CN112981488B - 一种航空铝合金表面制备润滑及耐磨复合涂层 - Google Patents

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Abstract

一种航空铝合金表面制备润滑及耐磨复合涂层，属于金属材料表面改性技术领域。首先采用使用恒压直流阳极氧化方法在航空铝合金涂层表面上制备出形状规整、且均匀垂直排列的多孔氧化铝纳米孔阵，最后采用射频溅射和直流溅射两种电源系统分别将二硫化钼和金属钨共沉积在多孔氧化铝纳米孔阵上在航空铝合金上制备出AAO/MoS2‑W复合强化润滑层。通过阳极氧化法和磁控溅射制备出AAO/MoS2‑W复合涂层，显著提高了航空铝合金的表面涂层力学强度和表面润滑剂附着时长，较大程度上在减少航空铝合金表面磨损同时延缓了润滑剂工作寿命，降低了发生突然失效导致航空铝合金破裂的情况频率。

Description

一种航空铝合金表面制备润滑及耐磨复合涂层
技术领域
一种航空铝合金表面制备润滑及耐磨复合涂层的方法，属于金属材料表面改性技术、纳米薄膜制备及力学特性技术领域。
背景技术
随着制造业的不断深入发展，航空铝合金在汽车、航空航天、高铁、大型机械设备中存在着广泛的应用。航空铝合金由于其具有良好的综合机械性能，广泛的应用于机械制造。其中，在紧固件、轴承方面的使用尤其多，但是，由于其硬度和耐磨性较差，在工作过程中会产生强烈的摩擦，造成磨损，大大降低了其使用寿命。若采用在其表面直接覆膜固体润滑材料，又因为其铝合金活性高，表面存在的氧化层，造成二者的结合性不好，从而导致固体润滑材料在磨损中易从基体脱落。更重要的是，铝合金基体较软，在外在载荷作用下，容易发生塑性变形，使其上固体润滑材料亦产生变形开裂，加速失效。此外，固体润滑材料在暴露大气下，易被氧化，严重降低了其润滑效果。本研究的附载复合固体润滑剂的方法，是首先采用恒压直流二次阳极氧化方法在铝合金表面上制备出形状规整、且均匀垂直排列的多孔氧化铝纳米孔阵，由于其强度高、硬度大、耐腐蚀和耐磨性能好，增加的多孔氧化铝纳米孔阵能显著提高航空铝合金基体强硬度、有效阻止固体润滑剂中硫元素对其腐蚀影响。其次是使用采用射频溅射和直流溅射两种电源系统分别将二硫化钼和金属钨共沉积在多孔氧化铝纳米孔阵上，在航空铝合金上制备出AAO/MoS2-W复合强化涂层。多孔氧化铝纳米孔阵的优势在于进一步提高铝合金合金的强硬度，同时，其和固体润滑材料均为纳米级，二者有着较强的键合作用，明显提高固体润滑材料的附载时长，充分发挥润滑效果，因此是固体润滑材料优异的附载空间。此外，金属钨颗粒的掺杂，可以有效的改善纯二硫化钼薄膜疏松的结构，大幅提高其致密度，大大延缓二硫化钼因空气氧化失效的情况；形成的复合涂层硬度有所提高，近一步提升了其耐磨性。这种制备润滑及耐磨复合涂层的工艺，不仅改变了航空铝合金表面润滑的方式，还使得固体润滑材料得带有效保护，极大延长了其工作寿命，进而开拓了航空铝合金应用前景。
发明内容
一种航空铝合金表面制备润滑及耐磨复合涂层的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)首先对切割好的航空铝合金进行打磨、去除油污、化学抛光，之后依次采用丙酮、无水乙醇、去离子水超声处理。将处理好的铝合金片浸泡在磷酸和硝酸混合水洗液中进行化学抛光，再用去离子水冲洗干净，干燥后作为基体材料；
(2)采用恒压直流阳极氧化法制备多孔氧化铝纳米孔阵，以步骤(1)的航空铝合金作为阳极，石墨作为阴极，电解液为磷酸和草酸混合氧化液(优选浓度为0.3M磷酸和浓度为0.3M草酸溶液的混合液，体积比磷酸溶液：草酸溶液＝1:3)进行第一次氧化，氧化电压30V-60V，持续时间为5h；第一次氧化后，将样品放入铬酸溶液(H3PO4 50mL/L和三氧化铬30g/L)去除氧化层，铬酸溶液温度为60-70℃；随后，将去氧化层后的样品进行第二次氧化，参数同第一次氧化；最后，将氧化好的样品进行放到酸溶液中扩孔处理，酸溶液为0.5％H3PO4，温度为30℃，时间为30min，得到多孔氧化铝；
(3)将步骤(2)氧化好多孔氧化铝孔阵的航空铝合金置于300℃-500℃的条件下进行热处理，时间为2h，除去其内部存在的水；
(4)采用磁控溅射覆膜工艺，使用射频和直流电源在航空铝合金表面共溅射二硫化钼颗粒和钨金属颗粒，二硫化钼颗粒采用射频，射频工作功率选择50W-300W，钨金属颗粒采用直流溅射，直流溅射工作功率选择10W-40W；共溅射温度均控制在300-500℃，共溅射时间为20-60min，溅射时转盘以10-20r/min速度旋转，保证镀膜的均匀性；
(5)共溅射结束后，将样品在真空条件下降温至室温后，得到AAO/MoS2-W复合强化润滑层。
通过调节上述参数，从而制备出的多孔氧化铝纳米孔阵上附载二硫化钼及金属钨纳米复合颗粒较为均匀，形成纳米球状，与纳米孔阵列结合好，从而进一步提高航空铝合金的表面润滑涂层使用寿命。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
利用恒压直流阳极氧化法制备的结构可控排列规整的多孔氧化铝纳米孔阵，提高了航空铝合金的强硬度和耐腐蚀性能，最后采用射频溅射和直流溅射两种电源系统分别将二硫化钼和金属钨共沉积在多孔氧化铝纳米孔阵上在航空铝合金上制备出AAO/MoS2-W复合强化润滑层，使用磁控射频电源将MoS2颗粒和磁控直流电源将金属钨颗粒共沉积，以纳米球的形式附载在多孔氧化铝纳米孔阵上，所制备的样品进行力学性能测试，其中摩擦系数最低至0.132，与纯的航空铝合金溅射纯二硫化钼薄膜相比，润滑寿命提高最多为1206.2倍；与直接在多孔氧化铝纳米孔阵上覆膜纯二硫化钼薄膜相比，摩擦系数降低了最多近1倍，润滑寿命延长最多为8倍。本发明润滑及耐磨复合涂层不仅可以在航空航天紧固件、轴承上应用，还可以在汽车行业、大型机械设备行业等广泛采用，有着良好的宽广的前景和巨大的社会效益潜力。
附图说明
图1：阳极氧化法制备的多孔氧化铝纳米孔阵SEM图；
图2：在航空铝合金、含多孔氧化铝纳米孔阵的航空铝合金磁控溅射纯二硫化钼SEM、含多孔氧化铝纳米孔阵的航空铝合金共溅射二硫化钼和金属钨颗粒SEM对比图；图(a)航空铝合金基体(Al/MoS2)；(b)含多孔氧化铝纳米孔阵航空铝合金(Al/AAO/MoS2)；(c)含多孔氧化铝纳米孔阵航空铝合金(Al/AAO/MoS2-W)。
图3：含多孔氧化铝纳米孔阵的航空铝合金共溅射二硫化钼和金属钨颗粒XRD衍射图；
图4：摩擦曲线对比图；
(a)Al/MoS2材料的摩擦曲线；(b)Al/AAO/MoS2材料的摩擦曲线；(c)10W功率直流溅射金属钨的Al/AAO/MoS2-W材料的摩擦曲线；(d)20W功率直流溅射金属钨的Al/AAO/MoS2-W材料的摩擦曲线；(e)30W功率直流溅射金属钨的Al/AAO/MoS2-W材料的摩擦曲线；其中t为转数。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。航空铝合金预处理，首先对切割好的航空铝合金进行砂纸打磨、洗涤去除油污。之后依次采用丙酮、无水乙醇、去离子水超声处理。将处理好的铝合金片浸泡在稀硫酸酸洗液中进行化学抛光，再用去离子水冲洗干净，干燥后作为基体材料。此外，下列实例中在铝合金进行二次阳极氧化的工艺参数：氧化电压60V条件下氧化5h,阳极氧化后的样品取出，采用去离子水冲洗干净，放入烘箱烘干去除内部存在的水备用；其中，电解溶液为0.3M的H2C2O4和0.3M的H3PO4的混合液。
实施例1
将航空铝合金进行超声、化学酸洗液进行处理，处理干净后，放入真空烘箱烘干备用。将航空铝合金放入0.3M H2C2O4和0.3M H3PO4的混合溶液(体积比H3PO4：H2C2O4＝1:3)中，在恒压30V——60V，温度20℃下进行阳极氧化5h，期间不断搅拌。氧化完成的样品放入65℃的铬酸溶液(H3PO4 50mL/L和三氧化铬30g/L)去除氧化层，然后再次氧化，最后经过450℃热处理后超声烘干。最后将崭新的航空铝合金、含有多孔氧化铝纳米孔阵样品均放入磁控溅射覆膜系统，覆膜时间设定为30min，工作温度为400℃，射频溅射二硫化钼颗粒的功率为100w(可以替换为50W-300W中的任意一数值功率),直流溅射金属钨颗粒功率为10w，反应室真空度为4×10-4Pa,样品预溅射时间为300s，氩气气氛压力为1Pa.整过过程经过辉光清洗、抽真空、加热、预溅射、调压和溅射，待反应室温度冷却至50℃取出样品，样品制备环节完成。
实施例2
将航空铝合金进行超声、化学酸洗液进行处理，处理干净后，放入真空烘箱烘干备用。将航空铝合金放入0.3M H2C2O4和0.3M H3PO4的混合溶液(体积比H3PO4：H2C2O4＝1:3)中，在恒压30V——60V，温度20℃下进行阳极氧化5h，期间不断搅拌。氧化完成的样品放入65℃的铬酸溶液(H3PO4 50mL/L和三氧化铬30g/L)去除氧化层，然后再次氧化，最后经过450℃热处理后超声烘干。最后将崭新的航空铝合金、含有多孔氧化铝纳米孔阵样品均放入磁控溅射覆膜系统，覆膜时间设定为30min，工作温度为400℃，射频溅射二硫化钼颗粒的功率为100w(可以替换为50W-300W中的任意一数值功率),直流溅射金属钨颗粒功率为20w，反应室真空度为4×10-4Pa,样品预溅射时间为300s，氩气气氛压力为1Pa.整过过程经过辉光清洗、抽真空、加热、预溅射、调压和溅射，待反应室温度冷却至50℃取出样品，样品制备环节完成。
实施例3
将航空铝合金进行超声、化学酸洗液进行处理，处理干净后，放入真空烘箱烘干备用。将航空铝合金放入0.3M H2C2O4和0.3M H3PO4的混合溶液(体积比H3PO4：H2C2O4＝1:3)中，在恒压30V——60V，温度20℃下进行阳极氧化5h，期间不断搅拌。氧化完成的样品放入65℃的铬酸溶液(H3PO4 50mL/L和三氧化铬30g/L)去除氧化层，然后再次氧化，最后经过450℃热处理后超声烘干。最后将崭新的航空铝合金、含有多孔氧化铝纳米孔阵样品均放入磁控溅射覆膜系统，覆膜时间设定为30min，工作温度为400℃，射频溅射二硫化钼颗粒的功率为100w(可以替换为50W-300W中的任意一数值功率),直流溅射金属钨颗粒功率为30w，反应室真空度为4×10-4Pa,样品预溅射时间为300s，氩气气氛压力为1Pa.整过过程经过辉光清洗、抽真空、加热、预溅射、调压和溅射，待反应室温度冷却至50℃取出样品，样品制备环节完成。
实施例4
将航空铝合金进行超声、化学酸洗液进行处理，处理干净后，放入真空烘箱烘干备用。将航空铝合金放入0.3M H2C2O4和0.3M H3PO4的混合溶液(体积比H3PO4：H2C2O4＝1:3)中，在恒压30V——60V，温度20℃下进行阳极氧化5h，期间不断搅拌。氧化完成的样品放入65℃的铬酸溶液(H3PO4 50mL/L和三氧化铬30g/L)去除氧化层，然后再次氧化，最后经过450℃热处理后超声烘干。最后将崭新的航空铝合金、含有多孔氧化铝纳米孔阵样品均放入磁控溅射覆膜系统，覆膜时间设定为30min，工作温度为400℃，射频溅射二硫化钼颗粒的功率为100w(可以替换为50W-300W中的任意一数值功率)，直流溅射金属钨颗粒功率为40w，反应室真空度为4×10-4Pa,样品预溅射时间为300s，氩气气氛压力为1Pa.整过过程经过辉光清洗、抽真空、加热、预溅射、调压和溅射，待反应室温度冷却至50℃取出样品，样品制备环节完成。
上述实例重复性好，得到的类似技术效果，图1为航空铝合金阳极氧化法制备的多孔氧化铝纳米孔阵SEM图；图2为在航空铝合金、含多孔氧化铝纳米孔阵的航空铝合金磁控溅射纯二硫化钼SEM、含多孔氧化铝纳米孔阵的航空铝合金共溅射二硫化钼和金属钨颗粒SEM对比图；图3为含多孔氧化铝纳米孔阵的航空铝合金共溅射二硫化钼和金属钨颗粒XRD衍射图；图4为分别在直接在航空铝合金溅射二硫化钼纳米颗粒、在多孔氧化铝纳米孔阵上溅射二硫化钼纳米颗粒颗粒和在多孔氧化铝纳米孔阵共沉积二硫化钼纳米颗粒的摩擦曲线对比图。
表1磁控溅射实验参数总表
Figure BDA0002939234870000051
表2摩擦系数及润滑时长汇总表(其中有关二硫化钼的见表1对应的参数)
Figure BDA0002939234870000052
Figure BDA0002939234870000061
Figure BDA0002939234870000062
Figure BDA0002939234870000071

Claims (2)

1.一种航空铝合金表面制备润滑及耐磨复合涂层的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)首先对切割好的航空铝合金进行打磨、去除油污、化学抛光，之后依次采用丙酮、无水乙醇、去离子水超声处理；将处理好的铝合金片浸泡在磷酸和硝酸混合水洗液中进行化学抛光，再用去离子水冲洗干净，干燥后作为基体材料；
(2)采用恒压直流阳极氧化法制备多孔氧化铝纳米孔阵，以步骤(1)的航空铝合金作为阳极，石墨作为阴极，电解液为0.3M磷酸和0.3M草酸混合氧化液，体积比H3PO4：H2C2O4＝1:3，进行第一次氧化，氧化电压30V-60V，持续时间为5h；第一次氧化后，将样品放入铬酸溶液去除氧化层，铬酸溶液温度为60-70℃；随后，将去氧化层后的样品进行第二次氧化，参数同第一次氧化；最后，将氧化好的样品进行放到酸溶液中扩孔处理，酸溶液为0.5％H3PO4，温度为30℃，时间为30min，得到多孔氧化铝；铬酸溶液的原料组成H3PO4 50mL/L和三氧化铬30g/L；
(3)将步骤(2)氧化好的 多孔氧化铝置于300℃-500℃的条件下进行热处理，时间为2h，除去其内部存在的水；
(4)采用磁控溅射覆膜工艺，使用射频和直流电源在航空铝合金表面共溅射二硫化钼颗粒和钨金属颗粒，二硫化钼颗粒采用射频，射频工作功率选择50W-300W，钨金属颗粒采用直流溅射，直流溅射工作功率选择10W-40W；共溅射温度均控制在300-500℃，共溅射时间为20-60min，溅射时转盘以10-20r/min速度旋转，保证镀膜的均匀性；
(5)共溅射结束后，将样品在真空条件下降温至室温后，得到AAO/MoS2-W复合强化润滑层。
2.按照权利要求1所述的方法制备得到的航空铝合金表面制备润滑及耐磨复合涂层。
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