)在惰性氛围中，称量W粉末装入磨具中并压实，然后将该磨具放入放电等离子体烧结炉中，于60～80MPa、1750～1800℃条件下烧结成型，之后随炉冷却至室温，释放压力即得到W片；
(3)在惰性氛围中，称量与步骤(2)中W粉末相同体积的V粉末装入磨具中并压实；然后称取步骤(1)配制的、与步骤(2)中W粉末相同体积的合金粉末、并按照V重量百分比递减的顺序依次加入到盛有V粉末的磨具中并压实；再将步骤(2)所得W片放入最后一层合金粉末之上并压实；之后将磨具放入放电等离子体烧结炉中，W所在端朝上，于60～80MPa、1200～1400℃条件下烧结成型，然后释放压力，继而以50～100℃/min的速度冷却至800℃以下，再随炉冷却至室温，即得到W-V合金功能梯度材料。
传统工艺将W至V各梯度层一起烧结，但受限于V最高烧结温度达不到1750℃，故W的致密度低于95％。上述W-V合金功能梯度材料的放电等离子烧结方法，采用特殊的分次烧结工艺，将W层的烧结单独分离出来，能够保证W的烧结温度在1750～1800℃，从而使烧结后W片的致密度不低于95％；在第二次烧结过程中，首先在磨具中将粉末按照从V过渡到W的顺序加入合金粉末，再将V粉末层的烧结温度控制在1200～1400℃，烧结完成得到致密度超过95％、从W过渡到V且各层结合良好的W-V合金功能梯度材料。
上述W-V合金功能梯度材料的放电等离子烧结方法，为了防止W、V被氧化，步骤(1)-(3)中W、V粉末的称量均在惰性氛围下进行，这里的惰性氛围是指氧含量低于0.1ppm、水含量低于0.1ppm且不与W、V反应的氦气、氖气、氩气、氪气、氙气氮气等惰性气体提供的氛围，本发明使用的是常规氩气。
上述W-V合金功能梯度材料的放电等离子烧结方法，步骤(1)球磨中磨球的用量与W-V粉末的质量比为5:1；球磨机转速为320～400rpm，球磨时间为30～60小时，从而使粉末混合均匀。
上述W-V合金功能梯度材料的放电等离子烧结方法，将步骤(2)得到的W片至少一面抛光，使W片抛光的一面与磨具中上层W-V合金粉末良好接触，从而保证烧结过程中W片与磨具中上层W-V合金层结合处的紧密性和致密性。
上述W-V合金功能梯度材料的放电等离子烧结方法，步骤(2)和/或步骤(3)中放电等离子体烧结炉的升温速度为100～200℃/min。
上述W-V合金功能梯度材料的放电等离子烧结方法，步骤(2)和步骤(3)中，样品在放电等离子体烧结炉中的烧结时间可以根据具体情况(例如烧结温度、W粉末与V粉末的配量等)进行调整，只要达到烧结成型、且材料表面无裂纹的目的即可。
上述W-V合金功能梯度材料的放电等离子烧结方法，步骤(3)中，在将磨具放入烧结炉之前，调整磨具中粉末的位置，使V粉末层的位置对准磨具上设置的红外测温孔，从而保证烧结过程中V粉末层的温度在1200～1400℃。本发明中使V粉末层的位置对准磨具上设置的红外测温孔的具体实现方式为：采用的磨具由设置样品型腔的主模、上冲头和下冲头构成，上冲头和下冲头分别与主模样品型腔的上部分和下部分相适配，主模外侧中部位置设置有红外测温孔；装粉前先将主模与下冲头配合，再按照步骤(3)中给出的顺序装粉和W片，之后将上冲头放入主模型腔内，再调整上冲头和下冲头，使主模中粉末整体移动至磨具在的V粉末层的位置对红外测温孔。
上述W-V合金功能梯度材料的放电等离子烧结方法，采用放电等离子烧结(SparkPlasma Sintering)在粉末颗粒间直接通入脉冲电流进行加热烧结，脉冲放电瞬间产生高温等离子体，利用瞬时高温实现致密化的快速烧结，具有升温速度快、烧结时间短、烧结温度易于控制等优点。
通过上述W-V合金功能梯度材料的放电等离子烧结方法能够获得致密度超过95％、从W过渡到V且各层结合良好、各梯度层分布均匀、无裂纹的W-V合金功能梯度材料。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、由于本发明W-V合金功能梯度材料的各W-V合金层中W组分含量从W层至V层成等梯度降低、V组分含量从W层至V层成等梯度升高，从而使最终烧结成型的各梯度层呈梯度均匀变化，不仅提高了各梯度层的致密度、而且个梯度层间结合紧密，为聚变堆面向等离子体材料部件的选择提供更优质的候选材料。
2、由于本发明方法采用分次烧结工艺，将W层单独分离出来烧结，在将从W过渡到V的各梯度层进行烧结，从而使制备的W-V合金功能梯度材料中从W过渡到V各层致密度均超过95％，且使各梯度层间结合良好；
3、由于本发明方法将V粉末层对准测温源，从而保证V粉末有效烧结温度和烧结时间；
4、由于本发明方法在从W过渡到V各梯度层烧结完成后，降温同时降压，并控制冷却速度在50～100℃/min，能防止冷却时热应力不均导致的样品表面开裂情况，制备出表面及断面无裂纹的W-V合金功能梯度材料；
5、本发明方法为制备聚变堆面向等离子体材料的W-V合金功能梯度材料提供了一种新型工艺技术和研究方向。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，以下将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，以下描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图所示实施例得到其它的实施例及其附图。
图1为本发明实施例制备的W-V合金功能材料侧视分层示意图。
图2为本发明实施例1制备的W-V合金功能梯度材料断面抛光侵蚀后的金相图。
图3为本发明实施例2制备的W-V合金功能梯度材料断面抛光侵蚀后的金相图。
具体实施方式
以下将结合附图对本发明各实施例的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施例，都属于本发明所保护的范围。
下述各实施例中所述W粉末购自自贡硬质合金厂成都分公司,其粒径为2—3μm，纯度高于99.9％；V粉末购自核工业西南物理研究院，其纯度高于99.9％。
为了便于区分，以下实施例中W粉末和V粉末球磨前配成的称为W-V粉末，球磨后得到的称为W-V合金粉末。
实施例1
本实施例中，以W粉末、V粉末为原料，制备工艺如下：
(1)W-V合金粉末的高能球磨
在超低氧手套箱中，将W粉末以及V粉末拆封，然后采用精度为0.001g的电子天平分别称量W粉末96.000g和V粉末24.000g、W粉末72.000g和V粉末48.000g、W粉末48.000g和V粉末72.000g、W粉末24.000g和V粉末96.000g，并配成W-20wt％V粉末、W-40wt％V粉末、W-60wt％V粉末和W-80wt％V粉末，同时在超低氧手套箱中按磨球质量与每个搭配组粉末质量比5:1称取磨球；然后在超低氧手套箱中，将称量好的上述4组搭配粉末以及磨球分别加入4个球磨罐中；其中直径为10mm与直径为6mm的磨球质量比为1:2；超低氧手套箱工作的技术指标为：氧含量低于0.1ppm、水含量低于0.1ppm，工作气体为纯度高于99.99％的氩气。
将球磨罐盖上后从超低氧手套箱中取出并装入球磨机中，以320rpm的转速，球磨32h。实现粉末的混合与合金化。球磨后分别得到W-20wt％V合金粉末、W-40wt％V合金粉末、W-60wt％V合金粉末、W-80wt％V合金粉末。
(2)W的放电等离子烧结(SPS)
在超低氧手套箱中，称取W粉末5g，装入直径为15mm的石墨磨具中，然后将石墨磨具放入放电等离子体烧结炉中向石墨磨具施加60MPa压力，再以升温速度为100℃/min升至1750℃，之后于60MPa、1750℃保持2min，继后随炉冷却至室温，再将压力降至常压，即得到饼状W片。将该W片的一面抛光。
(3)W-V合金功能梯度材料的放电等离子烧结(SPS)
在超低氧手套箱中，采用精度为0.001g的电子天平称取V粉末0.816g，装入通孔直径为15mm、下端与下冲头配合的石墨磨具中并压实；然后称取步骤(1)所得W-80wt％V合金粉末0.936g，加在V粉末上并压实；然后称取步骤(1)所得W-60wt％V合金粉末1.118g，加在上述W-80wt％V合金粉末上并压实；在称取步骤(1)所得W-40wt％V合金粉末1.371g，加在上述W-60wt％V合金粉末上并压实；在称取步骤(1)所得W-20wt％V合金粉末1.772g，加在上述W-40wt％V合金粉末上并压实；最后将步骤(2)所得W片抛光一面朝下，加在上述W-20wt％V合金粉末，并压实；然后放入上冲头，调节上冲头和下冲头从而调节石墨磨具中粉末整体的位置，使V粉末的位置对准红外测温孔，再将石墨磨具放入放电等离子体烧结炉中向石墨磨具施加60Mpa压力，再以升温速度为100℃/min升至1350℃，于60MPa、1350℃保持12min，然后将压力降至常压；继后以50℃/min的速度冷却至600℃，再随炉冷却至室温，即得到结构如图1所示的W-V合金功能梯度材料。
实施例2
步骤(1)～(3)同实施例1，不同的是步骤(3)中SPS在1350℃的烧结时间控制为8min。
实施例3
步骤(1)～(3)同实施例1，不同的是步骤(3)中SPS降温速度控制为以100℃/min冷却至400℃，再随炉冷却至室温。
实施例4
步骤(1)～(3)同实施例1，不同的是步骤(3)中SPS在1350℃的烧结时间控制为8min，降温速度控制为以100℃/min冷却至800℃，再随炉冷却至室温。
实施例5
步骤(1)～(3)同实施例1，不同的步骤(1)中称量W粉末90.000g和V粉末30.000g、W粉末60.000g和V粉末60.000g、W粉末30.000g和V粉末90.000g，并配成W-25wt％V粉末、W-50wt％V粉末和W-75wt％V粉末。步骤(3)中加入的W-25wt％V合金粉末、W-50wt％V合金粉末和W-75wt％V合金粉末的具体用量可以根据与步骤(2)中W粉末体积相同的条件，进行换算得到。
实施例6
步骤(1)～(3)同实施例1，不同的步骤(1)中称量W粉末105.000g和V粉末15.000g、W粉末90.000g和V粉末30.000g、W粉末75.000g和V粉末45.000g、W粉末60.000g和V粉末60.000g、W粉末45.000g和V粉末75.000g、W粉末30.000g和V粉末90.000g、W粉末15.000g和V粉末105.000g，并配成W-12.5wt％V粉末、W-25wt％V粉末、W-37.5wt％V粉末、W-50wt％V粉末、W-62.5wt％V粉末、W-75wt％V粉末和W-87.5wt％V粉末。步骤(3)中加入的W-12.5wt％V合金粉末、W-25wt％V合金粉末、W-37.5wt％V合金粉末、W-50wt％V合金粉末、W-62.5wt％V合金粉末、W-75wt％V合金粉末和W-87.5wt％V合金粉末的具体用量可以根据与步骤(2)中W粉末体积相同的条件，进行换算得到。
为了研究W的致密性，对实施例1所得W的质量及致密度进行测量：采用精度为0.001g的电子天平测得所得W片质量为4.128g，然后采用阿基米德排水法测得该W片的密度为18.546g/cm3、致密度为95.8。
为了研究W-V合金功能梯度材料的致密性，采用阿基米德排水法对实施例1至实施例4所得W-V合金功能梯度材料的密度和致密度进行测量，测量结果见表1所示。
表1：W-V合金功能梯度材料的密度和致密度
从表中可以看出，本实施例1至实施例4制备工艺得到的W-V合金功能梯度材料的致密度均超过95％，说明通过本发明方法可以制备高致密度的W-V合金功能梯度材料。
为了研究W-V合金功能梯度材料各梯度层结合情况，对所得W-V合金功能梯度材料进行断面观察，方法为将所得W-V合金功能梯度材料线切割后抛光断面并侵蚀，在金相显微镜下进行观察。如图2和图3所示，W-V合金功能梯度材料各梯度层分布均匀、界面结合紧密、各梯度层均未出现裂纹，这为在保障W的完整性前提下实现巨变堆中面向等离子体材料W与外部热沉材料V的有效连接提供了重要的参考技术。与现有的只能制备该功能梯度材料中的一种梯度相比，本发明制备的W-V合金功能梯度材料可以做到从W到V的6层连接，且各梯度层结合良好。
上述实施例1至实施例4烧结后均控制降温速度在100℃/min以内，与传统的随炉冷却相比，该控制降温速度的工艺可保证制出的W-V合金功能梯度材料的W面、V面、各梯度层结合处不出现裂纹，为制备有工程应用价值的W-V合金功能梯度材料提供了参考实例。
本领域的普通技术人员将会意识到，这里的实施例是为了帮助读者理解本发明的原理，应被理解为本发明的保护范围并不局限于这样的特别陈述和实施例。本领域的普通技术人员可以根据本发明公开的这些技术启示做出各种不脱离本发明实质的其它各种具体变形和组合，这些变形和组合仍然在本发明的保护范围内。
Claims (9)
1.一种W-V合金功能梯度材料，由位于两边的W层、V层以及位于W层和V层之间的若干W-V合金层烧结成型；各W-V合金层中的W组分含量从W层至V层成梯度降低，V组分含量从W层至V层成梯度升高，其特征在于，所述W-V合金功能梯度材料通过包括以下步骤的放电等离子烧结方法得到：
(1)在惰性氛围中，分别按照设定的W组分和V组分梯度分布配制W-V粉末；将不同配比W-V粉末分别加入球磨罐中，通过球磨使粉末混合均匀，形成合金粉末；
(2)在惰性氛围中，称量W粉末装入磨具中并压实，然后将该磨具放入放电等离子体烧结炉中，于60～80MPa、1750～1800℃条件下烧结成型，之后随炉冷却至室温，释放压力即得到W片；
(3)在惰性氛围中，称量与步骤(2)中W粉末相同体积的V粉末装入磨具中并压实；然后称取步骤(1)配制的、与步骤(2)中W粉末相同体积的合金粉末、并按照V重量百分比递减的顺序依次加入到盛有V粉末的磨具中并压实；再将步骤(2)所得W片放入最后一层合金粉末之上并压实；之后将磨具放入放电等离子体烧结炉中，W所在端朝上，于60～80MPa、1200～1400℃条件下烧结成型，然后释放压力，继而以50～100℃/min的速度冷却至800℃以下，再随炉冷却至室温，即得到W-V合金功能梯度材料。
2.根据权利要求1所述W-V合金功能梯度材料，其特征在于，位于W层和V层之间的W-V合金层为3-7层，各W-V合金层中的W组分含量从W层至V层成等梯度降低，V组分含量从W层至V层成等梯度升高。
3.根据权利要求2所述W-V合金功能梯度材料，其特征在于，位于W层和V层之间的W-V合金层为4层。
4.根据权利要求1所述W-V合金功能梯度材料，其特征在于步骤(1)-(3)中惰性氛围为氧含量低于0.1ppm、水含量低于0.1ppm的氩气氛围。
5.根据权利要求1或4所述W-V合金功能梯度材料，其特征在于步骤(1)球磨中磨球的用量与W-V粉末的质量比为5:1；球磨机转速为320～400rpm，球磨时间为30～60小时。
6.根据权利要求1或4所述W-V合金功能梯度材料，其特征在于将步骤(2)得到的W片至少一面抛光，使W片抛光的一面与磨具中上层W-V合金粉末接触。
7.根据权利要求1或4所述W-V合金功能梯度材料，其特征在于步骤(2)和/或步骤(3)中放电等离子体烧结炉的升温速度为100～200℃/min。
8.根据权利要求1或4所述W-V合金功能梯度材料，其特征在于步骤(3)中，在将磨具放入烧结炉之前，调整磨具中粉末的位置，使V粉末层的位置对准磨具上设置的红外测温孔。
9.根据权利要求7所述W-V合金功能梯度材料，其特征在于步骤(3)中，在将磨具放入烧结炉之前，调整磨具中粉末的位置，使V粉末层的位置对准磨具上设置的红外测温孔。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610407415X | 2016-06-08 | ||
| CN201610407415 | 2016-06-08 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN106216674A CN106216674A (zh) | 2016-12-14 |
| CN106216674B true CN106216674B (zh) | 2018-04-24 |
Family
ID=57554627
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201610722924.1A Expired - Fee Related CN106216674B (zh) | 2016-06-08 | 2016-08-25 | W-v合金功能梯度材料及其放电等离子体烧结方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN106216674B (zh) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108620593B (zh) * | 2018-04-24 | 2019-12-24 | 中南大学 | 一种大尺寸超薄金属基密度梯度材料及其制备方法和应用 |
| CN110328371B (zh) * | 2019-07-18 | 2021-07-27 | 广州番禺职业技术学院 | 一种阴阳配合真分色首饰的制作方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002309323A (ja) * | 2001-04-12 | 2002-10-23 | Toyama Prefecture | 低融点金属及び酸化物系セラミックスの傾斜機能材料及びその製造方法 |
| JP2006347778A (ja) * | 2005-06-13 | 2006-12-28 | Gifu Prefecture | 傾斜機能材料の製造方法及び傾斜機能材料 |
| CN102166653A (zh) * | 2011-04-14 | 2011-08-31 | 北京科技大学 | 一种钨-钢/铁功能梯度材料的制备方法 |
| WO2012128708A1 (en) * | 2011-03-22 | 2012-09-27 | Diamorph Ab | Method of preparation of a metal/cemented carbide functionally graded material |
| CN105478777A (zh) * | 2015-12-14 | 2016-04-13 | 中国航空工业集团公司北京航空制造工程研究所 | 一种金属/陶瓷梯度材料及其制备方法 |
-
2016
- 2016-08-25 CN CN201610722924.1A patent/CN106216674B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002309323A (ja) * | 2001-04-12 | 2002-10-23 | Toyama Prefecture | 低融点金属及び酸化物系セラミックスの傾斜機能材料及びその製造方法 |
| JP2006347778A (ja) * | 2005-06-13 | 2006-12-28 | Gifu Prefecture | 傾斜機能材料の製造方法及び傾斜機能材料 |
| WO2012128708A1 (en) * | 2011-03-22 | 2012-09-27 | Diamorph Ab | Method of preparation of a metal/cemented carbide functionally graded material |
| CN102166653A (zh) * | 2011-04-14 | 2011-08-31 | 北京科技大学 | 一种钨-钢/铁功能梯度材料的制备方法 |
| CN105478777A (zh) * | 2015-12-14 | 2016-04-13 | 中国航空工业集团公司北京航空制造工程研究所 | 一种金属/陶瓷梯度材料及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN106216674A (zh) | 2016-12-14 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN106048374B (zh) | 一种难熔高熵合金/碳化钛复合材料及其制备方法 | |
| Li et al. | Selective laser melting of stainless steel and alumina composite: Experimental and simulation studies on processing parameters, microstructure and mechanical properties | |
| Aggarwal et al. | Development of niobium powder injection molding: Part I. Feedstock and injection molding | |
| Figiel et al. | Properties of alumina ceramics obtained by conventional and non-conventional methods for sintering ceramics | |
| CN104651663A (zh) | 一种双层钛铝/铝硅复合材料及其制备方法和应用 | |
| CN106216674B (zh) | W-v合金功能梯度材料及其放电等离子体烧结方法 | |
| Deshpande et al. | Infrared processed Cu composites reinforced with WC particles | |
| CN104480336B (zh) | 一种耐高温高强WC-Co-Ti3SiC2硬质合金材料的制备方法 | |
| CN103074532A (zh) | 一种激光快速成形制备固溶增韧钨基复合材料的方法 | |
| Chaubey et al. | Fabrication and characterization of W-Cu functionally graded material by spark plasma sintering process | |
| Wu et al. | Direct additive manufacturing of TiCp reinforced Al2O3-ZrO2 eutectic functionally graded ceramics by laser directed energy deposition | |
| CN109943743A (zh) | 一种高致密、微细晶、均质结构自钝化钨合金的制备方法 | |
| CN107988541A (zh) | 微波烧结制备纳米晶硬质合金的方法 | |
| CN107937792A (zh) | 一种梯度复合陶瓷刀具材料及其制备方法 | |
| KR20180045100A (ko) | Pvd 코팅공정용 다성분계 합금타겟 제조방법 | |
| Gaffin et al. | Consolidation behavior of Mo30W alloy using spark plasma sintering | |
| Lee et al. | Effect of alumina particle size and distribution on infiltration rate and fracture toughness of alumina–glass composites prepared by melt infiltration | |
| Jiang et al. | Vacuum brazing of AlON and Ti2AlNb with LiAlSiO4 enhanced Ag–Cu–Ti composite fillers: Microstructure, mechanical properties and measurement of residual stress | |
| Balice et al. | Densification mechanisms of UO2 consolidated by spark plasma sintering | |
| KR102126290B1 (ko) | 절삭공구 소재용 텅스텐-카바이드 소결체 제조방법 | |
| CN105821246B (zh) | 一种具有近零热膨胀特性的钛合金的制备方法 | |
| Le Flem et al. | Processing and characterization of Zr3Si2 for nuclear applications | |
| CN107790730A (zh) | 一种在Nb‑Si基合金上制备高温抗氧化涂层的方法 | |
| CN104164579B (zh) | 基于钨-钾合金的多元合金及其制备方法 | |
| CN103882423A (zh) | 一种在Cu基体表面微波熔覆CuW合金的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20180424 Termination date: 20180825 |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |