CN108048685A - 一种TiC/SiC/Al复合材料 - Google Patents

一种TiC/SiC/Al复合材料 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种TiC/SiC/Al复合材料，该复合材料外层为TiC反应层，内部为SiC/Al复合层，该复合材料的制备方法包括以下步骤：(1)铝合金的制备：铝合金中的各元素质量百分比为：Al，50‑90wt.％；Ti，5‑20wt.％；Si，5‑30wt.％；(2)SiC陶瓷的预处理；(3)反应熔渗工艺：在箱式炉中熔化步骤(1)中所制备的铝合金得到铝合金液，并将步骤(2)中处理好的SiC陶瓷浸入到铝合金液中，放入箱式炉中保温，熔渗温度为1150‑1200℃，熔渗时间为0.5‑8h，取出试样冷却至室温即可得到TiC/SiC/Al复合材料。该复合材料在保证弯曲强度的前提下又具有较好的断裂韧性，且制备工艺简单，适于大规模工业化生产。

Description

一种TiC/SiC/Al复合材料
技术领域
本发明属于陶瓷基复合材料技术领域，具体涉及一种TiC/SiC/Al复合材料。
背景技术
随着建筑、交通和储能等各种战略性领域的发展，目前迫切需要强韧匹配良好的新型高性能结构材料。SiC陶瓷由于具有很好的热稳定性和化学稳定性，耐腐蚀性和高强度能够满足这一要求；然而由于其韧性较差，故该材料的广泛应用受到一定的限制。为了提高SiC的韧性，人们通常向其添加一定比例的金属如铝合金来制作陶瓷-金属复合材料(CMCs)，这样可以广泛应用于电子封装，汽车，国防和航空航天等领域。近年来SiC/Al复合材料的主要制造方法是粉末冶金、挤压铸造和无压渗透，与其他制造方法相比，无压渗透法具有技术相对简单，成本低和能够实现净成型等优点，因而成为国内外研究的热点。
曹琪等人(包建勋.无压浸渗工艺制备Al/SiCp复合材料的研究[J].科技创新导报，2015，21(16)67-68)采用Al-10Mg-12.6Si合金无压浸渗SiC制备净成型SiCp/Al复合材料，但由于复合材料中合金体积分数较高，合金中的高含量硅以及界面反应生成的Si，在复合材料内部长大并产生偏析，因此使制备出来的复合材料脆性增大，影响材料整体力学性能。Endo H等(Ueki M,Kubo H.Microstructure and mechanical properties of hot-pressed SiC-TiC composites[J].Journal of the European Ceramic Society 21(2001)93-98)以β-SiC和0～100wt.％TiC粉末为原料，B4C和C为烧结助剂，在2150℃、2h和40MPa的条件下热压烧结制备了SiC-TiC复相陶瓷材料。结果表明所制备的复合材料具有优异的力学性能(与单一的SiC和TiC材料比较)，断裂韧性和室温抗弯强度最大分别可达6MPam1/2和750MPa，但是其制备工艺需要在高温高压下完成，明显不能应用于大规模工业化生产。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明拟解决的技术问题是，提供一种TiC/SiC/Al复合材料。该复合材料通过向铝合金中引入Ti元素，在特定温度下运用简便工艺利用合金与陶瓷的毛细作用将铝合金引入碳化硅内部的孔隙中，在心部形成SiC/Al致密化结构，并同时在碳化硅陶瓷外部原位生成TiC陶瓷层，能显著提高SiC陶瓷基复合材料的强度与韧性；且制备过程可以在常压下完成，工艺简单，能够实现尺寸净成型，适合于工业化实施与实际应用。
本发明解决所述技术问题采用的技术方案是，提供一种TiC/SiC/Al复合材料，其特征在于该复合材料外层为TiC反应层，内部为SiC/Al复合层，该复合材料的制备方法包括以下步骤：
(1)铝合金的制备：铝合金中的各元素质量百分比为：Al，50-90wt.％；Ti，5-20wt.％；Si，5-30wt.％；
按照上述各元素的质量百分比称取相应原料，用砂轮打磨纯铝锭，去除铝锭表面氧化皮后，一同与钛原料和硅块放置于石墨坩埚中，于真空熔炼炉中升温至800-1200℃，保温0.5-3h，期间不断搅拌，冷却后即得到成分均匀的铝合金；
(2)SiC陶瓷的预处理：用金刚石切割机将SiC陶瓷切成所需的相应尺寸；然后用金刚石磨盘对SiC陶瓷表面进行打磨，打磨至表面光滑且无氧化层后，再用无水乙醇进行超声清洗，循环多次后放入烘箱中备用；
(3)反应熔渗工艺：在箱式炉中熔化步骤(1)中所制备的铝合金得到铝合金液，并将步骤(2)中处理好的SiC陶瓷浸入到铝合金液中，放入箱式炉中保温，熔渗温度为1150-1200℃，熔渗时间为0.5-8h，取出试样冷却至室温即可得到TiC/SiC/Al复合材料。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
常规的无压浸渗法制备SiC/Al复合材料是利用纯铝在真空中或者惰性气体保护下浸渗SiC陶瓷，而本发明选用直接浸没的方式使SiC陶瓷被铝合金完全浸渗，无需压力作用和真空条件，且不需要昂贵的设备，能够用于制造大尺寸及形状复杂制品，生产成本大大降低。
在毛细血管力的驱动下，熔融的铝合金不仅自发渗入陶瓷的孔隙中，而且能在表面处与SiC陶瓷反应形成致密化合物TiC，最终得到内部为SiC/Al致密化组织，外部为TiC原位反应层的复合材料。本发明通过基体合金化的方法向铝合金中添加Ti，Si等合金元素，调节各元素含量制备出熔点低，流动性好，成分均匀，与SiC陶瓷界面润湿性好的铝合金。合金中Si的引入一方面提高了铝合金的流动性，另一方面与Al形成了Al-Si共晶来填充SiC间隙，同时适量的Si元素可以抑制复合材料中不利的界面反应产物Al4C3的生成，而Ti通过表面吸附作用富集在SiC表面，与其反应生成了TiC层；同时通过改变浸渗温度和保温时间等工艺参数，提高渗透速率，使得铝合金能完全渗透陶瓷，获得厚度可调节的界面反应层TiC，反应层厚度最高可达200μm，同时复合材料弯曲强度最高可由原先的178MPa升高到353MPa，断裂韧性由原先的2.2MPam1/2升高到5.7MPam1/2。相比于原SiC陶瓷，复合材料强度和韧性得到显著提高。
本发明复合材料是在严格控制熔渗温度的前提下得到的，不在该温度范围内均不能得到本申请的复合材料，且该复合材料在保证弯曲强度的前提下又具有较好的断裂韧性，且制备工艺简单，适于大规模工业化生产。
附图说明
图1是本发明实施例1中所制得TiC/SiC/Al复合材料截面边界处的SEM图；
图2是本发明实施例1中所制得TiC/SiC/Al复合材料截面边界处的EDS图；
图3是本发明实施例1中所制得TiC/SiC/Al复合材料截面中心部位的SEM图；
图4是本发明实施例1中所制得TiC/SiC/Al复合材料截面中心部位的EDS图；
图5是本发明实施例3中所制得TiC/SiC/Al复合材料表面XRD图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。
本发明TiC/SiC/Al复合材料，该复合材料外层为TiC反应层，内部为SiC/Al复合层，该复合材料的制备方法包括以下步骤：
(1)铝合金的制备：铝合金中的各元素质量百分比为：Al，50-90wt.％；Ti，5-20wt.％；Si，5-30wt.％；按照上述各元素的质量百分比称取相应原料，用砂轮打磨纯铝锭，去除表面氧化皮后，一同与纯钛和硅块放置于石墨坩埚中，于真空熔炼炉中升温至800-1200℃，保温0.5-3h，期间不断搅拌，冷却后即可得到成分均匀的铝合金。
(2)SiC陶瓷的预处理：用金刚石切割机将SiC陶瓷切成所需的相应尺寸；然后用800目金刚石磨盘对SiC陶瓷表面进行打磨，打磨至表面光滑且无氧化层后，再用无水乙醇进行超声清洗，循环3次后放入烘箱中备用。
(3)反应熔渗工艺：在箱式炉中熔化步骤(1)中所制备的铝合金得到铝合金液，并将步骤(2)中处理好的SiC陶瓷浸入到铝合金液中，放入箱式炉中保温，熔渗温度为1150-1200℃，熔渗时间为0.5-8h，取出试样冷却至室温即可得到TiC/SiC/Al复合材料。
本发明方法通过调节铝合金中的Ti含量、熔渗温度和保温时间可以有效控制TiC在SiC表面的原位生成过程；通过调节铝合金中的Ti，Si含量可以有效控制铝合金的熔点与合金流动性，以及铝合金与SiC陶瓷的润湿性。
本发明方法中所用的SiC陶瓷、铝、钛、硅等均可通过商购获得。铝原料为纯铝锭，钛原料为纯钛锭、钛粉或钛棒，硅原料为硅块。
实施例1
本实施例TiC/SiC/Al复合材料，该复合材料外层为TiC反应层，内部为SiC/Al复合层，该复合材料的制备方法包括以下步骤：
(1)铝合金的制备：铝合金中各元素质量百分比为：Al，80wt.％；Ti，10wt.％；Si，10wt.％；然后按上述各元素质量百分比称取相应原料，纯铝锭80g，钛锭10g，硅块10g。将上述所有原料一次性放置于氧化铝坩埚中，置于真空搅拌熔炼炉中升温至900℃，升温速率为10℃/min，并保温1.5h，期间不断搅拌以促进成分均匀化，凝固后取出。
(2)SiC陶瓷的预处理：用金刚石切割机将SiC陶瓷切成40mm×5mm×5mm的尺寸；然后用240目及800目金刚石磨盘对SiC陶瓷表面进行打磨，打磨至表面光滑且无氧化层后，再用无水乙醇进行超声清洗，循环3次后放入烘箱中备用。
(3)反应熔渗工艺：在箱式炉中熔化步骤(1)中所制备的铝合金得到铝合金液，并将步骤(2)中处理好的SiC陶瓷浸入到铝合金液中，放入箱式炉中保温，熔渗温度为1150℃，保温时间为4h，取出试样冷却至室温即可得到TiC/SiC/Al复合材料。
对制备出的样品进行弯曲强度和断裂韧性测试，以及SEM，EDS和XRD分析，具体步骤为：
从所得样品中选取10个平行试样，先用刚玉砂轮将表面粘附的铝合金打磨掉，并依次用240目和400目的砂纸将试样表面打磨平整光滑，然后置于无水乙醇中超声清洗5分钟，循环3次并烘干。然后选取5个试样用金刚石切割机在中间位置预制一条宽0.2mm，深度为2mm的预制裂纹进行断裂韧性测试，试样的平均断裂韧性为5.3MPam1/2，相较于原始SiC陶瓷(2.2MPam1/2)提高了3.1MPam1/2；再选用5个试样进行三点弯曲强度测试，其平均弯曲强度为310MPa，相较于原始SiC陶瓷(179MPa)提高了131MPa，本文中的原始SiC陶瓷指的是步骤2中的SiC陶瓷原料。
将TiC/SiC/Al复合材料的试样块，分别用400目、800目、1500目、3000目金刚石磨盘进行截面研磨、经0.5μm抛光剂进行抛光，对截面边界处及中心位置进行SEM和EDS分析，具体结果分别如图1，图2，图3和图4所示。从图1可知SiC陶瓷边界处生成了一层反应物，由能谱图2可知反应层为TiC；从图3可知SiC陶瓷内部结构致密，通过图4可知复合材料内部主要为Al、Si、C元素,说明Al完全渗透SIC陶瓷内部并与SiC颗粒形成了致密结构。
对TiC/SiC/Al复合材料依次用400目、800目、1500目、3000目砂纸进行表面打磨，除掉表面粘附的铝合金，经无水乙醇超声波清洗5min后烘干；对表面进行XRD检测，结果如图5所示，从图5中可以看出，复合材料的外层(界面处)均为TiC且反应层致密。
从上述实验结果可以看出，本实施例的制备方法能够得到TiC/SiC/Al复合材料，且在浸渗时间为4h时已经可以使Al完全渗透到SiC陶瓷中，且使Ti在SiC表层充分聚集、完全反应生成致密的TiC层。
实施例2
本实施例TiC/SiC/Al复合材料的具体制备方法同实施例1，不同之处在于本实施例中铝合金中各元素的质量百分比为：Al，85wt.％；Ti，5wt.％；Si，10wt.％。
按照实施例1的测试及分析过程对本实施例所制得的复合材料进行分析测试,具体结果是:经过断裂韧性测试，本实施例制得的复合材料的平均断裂韧性为4.1MPam1/2，相较于原始SiC陶瓷(2.2MPam1/2)提高了1.9MPam1/2；经过三点弯曲强度测试,本实施例制得的复合材料的平均弯曲强度为289MPa,比原SiC陶瓷(179MPa)提高110MPa。
本实施例的制备方法能够得到TiC/SiC/Al复合材料，且在浸渗时间为4h时已经可以使Al完全渗透到SiC陶瓷中，但铝合金中较低的钛含量无法使Ti在SiC表层充分聚集，所以表层组织不致密，仍夹杂有未反应完全的SiC。
实施例3
本实施例TiC/SiC/Al复合材料的具体制备方法同实施例1，不同之处在于本实施例中铝合金中各元素的质量百分比为：Al，75wt.％；Ti，15wt.％；Si，10wt.％。
按照实施例1的测试及分析过程对本实施例制得的复合材料进行分析测试,具体结果是:经过断裂韧性测试，本实施例制得的复合材料的平均断裂韧性为5.4MPam1/2，相较于原始SiC陶瓷(2.2MPam1/2)提高了3.2MPam1/2；经过三点弯曲强度测试,本实施例制得的复合材料的平均弯曲强度为326MPa,比原SiC陶瓷(179MPa)提高147MPa。
本实施例的制备方法能够得到TiC/SiC/Al复合材料，且在浸渗时间为4h时已经可以使Al完全渗透到SiC陶瓷中，铝合金中较高的钛含量使Ti在SiC表层充分富集，所以表层组织相比于实施例1更加致密，反应层厚度更大。
实施例4
本实施例TiC/SiC/Al复合材料的具体制备方法同实施例3，不同之处在于本实施例中铝合金中各元素的质量百分比为：Al，65wt.％；Ti，15wt.％；Si，20wt.％。
按照实施例3的测试及分析过程对本实施例制得的复合材料进行分析测试,具体结果是:经过断裂韧性测试，本实施例制得的复合材料的平均断裂韧性为5.7MPam1/2，相较于原始SiC陶瓷(2.2MPam1/2)提高了3.5MPam1/2；经过三点弯曲强度测试,本实施例制得的复合材料的平均弯曲强度为349MPa,比原SiC陶瓷(179MPa)提高170MPa。
本实施例的制备方法能够得到TiC/SiC/Al复合材料，且在浸渗时间为4h时已经可以使Al完全渗透到SiC陶瓷中,，铝合金中较高的硅含量极大地提高了合金液的流动性，促使Ti在SiC表层充分富集，所以表层组织相比于实施例3更加致密，反应层厚度更大。
实施例5
本实施例TiC/SiC/Al复合材料的具体制备方法同实施例3，不同之处在于本实施例中保温时间为2h。
按照实施例3的测试及分析过程对本实施例制得的复合材料进行分析测试,具体结果是:经过断裂韧性测试，本实施例制得的复合材料的平均断裂韧性为3.7MPam1/2，相较于原始SiC陶瓷(2.2MPam1/2)提高了1.5MPam1/2；经过三点弯曲强度测试,本实施例制得的复合材料的平均弯曲强度为255MPa,比原SiC陶瓷(179MPa)提高86MPa。
本实施例的制备方法能够得到TiC/SiC/Al复合材料，尽管浸渗时间为2h时可以使Al渗透到SiC陶瓷中，但陶瓷孔隙中的合金含量少于实施例3中，而且Ti无法在SiC表层充分富集，所以表层组织不致密，仍夹杂有未反应完全的SiC。
实施例6
本实施例TiC/SiC/Al复合材料的具体制备方法及步骤同实施例3，不同之处在于本实施例中保温时间为6h。
按照实施例3的测试及分析过程对本实施例制得的复合材料进行分析测试,具体结果是:经过断裂韧性测试，本实施例制得的复合材料的平均断裂韧性为5.6MPam1/2，相较于原始SiC陶瓷(2.2MPam1/2)提高了1.4MPam1/2；经过三点弯曲强度测试,本实施例制得的复合材料的平均弯曲强度为353MPa,比原SiC陶瓷(179MPa)提高184MPa(如表1所示)。
本实施例的制备方法能够得到TiC/SiC/Al复合材料，浸渗时间为6h时可以使Al完全渗透到SiC陶瓷中，且Ti能在SiC表层充分富集，所以表层组织致密。
表1是实施例6TiC/SiC/Al复合材料的弯曲强度与断裂韧性与原始陶瓷对比
样品 弯曲强度(MPa) 断裂韧性(MPam1/2)
SiC陶瓷 179 2.2
实施例6 353 5.6
综上，本发明创新性地使用反应熔渗法改性SiC陶瓷，将铝合金引入到SiC陶瓷的孔隙中形成SiC/Al复合层，并在表面处生成TiC反应层，制得一种TiC/SiC/Al复合材料，提高了复合材料的强度与韧性。相对于传统方法制备整体材料，本发明制备过程可以在常压下完成，工艺简单，能够实现尺寸净成型，适合于工业化实施与实际应用。
上述多个实施例比较旨在便于理解本发明制备方法在工艺参数调整上产品性能的走向。以使本领域技术人员能清楚掌握本发明技术方案的创新实质,并非仅在功能或产品性能上提出限定的实施方式。故而除上述实施例外,本发明还可以有其它多元实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案,均落在本发明要求的保护范围。
本发明未述及之处适用于现有技术。

Claims (3)

1.一种TiC/SiC/Al复合材料，其特征在于该复合材料外层为TiC反应层，内部为SiC/Al复合层，该复合材料的制备方法包括以下步骤：
（1）铝合金的制备：铝合金中的各元素质量百分比为：Al，50-90 wt.%；Ti，5-20 wt.%；Si，5-30 wt.%；
按照上述各元素的质量百分比称取相应原料，用砂轮打磨纯铝锭，去除铝锭表面氧化皮后，一同与钛原料和硅块放置于石墨坩埚中，于真空熔炼炉中升温至800-1200 ℃，保温0.5-3 h，期间不断搅拌，冷却后即得到成分均匀的铝合金；
（2）SiC陶瓷的预处理：用金刚石切割机将SiC陶瓷切成所需的相应尺寸；然后用金刚石磨盘对SiC陶瓷表面进行打磨，打磨至表面光滑且无氧化层后，再用无水乙醇进行超声清洗，循环多次后放入烘箱中备用；
（3）反应熔渗工艺：在箱式炉中熔化步骤1中所制备的铝合金得到铝合金液，并将步骤2中处理好的SiC陶瓷浸入到铝合金液中，放入箱式炉中保温，熔渗温度为1150-1200 ℃，熔渗时间为0.5-8 h，取出试样冷却至室温即可得到TiC/SiC/Al复合材料。
2.根据权利要求1所述的TiC/SiC/Al复合材料，其特征在于钛原料为纯钛锭、钛粉或钛棒。
3.根据权利要求1所述的TiC/SiC/Al复合材料，其特征在于熔渗时间为4-6h。
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