CN105132724A - 一种超重力辅助铝热还原法自蔓延制备钛铝合金的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种利用超重力辅助自蔓延铝热还原法制备Ti-Al基合金的方法，属于有色金属制备领域。本发明方法主要是将钛源铝粉混合并同时加入介质无水乙醇在球磨机中进行球磨，将球磨好的原料烘干后加入发热剂和造渣剂压制成片状，将片状料装入反应罐中，悬挂在超重力试验设备上。在一定的超重力条件下，点火完成反应，生成熔融的Ti-Al基合金和炉渣。经冷却后去除炉渣，即制备出较为致密的Ti-Al基合金。本发明利用超重力技术实现了铝热还原法自蔓延过程制备钛铝合金的有效分离，显著提高了钛铝合金与炉渣的分离效果，以及合金的纯净度和致密度，为钛铝合金的应用创造了条件。

Description

一种超重力辅助铝热还原法自蔓延制备钛铝合金的方法
技术领域
本发明属于钛铝合金的制备领域，具体涉及到一种超重力辅助铝热还原法自蔓延制备钛铝合金的方法。
背景技术
钛铝合金具有熔点高、密度低、比强度高、比刚度高以及高的抗高温蠕变性等一系列优点，使其成为新一代高温结构材料。然而，由于钛铝合金高的制备成本，其一般只用于航空航天、军事等不计成本的高端领域，很难大规模应用于市场更为广阔的一般工业和民用领域。
铝热还原法是近年提出的一种低成本制备钛铝合金的新方法，原材料很容易获得，但由于其存在严重的渣-金不分现象，很难制备出性能优良的钛铝合金，金属回收率低下，原材料浪费严重。因此，如何解决铝热法制备合金过程中严重的渣-金不分现象问题，成为本领域中的重大关键瓶颈技术。
一般情况下，其他合金如Ti-Fe合金的制备由于合金与熔渣之间的密度差较大，在常规工艺条件下即能实现顺利而良好的分离。钛铝合金的密度在(4.0～4.5)/cm3，而炉渣的密度在(3.5～4.0)/cm3，二者相差非常小(0.5～1.0)/cm3，所以熔渣和合金的密度差太小，在常规冶炼工艺条件下分离困难，熔渣中夹带合金、合金中夹带熔渣现象严重。目前本领域一般都在优化制备工艺参数、降低炉渣粘度改善其流动性等方面进行探索，以期能提高分离效果，得到质量较好产品。本领域需要开发其他简便高效的技术。
发明内容
本发明要求解决的技术问题是本发明旨在铝热还原法制备钛铝合金过程中最大限度提高渣-金分离程度，提出一种超重力辅助铝热自蔓延制备钛铝合金的方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案为提供了一种超重力辅助铝热还原法自蔓延制备钛铝合金的方法。该方法包括以下步骤：
a、将钛源与铝粉混合后加入介质进行研磨；
b、将研磨好的原料进行干燥，然后再加入发热剂和造渣剂压制成片状或块状坯料；
c、将步骤b压制好的坯料装入反应容器，在坯料表面添加点火剂，抹压平整，将反应容器置于高速离心机中；
d、启动高速离心机并运转到反应容器的超重力系数达到500～1200g时点火引燃，完成反应，钛铝合金和熔渣分离，得到致密的钛铝合金和炉渣。
优选的，步骤d所述的超重力系数为800～1200g。
其中，上述方法所述的钛源为高钛渣、金红石或钛白粉中的至少一种。
其中，上述方法所述的发热剂为氯酸钾、硝酸钾或过氧化钡中的至少一种。
其中，上述方法中所述的造渣剂为石灰、苏打或氟化钙中的至少一种。
其中，上述方法中所述的钛源、铝粉、发热剂、造渣剂的质量比为100︰60～80︰5～25︰20～60。
其中，上述方法中步骤b所述干燥为烘干，烘干的温度为100～200℃，时间为1～5h。步骤b中所述压制的压力为：5MPa～20MPa。压制的目的主要是将粉末状的原料稍微压实，以免在离心时造成粉末飞散即可，并不需要太大的压力。
其中，上述方法中步骤d的反应时间控制在10～20min。
其中，上述方法中步骤a所述的介质为无水乙醇。无水乙醇的加入量为钛源和铝粉总量的5％-10％。
其中，上述方法中步骤a中研磨至铝粉的和钛源的粒度为0.5um-3um。
其中，上述方法中所述的点火剂为过氧化钡和铝粉，两者的重量比例为：过氧化钡︰铝粉＝2︰1。
使用本发明方法时，一般要求钛源中TiO2含量最好能大于85％，其他杂质较少。为了加工方便，钛源粒度可控制在钛白粉0.25um～0.5um；高钛渣和金红石可控制在74um～120um。
使用本发明以钛源为原料制备的钛铝合金的主要成分：Ti为45％～50％，Al为55％～50％，O<1％。，Fe<2％，Mn<1％。
本发明的优点在于：本发明利用超重力辅助铝热还原法自蔓延制备钛铝合金，相比于常规重力条件下制备的钛铝合金，其渣-金分离效果更好、合金中金属元素回收率能提高到85％以上、合金中的其它元素及氧含量可低于3％。并且步骤简便，反应快速，具有很好的应用前景。
附图说明
图1为超重力辅助铝热自蔓延制备钛铝合金的过程示意图。
具体实施方式
本发明结合图1所示超重力辅助铝热还原法自蔓延制备钛铝合金的流程予以说明。
实施本发明上述方法的超重力辅助铝热还原法自蔓延制备钛铝合金的工艺流程如图1所示。
一般方法可采用将高钛渣、钛白粉或金红石等钛源、铝粉并同时加入无水乙醇在球磨机中进行研磨；将磨好的原料进行烘干；在原料中加入发热剂，如氯酸钾、过氧化钡等，以及造渣剂，如石灰、苏打、氟化钙等，并用压片机压制成片状坯料；将片状坯料放入反应罐中，在其表面铺上一层点火剂，并将反应罐悬挂在高速离心机上；
启动高速离心机的电机，通过电动机驱动中心转轴，带动反应罐高速旋转，待转动到一定的速度，超重力系数为500g～1200g时，点火引发铝热反应；由于离心力的作用，反应罐中密度较大的合金更容易向离心力的反方向运动。超重力分离渣-金溶液过程中，超重力也控制在500g以上。优选的超重力系数为800～1200g。
具体的，本发明方法可按以下步骤进行：
步骤一、将高钛渣、钛白粉或金红石中的至少一种)、铝粉质量比为100：60～80的比例并同时加入无水乙醇在球磨机中进行研磨，研磨时间为30～120min；
步骤二、将研球磨好的原料进行烘干，烘干温度为100～200℃，烘干时间为1～5h；
步骤三、在烘干后的原料中加入如氯酸钾、过氧化钡等发热剂，占钛源总质量的5％～25％，加入如石灰、苏打、氟化钙等造渣剂，占钛原料总质量的20％～60％，
步骤四、将片坯或块坯与发热剂、石灰混合后并用压片机压制成片坯或块坯，压力为5～20MPa；将片坯或块坯放入反应罐中，并在其表面铺上一层点火剂，并抹平压紧，悬挂在高速离心机上；
步骤五、启动电机，通过电动机驱动中心转轴，带动反应罐高速旋转，待转动到一定的速度，超重力系数为500g～1200g时，点火引发铝热反应，铝热反应迅速进行，生成熔融态的产物。由于超重力的作用，反应罐中产物熔渣和合金进行顺利分离，密度较大的合金在底部，炉渣在上部；
步骤六、待到达设定时间后关闭电动机，离心机转速逐渐降低直到停止旋转。至设定的冷却时间后，打开反应罐盖，取出合金和熔渣，合金沉积在下，熔渣聚集在上，能达到渣-金好的分离效果。
使用本发明方法以钛源为原料制备的钛铝合金的主要成分可以达到为：Ti为45％～50％，Al为55％～50％，O<1％，Fe<2％，Mn<1％。
以下结合具体的实施例对本发明方法进行进一步的说明。
实施例一
取高钛渣60g，铝粉40g，并加入20g的无水乙醇在行星式球磨机上球磨40分钟，然后取出球磨的混合粉末放在干燥机中进行烘干，烘干温度控制在120℃，烘干时间为2h，加入氯酸钾5g，石灰粉末10g进行均匀混合，在压力机上以5Mpa的力度压成片状坯料，将片状坯料放入反应罐中，最后铺上一层点火剂；启动电机，待超重力为500g时点火触发铝热反应，于此同时开始计时30min；待在超重力条件下分离完成后，关闭电机直至离心机停止运行，冷却反应罐中生成物至室温，得到渣金分离效果较好的钛铝合金和渣，将合金与渣破碎分离，得到钛铝合金63.8g，钛铝合金收率86％。制备的钛铝合金成分见表1：
表1
化学成分 Ti Al Fe Mn 其它
占比/％ 55 43 1.5 0.5 0.5
实施例二
取钛白粉50g，铝粉50g，并加入20g的无水乙醇在行星式球磨机上球磨60分钟，然后取出球磨的混合粉末放在干燥机中进行烘干，烘干温度控制在200℃，烘干时间为1h，加入氯酸钾10g，石灰粉末20g进行均匀混合，在压力机上以8MPa的压力压成片状坯料，将片状原料放入反应罐中，最后铺上一层点火剂；启动超重力试验装置中的电机，待超重力为800g时点火触发铝热反应，于此同时开始计时30min；待超重力分离完成后，关闭电机直至反应罐中产物冷却至室温，得到渣金分离效果较好的钛铝合金和渣，将合金与渣破碎分离，得到钛铝合金69.1g，钛铝合金87％。制备的钛铝合金的主要化学成分见表2：
表2
化学成分 Ti Al Si 其它
占比/％ 50 45.5 0.8 0.7
实施例三
取高钛渣40g，铝粉60g，并加入20g的无水乙醇在行星式球磨机上研磨120分钟，然后取出研磨的混合粉末放在干燥机中进行烘干，烘干温度控制在150℃，烘干时间为1.5h，加入氯酸钾15g，石灰粉末30g进行均匀混合，在压力机上以10MPa的压力压成片状坯料，将片状原料放入反应罐中，最后铺上一层点火剂；启动电机，待超重力为1000g时点火触发铝热反应，于此同时开始计时30min；待超重力分离完成后，关闭电机直至反应罐中产物冷却至室温，得到渣金分离效果较好的钛铝合金和渣，将合金与渣破碎分离，得到钛铝合金74.5g，钛铝合金收率90％。制备的钛铝合金成分见表3：
表3
化学成分 Ti Al Fe Mn 其它
占比/％ 43 55 1.2 0.6 0.9

Claims (10)

1.一种超重力辅助铝热还原法自蔓延制备钛铝合金的方法，其特征在于包括以下步骤：
a、将钛源与铝粉混合后加入介质进行研磨；
b、将研磨好的原料进行干燥，然后再加入发热剂和造渣剂压制成片状或块状的坯料；
c、将步骤b压制好的坯料装入反应容器，在坯料表面添加点火剂，抹压平整，将反应容器置于高速离心机中；
d、启动高速离心机并运转到反应容器的超重力系数达到500～1200g时点火引燃，完成反应，钛铝合金和熔渣分离，得到致密的钛铝合金和炉渣。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的钛源为高钛渣、金红石或钛白粉中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述发热剂为氯酸钾、硝酸钾或过氧化钡中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述造渣剂为石灰、苏打或氟化钙中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的钛源、铝粉、发热剂、造渣剂的质量比为100︰60～80︰5～25︰20～60。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤b所述烘干的温度为100～200℃，时间为1～5h。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤d的反应时间控制在10～20min。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤a所述的介质为无水乙醇，无水乙醇的加入量为钛源和铝粉总量的5％-10％。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤a中研磨至铝粉的和钛源的粒度为0.5um-3um。
10.根据权利要求1～9任一项所述的方法，其特征在于：所述的点火剂为过氧化钡和铝粉，重量比例为：过氧化钡︰铝粉＝2︰1。
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