CN112553667A - 一种AlFexCrCoNi高熵合金表面陶瓷化方法 - Google Patents

一种AlFexCrCoNi高熵合金表面陶瓷化方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种AlFexCrCoNi高熵合金表面陶瓷化方法，对AlFexCrCoNi高熵合金进行预处理；采用直流脉冲微弧氧化电源、以及配制好的硅酸盐微弧氧化电解液，对预处理后的AlFexCrCoNi高熵合金进行微弧氧化处理，以在AlFexCrCoNi高熵合金表面形成陶瓷层；本发明以AlFexCrCoNi高熵合金表面陶瓷化为目标，通过调控高熵合金元素的匹配度，并结合高频率、低占空比、高电压的电参数，选配合适的微弧氧化电解液，可以在AlFexCrCoNi高熵合金表面快速获得黑色氧化膜陶瓷层，实现高熵合金的陶瓷化，提升其抗腐蚀耐磨损性能。

Description

一种AlFexCrCoNi高熵合金表面陶瓷化方法
技术领域
本发明属于高熵合金表面涂层技术领域，尤其涉及一种AlFexCrCoNi高熵合金表面陶瓷化方法。
背景技术
高熵合金也是近年发展起来的一种新型金属材料，它是由五种或五种以上元素按照等原子比或近似等原子比混合形成的单相固溶体，具有强度硬度高，韧性好等优点，以及优异的热稳定性和高温力学性能。
AlFeCrCoNi高熵合金是目前研究较为成熟的一种合金体系。AlFeCrCoNi高熵合金微观组织由BCC单相固溶体组成，呈树枝晶形态，在NaCl溶液中具有优良耐蚀性、抗压强度和抗磨损性能，为进一步提升高熵合金使用性能，在其表面制备合适的涂层是有效途径之一。
常用的涂层制备方法为微弧氧化技术，其具有工艺简单、环保的特点，可在基体表面形成陶瓷质氧化物膜，能够有效的提高合金基体的性质。但是，微弧氧化陶瓷层的生长机理要求基体需为阀金属，在AlFeCrCoNi高熵合金中由于Fe并非阀金属，因此，难以使用微弧氧化方法在该高熵合金进行陶瓷化处理。
发明内容
本发明的目的是提供一种AlFexCrCoNi高熵合金表面陶瓷化方法，通过降低高熵合金中铁的含量及调节微弧氧化参数快速建立氧化膜，实现该高熵合金的表面陶瓷化。
本发明采用以下技术方案：一种AlFexCrCoNi高熵合金表面陶瓷化方法，其包括以下步骤：
对AlFexCrCoNi高熵合金进行预处理；其中，0.3≤X≤0.7；
采用直流脉冲微弧氧化电源、以及配制好的硅酸盐微弧氧化电解液，以预处理后的AlFexCrCoNi高熵合金为阳极，对预处理后的AlFexCrCoNi高熵合金进行微弧氧化处理，在其表面形成陶瓷层；
其中，微弧氧化处理的电参量为：单脉冲输出电压为550～650V，频率为800Hz～1500Hz，占空比为3～6％，氧化时间为5～45min。
进一步地，0.3≤X≤0.5。
进一步地，X＝0.3。
进一步地，AlFexCrCoNi高熵合金的制备方法为：
选择纯度均大于99.9％单质金属Al、Fe、Cr、Co和Ni备用；
用B2O3或者硼酸分别与单质金属Al、Fe、Cr、Co或Ni加热；
对加热后的单质金属Al、Fe、Cr、Co和Ni依次进行清洗、烘干；
按照熔点高低顺序，将烘干后的金属单质依次放入熔炼炉进行熔炼，熔炼后得到AlFexCrCoNi高熵合金。
进一步地，熔炼包括：
抽真空，使熔炼炉炉腔内真空度达到3.0×10-3Mpa；
向炉腔内通入惰性气体，直至炉腔内真空度为-0.05MPa；
保持真空，采用250A的熔炼电流、及10A的电磁揽拌电流进行正反重复熔炼，得到AlFexCrCoNi高熵合金。
进一步地，硅酸盐微弧氧化电解液由固态分析纯硅酸钠、氢氧化钠、偏铝酸钠、草酸钛钾及去离子水组成；
其中，电解液中固态分析纯硅酸钠的浓度为50g/L，氢氧化钠的浓度为0.5g/L，偏铝酸钠的浓度为5g/L，草酸钛钾的浓度为10g/L。
进一步地，陶瓷层的厚度为5～30μm。
本发明的有益效果是：本发明以AlFexCrCoNi高熵合金表面陶瓷化为目标，通过调控高熵合金元素的匹配度，并结合高频率、低占空比、高电压的电参数，选配合适的微弧氧化电解液，可以在AlFexCrCoNi高熵合金表面快速获得黑色氧化膜陶瓷层，实现高熵合金的陶瓷化，提升其抗腐蚀耐磨损性能。
附图说明
图1为本发明实施例高熵合金表面黑色陶瓷层的微观SEM图
图2为本发明实施例高熵合金经微弧氧化处理前后磨损曲线图
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明公开了一种AlFexCrCoNi高熵合金表面陶瓷化方法，具体包括以下步骤：
对AlFexCrCoNi高熵合金进行预处理，具体的，预处理可以是除油除脂，再用不同水砂纸磨制，最后抛光水洗等；其中，0.3≤X≤0.7；采用直流脉冲微弧氧化电源，以及配制好的硅酸盐微弧氧化电解液，以预处理后的AlFexCrCoNi高熵合金为阳极，对预处理后的AlFexCrCoNi高熵合金进行微弧氧化处理，在AlFexCrCoNi高熵合金表面形成陶瓷层；其中，微弧氧化处理的电参量为：单脉冲输出电压为550～650V，频率为800Hz～1500Hz，占空比为3～6％，氧化时间为5～45min，通过控制微弧氧化的时间，一方面可以控制膜层的厚度，另一方面还可以控制形成膜层的粗糙度，提高膜层的耐磨性。
本发明以AlFexCrCoNi高熵合金表面陶瓷化为目标，通过调控高熵合金元素的匹配度，并结合高频率、低占空比、高电压的电参数，选配合适的微弧氧化电解液，可以在AlFexCrCoNi高熵合金表面快速获得黑色氧化膜陶瓷层，实现高熵合金的陶瓷化，提升其抗腐蚀耐磨损性能。
在本发明实施例中，0.3≤X≤0.5，最优的X＝0.3。
AlFexCrCoNi高熵合金的制备方法一般为熔炼法，本实施例的熔炼方法具体为：
选择纯度均大于99.9％单质金属Al、Fe、Cr、Co和Ni备用；
用B2O3或者硼酸分别与单质金属Al、Fe、Cr、Co或Ni加热，进而可以去除单质金属表面的氧化膜，使得单质金属的纯度更高。当使用硼酸时，硼酸分解形成硼酐，其熔点为580℃，反应过程为2H2BO3→B2O3+2H2O；硼酐与Cu、Zn、Ni及Fe的氧化物形成易溶的硼酸盐，反应过程为MeO+B2O3→MeO·B2O3；从而去除单质金属表面氧化膜，MeO表示的是各金属单质形成的氧化物。
对加热后的单质金属Al、Fe、Cr、Co和Ni依次进行清洗、烘干；常见的清洗方法为超声清洗，清洗液采用酒精，烘干可以采用烘箱。
按照熔点高低顺序(低熔点金属单质在下、高熔点金属单质在上)将烘干后的金属单质Al、Fe、Cr、Co和Ni依次放入熔炼炉进行熔炼，熔炼后得到AlFexCrCoNi高熵合金。根据熔点高低顺序防止的金属单质，高熔点的金属单质压在低熔点的金属单质上面，可以有效防止低熔点的金属单质挥发，成分不均匀，配比不对应的问题
具体的，在熔炼时，先将纯金属Ti块放入水冷铜模坩埚中，用于在熔炼前吸收炉内剩余的残留氧，从而保证熔炼时的真空度，随后在熔炼高熵合金。在熔炼炉中，一般具有四个坩埚，通过自动旋转来切换对不同坩埚内的金属进行熔炼。
在具体的熔炼过程中，首先抽真空，使熔炼炉炉腔内真空度达到3.0×10-3Mpa及以下；向炉腔内通入惰性气体，直至炉腔内真空度为-0.05MPa；并反复抽真空，充氩气，至少进行3次，以减少炉体内的空气同时使真空度保持在-0.05MPa；保持真空，采用250A的熔炼电流、及10A的电磁揽拌电流进行正反重复熔炼，得到AlFexCrCoNi高熵合金。为了保证合金中成分均匀，材料正反重复熔炼多次。
对于微弧氧化电解液，需要根据高熵合金的具体成分选择，在本发明实施例中硅酸盐微弧氧化电解液由固态分析纯硅酸钠、氢氧化钠、偏铝酸钠、草酸钛钾及去离子水组成；其中，电解液中固态分析纯硅酸钠的浓度为50g/L，氢氧化钠的浓度为0.5g/L，偏铝酸钠的浓度为5g/L，草酸钛钾的浓度为10g/L。
通过上述的制备过程，可以得到表面具有陶瓷层厚度为5～30μm的高熵合金。
通过上述方法制备的高熵合金，表面兼具黑色装饰和高性能防护陶瓷层，可极大扩展高熵合金在装饰、军工和光学设备等领域的应用空间。通过对该高熵合金的合金成分中Fe元素进行调控，使得该陶瓷层呈现黑色。在硅酸盐电解液体系中，通过调控微弧氧化电参量(包括电压、频率、占空比和时间)，高熵合金表面元素在微弧氧化放电的高温高压作用下原位形成其氧化物，Al元素在微弧氧化过程中生成Al2O3，呈现白色；Cr元素在微弧氧化过程中氧化为CrO3和Cr2O3两者分别呈现暗紫色和深绿色；Co元素在微弧氧化过程中被氧化为CoO，呈现黑灰色；此外，在高温高压作用下，高熵合金表面Fe元素与电解液发生反应，生成Fe3O4，具体反应方程式为3Fe+4H2O(g)＝Fe3O4+4H2(高温条件)，由于上述的多种氧化物均为深色系，仅有Al2O3呈现白色，从微观上来观察的话，可能会观察到些许差别，但是，仅仅凭借肉眼观察，整个高熵合金是呈黑色，陶瓷层厚度为5～30μm。
通过陶瓷层，能够有效的提高合金基体的硬度、耐磨性及耐腐蚀性，同时陶瓷层的多孔特征较传统的阳极氧化着色层更具有金属质感，可满足在装饰、军工和光学设备等领域等颜色需求。
实施例1：
本实施例中，在AlFe0.3CrCoNi高熵合金表面制备黑色陶瓷层，即在电解液中制备微弧氧化陶瓷层，使高熵合金基体表层原位均匀形成含有Fe3O4的多种氧化物构成的陶瓷层，该陶瓷层的厚度为5μm。
上述AlFe0.3CrCoNi高熵合金表面黑色陶瓷层的制备方法包括如下步骤：
步骤1：选择高纯度的以下五种元素Al、Fe、Cr、Co、Ni(纯度均在99.9％从上)，将其按照摩尔比1：0.3：1：1：1：的化学组成进行配料，其中，Al选择纯铝颗粒，备料10.11g，Fe选择纯铁颗粒，备料6.28g，Cr选择纯铬颗粒，备料19.49g，Co选择纯钴颗粒，备料22.09g，Ni选择纯镍颗粒，备料22.00g，将配制好的原料分别用B2O3加热去除金属表面的氧化膜，然后用酒精超声清洗30min，在烘箱中烘干，待用。
步骤2：按照熔点将处理好的Al、Fe、Cr、Co、Ni颗粒放入水冷铜模坩埚中，低熔点易挥发的材料先放。准备好后关炉门，准备进行熔炼。
具体工艺为：首先抽真空，使得炉腔内真空度达到3.0×10-3Mpa；然后向炉内充入氩气直至真空度为-0.05MPa，并反复抽真空，充氩气，重复此过程3次，以减少炉体内的空气同时使真空度保持在-0.05MPa；最后，进行炼炼，采用250A的熔炼电流，10A的电磁揽拌电流，为了保证合金中成分均匀，材料正反重复熔炼5次。
步骤3：对熔炼后的高熵合金试样经除油除脂工艺后，用不同水砂纸磨制，再经抛光后水洗以备微弧氧化处理。
步骤4：依据高熵合金微弧氧化电解液的选配原则选用化学试剂，配制硅酸盐系微弧氧化电解液，电解液组成选取为固态分析纯硅酸钠250g，氢氧化钠2.5g，偏铝酸钠25g和草酸钛钾50g，溶解于5L去离子水中完成电解液配置。
步骤5：采用直流脉冲微弧氧化电源，单脉冲输出电压为600V，频率为800Hz，占空比为5％，氧化时间为5min。使合金表面形成厚度为5μm的黑色陶瓷层。
如图1所示，是AlFe0.3CrCoNi高熵合金黑色微弧氧化陶瓷层的表面SEM图，通过该图可以看出，在AlFe0.3CrCoNi高熵合金表面生成了具有多孔“火山口”形貌的微弧氧化层，且膜层生长较为均匀，进而表面光滑，增加了耐磨性。
如图2所示，是微弧氧化处理前后AlFe0.3CrCoNi高熵合金摩擦系数图，通过该图可以看出，经微弧氧化处理的AlFe0.3CrCoNi高熵合金摩擦系数明显降低，约为0.19，而未经微弧氧化处理的AlFe0.3CrCoNi高熵合金摩擦系数为0.65，表明微弧氧化处理能够显著改善AlFe0.3CrCoNi高熵合金的耐磨性。
实施例2：
本实施例中，AlFe0.5CrCoNi高熵合金表面黑色陶瓷层，即在电解液中制备微弧氧化陶瓷层，使高熵合金基体表层原位形成含有Fe3O4的多种氧化物构成的陶瓷层，该陶瓷层的厚度为15μm。
上述AlFe0.5CrCoNi高熵合金表面黑色陶瓷层的制备方法包括如下步骤：
步骤1：选择高纯度的Al、Fe、Cr、Co、Ni(纯度均在99.9％从上)金属，将其按照1：0.5：1：1：1：的化学组成进行配料，其中，Al选择纯铝颗粒，备料9.61g，Fe选择纯铁颗粒，备料9.94g，Cr选择纯铬颗粒，备料18.52g，Co选择纯钴颗粒，备料20.99g，Ni选择纯镍颗粒，备料20.91g，将配制好的原料分别用硼酸加热去除金属表面的氧化膜，然后用酒精超声30min清洗干净，在烘箱中烘干，待用。
步骤2：按照熔点依次放入金属颗粒到水冷铜模坩埚中，低熔点易挥发的材料先放。准备好后关炉门，准备进行熔炼。具体工艺为：首先抽真空，使得炉腔内真空度达到3.0×10-3Mpa；然后向炉内充入氩气直至真空度为-0.05MPa，并反复抽真空，充氩气，重复此过程3次，以减少炉体内的空气同时使真空度保持在-0.05MPa；最后，进行炼炼，采用250A的熔炼电流，10A的电磁揽拌电流，为了保证合金中成分均匀，材料正反重复熔炼5次。
步骤3：对熔炼的到的高熵合金试样经除油除脂工艺后，用不同水砂纸磨制，再经抛光后水洗以备微弧氧化处理。
步骤4：依据高熵合金微弧氧化电解液的选配原则选用化学试剂，配制硅酸盐系微弧氧化电解液，电解液组成选取为固态分析纯硅酸钠250g，氢氧化钠2.5g，偏铝酸钠25g和草酸钛钾50g，溶解于5L去离子水中完成电解液配置。
步骤5：采用直流脉冲微弧氧化电源，单脉冲输出电压为550V，频率为1000Hz，占空比为3％，氧化时间为20min。使合金表面形成厚度为15μm的黑色陶瓷层。
实施例3：
本实施例中，AlFe0.4CrCoNi高熵合金表面黑色陶瓷层，即在电解液中制备微弧氧化陶瓷层，使高熵合金基体表层原位形成含有Fe3O4的多种氧化物构成的陶瓷层，该陶瓷层的厚度为30μm。
上述AlFe0.4CrCoNi高熵合金表面黑色陶瓷层的制备方法包括如下步骤：
步骤1：选择高纯度的以下五种元素Al、Fe、Cr、Co、Ni(纯度均在99.9％从上)，将其按照1：0.4：1：1：1：的化学组成进行配料，其中，Al选择纯铝颗粒，备料9.85g，Fe选择纯铁颗粒，备料8.16g，Cr选择纯铬颗粒，备料18.99g，Co选择纯钴颗粒，备料21.53g，Ni选择纯镍颗粒，备料21.44g，将配制好的原料分别用硼酸加热去除金属表面的氧化膜，然后用酒精超声30min清洗干净，在烘箱中烘干，待用。
步骤2：按照熔点依次放入各金属颗粒至水冷铜模坩埚中，低熔点易挥发的材料先放。准备好后关炉门，准备进行熔炼。具体工艺为：首先抽真空，使得炉腔内真空度达到3.0×10-3Mpa；然后向炉内充入氩气直至真空度为-0.05MPa，并反复抽真空，充氩气，重复此过程3次，以减少炉体内的空气同时使真空度保持在-0.05MPa；最后，进行炼炼，采用250A的熔炼电流，10A的电磁揽拌电流，为了保证合金中成分均匀，材料正反重复熔炼5次。
步骤3：对熔炼后的高熵合金试样经除油除脂工艺后，用不同水砂纸磨制，再经抛光后水洗以备微弧氧化处理。
步骤4：依据高熵合金微弧氧化电解液的选配原则选用化学试剂，配制硅酸盐系微弧氧化电解液，电解液组成选取为固态分析纯硅酸钠250g，氢氧化钠2.5g，偏铝酸钠25g和草酸钛钾50g，溶解于5L去离子水中完成电解液配置。
步骤5：采用直流脉冲微弧氧化电源，单脉冲输出电压为650V，频率为800Hz，占空比为6％，氧化时间为45min。使合金表面形成厚度为30μm的黑色陶瓷层。
实施例4：
本实施例中，AlFe0.7CrCoNi高熵合金表面黑色陶瓷层，即在电解液中制备微弧氧化陶瓷层，使高熵合金基体表层原位形成含有Fe3O4的多种氧化物构成的陶瓷层，该陶瓷层的厚度为20μm。
上述AlFe0.7CrCoNi高熵合金表面黑色陶瓷层的制备方法包括如下步骤：
步骤1：选择高纯度的Al、Fe、Cr、Co、Ni(纯度均在99.9％从上)金属，将其按照1：0.7：1：1：1：的化学组成进行配料，其中，Al选择纯铝颗粒，备料9.15g，Fe选择纯铁颗粒，备料13.26g，Cr选择纯铬颗粒，备料17.64g，Co选择纯钴颗粒，备料20.00g，Ni选择纯镍颗粒，备料19.92g，将配制好的原料分别用硼酸加热去除金属表面的氧化膜，然后用酒精超声30min清洗干净，在烘箱中烘干，待用。
步骤2：按照熔点依次放入金属颗粒到水冷铜模坩埚中，低熔点易挥发的材料先放。准备好后关炉门，准备进行熔炼。具体工艺为：首先抽真空，使得炉腔内真空度达到3.0×10-3Mpa；然后向炉内充入氩气直至真空度为-0.05MPa，并反复抽真空，充氩气，重复此过程3次，以减少炉体内的空气同时使真空度保持在-0.05MPa；最后，进行炼炼，采用250A的熔炼电流，10A的电磁揽拌电流，为了保证合金中成分均匀，材料正反重复熔炼5次。
步骤3：对熔炼的到的高熵合金试样经除油除脂工艺后，用不同水砂纸磨制，再经抛光后水洗以备微弧氧化处理。
步骤4：依据高熵合金微弧氧化电解液的选配原则选用化学试剂，配制硅酸盐系微弧氧化电解液，电解液组成选取为固态分析纯硅酸钠250g，氢氧化钠2.5g，偏铝酸钠25g和草酸钛钾50g，溶解于5L去离子水中完成电解液配置。
步骤5：采用直流脉冲微弧氧化电源，单脉冲输出电压为550V，频率为1500Hz，占空比为3％，氧化时间为20min。使合金表面形成厚度为20μm的黑色陶瓷层。

Claims (7)

1.一种AlFexCrCoNi高熵合金表面陶瓷化方法，其特征在于，包括以下步骤：
对AlFexCrCoNi高熵合金进行预处理；其中，0.3≤X≤0.7；
采用直流脉冲微弧氧化电源、以及配制好的硅酸盐微弧氧化电解液，以预处理后的所述AlFexCrCoNi高熵合金为阳极，对预处理后的所述AlFexCrCoNi高熵合金进行微弧氧化处理，在其表面形成陶瓷层；
其中，所述微弧氧化处理的电参量为：单脉冲输出电压为550～650V，频率为800Hz～1500Hz，占空比为3～6％，氧化时间为5～45min。
2.如权利要求1所述的一种AlFexCrCoNi高熵合金表面陶瓷化方法，其特征在于，0.3≤X≤0.5。
3.如权利要求1所述的一种AlFexCrCoNi高熵合金表面陶瓷化方法，其特征在于，X＝0.3。
4.如权利要求1所述的一种AlFexCrCoNi高熵合金表面陶瓷化方法，其特征在于，所述AlFexCrCoNi高熵合金的制备方法为：
选择纯度均大于99.9％单质金属Al、Fe、Cr、Co和Ni备用；
用B2O3或者硼酸分别与单质金属Al、Fe、Cr、Co或Ni加热；
对加热后的单质金属Al、Fe、Cr、Co和Ni依次进行清洗、烘干；
按照熔点高低顺序，将烘干后的金属单质依次放入熔炼炉进行熔炼，熔炼后得到所述AlFexCrCoNi高熵合金。
5.如权利要求4所述的一种AlFexCrCoNi高熵合金表面陶瓷化方法，其特征在于，所述熔炼包括：
抽真空，使所述熔炼炉炉腔内真空度达到3.0×10-3Mpa；
向所述炉腔内通入惰性气体，直至所述炉腔内真空度为-0.05MPa；
保持真空，采用250A的熔炼电流、及10A的电磁揽拌电流进行正反重复熔炼，得到所述AlFexCrCoNi高熵合金。
6.如权利要求5所述的一种AlFexCrCoNi高熵合金表面陶瓷化方法，其特征在于，所述硅酸盐微弧氧化电解液由固态分析纯硅酸钠、氢氧化钠、偏铝酸钠、草酸钛钾及去离子水组成；
其中，所述电解液中固态分析纯硅酸钠的浓度为50g/L，氢氧化钠的浓度为0.5g/L，偏铝酸钠的浓度为5g/L，草酸钛钾的浓度为10g/L。
7.如权利要求5所述的一种AlFexCrCoNi高熵合金表面陶瓷化方法，其特征在于，所述陶瓷层的厚度为5～30μm。
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