CN114105681A - 一种高发射率表面增韧涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高发射率表面增韧涂层及其制备方法，结合浆料涂敷和惰性气氛下热处理的方法在多孔纤维状碳基隔热材料表面制备兼具抗氧化和高发射率特性的涂层。该方法在高发射率粉体表面制备均匀的二氧化硅壳层，提升其与玻璃相的浸润性，使涂料可在较低温度惰性气氛下形成致密涂层，显著降低空气气氛涂层烧结过程对碳基隔热材料基体力学性能的影响，并保持表面涂层抵抗热流冲击保持结构稳定性的作用。二氧化硅壳层对涂层发射率无显著影响。涂层在0.3‑2.5波长范围内室温发射率大于0.9。涂层表面无明显缺陷，在高达1500‑1800℃高温下仍具有优异的防热性能和抗氧化性、抗热震性能，对于提升碳基隔热材料的使用温度有重要意义。
Description
技术领域
本发明属于防隔热材料制备领域，具体涉及一种可对碳基陶瓷隔热材料进行表面增韧并具备高发射率的涂层及其制备方法。
背景技术
碳基陶瓷隔热材料因其低密度，耐高温的优异性能成为目前航空航天领域热防护材料的重点研究方向之一。以高速飞行武器和再入式飞行器为例，其部分关键部位在飞行过程中面临极端恶劣的气动环境，而隔热材料是保障高速飞行器服役性能和寿命的关键因素之一。碳基陶瓷材料虽有一定耐温性和抗氧化性，其表面却不具备抗冲刷性。更糟糕的是，在高温有氧环境中一旦碳基材料出现裸露问题，便容易发生氧化失效。因此，在碳基陶瓷隔热材料表面制备一层抗氧化高发射率涂层可显著增强材料抗冲刷能力，并有效减少碳基材料在高温有氧环境下表面被破坏失效的问题。同时，涂层中高发射率成分可快速辐射表面热量，起到防热作用。对于该涂层的研究对于提升碳基热防护材料防隔热性能有至关重要的作用。
然而，通常在惰性气氛下制备涂层需要更高的烧结温度，可能造成碳纤维力学性能下降及涂层表面微观结构缺陷等问题。而选择在空气气氛中制备涂层，较容易得到致密涂层，但烧结过程同样会造成基体中碳纤维力学性能显著下降。因此，找到一种可以在较低温度惰性气氛中制备涂层的技术能够提升表面强韧化防隔热材料的性能。
发明内容
本发明的技术解决问题是：利用高发射率涂层克服碳基陶瓷隔热材料高温抗氧化性及抗冲刷能力不足的问题，并提升材料防隔热性能。同时，通过对涂料中的高发射率粉体表面进行包覆，增加其与玻璃相的浸润性，使其能在惰性气氛较低温度的条件下烧结形成致密涂层，并保持基体优异的力学性能，使碳基陶瓷隔热材料能满足空间或临近空间飞行器表面防隔热需求。
本发明的技术方案为：
第一方面，本发明提供一种可对碳基陶瓷隔热材料进行表面增韧并具备高发射率的涂层的制备方法，具体步骤如下：
(1)二氧化硅壳层包覆高发射率粉体的制备：利用原子层沉积技术，以氨丙基三乙氧基硅烷为硅源，水为氧源，氮气为吹扫气体，在TaSi2、MoSi2和SiB4三种粉体表面沉积5-30nm 的二氧化硅壳层，得到二氧化硅壳层包覆的高发射率粉体；
(2)玻璃粉的制备：称取质量百分比70-90％的石英粉和质量百分比10-30％的氧化硼粉末在混料罐中球磨混合，然后置于1200-1300℃炉中保温4-6小时，取出后急冷，得到玻璃熔块，后振动破碎并研磨成粉末备用；
(3)内层涂层的制备：称取质量百分比40-50％的玻璃粉，总质量百分比2-5％的二氧化硅壳层包覆四硼化硅、质量百分比15-20％的二氧化硅壳层包覆二硅化钼和25-35％的二氧化硅壳层包覆的二硅化钽粉末，以乙醇为溶液并加入分散剂进行球磨混合处理，得到内层过渡层浆料；
(4)将步骤(3)中混合均匀的内层过渡层浆料均匀刷涂于碳基隔热材料表面；
(5)表层涂层的制备：称取质量百分比30-40％的玻璃粉，总质量百分比2-5％的二氧化硅壳层包覆的四硼化硅粉末，质量百分比15-20％的二氧化硅壳层包覆的二硅化钼和35-53％的二氧化硅壳层包覆的二硅化钽粉末，以乙醇为溶液并加入分散剂进行球磨混合处理，得到表层抗氧化层浆料；
(6)将步骤(5)中混合均匀的表层抗氧化层浆料均匀喷涂于步骤(4)的内层过渡层浆料的表面；
(7)将涂层与碳基隔热材料基体进行干燥后置于惰性气氛中进行热处理，温度达到 1200-1400℃后保温30-60min，冷却后得到多孔纤维状碳基隔热材料表面的抗氧化高发射率涂层。
优选地，步骤(2)中球磨后石英粉、氧化硼粉的粒径在0.5-2μm范围内。
优选地，步骤(2)中将玻璃熔块粉碎后，玻璃粉粒径在5-10μm范围内。
优选地，步骤(3)、(5)中乙醇、原料的质量比为1:(0.5-1.5)。
优选地，步骤(3)、(5)中球磨混合处理的参数为：以180-200rpm转速进行球磨8-16小时，球料比为(2-4):1，研磨后粉末粒径在1-3μm范围内。
优选地，步骤(4)中，内层过渡层浆料渗入碳基隔热材料1.5-2mm。
优选地，步骤(6)中，表层抗氧化层浆料喷涂于内层过渡层浆料的表面，厚度为100-200 μm。
第二方面，本发明提供根据上述方法制备的高发射率表面增韧涂层。
第三方面，本发明提供一种隔热复合材料，其包括碳基隔热材料基体，以及位于碳基隔热材料基体表面的采用上述方法制备的高发射率表面增韧涂层。
本发明所制备的抗氧化高发射率涂层在0.3-2.5波长范围内室温发射率大于0.9，涂层与基体结合力≥0.3MPa，基体压缩强度≥5MPa，1500℃氧乙炔烧蚀率为0.06-0.15mm。
本发明的有益效果是：
(1)涂料中高发射率组分的表面修饰，能够显著增强其与玻璃相的浸润性，降低惰性气氛烧结温度和烧结时间，保持基体优异的力学性能。同时，涂层致密性良好，耐温性及抗氧化性良好，1500℃氧乙炔烧蚀率0.06-0.15mm；涂层具备高发率，在0.3-2.5波长范围内室温发射率大于0.9，可快速辐射材料表面热量，满足航天飞行器表面热防护需求。
(2)涂层浆料的颗粒粒径、粘度适中，可满足刷涂及浆料喷涂要求，涂层厚度可控，浆料均一，易操作。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面通过具体实施例，对本发明做进一步详细说明。
本发明结合浆料涂敷和惰性气氛下热处理的方法在多孔纤维状碳基隔热材料表面制备兼具抗氧化和高发射率特性的涂层。该方法利用原子层沉积技术在高发射率粉体表面制备 5-30nm的均匀的二氧化硅壳层，提升其与玻璃相的浸润性，使涂料可在较低温度惰性气氛下形成致密涂层，显著降低空气气氛涂层烧结过程对碳基隔热材料基体力学性能的影响，并保持表面涂层抵抗热流冲击保持结构稳定性的作用。高发射率粉体表面的二氧化硅壳层对涂层发射率无显著影响。涂层在0.3-2.5波长范围内室温发射率大于0.9。涂层表面无明显缺陷，在高达1500-1800℃高温下仍具有优异的防热性能和抗氧化性、抗热震性能，对于提升碳基隔热材料的使用温度有重要意义。
实施例1
(1)二氧化硅壳层包覆高发射率粉体的制备：利用原子层沉积技术，以氨丙基三乙氧基硅烷为硅源，水为氧源，氮气为吹扫气体，在TaSi2、MoSi2和SiB4三种粉体表面沉积5nm的二氧化硅壳层，得到二氧化硅壳层包覆高发射率粉体。
(2)称取质量百分比70％的石英粉和质量百分比30％的氧化硼粉末在混料罐中球磨混合，然后置于1200℃炉中保温4小时，取出后急冷，得到玻璃熔块，后振动破碎并研磨成粉末备用；
(3)内层涂层的制备：称取质量百分比50％的玻璃粉，总质量百分比2％的二氧化硅壳层包覆四硼化硅、质量百分比15％的二氧化硅壳层包覆二硅化钼和33％的二氧化硅壳层包覆的二硅化钽粉末，以乙醇为溶液并加入分散剂进行球磨混合处理，得到内层过渡层浆料，并将混合均匀的浆料均匀刷涂于碳基隔热材料表面；
(4)表层涂层的制备：称取质量百分比40％的玻璃粉，总质量百分比5％的二氧化硅壳层包覆的四硼化硅粉末，质量百分比20％的二氧化硅壳层包覆的二硅化钼和35％的二氧化硅壳层包覆的二硅化钽粉末，以乙醇为溶液并加入分散剂进行球磨混合处理，得到表层抗氧化层浆料，将混合均匀的浆料均匀喷涂于基体表面；
(5)涂层制备完成后需在室温晾干8小时，再在70℃烘箱烘干8小时，130℃烘箱干燥2小时；
(6)将涂层与基体样品置于惰性气氛中进行热处理，温度达到1200℃后保温30min，冷却后得到多孔纤维状碳基隔热材料表面抗氧化高发射率涂层。该多孔纤维状碳基隔热材料及其表面的抗氧化高发射率涂层构成一种隔热复合材料。
该涂层表面无明显缺陷，在0.3-2.5波长范围内室温发射率达到0.90，涂层与基体结合力 0.4MPa，在样品表面制备涂层后，复合材料压缩强度7.1MPa，1500℃氧乙炔烧蚀率0.15mm。
实施例2
(1)二氧化硅壳层包覆高发射率粉体的制备：利用原子层沉积技术，以氨丙基三乙氧基硅烷为硅源，水为氧源，氮气为吹扫气体，在TaSi2、MoSi2和SiB4三种粉体表面沉积15nm的二氧化硅壳层，得到二氧化硅壳层包覆高发射率粉体。
(2)称取质量百分比85％的石英粉和质量百分比15％的氧化硼粉末在混料罐中球磨混合，然后置于1200℃炉中保温6小时，取出后急冷，得到玻璃熔块，后振动破碎并研磨成粉末备用；
(3)内层涂层的制备：称取质量百分比40％的玻璃粉，总质量百分比5％的二氧化硅壳层包覆四硼化硅、质量百分比20％的二氧化硅壳层包覆二硅化钼和35％的二氧化硅壳层包覆的二硅化钽粉末，以乙醇为溶液并加入分散剂进行球磨混合处理，得到内层过渡层浆料，并将混合均匀的浆料均匀刷涂于碳基隔热材料表面；
(4)表层涂层的制备：称取质量百分比30％的玻璃粉，总质量百分比2％的二氧化硅壳层包覆的四硼化硅粉末，质量百分比15％的二氧化硅壳层包覆的二硅化钼和53％的二氧化硅壳层包覆的二硅化钽粉末，以乙醇为溶液并加入分散剂进行球磨混合处理，得到表层抗氧化层浆料，将混合均匀的浆料均匀喷涂于基体表面；
(5)涂层制备完成后需在室温晾干8小时，再在70℃烘箱烘干8小时，130℃烘箱干燥2小时；
(6)将涂层与基体样品置于惰性气氛中进行热处理，温度达到1250℃后保温60min，冷却后得到多孔纤维状碳基隔热材料表面抗氧化高发射率涂层。该多孔纤维状碳基隔热材料及其表面的抗氧化高发射率涂层构成一种隔热复合材料。
该涂层表面无明显缺陷，在0.3-2.5波长范围内室温发射率达到0.91，涂层与基体结合力 0.4MPa，在样品表面制备涂层后，复合材料压缩强度7.4MPa，1500℃氧乙炔烧蚀25min，烧蚀率0.10mm，1800℃氧乙炔烧蚀2min，表面涂层未发生明显剥落。
实施例3
(1)二氧化硅壳层包覆高发射率粉体的制备：利用原子层沉积技术，以氨丙基三乙氧基硅烷为硅源，水为氧源，氮气为吹扫气体，在TaSi2、MoSi2和SiB4三种粉体表面沉积30nm的二氧化硅壳层，得到二氧化硅壳层包覆高发射率粉体。
(2)称取质量百分比90％的石英粉和质量百分比10％的氧化硼粉末在混料罐中球磨混合，然后置于1300℃炉中保温6小时，取出后急冷，得到玻璃熔块，后振动破碎并研磨成粉末备用；
(3)内层涂层的制备：称取质量百分比45％的玻璃粉，总质量百分比3％的二氧化硅壳层包覆四硼化硅、质量百分比15％的二氧化硅壳层包覆二硅化钼和37％的二氧化硅壳层包覆的二硅化钽粉末，以乙醇为溶液并加入分散剂进行球磨混合处理，得到内层过渡层浆料，并将混合均匀的浆料均匀刷涂于碳基隔热材料表面；
(4)表层涂层的制备：称取质量百分比35％的玻璃粉，总质量百分比3％的二氧化硅壳层包覆的四硼化硅粉末，质量百分比15％的二氧化硅壳层包覆的二硅化钼和47％的二氧化硅壳层包覆的二硅化钽粉末，以乙醇为溶液并加入分散剂进行球磨混合处理，得到表层抗氧化层浆料，将混合均匀的浆料均匀喷涂于基体表面；
(5)涂层制备完成后需在室温晾干8小时，再在70℃烘箱烘干8小时，130℃烘箱干燥2小时；
(6)将涂层与基体样品置于惰性气氛中进行热处理，温度达到1280℃后保温40min，冷却后得到多孔纤维状碳基隔热材料表面抗氧化高发射率涂层。该多孔纤维状碳基隔热材料及其表面的抗氧化高发射率涂层构成一种隔热复合材料。
该涂层表面无明显缺陷，在0.3-2.5波长范围内室温发射率达到0.92，涂层与基体结合力0.4MPa，在样品表面制备涂层后，复合材料压缩强度5.5MPa，1500℃氧乙炔烧蚀25min，烧蚀率0.06mm，1800℃氧乙炔烧蚀2min，表面涂层未发生明显剥落。
实施例4
(1)二氧化硅壳层包覆高发射率粉体的制备：利用原子层沉积技术，以氨丙基三乙氧基硅烷为硅源，水为氧源，氮气为吹扫气体，在TaSi2、MoSi2和SiB4三种粉体表面沉积20nm的二氧化硅壳层，得到二氧化硅壳层包覆高发射率粉体。
(2)称取质量百分比90％的石英粉和质量百分比10％的氧化硼粉末在混料罐中球磨混合，然后置于1300℃炉中保温6小时，取出后急冷，得到玻璃熔块，后振动破碎并研磨成粉末备用；
(3)内层涂层的制备：称取质量百分比50％的玻璃粉，总质量百分比5％的二氧化硅壳层包覆四硼化硅、质量百分比20％的二氧化硅壳层包覆二硅化钼和25％的二氧化硅壳层包覆的二硅化钽粉末，以乙醇为溶液并加入分散剂进行球磨混合处理，得到内层过渡层浆料，并将混合均匀的浆料均匀刷涂于碳基隔热材料表面；
(4)表层涂层的制备：称取质量百分比30％的玻璃粉，总质量百分比5％的二氧化硅壳层包覆的四硼化硅粉末，质量百分比15％的二氧化硅壳层包覆的二硅化钼和50％的二氧化硅壳层包覆的二硅化钽粉末，以乙醇为溶液并加入分散剂进行球磨混合处理，得到表层抗氧化层浆料，将混合均匀的浆料均匀喷涂于基体表面；
(5)涂层制备完成后需在室温晾干8小时，再在70℃烘箱烘干8小时，130℃烘箱干燥2小时；
(6)将涂层与基体样品置于惰性气氛中进行热处理，温度达到1300℃后保温60min，冷却后得到多孔纤维状碳基隔热材料表面抗氧化高发射率涂层。该多孔纤维状碳基隔热材料及其表面的抗氧化高发射率涂层构成一种隔热复合材料。
该涂层表面无明显缺陷，在0.3-2.5波长范围内室温发射率达到0.93，涂层与基体结合力 0.4MPa，在样品表面制备涂层后，复合材料压缩强度5.0MPa，1500℃氧乙炔烧蚀25min，烧蚀率0.08mm，1800℃氧乙炔烧蚀2min，表面涂层未发生明显剥落。
以上公开的本发明的具体实施例，其目的在于帮助理解本发明的内容并据以实施，本领域的普通技术人员可以理解，在不脱离本发明的精神和范围内，各种替换、变化和修改都是可能的。本发明不应局限于本说明书的实施例所公开的内容，本发明的保护范围以权利要求书界定的范围为准。
Claims (10)
1.一种高发射率表面增韧涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)利用原子层沉积技术，以氨丙基三乙氧基硅烷为硅源，水为氧源，氮气为吹扫气体，在TaSi2、MoSi2和SiB4三种高发射率粉体表面沉积5-30nm的二氧化硅壳层，得到二氧化硅壳层包覆高发射率粉体；
(2)称取质量百分比70-90％的石英粉和质量百分比10-30％的氧化硼粉末在混料罐中球磨混合，然后置于1200-1300℃炉中保温4-6小时，取出后急冷，得到玻璃熔块，后振动破碎并研磨成粉末备用；
(3)称取质量百分比40-50％的玻璃粉，总质量百分比2-5％的二氧化硅壳层包覆四硼化硅、质量百分比15-20％的二氧化硅壳层包覆二硅化钼和25-35％的二氧化硅壳层包覆的二硅化钽粉末，以乙醇为溶液并加入分散剂进行球磨混合处理，得到内层过渡层浆料；
(4)将步骤(3)中混合均匀的内层过渡层浆料均匀刷涂于碳基隔热材料表面；
(5)称取质量百分比30-40％的玻璃粉，总质量百分比2-5％的二氧化硅壳层包覆的四硼化硅粉末，质量百分比15-20％的二氧化硅壳层包覆的二硅化钼和35-53％的二氧化硅壳层包覆的二硅化钽粉末，以乙醇为溶液并加入分散剂进行球磨混合处理，得到表层抗氧化层浆料；
(6)将步骤(5)中混合均匀的表层抗氧化层浆料均匀喷涂于内层过渡层浆料表面；
(7)将涂层与碳基隔热材料基体进行干燥后置于惰性气氛中进行热处理，温度达到1200-1400℃后保温30-60min，冷却后得到碳基隔热材料表面的抗氧化高发射率涂层。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(2)中球磨后石英粉、氧化硼粉的粒径在0.5-2μm范围内；步骤(2)中将玻璃熔块粉碎后，玻璃粉粒径在5-10μm范围内。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(2)中将熔融玻璃粉碎后，玻璃粉粒径在5-10μm范围内。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(3)、(5)中乙醇、原料的质量比为1:(0.5-1.5)。
5.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(3)、(5)中球磨混合处理的参数为以180-200rpm转速进行球磨8-16小时，球料比为(2-4):1，粉末粒径在1-3μm范围内。
6.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(4)中，内层过渡层浆料渗入碳基隔热材料1.5-2mm。
7.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(6)中，表层抗氧化层浆料喷涂于内层过渡层浆料表面，厚度为100-300μm。
8.根据权利要求1所述方法，其特征在于，在步骤(6)之后将涂层在室温晾干8小时，再在70℃烘箱烘干8小时，130℃烘箱干燥2小时。
9.根据权利要求1～8中任一权利要求所述方法制备的高发射率表面增韧涂层。
10.一种隔热复合材料，其特征在于，包括碳基隔热材料基体，以及位于碳基隔热材料基体表面的采用权利要求1～8中任一权利要求所述方法制备的高发射率表面增韧涂层。
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