CN114394604B - 一种超硬球形硼化钨粉末制备方法 - Google Patents

一种超硬球形硼化钨粉末制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种超硬球形硼化钨粉末制备方法,该方法在等离子球化制粉装置内进行,等离子球化制粉装置包括:球化室,以及与球化室第一端连通的冷却室;所述冷却室通入冷却气体;球化室包括:等离子体发生器和若干个送粉口;其中,等离子体发生器设于球化室的第二端,包括:阴极、阳极、中心气体入口;中心气体入口用于通入中心气体,在阴极和阳极与电源连通状态下,中心气体被电离,产生等离子体焰;送粉口设于球化室第二端的侧壁,通过载气将待球化粉末送至等离子体焰中。利用本发明的超硬球形硼化钨粉末制备方法制备时,可以通过加大通入等离子球化制粉装置的气体流量,将等离子体焰大量引出等离子体发生器,粉体可在较大的火焰范围内球化。

Description

一种超硬球形硼化钨粉末制备方法
技术领域
本发明涉及表面工程技术领域,具体涉及一种超硬球形硼化钨粉末制备方法及等离子球化制粉装置。
背景技术
过渡族金属硼化物具有高熔点、高硬度、优良的耐磨损性能、高耐蚀性能及高抗氧化性能。以硼化钨为例,硬度为37Gpa,熔点为2660℃。相比于常用的碳化钨的硬度(17.8Gpa)更高,熔点(2870℃)较低,因而硼化钨可以作为一种更为优异的耐磨材料,与铁基、镍基、钴基合金等金属结合形成金属基复合材料,有希望成为新一代表面防护耐磨材料。
不规则硼化钨粉体流动性较差、颗粒相互间接触会产生摩擦力、存在较大机械阻力,影响合金粉末的使用效果和表面耐磨性能。在各种形状的粉末颗粒中,球形颗粒因其具有比表面积小,振实密度和松装密度大,流动性好等特点,可以有效提高合金粉末的使用性能。
目前,粉体球化主要有水雾化、气雾化、等离子体球化等技术,因硼化钨熔点较高,因而常规的雾化方法制备非常困难,只能采用等离子体球化技术。等离子体球化技术通过等离子体产生高温,可迅速使颗粒材料融化并球形化,从而可用于高温难熔合金球形粉末的制备。常用等离子体球化技术通常通过感应等离子体设备和直流等离子体设备进行,但感应等离子体设备是从圆筒状线圈的中空处送粉,限制了送粉,粉飞溅到内壁,造成线圈容易损毁。直流等离子体设备在两极之间送粉,因两极距离较近,下粉不是很方便。
发明内容
为了解决上述现有等离子体球化装置存在的缺陷,本发明提供了一种新型等离子球化制粉装置,以及利用该球化装置制备球形硼化钨的方法。
为了达到上述目的,本发明提供了一种等离子球化制粉装置,包括:球化室,以及与所述球化室第一端连通的冷却室;所述冷却室通入冷却气体以冷却球化后的粉末;所述球化室包括:等离子体发生器和若干个送粉口;其中,等离子体发生器设于球化室的第二端,包括:阴极、阳极、中心气体入口;中心气体入口用于通入中心气体,在阴极和阳极与电源连通状态下,所述中心气体被电离,产生等离子体焰;所述送粉口设于所述球化室第二端的侧壁,通过载气将待球化粉末送至等离子体焰中。
可选的,所述送粉口与送粉器连通,将待球化粉末送至送粉口。
可选的,所述送粉器外安装水冷套,以防止送粉器过热烧损。
本发明还提供了一种利用上述提供的等离子球化制粉装置进行超硬球形硼化钨粉末制备方法,该方法包括如下步骤:
步骤S1,将钨粉和硼粉按摩尔比1:1.5-1:2.5混合均匀,球磨造粒后得到混合造粒粉末;
步骤S2,将所述混合造粒粉末送入上述等离子球化制粉装置中球化,得到球形硼化钨粉末;其中该等离子球化制粉装置的中心气体为氩气和氦气的混合气体,冷却气体和载气均为氩气;中心气体流量为25-35L/min,载气流量为3-7L/min,冷却气体流量为80-100L/min。
可选的,所述等离子球化制粉装置的中心气体中,氩气和氦气的体积比为2:2-2:4。
可选的,所述等离子球化制粉装置的中心气体中,氩气和氦气的体积比为2:3。
可选的,冷却气体流量为90L/min,中心气体流量为30L/min,载气流量为5L/min。
可选的,钨粉和硼粉通过行星式球磨机进行球磨,转速为50-100r/min,时间为22-26h。
可选的,所述等离子球化制粉装置的送粉速度为250-300g/min。
相比于现有技术,本发明具有以下有益效果:
(1)现有等离子球化制粉装置通常使用氩气作为中心气体,使用氢气作为载气气体。此种方式可用于球化其他合金,但用于球化硼化钨时,硼化钨会在高温氢强还原作用下被还原。本发明对此进行改进:第一,使用氩气和氦气作为中心气体,氦气导热性好,提高了整个等离子球化制粉装置的热效率,从而提高硼化钨粉末的球化率。第二,使用氩气作为载气气体,硼化钨不会被还原,从而得到高纯度硼化钨。
(2)现有等离子球化制粉装置中,送粉管需要伸入球化室中,粉体仅能在送粉管喷出的直线区域内球化,限制了粉体高温球化的空间。本发明将送粉管设于球化室的侧部,送粉管未伸入球化室,通过加大通入气体的流量,将等离子体焰大量引出等离子体发生器,粉体可在较大的火焰范围内球化。
(3)本发明将氩气通入冷却室作为冷却气体,完成整个冷却过程,简单实用。
(4)本发明以硼粉和钨粉为原料,将硼化钨的合成和球化一步完成,过程简单,成本较低,制备效率较高。
附图说明
图1为本发明等离子体球化装置的结构示意图。
图2为本发明实施例1球形硼化钨的扫描电子显微镜形貌图。
图3为本发明实施例1球形硼化钨的粒度分布图。
图中:1-等离子体发生器,2-送粉口,3-冷却口,4-球化室,5-冷却室,6-待球化粉末,7-等离子体焰,8-送粉器,9-中心气体入口。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明的技术方案做进一步的说明。
如图1所示,本发明提供了一种等离子球化制粉装置,包括:球化室4,以及与所述球化室4第一端连通的冷却室5;所述球化室4包括:等离子体发生器1和若干个送粉口2;其中,等离子体发生器1设于所述球化室4的第二端,用于在球化室4第二端形成等离子体焰7,送粉口2设于所述球化室4第二端的侧壁,将待球化粉末6送至等离子体焰7中。
本发明的等离子体发生器1基于等离子体球化技术对待球化粉末6球化,通过电离惰性气体产生高温等离子体焰7,使待球化粉末6迅速融化并球化。同时球化时,粉末在等离子体焰7中呈分散状态,可以有效避免颗粒团聚现象,使得制备的粉体粒度均匀。
本发明的等离子体发生器1包括:阴极,阳极,中心气体入口9。等离子体发生器1运行时,中心气体入口9引入中心气体,在阴极和阳极与电源连通状态下,中心气体被电离产生等离子体焰7。
一些实施例中,上述中心气体为氩气和氦气的混合气体。与仅使用氩气相比,氦气的加入提高了中心气体的导热性,提高了整个等离子球化制粉装置的热效率,从而提高待球化粉末6的球化率。
本发明的送粉口2用于输送待球化粉末6,一些实施例中,送粉口2与送粉器10连通,通过载气氩气将待球化粉末6引入球化室4,使待球化粉末6均匀分散于等离子体焰7中。
与氢气相比,本发明以氩气作载气,硼化钨不会被氧化还原,从而得到高纯度硼化钨。
一些实施例中,送粉器10外安装水冷套,防止送粉器10过热烧损。
本发明的待球化粉末6在球化室4熔融球化后被送入冷却室5,以迅速冷凝成球形。
一些实施例中,冷却室5内通入冷却气体氩气,对待球化粉末6进行冷却。
此外,现有等离子球化制粉装置通常需要设置送粉管来输送粉体,其原因是现有等离子体发生器1产生的等离子体焰7较小,需要送粉管伸入球化室4,才能将粉体送入等离子体焰7中。本发明在制备粉体时加大冷却气体、中心气体和载气的流量,使等离子体焰7大量引出等离子体发生器1,如此一来,整个装置无需设置送粉管,在球化室4的侧壁设置送粉口2就可以将粉体送入等离子体焰7中。
基于上述提供的等离子球化制粉装置,本发明还提供了一种超硬球形硼化钨粉末的制备方法,该方法包括如下步骤:
步骤S1,将钨粉和硼粉按摩尔比1:1.5-1:2.5混合均匀,球磨造粒后得到混合造粒粉末;
步骤S2,将所述混合造粒粉末送入等离子球化制粉装置中球化,得到球形硼化钨粉末;其中该等离子球化制粉装置以氩气+氦气作为中心气体,以氩气作为载气和冷却气体;中心气体流量为25-35L/min,载气流量为3-7L/min,冷却气体流量为80-100L/min。
实施例1
将硼粉和钨粉按摩尔比为2:1混合,采用行星式球磨机进行混粉,转速50-100r/min,时间24h,得到硼粉和钨粉的混合粉末。将所得硼粉和钨粉的混合粉末喷雾造粒后置入等离子球化制粉装置,开启该装置并设置输入气体的运行参数:氩气冷却气体为90L/min,氩气中心气体为12L/min,氦气中心气体为18L/min;打开送粉阀门,调整氩气载气为5L/min,调整送粉速率为300g/min。
收集球形硼化钨粉末,在扫描电子显微镜下观察硼化钨粉末形貌。如图2所示,可以看出,粉体呈现表面致密光滑的球形,球化率为94.3%。
本实施例中,硼粉和钨粉的混合粉末采用喷雾造粒机进行喷雾造粒,通过控制喷雾造粒机的参数可以得到不同粒度的球形硼化钨粉末,结果如图3所示。
进一步地,测定球化后硼化钨粉末的显微硬度,结果如表1所示。
表1:实施例1所得球形硼化钨在不同温度下测得的显微硬度
实施例2
本实施例与实施例1的不同之处在于:等离子球化制粉装置的气体的运行参数为:氩气冷却气体90L/min,氩气中心气体14L/min,氦气中心气体26L/min,氩气载气5L/min,送粉速率275g/min。
经测得所得球形硼化钨球化率为95.3%。进一步地,测定所得球形硼化钨的显微硬度,结果如表2所示。
表2:实施例2所得球形硼化钨在不同温度下测得的显微硬度
实施例3
本实施例与实施例1的不同之处在于:等离子球化制粉装置的气体的运行参数为:氩气冷却气体90L/min,氩气中心气体22L/min,氦气中心气体28L/min,氩气载气5L/min,送粉速率275g/min。
经测得所得球形硼化钨球化率为95.4%。进一步地,测定所得球形硼化钨的显微硬度,结果如表3所示。
表3:实施例3所得球形硼化钨在不同温度下测得的显微硬度
实施例4
本实施例与实施例1的不同之处在于:等离子球化制粉装置的气体的运行参数为:氩气冷却气体90L/min,氩气中心气体22.5L/min,氦气中心气为37.5L/min,氩气载气5L/min,送粉速率250g/min。
经测得所得球形硼化钨球化率为96.7%。进一步地,测定所得球形硼化钨的显微硬度,结果如表4所示。
表4:实施例4所得球形硼化钨在不同温度下测得的显微硬度
从表1-表4可知,本发明制备的球形硼化钨在25℃~500℃其显微硬度范围为36870(Mpa)~37865(Mpa),具有超高硬度。
本发明超硬球形硼化钨粉末制备方法制备得到的硼化钨球化率较高,球化率可达到90%以上,制备的粉体粒径分布均匀。
综上所述,本发明通过将原料硼粉和钨粉载入到高温等离子体焰中,硼粉和钨粉反应生成硼化钨,高温下熔融,并缩聚成球形液滴,进入冷却室后骤冷凝固,获得球形硼化钨粉体。进一步地,本发明所使用的等离子球化制粉装置以氩气+氦气作为等离子体发生气体,与现有等离子体球化装置相比,避免了硼化钨在高温氢强环境下被还原。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍,但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后,对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此,本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。

Claims (7)

1.一种超硬球形硼化钨粉末制备方法,其特征在于,该方法在等离子球化制粉装置内进行,所述等离子球化制粉装置包括:球化室,以及与所述球化室第一端连通的冷却室;所述冷却室通入冷却气体以冷却球化后的粉末;
所述球化室包括:等离子体发生器和若干个送粉口;其中,等离子体发生器设于球化室的第二端,包括:阴极、阳极、中心气体入口;中心气体入口用于通入中心气体,在阴极和阳极与电源连通状态下,所述中心气体被电离,产生等离子体焰;所述送粉口设于所述球化室第二端的侧壁,通过载气将待球化粉末送至等离子体焰中;
所述超硬球形硼化钨粉末制备方法包括:
步骤S1,将钨粉和硼粉按摩尔比1:1.5-1:2.5混合均匀,球磨造粒后得到混合造粒粉末;
步骤S2,将所述混合造粒粉末送入所述等离子球化制粉装置中,得到球形硼化钨粉末;其中该等离子球化制粉装置的中心气体为氩气和氦气的混合气体,冷却气体和载气均为氩气;中心气体流量为30L/min、40L/min、50L/min、60L/min,载气流量为3-7L/min,冷却气体流量为80-100L/min;所述等离子球化制粉装置的送粉速度为250-300g/min。
2.如权利要求1所述的超硬球形硼化钨粉末制备方法,其特征在于,所述中心气体中,氩气和氦气的体积比为2:2-2:4。
3.如权利要求2所述的超硬球形硼化钨粉末制备方法,其特征在于,所述中心气体中,氩气和氦气的体积比为2:3。
4.如权利要求1所述的超硬球形硼化钨粉末制备方法,其特征在于,冷却气体流量为90L/min,中心气体流量为30L/min,载气流量为5L/min。
5.如权利要求1所述的超硬球形硼化钨粉末制备方法,其特征在于,钨粉和硼粉通过行星式球磨机进行球磨,转速为50-100r/min,时间为22-26h。
6.如权利要求1所述的超硬球形硼化钨粉末制备方法,其特征在于,该等离子球化制粉装置还包括:送粉器,所述送粉器与送粉口连通,将待球化粉末送至送粉口。
7.如权利要求6所述的超硬球形硼化钨粉末制备方法,其特征在于,所述送粉器外安装水冷套,以防止送粉器过热烧损。
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