CN1421538A - 一种Ti3AlC2复合材料增强剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及Ti3AlC2复合材料,具体地说是一种Ti3AlC2复合材料增强剂的制备方法。以Ti粉,Al粉和C粉为原料,其摩尔比为Ti∶Al∶C=3∶1~1.2∶1.6~2.1,将所述原料经球磨10-20小时混合均匀后密封在氮化硼或石墨坩埚中,然后放入流动Ar气做保护气的SiC管式炉中,以5~40℃/min升温速为率升温至1300~1450℃,然后在相应温度下经固-液相反应0.5~4小时。采用本发明方法产物纯度高、反应时间短、粒度分布均匀、操作方便、工艺简单。
Description
技术领域
本发明涉及Ti3AlC2复合材料,具体地说是一种Ti3AlC2复合材料增强剂的制备方法。
背景技术
Ti3AlC2是一种新型三元层状化合物。它同时具有陶瓷和金属的优点。象陶瓷,如低密度(4.21g/cm3)、高模量、高强度、高熔点,优异的抗氧化性等;又有金属性能,如高导电率,高导热率,可机械加工和抗热冲击等。此外,Ti3AlC2,还具有自润滑性。低密度、高模量、高导电和导热性等优点使Ti3AlC2成为金属、陶瓷和树脂基复合材料的理想增强剂。如将Ti3AlC2加入到绝缘的树脂中可大大提高其模量、强度、导电和导热性;再比如,将Ti3AlC2加入到Cu、Al、Ti等金属中,在提高其模量和强度的同时而不降低其导电和导热率。此外,由于Ti3AlC2的自润滑特性,可以使金属基复合材料的摩擦系数大大降低。但是,目前还没有Ti3AlC2复合材料增强剂的制备方法。文献1(J.Am.Ceram.Soc.Vol.83,No.4,825-832,2000)以Ti,石墨和Al4C3为原料,在1400℃,70MPa热压16小时,合成出非化学计量比的Ti3AlC2块体多晶材料。若作为复合材料增强剂,需要进一步将Ti3AlC2块体多晶材料进行粉体化处理。并且由于原料中Al4C3的吸水性很强,Al4C3吸收的水分难以除净,造成在产物中有Al2O3杂质相存在( )。Al2O3为不导电氧化物陶瓷,若作为复合材料增强剂,将影响复合材料性能。
发明内容
本发明目的是提供一种反应时间短、产物纯度高、粒度分布均匀、工艺简单的Ti3AlC2复合材料增强剂的制备方法。
为了实现上述目的,本发明的技术方案是:以Ti粉,Al粉和C粉为原料,其摩尔比为Ti∶Al∶C=3∶1~1.2∶1.6~2.1,将所述原料经球磨10-20小时混合均匀后密封在氮化硼(BN)或石墨坩埚中,然后放入流动Ar气做保护气的SiC管式炉中以5~40℃/min升温至1300~1450℃、在相应温度下经无压固-液相反应0.5~4小时获得粒度分布均匀的单一相Ti3AlC2复合材料增强剂。
本发明具有以下优点:
1.反应时间短,成本低。由于本发明充分利用元素Ti与Al、Ti与C之间的放热反应的反应热促进Ti3AlC2的合成,并且通过合理控制反应过程参数(升温速率、最高温度和保温时间等),能在短时间内得到单一相Ti3AlC2复合材料增强剂。同现有技术(文献1)热压16小时相比,本发明反应时间非常短,仅在0.5~4小时内即可获得粒度分布均匀的单一相Ti3AlC2复合材料增强剂,所以能大幅度降低能耗,从而降低了生产成本。
2.产物纯度高。采用本发明方法产物中无如Al2O3等杂质相存在,而且增强剂颗粒细小且分布均匀,非常适合作为复合材料增强剂。
3.操作方便、工艺简单。本发明选用市售的Ti粉、Al粉和C粉,原材料廉价易得;另外,同现有技术(文献1)相比,本发明所采用的反应炉为常规SiC管式炉,对设备要求不高;操作时无需加压,操作方便,并且可直接得到粒度分布均匀的Ti3AlC2复合材料增强剂粉体材料,工艺简单,非常适合工业化大规模生产。
附图说明
图1为本发明一个实施例中Ti3AlC2的粉末X-射线衍射图。
具体实施方式
实施例1
Ti粉143.64克,Al粉26.98克,C粉24.02克,其摩尔比为Ti∶Al∶C=3∶1∶2;将所述原料球磨10小时,混合均匀后放入密闭石墨坩埚中,在流动Ar气做保护气氛的SiC管式炉中以30℃/nin的升温速率升温至1350℃,然后在此温度下无压固-液相反应3小时,获得的反应产物经粉末X-射线衍射分析为单一相的复合材料增强剂Ti3AlC2,参见附图1。
实施例2
Ti粉143.64克,Al粉29.68克,C粉22.82克,其摩尔比为Ti∶Al∶C=3∶1.1∶1.9,将所述原料球磨14小时,混合均匀后放入密闭BN坩埚中,在Ar气做保护气氛的SiC管式炉中以30℃/min的升温速率升温至1450℃,然后在此温度下无压固-液相反应1小时,获得的反应产物为粒度分布均匀的单一相Ti3AlC2复合材料增强剂。
实施例3
Ti粉143.64克,Al粉29.68克,C粉22.82克,其摩尔比为Ti∶Al∶C=3∶1.1∶1.9,将所述原料球磨14小时,混合均匀后放入密闭BN坩埚中,在流动Ar气做保护气氛的SiC管式炉中以20℃/min的升温速率升温至1450℃,然后在此温度下无压固-液相反应0.5小时。获得的反应产物为粒度分布均匀的单一相Ti3AlC2复合材料增强剂。
本发明充分利用元素Ti与Al、Ti与C之间的放热反应的反应热促进Ti3AlC2的合成,同现有技术中文献1相比,本发明反应时间短(仅在0.5~4小时内),反应温度下限较低(1300~1450℃),产物纯度高(不含Al2O3等杂质),无需加压,操作方便、工艺简单。
Claims (1)
1.一种Ti3AlC2复合材料增强剂的制备方法,其特征在于:以Ti粉,Al粉和C粉为原料,其摩尔比为Ti∶Al∶C=3∶1~1.2∶1.6~2.1,将所述原料经球磨10~20小时混合均匀后密封在氮化硼或石墨坩埚中,然后放入流动Ar气做保护气的SiC管式炉中,以5~40℃/min升温速为率升温至1300~1450℃,然后在相应温度下经固-液相反应0.5~4小时。
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