CN110791671A - 一种Al-Ti-C-SiC复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种Al‑Ti‑C‑SiC复合材料及其制备方法，解决了现有技术中的Al‑Ti‑C中间合金在作为细化剂使用时，铝合金材料的细化处理效果不理想的技术问题。它由下述重量百分比的原料制成：Al粉：48%‑53.3%；Ti粉：36%‑40%；C粉：6%‑6.7%；SiC粉：0‑10%；各原料的重量百分比之和为100%。本发明制备的Al‑Ti‑C‑SiC复合材料包含纳米SiC和微细TiC颗粒，在使用的过程中，可以使用到晶粒细化处理中和变质处理中，晶粒细化效果良好。

Description

一种Al-Ti-C-SiC复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合材料，具体涉及一种Al-Ti-C-SiC复合材料及其制备方法。
背景技术
理想的铸锭组织是铸锭整个截面上具有均匀、细小的等轴晶，这是因为等轴晶各向异性小，加工时变形均匀、性能优异、塑性好，利于铸造及随后的塑性加工。要得到这种组织，通常需要对熔体进行晶粒细化处理，在晶粒细化处理过程中需要使用到细化剂。
Al-Ti-C中间合金中细小的TiC颗粒在铝合金熔体中的聚集倾向低，同时可以避免Zr、Cr、Mn等元素造成的毒化作用，是铝合金材料的细化剂。但是受至于Al-Ti-C燃烧反应的条件，在缓慢加热情况下，Al会优先与Ti发生放热反应。提高体系内的温度，从而增加了体系中的Al3Ti，而TiC的含量较低，会造成后期加入铝合金材料中细化处理效果不理想的情况。
本申请人发现现有技术至少存在以下技术问题：
1、在Al-Ti-C 中间合金制备过程中通过降低Al含量来提高反应绝热温度，以实现反应的正常进行，但这会造成Ti剩余，降低体系中TiC的含量；
2、工艺方法上传统的辐射加热方法会延长反应时间对TiC颗粒的粒度和形貌产生不良影响；
3、现有技术中的Al-Ti-C中间合金在作为细化剂使用时，铝合金材料的细化处理效果不理想。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Al-Ti-C-SiC复合材料及其制备方法，以解决现有技术中的Al-Ti-C中间合金在作为细化剂使用时，铝合金材料的细化处理效果不理想的技术问题。本发明提供的诸多技术方案中的优选技术方案所能产生的诸多技术效果详见下文阐述。
为实现上述目的，本发明提供了以下技术方案：
本发明提供的一种Al-Ti-C-SiC复合材料，它由下述重量百分比的原料制成：Al粉：48%-53.3%；Ti粉：36%-40%；C粉：6%-6.7%；SiC粉：2-10%；各原料的重量百分比之和为100%。
进一步的，各原料的重量百分比分别为：Al粉：48%-51.7%；Ti粉：37%-39%；C粉：6.1%-6.5%；SiC粉：3%-10%；各原料的重量百分比之和为100%。
进一步的，各原料的重量百分比分别为：Al粉：50.7%；Ti粉：38%；C粉：6.3%；SiC粉：5%。
本发明提供的Al-Ti-C-SiC复合材料的制备方法，包括下述步骤：
（1）将纳米SiC颗粒进行预处理：将纳米SiC颗粒依次经过表面氧化处理、酸洗、一次冲洗、碱洗、二次冲洗、烘干、球磨，得到预处理后的纳米SiC粉；
（2）按配比称取Al粉、Ti粉、C粉和步骤（1）中得到的预处理后的纳米SiC粉，然后将Al粉、Ti粉、C粉和纳米SiC粉进行混合球磨，并将球磨后的混合粉末压制成压胚；
（3）在氩气的保护下使用激光器对步骤（2）中得到的压胚进行加热并使压胚发生自蔓延反应，自蔓延反应结束后自然冷却；即可制得Al-Ti-C-SiC复合材料。
进一步的，所述步骤（1）中的表面氧化处理具体为：将纳米SiC颗粒在1150℃-1200℃焙烧2h-3h。
进一步的，所述步骤（1）中的酸洗具体为：将表面氧化处理后的纳米SiC颗粒在4vol%-5vol%的HF溶液中酸洗25min-35min。
进一步的，所述步骤（1）中的碱洗具体为：将酸洗后的纳米SiC颗粒放入到95℃-100℃的饱和NaoH溶液中处理1.5h-2.5h。
进一步的，所述步骤（2）中的混合球磨采用真空球磨，具体的：球料比为6:1-8:1，转速为200r/min -300r/min，球磨时间1.5h -2.5h。
进一步的，所述步骤（3）中的压胚为圆柱体形压胚，该圆柱体形压胚横截面圆的直径为12mm。
进一步的，所述步骤（2）中使用的Al粉纯度为99%，粒度小于50μm；
所述步骤（2）中使用的Ti粉纯度为99%，粒度小于50μm；
所述步骤（2）中使用的C粉纯度为99.9%，粒度小于40μm；
所述步骤（1）中使用的纳米SiC颗粒纯度为99.9%，粒度为40nm。
基于上述技术方案，本发明实施例至少可以产生如下技术效果：
（1）本发明提供的Al-Ti-C-SiC复合材料，制备的Al-Ti-C-SiC复合材料包含纳米SiC和微细TiC颗粒，在使用的过程中，可以使用到晶粒细化处理中和变质处理中；将Al-Ti-C-10SiC和Al-Ti-C复合材料等比例后稀释后加入Al-3Cu合金中，两者晶粒尺寸分别为104μm和136μm，Al-Ti-C-SiC 的晶粒细化效果更佳，可见，Al-Ti-C-SiC 晶粒细化效果更佳。
（2）本发明提供的Al-Ti-C-SiC复合材料的制备方法，将激光点火用在合成Al-Ti-C-SiC复合材料中，在形核阶段微米级的TiC颗粒是主要的异质形核质点，采用激光自蔓延的方法，可以迅速达到自蔓延反应温度，明显缩短反应过程中的自蓄热过程，提高TiC含量；激光自蔓延高温合成是利用激光在高能密度透过特定介质（氩气）将待合成的材料点燃，然后依靠合成反应释放的反应热维持自蔓延反应的，最终获得所需的材料；具体来说具有以下优势：①水平流动的高能量可以被利用，有能力指导能量输入到确定的温度，控制反应进程；②短暂的点燃预热和反应时间有利于得到微细的TiC颗粒；③使SiC与 Al-Ti-C通过高温反应形成稳定的复合材料。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实验例中的实施例1、实施例2和比较例1的XRD衍射对比图；
图2是本发明实验例中实施例1所得的样品断口的扫描电镜图；
图3是本发明实验例中实施例2所得的样品断口的扫描电镜图；
图4是本发明实验例中对比例1所得的样品断口的扫描电镜图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
原料说明：
Al粉：纯度为99%，粒度小于50μm；
Ti粉：纯度为99%，粒度小于50μm；
C粉：纯度为99.9%，粒度小于40μm；
纳米SiC颗粒：纯度为99.9%，粒度为40nm。
实施例1：
制备Al-Ti-C-SiC复合材料：
2.1原料：Al粉48g、Ti粉36g、C粉6 g和预处理后的纳米SiC粉10g。
2.2制备步骤：
（1）将纳米SiC颗粒进行预处理：将纳米SiC颗粒依次经过表面氧化处理、酸洗、一次冲洗、碱洗、二次冲洗、烘干、球磨，得到预处理后的纳米SiC粉；
①表面氧化处理：将纳米SiC颗粒在1200℃焙烧2h；
②酸洗：将表面氧化处理后的纳米SiC颗粒在5vol%的HF溶液中，40℃酸洗25min；
③一次冲洗：将酸洗后的纳米SiC颗粒用蒸馏水冲洗干净（以蒸馏水清洗掉纳米SiC颗粒上的酸液和酸洗产物）；
④碱洗：将酸洗后的纳米SiC颗粒放入到100℃的饱和的NaOH溶液中处理2h；
⑤二次冲洗：将碱洗后的纳米SiC颗粒用蒸馏水冲洗干净（以蒸馏水清洗掉纳米SiC颗粒上的碱液和碱洗产物）；
⑥烘干：将冲洗后的纳米SiC颗粒烘干；进行烘干时，采用的烘干温度为70℃-80℃，烘干时间为1h-1.5h；
⑦球磨：采用真空球磨，球料比为6:1，转速为200r/min，球磨时间2h；
（2）将Al粉48g、Ti粉36g、C粉6 g和步骤（1）中得到的预处理后的纳米SiC粉10g进行混合球磨，混合球磨具体为：采用真空球磨，球料比为6:1，转速为250r/min，球磨时间2h，球磨前进行真空处理；将球磨后的混合粉末压制成圆柱体形压胚，该圆柱体形压胚横截面圆的直径为12mm；
压胚具体为：每次取7g粉末使用半自动液压机以25MPa的单向静压力压制成圆柱体形压胚，该圆柱体形压胚的高度为20mm，该圆柱体形压胚横截面圆的直径为12mm，压胚致密度为70%；
（3）在氩气保护下使用设定功率为1kW的半导体光纤耦合激光器对步骤（2）中得到的压胚上表面进行加热（会产生瞬间燃烧，从加热到燃烧开始的过程为5S-10s）直至自蔓延反应发生，自蔓延反应发生后停止加热，自蔓延反应结束后自然冷却（整个自蔓延反应的过程都在氩气的保护下进行）；即可制得Al-Ti-C-SiC复合材料。
实施例2：
制备Al-Ti-C-SiC复合材料：
1.1原料：Al粉50.7g、Ti粉38g、C粉6.3g和预处理后的纳米SiC粉5g。
1.2制备步骤：
（1）将纳米SiC颗粒进行预处理：将纳米SiC颗粒依次经过表面氧化处理、酸洗、一次冲洗、碱洗、二次冲洗、烘干、球磨，得到预处理后的纳米SiC粉；
①表面氧化处理：将纳米SiC颗粒在1200℃焙烧2h；
②酸洗：将表面氧化处理后的纳米SiC颗粒在5vol%的HF溶液中酸洗25min；
③一次冲洗：将酸洗后的纳米SiC颗粒用蒸馏水冲洗干净（以蒸馏水清洗掉纳米SiC颗粒上的酸液和酸洗产物）；
④碱洗：将酸洗后的纳米SiC颗粒放入到100℃的饱和的NaOH溶液中处理2h；
⑤二次冲洗：将碱洗后的纳米SiC颗粒用蒸馏水冲洗干净（以蒸馏水清洗掉纳米SiC颗粒上的碱液和碱洗产物）；
⑥烘干：将冲洗后的纳米SiC颗粒烘干；进行烘干时，采用的烘干温度为70℃-80℃，烘干时间为1h-1.5h；
⑦球磨：采用真空球磨，球料比为6:1，转速为200r/min，球磨时间2h；
（2）将Al粉50.7g、Ti粉38g、C粉6.3g和步骤（1）中得到的预处理后的纳米SiC粉5g进行混合球磨，混合球磨具体为：采用真空球磨，球料比为6:1，转速为250r/min r/min，球磨时间2h；将球磨后的混合粉末压制成圆柱体形压胚，该圆柱体形压胚横截面圆的直径为12mm；
压胚具体为：每次取7g粉末使用半自动液压机以20MPa的单向静压力压制成圆柱体形压胚，该圆柱体形压胚的高度为25mm，该圆柱体形压胚横截面圆的直径为12mm，压胚致密度为80%；
（3）在氩气保护下使用设定功率为1kW的半导体光纤耦合激光器对步骤（2）中得到的压胚上表面进行加热（会产生瞬间燃烧，从加热到燃烧开始的过程为5S-10s）直至自蔓延反应发生，自蔓延反应发生后停止加热，自蔓延反应结束后自然冷却（整个自蔓延反应的过程都在氩气的保护下进行）；即可制得Al-Ti-C-SiC复合材料。
实施例3：
制备Al-Ti-C-SiC复合材料：
3.1原料：Al粉51.7g、Ti粉37g、C粉6.1g和预处理后的纳米SiC粉5.2g。
3.2制备步骤：
（1）将纳米SiC颗粒进行预处理：将纳米SiC颗粒依次经过表面氧化处理、酸洗、一次冲洗、碱洗、二次冲洗、烘干、球磨，得到预处理后的纳米SiC粉；
①表面氧化处理：将纳米SiC颗粒在1150℃焙烧3h；
②酸洗：将表面氧化处理后的纳米SiC颗粒在4vol%的HF溶液中，40℃酸洗35min；
③一次冲洗：将酸洗后的纳米SiC颗粒用蒸馏水冲洗干净（以蒸馏水清洗掉纳米SiC颗粒上的酸液和酸洗产物）；
④碱洗：将酸洗后的纳米SiC颗粒放入到97℃的饱和的NaOH溶液中处理1.5h；
⑤二次冲洗：将碱洗后的纳米SiC颗粒用蒸馏水冲洗干净（以蒸馏水清洗掉纳米SiC颗粒上的碱液和碱洗产物）；
⑥烘干：将冲洗后的纳米SiC颗粒烘干；进行烘干时，采用的烘干温度为70℃-80℃，烘干时间为1h-1.5h；
⑦球磨：采用真空球磨，球料比为5:1.5，转速为250r/min，球磨时间2.5h；
（2）将Al粉51.7g、Ti粉37g、C粉6.1g和步骤（1）中得到的预处理后的纳米SiC粉5.2g进行混合球磨，混合球磨具体为：采用真空球磨，球料比为6:0.5，转速为300r/min，球磨时间2.5h；
将球磨后的混合粉末压制成圆柱体形压胚，该圆柱体形压胚横截面圆的直径为12mm；
压胚具体为：每次取7g粉末使用半自动液压机以20MPa-25MPa的单向静压力压制成圆柱体形压胚，该圆柱体形压胚的高度为20mm-25mm，该圆柱体形压胚横截面圆的直径为12mm，压胚致密度为70%-80%；
（3）在氩气保护下使用设定功率为1kW的半导体光纤耦合激光器对步骤（2）中得到的压胚上表面进行加热（会产生瞬间燃烧，从加热到燃烧开始的过程为5S-10s）;直至自蔓延反应发生，自蔓延反应发生后停止加热，自蔓延反应结束后自然冷却（整个自蔓延反应的过程都在氩气的保护下进行）；即可制得Al-Ti-C-SiC复合材料。
实施例4：
制备Al-Ti-C-SiC复合材料：
4.1原料：Al粉48g、Ti粉40g、C粉6.7g和预处理后的纳米SiC粉5.3g。
4.2 制备步骤：
（1）将纳米SiC颗粒进行预处理：将纳米SiC颗粒依次经过表面氧化处理、酸洗、一次冲洗、碱洗、二次冲洗、烘干、球磨，得到预处理后的纳米SiC粉；
①表面氧化处理：将纳米SiC颗粒在1170℃焙烧2.5h；
②酸洗：将表面氧化处理后的纳米SiC颗粒在4.5vol%的HF溶液中酸洗30min；
③一次冲洗：将酸洗后的纳米SiC颗粒用蒸馏水冲洗干净（以蒸馏水清洗掉纳米SiC颗粒上的酸液和酸洗产物）；
④碱洗：将酸洗后的纳米SiC颗粒放入到95℃的饱和的NaOH溶液中处理2.5h；
⑤二次冲洗：将碱洗后的纳米SiC颗粒用蒸馏水冲洗干净（以蒸馏水清洗掉纳米SiC颗粒上的碱液和碱洗产物）；
⑥烘干：将冲洗后的纳米SiC颗粒烘干；进行烘干时，采用的烘干温度为70℃-80℃，烘干时间为1h-1.5h；
⑦球磨：采用真空球磨，球料比为4:1，转速为300r/min，球磨时间1.5h；
（2）将Al粉48g、Ti粉40g、C粉6.7g和步骤（1）中得到的预处理后的纳米SiC粉5.3g进行混合球磨，混合球磨具体为：采用真空球磨，球料比为6:1，转速为200r/min，球磨时间1.5h，球磨前进行真空处理；将球磨后的混合粉末压制成圆柱体形压胚，该圆柱体形压胚横截面圆的直径为12mm；
压胚具体为：每次取7g粉末使用半自动液压机以20MPa-25MPa的单向静压力压制成圆柱体形压胚，该圆柱体形压胚的高度为20mm-25mm，该圆柱体形压胚横截面圆的直径为12mm，压胚致密度为70%-80%；
（3）在氩气保护下使用设定功率为1kW的半导体光纤耦合激光器对步骤（2）中得到的压胚上表面进行加热（会产生瞬间燃烧，从加热到燃烧开始的过程为5S-10s）;直至自蔓延反应发生，自蔓延反应发生后停止加热，自蔓延反应结束后自然冷却（整个自蔓延反应的过程都在氩气的保护下进行）；即可制得Al-Ti-C-SiC复合材料。
实施例5：
制备Al-Ti-C-SiC复合材料：
5.1原料：Al粉53.3g、Ti粉36g、C粉6g和预处理后的纳米SiC粉4.7g。
5.2 制备步骤：同实施例1中的制备步骤。
实施例6：
制备Al-Ti-C-SiC复合材料：
6.1原料：Al粉48g、Ti粉39g、C粉6.5g和预处理后的纳米SiC粉6.5g。
6.2 制备步骤：同实施例1中的制备步骤。
实施例7：
制备Al-Ti-C-SiC复合材料：
7.1原料：Al粉51.5g、Ti粉40g、C粉6.5g和预处理后的纳米SiC粉2g。
7.2 制备步骤：同实施例1中的制备步骤。
比较例1
制备Al-Ti-C-SiC复合材料：
1.1原料：Al粉53.3g、Ti粉40g、C粉6.7g。
1.2 制备步骤：同实施例1中的制备步骤。
实验例：
1、XRD衍射图对比：
对实施例1、实施例2和比较例1的XRD衍射图进行对比（图1）。对比可知：采用激光自蔓延合成的复合材料中加入纳米SiC后，复合材料中的TiC含量发生明显的增加，含Al3Ti量显著降低。主要是由于SiC的加入增加了系统的绝热温度，促进了Al3Ti分解，SiC周围的富Ti区促进SiC与Ti的反应，生成TiC和Si。
2、扫描电镜图对比：
通过对比实施例1样品断口（图2）、实施例2样品断口（图3）和比较例1样品断口（图4）同等倍数下的扫描电镜图对比，发现加入SiC后复合材料中TiC颗粒的粒度发生明显降低，Al-36Ti-6C-10SiC复合材料的中TiC的平均粒度为0.5µm -1µm。
3、将Al-Ti-C-10SiC和Al-Ti-C复合材料等比例后稀释后加入Al-3Cu合金中，两者晶粒尺寸分别为104μm和136μm，Al-Ti-C-SiC 的晶粒细化效果更佳，可见，Al-Ti-C-SiC 晶粒细化效果更佳。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种Al-Ti-C-SiC复合材料，其特征在于：它由下述重量百分比的原料制成：Al粉：48%-53.3%；Ti粉：36%-40%；C粉：6%-6.7%；SiC粉：2-10%；各原料的重量百分比之和为100%。
2.根据权利要求1所述的Al-Ti-C-SiC复合材料，其特征在于：各原料的重量百分比分别为：Al粉：48%-51.7%；Ti粉：37%-39%；C粉：6.1%-6.5%；SiC粉：3%-10%；各原料的重量百分比之和为100%。
3.根据权利要求1或2所述的Al-Ti-C-SiC复合材料，其特征在于：各原料的重量百分比分别为：Al粉：50.7%；Ti粉：38%；C粉：6.3%；SiC粉：5%。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的Al-Ti-C-SiC复合材料的制备方法，其特征在于：包括下述步骤：
（1）将纳米SiC颗粒进行预处理：将纳米SiC颗粒依次经过表面氧化处理、酸洗、一次冲洗、碱洗、二次冲洗、烘干、球磨，得到预处理后的纳米SiC粉；
（2）按配比称取Al粉、Ti粉、C粉和步骤（1）中得到的预处理后的纳米SiC粉，然后将Al粉、Ti粉、C粉和纳米SiC粉进行混合球磨，并将球磨后的混合粉末压制成压胚；
（3）在氩气的保护下使用激光器对步骤（2）中得到的压胚进行加热并使压胚发生自蔓延反应，自蔓延反应结束后自然冷却；即可制得Al-Ti-C-SiC复合材料。
5.根据权利要求4所述的Al-Ti-C-SiC复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的表面氧化处理具体为：将纳米SiC颗粒在1150℃-1200℃焙烧2h-3h。
6.根据权利要求5所述的Al-Ti-C-SiC复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的酸洗具体为：将表面氧化处理后的纳米SiC颗粒在4 vol%-5vol%的HF溶液中酸洗25min-35min。
7.根据权利要求6所述的Al-Ti-C-SiC复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的碱洗具体为：将酸洗后的纳米SiC颗粒放入到95℃-100℃的饱和NaoH溶液中处理1.5h-2.5h。
8.根据权利要求4-7中任意一项所述的Al-Ti-C-SiC复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的混合球磨采用真空球磨，具体的：球料比为6:1-8:1，转速为200r/min-300r/min，球磨时间1.5h -2.5h。
9.根据权利要求8所述的Al-Ti-C-SiC复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中的压胚为圆柱体形压胚，该圆柱体形压胚横截面圆的直径为12mm。
10.根据权利要求9所述的Al-Ti-C-SiC复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中使用的Al粉纯度为99%，粒度小于50μm；
所述步骤（2）中使用的Ti粉纯度为99%，粒度小于50μm；
所述步骤（2）中使用的C粉纯度为99.9%，粒度小于40μm；
所述步骤（1）中使用的纳米SiC颗粒纯度为99.9%，粒度为40nm。
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