CN112375935A - 一种制备耐高温高强度铸造铝铜合金的方法 - Google Patents

一种制备耐高温高强度铸造铝铜合金的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制备耐高温高强度铸造铝铜合金的方法，是向熔炼均匀的铝铜合金中添加0.3～1.0wt%的Al‑Ti‑SiC中间合金铸锭，熔炼均匀，经固溶时效热处理后得到耐高温高强度铸造铝铜合金，其中Al‑Ti‑SiC中间合金是以Al粉40～50wt%、Ti粉45～55wt%、纳米SiC粉5～15wt%混合压制成型，真空下高温自蔓延燃烧得到自蔓延产物，再将自蔓延产物加入熔化的铝液中，稀释至Ti元素含量5～5.3wt%，浇注得到的中间合金。采用本发明方法制备的铸造铝铜合金能够在≥200℃的高温下保持较好的拉伸性能，从而具有较高的力学强度。

Description

一种制备耐高温高强度铸造铝铜合金的方法
技术领域
本发明属于铝铜合金铸造技术领域，涉及一种能够在高温下保持高力学性能的铸造铝铜合金的制备方法。
背景技术
铸造铝铜合金具有强度高、耐腐蚀性强、生产制备效率高等优势，因而被广泛应用于汽车、军工、航空航天等领域，尤其在发动机缸盖、变速箱箱体、增压器泵体、制动减速器等构件上起着重要作用。
近年来，随着发动机缸盖、泵体、减速器等构件向着高速重载、轻量化、多用途的方向发展，对于铸造铝铜合金的力学性能提出了较高的要求。此外，由于铸造铝铜合金长期在高温环境下服役，会导致发动机缸盖、泵体、减速器等构件强度降低、结构软化、碎裂损坏，使构件产生不可逆的损伤，导致构件报废，因此更对铸造铝铜合金的高温力学性能提出了更高的要求。
高温下的拉伸性能是衡量铸造铝铜合金材料高温力学性能的一个重要指标。因此，如何提高铸造铝铜合金在高温工况下的拉伸性能，是制备耐高温高强度铸造铝铜合金的关键。
现有铸造铝铜合金由于还存在以下主要问题，不足以满足上述高温力学性能要求，大大限制了铸造铝铜合金在上述领域的进一步应用。
1）、铸造铝铜合金作为一种固溶时效合金，经过热处理后，在基体中会析出大量的θ'(Al2Cu)析出相。θ'(Al2Cu)在低温时弥散析出，钉扎位错，阻碍位错运动，作为主要的强化颗粒，弥散分布在基体中起到强化的作用。但魏九高等(合金元素含量对耐热铝铜合金组织及性能的影响[D]. 哈尔滨工业大学, 2016.)研究发现，θ'(Al2Cu)在高温下发生熟化，晶粒粗大，会降低材料的性能；此外，位错的攀移运动开始加剧，位错阻碍开始回复，材料的强度也会降低。
2）、随着温度的继续升高，铸造铝铜合金的晶粒、晶界会发生回复和再结晶。张欣等(张欣, 苏孺. 2024铝合金的高温拉伸性能[J]. 金属热处理, 2019, 44(04): 156-160.)研究发现，晶界在高温下会发生软化和移动，此时晶界的强度远低于晶界内的晶粒，导致材料的强度降低。在长期高温(≥200℃)下，铝铜合金的强度会降低到200MPa以下，强度的大幅下降会导致材料失效。
上述两个因素是导致高温下铸造铝铜合金力学性能降低的主要原因。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备耐高温高强度铸造铝铜合金的方法，以提高铸造铝铜合金的高温力学性能，提升高温下铸造铝铜合金的耐受性和服役寿命，为生产高温环境服役的高性能铝铜合金提供技术支持。
本发明所述的制备耐高温高强度铸造铝铜合金的方法是向熔炼均匀的铝铜合金中添加铝铜合金质量0.3～1.0wt%的Al-Ti-SiC中间合金铸锭，熔炼均匀，经固溶时效热处理后得到耐高温高强度铸造铝铜合金。
其中，所述的Al-Ti-SiC中间合金是以Al粉40～50wt%、Ti粉45～55wt%、纳米SiC粉5～15wt%混合压制成型，真空下高温自蔓延燃烧得到自蔓延产物，再将自蔓延产物加入熔化的铝液中，稀释至Ti元素含量5～5.3wt%，浇注得到的中间合金。
本发明首先以Al粉、Ti粉和纳米SiC粉自蔓延高温合成并经纯铝稀释，得到了一种含有大量Al3Ti、TiC及少量SiC颗粒的微纳米尺度Al-Ti-SiC中间合金，再将该中间合金引入铸造铝铜合金中，制备得到了一种耐高温高强度铸造铝铜合金。
本发明方法通过合金改性、晶粒细化来提升铝铜合金的高温力学性能。Al-Ti-SiC中间合金的引入，反应生成的TiC颗粒以及未反应的SiC颗粒能够在高温下钉扎晶界移动，阻碍位错攀移，减慢Al原子与Cu原子在熔体中的扩散，减少θ'(Al2Cu)的熟化，从而提高铸造铝铜合金在高温下的拉伸性能。因此，采用本发明上述方法制备的铸造铝铜合金，能够在≥200℃的高温下保持较好的拉伸性能，从而具有较高的力学强度。
进一步地，本发明提供了一种更具体的制备耐高温高强度铸造铝铜合金的方法。
1)、按照Al粉40～50wt%、Ti粉45～55wt%、纳米SiC粉5～15wt%的比例，将原料混合后，于真空球磨罐中球磨混合得到合金粉末。
2)、将所述合金粉末冷压成型，于945～955℃真空环境中进行自蔓延反应得到自蔓延产物。
3)、在熔化的铝液中加入上述自蔓延产物，至铝液中Ti元素含量为5～5.3wt%，熔炼均匀并降温至708～712℃，浇注制备Al-Ti-SiC中间合金铸锭。
4)、将铝铜合金精炼熔化后，控制温度在730～750℃，加入铝铜合金质量0.3～1.0wt%的Al-Ti-SiC中间合金铸锭，惰性气体保护下熔炼均匀，浇注得到改性铸造铝铜合金。
5)、对改性铸造铝铜合金进行固溶时效热处理，制备得到耐高温高强度铸造铝铜合金。
本发明Al-Ti-SiC中间合金的制备方法中，所述原料Al粉和Ti粉优选使用粒径不大于200μm的粉末原料。
进一步地，优选所述纳米SiC粉的粒径不大于40nm。
本发明Al-Ti-S.iC中间合金的制备方法中，所述球磨混合具体是在(2.0～3.0)×10-3Pa的真空条件下进行的。
更具体地，本发明是在所述真空条件下，按照球料比为8∶1，以转速230～250rpm将原料球磨混合5～8h。
球磨混合结束后，将真空球磨罐恢复至常压，静置1～2h后，再取出真空球磨罐中混合均匀的合金粉末。
进一步地，本发明是将所述混合均匀的合金粉末以载荷15～30kN进行冷压成型。
本发明所述熔化的铝液是将纯铝锭在940～960℃熔化完全后得到的熔液。
优选地，将自蔓延产物加入熔化的铝液，在铝液的熔炼过程中，每隔13～15min搅拌1～2min，直至铝液中的自蔓延产物颗粒全部熔化后，静置至铝液温度为708～712℃，并保证静置时间不少于10min。
进而，本发明是将所述降温后的铝液浇注在预热至230～250℃的铸锭模具中，制备Al-Ti-SiC中间合金铸锭。
进一步地，本发明是在730～780℃下对所述铝铜合金进行精炼熔化。所述精炼包括C2Cl6除气和扒渣处理，且除气时铝铜合金熔液温度应不低于730℃。
更具体地，将铝铜合金精炼熔化，在730～750℃向铝铜合金熔液中加入Al-Ti-SiC中间合金进行熔炼的过程中，铝铜合金熔液始终处于惰性气氛下并进行电磁搅拌。电磁搅拌完毕后，将铝铜合金熔液静置，自然降温至708～712℃进行浇注。
进而，本发明是将所述降温后的铝铜合金熔液浇注在预热至220～230℃的金属模具中，得到改性的铸造铝铜合金。
本发明所述方法中，所述的固溶时效热处理具体可以是采用T5热处理。所述T5热处理包括将铝铜合金置于热处理炉中，530～540℃下保温12～16h，取出于45～55℃水中进行水淬的固溶处理，以及将固溶处理后的铝铜合金置于时效炉中，150～160℃下时效处理8～10h。
本发明针对改性铸造铝铜合金进行固溶处理结合不完全时效处理的T5热处理后，最终得到的铸造铝铜合金在保持了较好的韧性以及延伸率的前提下，提高了铝铜合金材料的力学强度。
本发明通过Al粉、Ti粉和纳米SiC粉自蔓延高温合成Al-Ti-SiC中间合金，反应过程中无氧化现象，产物纯度高，含有大量生成的Al3Ti以及粒径0.5μm左右的微纳米TiC自蔓延产物，异质形核效果更加明显，对铝铜合金晶粒的细化效果显著。
根据等强温度可知，高温下晶粒强度大于晶界强度。因此，晶粒的细化可以大幅提升铝铜合金在高温下的力学强度。
本发明通过中间合金法，将未反应部分的SiC颗粒加入到熔体中，解决了SiC与Al基材料润湿性差、无法加入到铝合金熔体的问题。纳米TiC及未反应的纳米SiC存在于铝铜合金基体中，共同钉扎晶界，阻碍高温下晶粒的位错攀移，可以进一步提升铝铜合金在高温下的力学强度。
在铝铜合金中加入稀土进行强化时，稀土会随着熔炼时间的延长而烧损加剧，导致强化效果变差。而在铝铜合金中加入Al-Ti-SiC中间合金进行熔炼，中间合金经长时间熔炼不易烧损，抗衰退能力较强。
按照GB/T 4338-2006《金属材料高温拉伸试验方法》，针对本发明方法制备的铸造铝铜合金进行高温拉伸试验。试验结果表明，添加Al-Ti-SiC中间合金改性后的铸造铝铜合金在200℃高温环境下的抗拉强度可以达到300MPa以上，250℃高温下的抗拉强度也可以达到230MPa以上，300℃高温环境下，抗拉强度依然可以达到200MPa以上，高温力学强度大幅提高。
附图说明
图1是实施例1制备自蔓延产物40Al-50Ti-10SiC的扫描电镜图谱。
图2是实施例1制备Al-5Ti-1SiC中间合金的扫描电镜图谱。
图3是铝铜合金ZL201A和改性铝铜合金ZL201A的铸态晶粒扫描电镜图。
图4是耐高温高强度铝铜合金ZL201A的时效扫描电镜图谱。
图5是铝铜合金ZL201A和耐高温高强度铝铜合金ZL201A的高温拉伸试验比较结果。
图6是实施例2制备自蔓延产物40Al-55Ti-5SiC的扫描电镜图谱。
图7是实施例2制备Al-5Ti-0.4SiC中间合金的扫描电镜图谱。
图8是铝铜合金ZL205A和改性铝铜合金ZL205A的铸态晶粒扫描电镜图。
图9是耐高温高强度铝铜合金ZL205A的时效扫描电镜图谱。
图10是铝铜合金ZL205A和耐高温高强度铝铜合金ZL205A的高温拉伸试验比较结果。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，从而使本领域技术人员能很好地理解和利用本发明，而不是限制本发明的保护范围。本发明以下实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制本发明仅为以下所述实施例。本领域普通技术人员在不脱离本发明原理和宗旨的情况下，针对这些实施例进行的各种变化、修改、替换和变型，均应包含在本发明的保护范围之内。
本发明说明书中所引用的诸如“上”、“下”、“左”、“右”、“中间”等用语，亦仅为便于叙述的明了，而非用以限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容下，当亦视为本发明可实施的范畴。
实施例1。
按顺序称取纳米SiC粉末10g、Al粉40g、Ti粉50g装入真空球磨罐中，以球料比8∶1装入磨球，设定转速为230rpm，真空状态下球磨5h。
球磨结束后打开气阀，静置2h，取出合金粉末，装入冷压模具中，设定载荷为30kN进行冷压成型。然后置于真空钼丝炉中，待炉温达到950℃时，高温自蔓延燃烧合成得到95g自蔓延产物40Al-50Ti-10SiC。
图1给出了自蔓延产物40Al-50Ti-10SiC的SEM图。从图1可以看出，自蔓延产物中存在有Al3Ti、TiC以及剩余的SiC颗粒。
将得到的自蔓延产物40Al-50Ti-10SiC用液压机以2t的压力进行破碎。
按照中间合金中Ti元素的质量比为5%，称取540g纯铝加入电阻炉中，于950℃进行熔炼，并在熔化的铝液中加入60g破碎的自蔓延产物，每间隔15min搅拌1min，直至全部熔化，静置10min，至铝液温度为710℃。
将熔化的铝液浇入预热至230℃的金属型铸锭模具中，浇注完毕后得到Al-5Ti-1SiC中间合金铸锭。
根据图2的SEM图能够更清楚地看出，将自蔓延产物经过稀释后，得到的中间合金中含有的TiC颗粒尺寸较小，部分可以达到纳米级。
按照以下成分及其百分含量，配制制备得到铝铜合金ZL201A。
Figure DEST_PATH_IMAGE001
在熔炼炉中加入1.5kg铝铜合金ZL201A，加热至750℃进行熔炼。
待铝铜合金完全熔化后，静置10min，以石墨棒搅拌降温至730℃，加入9g C2Cl6进行精炼、除气后，扒渣得到精炼的铝铜合金熔液。
将铝铜合金熔液温度重新升至炉温750℃，加入7.5g Al-5Ti-1SiC中间合金铸锭，开启电磁搅拌器，通电频率60Hz，同时通入速率为1.0L/min的氩气进行保护，15min后停止搅拌，停止通入氩气。将铝铜合金熔液静置自然降温至710℃，浇注到预热至220℃的金属模具中，得到改性铝铜合金ZL201A。
图3分别给出了未添加中间合金的铝铜合金ZL201A(a)和添加有0.5wt%Al-5Ti-1SiC中间合金的改性铝铜合金ZL201A(b)的铸态晶粒扫描电镜图。比较后可以看出，改性铝铜合金ZL201A的Al2Cu相发生了明显的碎化，网状结构消失，晶粒明显细小。
待铸件冷却至室温后，进行后续的固溶时效处理。固溶处理分为两个阶段，第一阶段530℃×8h，第二阶段540℃×8h，取出50℃水淬后，立刻进行时效操作160℃×8h，得到耐高温高强度铝铜合金ZL201A。
对耐高温高强度铝铜合金ZL201A进行抛光并以keller试剂腐蚀，在扫描电镜下进行观察。如图4所示，可以观察到加入了Al-5Ti-1SiC中间合金的耐高温高强度铝铜合金ZL201A的α(Al)及针状的θ'(Al2Cu)附近存在许多亮白色的TiC、SiC颗粒，这些颗粒在晶界和θ'(Al2Cu)附近聚集，钉扎晶界和θ'(Al2Cu)，可以在高温下阻碍晶界和位错运动，从而减弱铝铜合金ZL201A的再结晶过程，使ZL201A在高温下保持良好的力学性能。
按照GB/T 4338-2006《金属材料高温拉伸试验方法》，在电子拉伸试验机上对铝铜合金ZL201A和耐高温高强度铝铜合金ZL201A进行200℃和250℃高温拉伸试验，记录抗拉强度，结果如图5所示。
试验结果显示，普通铝铜合金ZL201A在200℃时的抗拉强度为255MPa，250℃时的抗拉强度为192MPa；添加0.5wt% Al-5Ti-1SiC中间合金的铝铜合金ZL201A在200℃时的抗拉强度为315MPa，250℃时抗拉强度为240MPa；其高温力学性能明显提升，200℃和250℃时分别提升了23.5%和25.0%。
实施例2。
按顺序称取纳米SiC粉末3.5g、Al粉30g、Ti粉42g装入真空球磨罐中，以球料比8∶1装入磨球，设定转速为250rpm，真空状态下球磨6h。
球磨结束后打开气阀，静置2h，取出合金粉末，装入冷压模具中，设定载荷为20kN进行冷压成型。然后置于真空钼丝炉中，待炉温达到950℃时，高温自蔓延燃烧合成得到70g自蔓延产物40Al-55Ti-5SiC。
图6给出了自蔓延产物40Al-55Ti-5SiC的SEM图。从图6可以看出，自蔓延产物中存在有Al3Ti、TiC以及剩余的SiC颗粒。
将得到的自蔓延产物40Al-55Ti-5SiC用液压机以2t的压力进行破碎。
按照中间合金中Ti元素的质量比为5%，称取450g纯铝加入电阻炉中，于950℃进行熔炼，并在熔化的铝液中加入50g破碎的自蔓延产物，每间隔15min搅拌1min，直至全部熔化，静置10min，至铝液温度为710℃。
将熔化的铝液浇入预热至220℃的金属型铸锭模具中，浇注完毕后得到Al-5Ti-0.4SiC中间合金铸锭。
根据图7的SEM图能够更清楚地看出，将自蔓延产物经过稀释后，得到的中间合金中含有的TiC颗粒尺寸较小，部分可以达到纳米级。
按照以下成分及其百分含量，配制制备得到铝铜合金ZL205A。
Figure 720806DEST_PATH_IMAGE002
在熔炼炉中加入1.8kg铝铜合金ZL205A，加热至780℃进行熔炼。
待铝铜合金完全熔化后，静置10min，以石墨棒搅拌降温至730℃，加入10.8g C2Cl6进行精炼、除气后，扒渣得到精炼的铝铜合金熔液。
将铝铜合金熔液温度重新升至炉温750℃，加入5.4g Al-5Ti-0.4SiC中间合金铸锭，开启电磁搅拌器，通电频率50Hz，同时通入速率为1.5L/min的氩气进行保护，10min后停止搅拌，停止通入氩气。将铝铜合金熔液静置自然降温至710℃，浇注到预热至220℃的金属模具中，得到改性铝铜合金ZL205A。
图8分别给出了未添加中间合金的铝铜合金ZL205A(a)和添加有0.3wt%Al-5Ti-0.4SiC中间合金的改性铝铜合金ZL205A(b)的铸态晶粒扫描电镜图。比较后可以看出，改性铝铜合金ZL205A的Al2Cu相发生了显著的碎化，几乎没有相连的网状结构，晶粒明显细小。
待铸件冷却至室温后，进行后续固溶时效处理：固溶操作538℃×14h，取出50℃水淬，时效操作155℃×8h，得到耐高温高强度铝铜合金ZL205A。
对耐高温高强度铝铜合金ZL205A进行抛光并以keller试剂腐蚀，在扫描电镜下进行观察。如图9所示，可以观察到加入了Al-5Ti-0.4SiC中间合金的耐高温高强度铝铜合金ZL205A的α(Al)及针状的θ'(Al2Cu)附近存在许多亮白色的TiC、SiC颗粒，这些颗粒在晶界和θ'(Al2Cu)附近聚集，钉扎晶界和θ'(Al2Cu)，可以在高温下阻碍晶界和位错运动，从而减弱铝铜合金ZL205A的再结晶过程，使ZL205A在高温下保持良好的力学性能。
按照GB/T 4338-2006《金属材料高温拉伸试验方法》，在电子拉伸试验机上对铝铜合金ZL205A和耐高温高强度铝铜合金ZL205A进行250℃和300℃高温拉伸试验，记录抗拉强度，结果如图10所示。
试验结果显示，普通铝铜合金ZL205A在250℃时的抗拉强度为264MPa，300℃时的抗拉强度为170MPa；添加0.3wt% Al-5Ti-0.4SiC中间合金的铝铜合金ZL205A在250℃时的抗拉强度为327MPa，300℃时抗拉强度为238MPa；其高温力学性能明显提升，250℃和300℃时分别提升了23.8%和40.0%。

Claims (10)

1.一种制备耐高温高强度铸造铝铜合金的方法，是向熔炼均匀的铝铜合金中添加铝铜合金质量0.3～1.0wt%的Al-Ti-SiC中间合金铸锭，熔炼均匀，经固溶时效热处理后得到耐高温高强度铸造铝铜合金；
其中，所述的Al-Ti-SiC中间合金是以Al粉40～50wt%、Ti粉45～55wt%、纳米SiC粉5～15wt%混合压制成型，真空下高温自蔓延燃烧得到自蔓延产物，再将自蔓延产物加入熔化的铝液中，稀释至Ti元素含量5～5.3wt%，浇注得到的中间合金。
2.根据权利要求1所述的制备耐高温高强度铸造铝铜合金的方法，所述方法包括：
1)、按照Al粉40～50wt%、Ti粉45～55wt%、纳米SiC粉5～15wt%的比例，将原料混合后，于真空球磨罐中球磨混合得到合金粉末；
2)、将所述合金粉末冷压成型，于945～955℃真空环境中进行自蔓延反应得到自蔓延产物；
3)、在熔化的铝液中加入上述自蔓延产物，至铝液中Ti元素含量为5～5.3wt%，熔炼均匀并降温至708～712℃，浇注制备Al-Ti-SiC中间合金铸锭；
4)、将铝铜合金精炼熔化后，控制温度在730～750℃，加入铝铜合金质量0.3～1.0wt%的Al-Ti-SiC中间合金铸锭，惰性气体保护下熔炼均匀，浇注得到改性铸造铝铜合金；
5)、对改性铸造铝铜合金进行固溶时效热处理，制备得到耐高温高强度铸造铝铜合金。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征是所述Al粉和Ti粉的粒径不大于200μm，纳米SiC粉的粒径不大于40nm。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征是所述球磨混合是在(2.0～3.0)×10-3Pa的真空条件下，按照球料比为8∶1，以转速230～250rpm将原料球磨混合5～8h。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征是将所述合金粉末以载荷15～30kN进行冷压成型。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征是所述熔化的铝液是将纯铝锭在940～960℃熔化完全后得到的熔液。
7.根据权利要求2所述的方法，其特征是将自蔓延产物加入熔化的铝液中，每隔13～15min搅拌1～2min，至自蔓延产物颗粒全部熔化，静置降温至铝液温度708～712℃，并保证静置时间不少于10min，将降温后的铝液浇注在预热至230～250℃的铸锭模具中制备Al-Ti-SiC中间合金铸锭。
8.根据权利要求2所述的方法，其特征是在730～780℃下将铝铜合金精炼熔化，所述精炼包括C2Cl6除气和扒渣处理，且除气时铝铜合金熔液的温度不低于730℃。
9.根据权利要求2所述的方法，其特征是在铝铜合金中加入Al-Ti-SiC中间合金，惰性气体保护下电磁搅拌熔炼均匀，将铝铜合金熔液静置降温至708～712℃，浇注在预热至220～230℃的金属模具中得到改性铸造铝铜合金。
10.根据权利要求1或2所述的方法，其特征是所述固溶时效热处理为T5热处理，包括将铝铜合金置于热处理炉中，530～540℃下保温12～16h，取出于45～55℃水中进行水淬的固溶处理，以及将固溶处理后的铝铜合金置于时效炉中，150～160℃下时效处理8～10h。
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