JP2002309323A - 低融点金属及び酸化物系セラミックスの傾斜機能材料及びその製造方法 - Google Patents
低融点金属及び酸化物系セラミックスの傾斜機能材料及びその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】アルミニウムあるいはマグネシウムおよびその
合金と、焼結温度のより高い酸化物セラミックスからな
る積層材料とその製造方法を得ることにある。 【構成】一方の表面側に形成された酸化物系セラミック
スまたはこのセラミックスを主体とする第１の層と、他
の表面側に形成されたアルミニウム又はマグネシウムか
ら選ばれた低融点金属もしくはその合金を主体とする第
２の層と、これらの成分比率が段階的あるいは連続的に
変化する混合層を第１第２の層の間に介装した傾斜機能
材料を構成した。そして、この傾斜機能材料は、金属と
金属水酸化物を異なる比率で混ぜ合わせ、該比率を連続
的または階段状に変化させつつ型内に充填した後、放電
プラズマ焼結法等の加圧焼結法を用いて成形することに
より製造した。
合金と、焼結温度のより高い酸化物セラミックスからな
る積層材料とその製造方法を得ることにある。 【構成】一方の表面側に形成された酸化物系セラミック
スまたはこのセラミックスを主体とする第１の層と、他
の表面側に形成されたアルミニウム又はマグネシウムか
ら選ばれた低融点金属もしくはその合金を主体とする第
２の層と、これらの成分比率が段階的あるいは連続的に
変化する混合層を第１第２の層の間に介装した傾斜機能
材料を構成した。そして、この傾斜機能材料は、金属と
金属水酸化物を異なる比率で混ぜ合わせ、該比率を連続
的または階段状に変化させつつ型内に充填した後、放電
プラズマ焼結法等の加圧焼結法を用いて成形することに
より製造した。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は傾斜機能材料とその
製造方法に関し、より詳しくはセラミックス／金属系傾
斜機能材料に関する。
製造方法に関し、より詳しくはセラミックス／金属系傾
斜機能材料に関する。
【０００２】
【従来の技術】傾斜機能材料は、耐熱性が良好なセラミ
ックスと熱伝導性、放熱性が良好な金属とを積層するこ
とで、高耐熱性及び高放熱性を維持した材料である。こ
のような傾斜機能材料の製造方法として、焼結法、溶射
法、CVD・PVD等の方法が提案されているが、これらのな
かで、作製する成形体の大きさに対する自由度が高く、
しかも比較的大きな成形体を得る方法としては焼結法が
適している。
ックスと熱伝導性、放熱性が良好な金属とを積層するこ
とで、高耐熱性及び高放熱性を維持した材料である。こ
のような傾斜機能材料の製造方法として、焼結法、溶射
法、CVD・PVD等の方法が提案されているが、これらのな
かで、作製する成形体の大きさに対する自由度が高く、
しかも比較的大きな成形体を得る方法としては焼結法が
適している。
【０００３】これに対し、金属SUS304とセラミックスZr
O2、金属12Crフェライト鋼とセラミックスAl2O3の傾斜
機能材料（特開平５−２３７９６７）や金属Niとセラミ
ックスZrO2の傾斜機能材料（特開平６−８７６７５）が
提案されている。いずれも金属層とセラミックス層の間
に両者の組成が階段状あるいは連続的に変化する傾斜層
を挟むことにより、金属とセラミックスの大きな熱膨張
率の差による応力の緩和をねらったものである。この傾
斜層は、金属とセラミックスの配合比率の異なる混合粉
末をその組成が段階的に変化するように積層し、焼結す
ることにより製造される。
O2、金属12Crフェライト鋼とセラミックスAl2O3の傾斜
機能材料（特開平５−２３７９６７）や金属Niとセラミ
ックスZrO2の傾斜機能材料（特開平６−８７６７５）が
提案されている。いずれも金属層とセラミックス層の間
に両者の組成が階段状あるいは連続的に変化する傾斜層
を挟むことにより、金属とセラミックスの大きな熱膨張
率の差による応力の緩和をねらったものである。この傾
斜層は、金属とセラミックスの配合比率の異なる混合粉
末をその組成が段階的に変化するように積層し、焼結す
ることにより製造される。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】こうした金属／セラミ
ックス系の傾斜機能材料を作製するための最大の課題
は、焼結温度の異なる素材の両方を同時に緻密化して成
形することにある。これまで提案されてきた傾斜材料で
もZrO2やAl2O3のホットプレス焼結温度1200℃〜1600℃
に対し、NiやSUS304の焼結温度が1000℃から1400℃と比
較的接近しており、炉内での若干の温度傾斜場を付与す
ることにより、健全な傾斜材料の作製ができる。
ックス系の傾斜機能材料を作製するための最大の課題
は、焼結温度の異なる素材の両方を同時に緻密化して成
形することにある。これまで提案されてきた傾斜材料で
もZrO2やAl2O3のホットプレス焼結温度1200℃〜1600℃
に対し、NiやSUS304の焼結温度が1000℃から1400℃と比
較的接近しており、炉内での若干の温度傾斜場を付与す
ることにより、健全な傾斜材料の作製ができる。
【０００５】しかしながら、アルミニウム合金のような
低融点の金属（Tm：〜660℃）とセラミックスのような
高融点材料の組み合わせにおいては、その焼結温度の差
が600〜800℃もしくはそれ以上もあり、多少の温度傾斜
場を炉内に設けたところで、両者を同時成形することは
不可能であった。
低融点の金属（Tm：〜660℃）とセラミックスのような
高融点材料の組み合わせにおいては、その焼結温度の差
が600〜800℃もしくはそれ以上もあり、多少の温度傾斜
場を炉内に設けたところで、両者を同時成形することは
不可能であった。
【０００６】この発明はかかる事情に鑑みてなされたも
のであり、アルミニウムのような低融点金属と高融点セ
ラミックス材料の傾斜機能材料を提供することを目的と
する。
のであり、アルミニウムのような低融点金属と高融点セ
ラミックス材料の傾斜機能材料を提供することを目的と
する。
【０００７】
【課題を解決するための手段及び作用】この発明は、上
記課題を解決するために、図１に示すような、一方の表
面側に形成された高融点のセラミックス又はこのセラミ
ックスを主体とする第１の層と、他の表面側に形成され
たアルミニウムなどの低融点の金属または金属を主体と
する第２の層、そして、これらの間に介装される金属及
びセラミックスの混合層とを有し、他の部材に接合され
るべき金属及びセラミックス積層体及びその製造方法で
あって、前記金属相及びセラミックス相の出発原料およ
び積層、焼結方法を提供する。
記課題を解決するために、図１に示すような、一方の表
面側に形成された高融点のセラミックス又はこのセラミ
ックスを主体とする第１の層と、他の表面側に形成され
たアルミニウムなどの低融点の金属または金属を主体と
する第２の層、そして、これらの間に介装される金属及
びセラミックスの混合層とを有し、他の部材に接合され
るべき金属及びセラミックス積層体及びその製造方法で
あって、前記金属相及びセラミックス相の出発原料およ
び積層、焼結方法を提供する。
【０００８】本発明者らは、酸化物セラミックス側の出
発原料として、その原料である金属水酸化物に着目し、
この成形体を２８０〜４００℃に加熱すると、その昇温
過程でH2Oが分離し、酸化物セラミックスとなって固化
することを利用して低融点金属/酸化物セラミックス系
傾斜機能材料を作製する研究を進めた結果、低融点金属
と高融点のセラミックスの同時成形が加圧焼結法により
できることを見いだした。また、傾斜層を介装すること
によりこれら金属および酸化物セラミックスの熱膨張率
の差により生ずる応力を緩和し、両者の強固な接合を可
能にした。
発原料として、その原料である金属水酸化物に着目し、
この成形体を２８０〜４００℃に加熱すると、その昇温
過程でH2Oが分離し、酸化物セラミックスとなって固化
することを利用して低融点金属/酸化物セラミックス系
傾斜機能材料を作製する研究を進めた結果、低融点金属
と高融点のセラミックスの同時成形が加圧焼結法により
できることを見いだした。また、傾斜層を介装すること
によりこれら金属および酸化物セラミックスの熱膨張率
の差により生ずる応力を緩和し、両者の強固な接合を可
能にした。
【０００９】前記低融点金属として、アルミニウムやア
ルミニウム合金、あるいはマグネシウムやマグネシウム
合金があげられる。もしくは金属層の機械的性質の向上
を目的として、これらの金属にAl2O3、BeO、MgO、Zr
O2、ZrC、TiN、WC、TiC、Si3N4、SiC、といったセラミ
ックス粉末を１種類以上混合することも可能である。
ルミニウム合金、あるいはマグネシウムやマグネシウム
合金があげられる。もしくは金属層の機械的性質の向上
を目的として、これらの金属にAl2O3、BeO、MgO、Zr
O2、ZrC、TiN、WC、TiC、Si3N4、SiC、といったセラミ
ックス粉末を１種類以上混合することも可能である。
【００１０】前記金属水酸化物としては、加熱過程で水
を放って分解し、金属酸化物となるものであればよい。
たとえば、水酸化アルミニウムAl(OH)3またはAlO(OH)、
水酸化マグネシウムMg(OH)2、水酸化ニッケルNi(OH)
２、水酸化鉄FeO(OH)またはFe3O4・xH2O、水酸化チタンT
i(OH)3またはTi(OH)4、水酸化イットリウムY(OH)3、水
酸化ジルコニウムZrO2・xH2O等があげられる。
を放って分解し、金属酸化物となるものであればよい。
たとえば、水酸化アルミニウムAl(OH)3またはAlO(OH)、
水酸化マグネシウムMg(OH)2、水酸化ニッケルNi(OH)
２、水酸化鉄FeO(OH)またはFe3O4・xH2O、水酸化チタンT
i(OH)3またはTi(OH)4、水酸化イットリウムY(OH)3、水
酸化ジルコニウムZrO2・xH2O等があげられる。
【００１１】前記酸化物セラミックスとして、Al(OH)3
もしくはAlO(OH)を出発原料とした酸化アルミニウムAl2
O3や、Mg(OH)2を出発原料とした酸化マグネシウムMgO、
Ni(OH)2を出発原料とした酸化ニッケルNiOや、FeO(OH)
やFe3O4・xH2Oを出発原料とした酸化鉄Fe2O3、Ti(OH)3も
しくはTi(OH)4を出発原料としたTiO2や、Y(OH)3を出発
原料とした酸化イットリウムY2O3や、ZrO2・xH2Oを出発
原料とした酸化ジルコニウムZrO2があげられる。
もしくはAlO(OH)を出発原料とした酸化アルミニウムAl2
O3や、Mg(OH)2を出発原料とした酸化マグネシウムMgO、
Ni(OH)2を出発原料とした酸化ニッケルNiOや、FeO(OH)
やFe3O4・xH2Oを出発原料とした酸化鉄Fe2O3、Ti(OH)3も
しくはTi(OH)4を出発原料としたTiO2や、Y(OH)3を出発
原料とした酸化イットリウムY2O3や、ZrO2・xH2Oを出発
原料とした酸化ジルコニウムZrO2があげられる。
【００１２】前記加圧焼結法としては、試料粉体を加圧
しながらこれを加熱し、焼結する方法であればよく、パ
ルス通電加圧焼結法、ホットプレス、HIPなどがあげら
れる。
しながらこれを加熱し、焼結する方法であればよく、パ
ルス通電加圧焼結法、ホットプレス、HIPなどがあげら
れる。
【００１３】次に、本発明にかかる傾斜機能材料の製造
方法について、図１における金属層としてアルミニウ
ム、セラミックス層としてAl2O3を選定し、このAl2O3の
出発原料としては水酸化アルミニウムを使用した場合に
ついて説明する。
方法について、図１における金属層としてアルミニウ
ム、セラミックス層としてAl2O3を選定し、このAl2O3の
出発原料としては水酸化アルミニウムを使用した場合に
ついて説明する。
【００１４】まず、積層体を構成する各層に対応する混
合粉末を作製する。混合割合はアルミニウム合金に対
し、Al(OH)3を０〜１００％までの種々の割合で変える
ものとする。これを乳鉢あるいはボールミルを用いて均
一混合し、所望の混合粉末を得る。
合粉末を作製する。混合割合はアルミニウム合金に対
し、Al(OH)3を０〜１００％までの種々の割合で変える
ものとする。これを乳鉢あるいはボールミルを用いて均
一混合し、所望の混合粉末を得る。
【００１５】得られた粉末はグラファイト若しくは超硬
合金若しくはダイス鋼で作られたダイス中に充填され
る。充填はアルミ合金粉末から順にAl(OH)3の配合割合
が段階的に増加するように混合粉末を積層する。
合金若しくはダイス鋼で作られたダイス中に充填され
る。充填はアルミ合金粉末から順にAl(OH)3の配合割合
が段階的に増加するように混合粉末を積層する。
【００１６】次に、この粉末積層体を焼結する。焼結法
としては、積層体を加圧しながら焼結できるホットプレ
ス法、なかでも、粉末およびダイスに直接パルス通電を
行って昇温するパルス通電加圧焼結法が好ましい。パル
ス通電加圧焼結法の概略を図２に示す。焼結に際しては
融点の低いアルミニウム合金を考慮して、この合金粉末
が溶融しない温度でなおかつAl(OH)3が固化する温度を
選択する。これまで、パルス通電加圧焼結法を用いた傾
斜機能材料の製造法においては、外径部分にテーパをつ
けた温度傾斜ダイスを用い、融点差の大きい材料の同時
焼結が行われていた。（特開平９−１３１８２８）本方
法では、Al(OH)3を出発原料としているので焼結時、温
度差を設ける必要が無く、製作できる傾斜機能材料の形
状への自由度が増す。
としては、積層体を加圧しながら焼結できるホットプレ
ス法、なかでも、粉末およびダイスに直接パルス通電を
行って昇温するパルス通電加圧焼結法が好ましい。パル
ス通電加圧焼結法の概略を図２に示す。焼結に際しては
融点の低いアルミニウム合金を考慮して、この合金粉末
が溶融しない温度でなおかつAl(OH)3が固化する温度を
選択する。これまで、パルス通電加圧焼結法を用いた傾
斜機能材料の製造法においては、外径部分にテーパをつ
けた温度傾斜ダイスを用い、融点差の大きい材料の同時
焼結が行われていた。（特開平９−１３１８２８）本方
法では、Al(OH)3を出発原料としているので焼結時、温
度差を設ける必要が無く、製作できる傾斜機能材料の形
状への自由度が増す。
【００１７】本発明における焼結温度条件として、アル
ミニウム（融点660℃）が溶解する温度以上は好ましく
なく、また、350℃より低い温度では該金属が焼結しな
いので好ましくない。したがって、焼結条件温度範囲は
350℃〜650℃にすることが必要であり、好ましくは500
〜600℃程度が望ましい。
ミニウム（融点660℃）が溶解する温度以上は好ましく
なく、また、350℃より低い温度では該金属が焼結しな
いので好ましくない。したがって、焼結条件温度範囲は
350℃〜650℃にすることが必要であり、好ましくは500
〜600℃程度が望ましい。
【００１８】
【実施例】次に本発明の具体的な実施例について説明す
る。ここでは、低融点金属粉末として、アルミニウムを
用いた。セラミックス相としてはAl2O3を、そのセラミ
ックス相を得るための水酸化物としてAl(OH)3を用い
た。また、アルミ層とアルミナセラミックス層の間に介
装する傾斜層は６層とした。
る。ここでは、低融点金属粉末として、アルミニウムを
用いた。セラミックス相としてはAl2O3を、そのセラミ
ックス相を得るための水酸化物としてAl(OH)3を用い
た。また、アルミ層とアルミナセラミックス層の間に介
装する傾斜層は６層とした。
【００１９】傾斜層の配合割合は、Al／Al(OH)3が８０
％／２０％、７０％／３０％、６０％／４０％、５０％
／５０％、４０％／６０％、２０％／８０％とした。
これらをダイス中に充填し、６００℃、５０ＭＰａの条
件で焼結することにより、全体で８層構造の傾斜機能材
料を作製した。
％／２０％、７０％／３０％、６０％／４０％、５０％
／５０％、４０％／６０％、２０％／８０％とした。
これらをダイス中に充填し、６００℃、５０ＭＰａの条
件で焼結することにより、全体で８層構造の傾斜機能材
料を作製した。
【表１】本発明で試みた傾斜層の種類と傾斜機能材料の
状態を示した表
状態を示した表
【００２０】作製した傾斜機能材料は直径２０ｍｍ、厚
さ１０ｍｍである。クラックはアルミ、アルミナ側とも
に全く認められなかった。なお、表１に傾斜層の数を変
えて焼結したときの外観検査の結果を示す。全体の層数
が６層以下の傾斜機能材ではクラックが発生している。
この原因として熱膨張率の差による熱応力の発生が考え
られる。図３は傾斜層各層の温度と膨張量をあらわした
ものである。このように、アルミニウム中の酸化アルミ
ニウムの量が増えるにしたがってアルミニウム層から一
定の割合で熱膨張率（グラフの傾き）は減少し、酸化ア
ルミニウムの熱膨張率に至る。したがって、８層構造と
した場合、傾斜層における熱膨張率が段階的に変化し、
熱応力の緩和が効果的に行われるためクラックは発生し
ない。一方、層の数を減らした場合、隣り合う層同士の
熱膨張率が急激に変化する部分ができ、クラックが発生
する。
さ１０ｍｍである。クラックはアルミ、アルミナ側とも
に全く認められなかった。なお、表１に傾斜層の数を変
えて焼結したときの外観検査の結果を示す。全体の層数
が６層以下の傾斜機能材ではクラックが発生している。
この原因として熱膨張率の差による熱応力の発生が考え
られる。図３は傾斜層各層の温度と膨張量をあらわした
ものである。このように、アルミニウム中の酸化アルミ
ニウムの量が増えるにしたがってアルミニウム層から一
定の割合で熱膨張率（グラフの傾き）は減少し、酸化ア
ルミニウムの熱膨張率に至る。したがって、８層構造と
した場合、傾斜層における熱膨張率が段階的に変化し、
熱応力の緩和が効果的に行われるためクラックは発生し
ない。一方、層の数を減らした場合、隣り合う層同士の
熱膨張率が急激に変化する部分ができ、クラックが発生
する。
【００２１】
【発明の効果】本発明は、出発原料をAl(OH)3等の金属
水酸化物にすることにより融点差の大きな低融点金属と
セラミックスの傾斜機能材料を提供するものであり、得
られた機能材料は断熱体や、触媒等の分野において利用
することができる。
水酸化物にすることにより融点差の大きな低融点金属と
セラミックスの傾斜機能材料を提供するものであり、得
られた機能材料は断熱体や、触媒等の分野において利用
することができる。
【図１】本発明の傾斜機能材料の一実施例の説明図
【図２】本発明の実施例におけるパルス通電加圧焼結装
置の基本構成図
置の基本構成図
【図３】本発明の傾斜層における各層の熱膨張率
１；セラミックス層 ２；傾斜層 ３；金属層 ４；真空槽 ５；電源 ６；上電極 ７；下電極 ８；パンチ ９；ダイ １０；傾斜機能材料
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０４Ｂ 35/645 Ｃ０４Ｂ 35/64 Ｎ (72)発明者 石黒智明 富山県高岡市二上町150番地 富山県工業 技術センター内 (72)発明者 冨田正吾 富山県高岡市二上町150番地 富山県工業 技術センター内 (72)発明者 森本英樹 富山県高岡市二上町150番地 富山県工業 技術センター内 (72)発明者 佐治重興 富山県富山市長江本町18番４−15号 (72)発明者 横田 勝 富山県高岡市角480番地の１ Ｆターム(参考） 4F100 AB09B AB09C AB10B AB10C AB31B AB31C AD03A BA03 BA07 BA27B GB31 GB41 GB90 JA04C JJ01 JJ03 JL02 4G030 AA07 AA12 AA16 AA17 AA27 AA29 AA36 AA62 AA63 BA22 BA34 CA03 CA07 GA09 GA18 GA19 GA29 4K018 AA13 AA15 AB01 AC01 JA16
Claims (3)
- 【請求項１】一方の表面側に形成された酸化物系セラミ
ックスまたはこのセラミックスを主体とする第１の層
と、他の表面側に形成されたアルミニウム又はマグネシ
ウムから選ばれた低融点金属もしくはその合金を主体と
する第２の層と、これらの成分比率が段階的あるいは連
続的に変化する混合層を第１の層と第２の層の間に介装
した傾斜機能材料。 - 【請求項２】低融点金属またはその合金を主体とする粉
末と金属水酸化物を主体とする粉末を異なる比率で混ぜ
合わせ、該比率を連続的又は段階的に変化させつつ型内
に充填した後、加圧焼結法により成形することを特徴と
する傾斜機能材料の製造方法。 - 【請求項３】成形のための焼結温度を３５０℃から６５
０℃にすることを特徴とする請求項２における傾斜機能
材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001113523A JP2002309323A (ja) | 2001-04-12 | 2001-04-12 | 低融点金属及び酸化物系セラミックスの傾斜機能材料及びその製造方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002309323A true JP2002309323A (ja) | 2002-10-23 |
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ID=18964729
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|---|---|---|---|
| JP2001113523A Pending JP2002309323A (ja) | 2001-04-12 | 2001-04-12 | 低融点金属及び酸化物系セラミックスの傾斜機能材料及びその製造方法 |
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| JP2009299185A (ja) * | 2008-04-28 | 2009-12-24 | Boeing Co:The | 過酷な環境の応用のための傾斜分布熱膨張係数を有する積み重ね複合構造 |
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-
2001
- 2001-04-12 JP JP2001113523A patent/JP2002309323A/ja active Pending
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