CN114985740B - 大变形量钛铝合金板材及其短流程轧制制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种大变形量钛铝合金板材及其短流程轧制制备方法，该制备方法以TiAl3粉末和TiH2粉末为原料，通过热等静压工艺使得TiH2粉末受热分解出的氢元素充分均匀扩散，并作为临时金属元素参与钛铝反应，显著降低钛铝合金晶粒的尺寸；然后将包套与坯料一同进行多道次轧制后，将氢化钛铝合金板材进行脱氢反应，最终获得晶粒细小的钛铝合金板材。该方法加工难度低，轧制周期短，生产效率高，工艺流程清晰明确，对轧制设备要求低，适于大规模生产。

Description

大变形量钛铝合金板材及其短流程轧制制备方法
技术领域
本发明涉及钛铝合金粉末冶金技术领域，具体涉及一种大变形量钛铝合金板材及其短流程轧制制备方法。
背景技术
钛铝合金属于金属间化合物，由于其原子的长程有序排列和原子间金属键与共价键的共存性，使其兼有金属的塑性和陶瓷的高温强度。钛铝合金比强度高、比刚度高、密度低、阻燃性能和高温抗氧化、抗蠕变性能好，是一种非常有潜力的轻质高温结构材料，在航空航天、汽车制造等工业领域有着广阔的应用前景。同时也可作为超塑性成形的预成形材料，用于近净成形航空、航天发动机的零部件以及超高速飞行器的翼、壳体、热区蒙皮等。
然而，钛铝合金具备有序金属间化合物的特点即脆性本质，这也决定了其在室温以及高温下加工变形非常困难，尤其是板材的轧制变形更是困难。在目前钛铝合金板材轧制中，按照道次变形量为10％计算，要使总变形量达到80％需要约20道次，再考虑道次间保温时间，一块板材的轧制时间需要至少2小时，轧制效率较低。同时，轧制道次多，道次间的保温时间也长，钛铝合金板材在轧制过程产生的再结晶晶粒发生长大，导致后续热加工困难及板材开裂，成为困扰钛铝合金板材轧制的一大难题。
虽然有相关论文报道，可以通过将高压氢气加压到熔融钛铝中，使氢作为一种临时合金元素参与钛铝合金反应，以显著降低晶粒尺寸，如当Ti-47Al合金的含氢量达到到1％时，合金晶粒尺寸从1000μm细化到100μm，平均片层间距减少了约50％，流变应力有所下降，从而提高钛铝合金的热加工性，这就是所谓的热氢化处理(THP)。但是，通过高压氢气渗入钛铝合金的饱和度有限，且最终获得的氢化铸锭需要进行开坯等工序才可进行轧制，轧制工艺流程复杂，效率较低。
发明内容
针对现有钛铝合金板材轧制变形易开裂、工艺流程复杂的技术问题，本发明的主要目的在于提供一种大变形量钛铝合金板材及其短流程轧制制备方法，该制备方法加工难度低，轧制周期短，生产效率高，板材变形均匀，最终获得晶粒细小的钛铝合金板材。
为了实现上述目的，根据本发明的第一方面，提供了一种短流程轧制制备大变形量钛铝合金板材的方法。
该短流程轧制制备大变形量钛铝合金板材的方法包括以下步骤：
将TiAl3粉末和TiH2粉末混合均匀后依次进行热等静压处理、轧制和脱氢处理；其中，
所述热等静压处理包括氢元素扩散和晶粒细化两个阶段，得到氢化钛铝合金坯料；
所述轧制过程包括：加热至1250～1350℃且均温后，对所述氢化钛铝合金坯料进行多道次轧制，轧制总变形量为80～90％；其中，
每道次终轧温度≥1200℃，且每道次轧制后，回炉均温至1250～1350℃再进行下一道次的轧制，制得氢化钛铝合金板材。
进一步的，在轧制过程中，当所述氢化钛铝合金坯料总变形量≤30％时，轧辊线速度为2～3m/min，道次变形量为15～20％。
进一步的，在轧制过程中，当所述氢化钛铝合金坯料总变形量为30～90％时，轧辊线速度为30～35m/min，道次变形量为60～70％。
进一步的，所述氢元素扩散阶段具体为：在压强150～250MPa、温度660～720℃下保持2～3h。
进一步的，所述晶粒细化阶段具体为：升温至反应温度1150～1200℃，并保持2～3h。
进一步的，所述脱氢处理具体为：在750～850℃温度下真空退火4～6h；
优选的，所述真空退火的压力为10-3～10-5Pa。
进一步的，所述混合均匀的过程为：在保护气氛下，将所述TiAl3粉末和所述TiH2粉末装入混粉器内，球磨，得到混合均匀的混合粉末；
优选的，球料比为3～5:1；转速为200～240r/min，时间12～16h。
进一步的，所述TiAl3粉末和所述TiH2粉末的粒度均为325～500目，且氧含量≤1000ppm。
进一步的，所述氢化钛铝合金坯料中各组分的原子百分含量为：Al 46～48％，H0.1～3％，其余为Ti。
为了实现上述目的，根据本发明的第二方面，提供了一种大变形量钛铝合金板材。
采用上述的方法制备得到的大变形量钛铝合金板材。
目前尚未见到利用TiAl3粉末和TiH2粉末，并借助热等静压制备氢化钛铝合金坯料，之后与包套一起直接轧制以获得钛铝合金板材的相关报道。
本发明创新性的通过将TiAl3粉末和TiH2粉末均匀混合后进行热等静压，使TiH2粉末受热分解释放氢元素并均匀扩散，通过氢化处理制得氢化钛铝合金坯料，然后对包含坯料的包套直接进行轧制，得到氢化钛铝合金板材，之后再对板材进行脱氢反应以去除其中的氢元素，最终获得晶粒细小的钛铝合金板材。
本发明的有益效果：
1、本发明根据钛铝合金本身氢化处理后易加工的属性，通过热等静压工艺，借助被均匀分散在包套内的TiH2粉末均匀扩散氢元素，克服了传统氢化处理工艺中向熔融钛铝施加高压氢气却仅扩散在表层的问题，使氢元素作为临时金属元素参与钛铝反应，能够有效降低钛铝合金的晶粒尺寸，从而得到经过氢化处理的晶粒细小的钛铝合金坯料，解决了钛铝合金难以加工的问题。
2、相比传统钛铝合金轧制，本发明借助粉末冶金工艺，对包含氢化钛铝合金坯料的包套一同进行多道次、大变形量的轧制，避免了传统铸锭坯料热加工窗口区间小且较低引起的晶粒易再结晶长大所导致的难加工问题，同时放大并提高了热加工温度区间，有利于提高单次道次的下压量，从而减少道次次数，简化轧制工艺流程进而显著提高了细晶钛铝合金板材的轧制效率；最后通过机加工去除板材表面的包套并在真空环境下保温退火发生脱氢反应，最终制备的钛铝合金板材无疏松、缩孔、成分偏析等缺陷，显微组织均匀且细小、力学性能良好，并且轧制工艺流程清晰明确，对轧制设备要求低，适于大规模生产，是实现制备高性能细晶钛铝合金轧制板材的一条重要途径。
具体实施方式
下面将更详细地描述本公开的示例性实施方式。然而应当理解，可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了能够更透彻地理解本公开，并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。
本发明提供了一种短流程轧制制备大变形量钛铝合金板材的方法，能够有效解决钛铝合金板材轧制变形易开裂、工艺流程繁琐的问题，同时克服了钛铝合金板材轧制工艺流程复杂而引发的钛铝合金板材制备耗能高、效率低的不足；而且工艺流程清晰明确，对轧制设备要求低，适于大规模生产。
该制备方法具体包括以下步骤：
在充满氩气的手套箱中，按照所需成分配比，将TiAl3粉末和TiH2粉末装入混粉瓶中，并掺入2～4mm的氧化锆球，球料比为3～5:1，置于双辊球磨机上，200～240r/min转速下混合12～16h，得到混合均匀的混合粉末；其中，TiAl3粉末和TiH2粉末的粉末粒度均为325～500目，氧含量均≤1000ppm；
将混合粉末采用振动法装入包套，并充分振动填实，然后对包套进行真空处理以及封焊处理；其中，
包套可以采用低碳钢包套；
在装入混合粉末前需要对包套进行超声清洗和酒精擦洗，去除其表面油污及灰尘杂质，然后采用热风吹干并在其内表面涂覆防氧化玻璃涂层，以防止包套内粉末氧化以及氢元素的逸出，该涂层可以由SiO2、Na2O和CaO原料按重量百分比为75～85：10～15：5～10形成；
对包套和混合粉末整体进行热等静压处理，其中，热等静压处理分为氢元素扩散阶段和晶粒细化阶段；
氢元素扩散阶段：先升温至660～720℃，压强保持在150～250MPa，保持2～3h，使TiH2粉末受热分解出氢元素，从而借助被均匀分散在包套内的TiH2粉末均匀扩散氢元素，避免了传统氢化处理工艺中向熔融钛铝施加高压氢气仅扩散在表层的问题；
晶粒细化阶段：TiH2粉末释放氢元素后，将温度由660～720℃升温至1150～1200℃，保持2～3h，使氢元素作为临时金属元素参与钛铝反应，能够有效降低钛铝合金的晶粒尺寸，从而得到晶粒细小的氢化钛铝合金坯料；其中，
氢化钛铝合金坯料中各组分的原子百分含量为：Al 46～48％，H0.1～3％，其余为Ti；
将包含坯料(即氢化钛铝合金坯料)的包套一同加热到1250～1350℃，均温后进行多道次轧制，轧制总变形量为80～90％，控制每道次终轧温度≥1200℃，并且每道次轧制后，回炉均温至1250～1350℃后进行下一道次的轧制，最终制得氢化钛铝合金板材；其中，
当备轧坯料总变形量≤30％时，轧辊线速度为2～3m/min，道次变形量为15～20％；
当备轧坯料总变形量为30～90％时，轧辊线速度为30～35m/min，道次变形量为60～70％；也即先采用低应变速率使合金发生一定程度的塑性变形，然后通过高应变速率变形发生动态再结晶产生尺寸更细小的晶粒，实现良好的成型性，从而显著提高了钛铝合金板材的轧制效率；
对氢化钛铝合金板材进行机加工去除表面包套成分，最后将其放置在真空环境下保温退火进行脱氢反应，去除氢化钛铝合金板材中的氢元素；其中，在750～850℃下进行4～6h的真空和保温退火，在该过程中退火炉的压力应保持在10-3～10-5Pa，随炉冷却后最终获得晶粒细小的钛铝合金板材。
在本发明中，相比传统钛铝合金轧制，本发明借助氢化处理，显著降低钛铝合金的晶粒尺寸，并借助粉末冶金工艺，避免了传统铸锭坯料热加工窗口区间小且较低带来的晶粒易再结晶长大引起的难加工问题，同时放大并提高了热加工温度区间，有利于提高单次道次的下压量，从而减少道次次数，简化轧制工艺流程。
以下将结合具体实施例对本发明中的制备方法进行详细说明。
实施例1：
S1、粉末选择：TiAl3粉末和TiH2粉末，平均粒度均为325目，氧含量均为700～800ppm；
S2、粉末配比：在充满氩气的手套箱中，将TiAl3粉末和TiH2粉末按照所需配比装入混粉瓶中，并掺入4mm的氧化锆球，球料比为5:1，置于双辊球磨机上，240r/min转速下混合16h，得到均匀混合的混合粉末；
S3、氢元素扩散阶段：将混合粉末采用振动法装入内表面涂覆防氧化玻璃涂层的低碳钢包套中，将包套进行封焊处理，然后进行热等静压处理，其中：压强保持在250MPa，温度720℃保持2h，使TiH2粉末受热分解出氢元素并使其在包套内均匀扩散；
防氧化玻璃涂层可以由SiO2、Na2O和CaO原料按重量百分比为75：15：10形成；
S4、晶粒细化阶段：TiH2粉末释放氢元素后，将温度升至1200℃保持2h，使氢元素作为临时金属元素参与钛铝反应，能够有效降低钛铝合金的晶粒尺寸，从而得到晶粒细小的氢化钛铝合金坯料；
其中，氢化钛铝合金坯料中各组分原子百分含量分别为：Al48％，H 3％，其余为Ti；
S5、轧制：将包含坯料的包套一同加热到1350℃，均温后，进行多道次的轧制，轧制总变形量为90％，且控制每道次终轧温度≥1250℃，每道次轧制后，回炉均温至1350℃后再进行下一道次的轧制，最终制得氢化钛铝合金板材；其中，
当备轧坯料总变形量≤30％时，轧辊线速度为2m/min，道次变形量为15％；
当备轧坯料总变形量为30～90％时，轧辊线速度为30m/min，道次变形量为60％；
S6、脱氢处理：通过机加工去除轧板表面的包套成分，将氢化钛铝合金轧板在850℃下保持4h的真空和保温退火，进行脱氢反应，从而去除氢化钛铝合金板材中的氢元素，在该过程中退火炉的压力应保持在10-3Pa，随炉冷却后最终获得晶粒细小的钛铝合金板材。
实施例2：
S1、粉末选择：TiAl3粉末和TiH2粉末，平均粒度均为400目，氧含量均为800～900ppm；
S2、粉末配比：在充满氩气的手套箱中，将TiAl3粉末和TiH2粉末根据所需配比装入混粉瓶中，并掺入3mm的氧化锆球，球料比为4:1，置于双辊球磨机上，220r/min转速下混合14h，得到均匀混合的混合粉末；
S3、氢元素扩散阶段：将混合粉末采用振动法放入内表面涂覆防氧化玻璃涂层的低碳钢包套中，将包套进行封焊处理，然后进行热等静压处理，其中：压强保持在200MPa，温度680℃保持2.5h，使TiH2粉末受热分解出氢元素并使其在包套内均匀扩散；
防氧化玻璃涂层可以由SiO2、Na2O和CaO原料按重量百分比为82：10：8形成；
S4、晶粒细化阶段：TiH2粉末释放氢元素后，将温度升至1180℃保持2.5h，使氢元素作为临时金属元素参与钛铝反应，能够有效降低钛铝合金的晶粒尺寸，从而得到晶粒细小的氢化钛铝合金坯料；
其中，氢化钛铝合金坯料中各组分原子百分含量分别为：Al48％，H 2％，其余为Ti；
S5、轧制：将包含坯料的包套一同加热到1300℃，均温后，进行多道次的轧制，轧制总变形量为85％，控制每道次终轧温度≥1230℃，每道次轧制后，回炉均温至1300℃后再进行下一道次的轧制，最终制得氢化钛铝合金板材；其中，
当备轧坯料总变形量≤30％时，轧辊线速度为2.5m/min，道次变形量为18％；
当备轧坯料总变形量为30～85％时，轧辊线速度为33m/min，道次变形量为65％；
S6、脱氢处理：通过机加工去除轧板表面的包套成分，将氢化钛铝合金轧板在800℃下保持5h的真空和保温退火，进行脱氢反应，从而去除氢化钛铝合金板材中的氢元素，在该过程中退火炉的压力应保持在10-4Pa，随炉冷却后最终获得晶粒细小的钛铝合金板材。
实施例3：
S1、粉末选择：TiAl3粉末和TiH2粉末，平均粒度均为500目，氧含量均为900～1000ppm；
S2、粉末配比：在充满氩气的手套箱中，将TiAl3粉末和TiH2粉末根据所需配比装入混粉瓶中，并掺入2mm的氧化锆球，球料比为3:1，置于双辊球磨机上，200r/min转速下混合12h，得到均匀混合的混合粉末；
S3、氢元素扩散阶段：将混合粉末采用振动法放入内表面涂覆防氧化玻璃涂层的低碳钢包套中，将包套进行封焊处理，然后进行热等静压处理，其中：压强保持在150MPa，温度660℃保持3h，使TiH2粉末受热分解出氢元素并使其在包套内均匀扩散；
防氧化玻璃涂层可以由SiO2、Na2O和CaO原料按重量百分比为85：10：5形成；
S4、晶粒细化阶段：TiH2粉末释放氢元素后，将温度升至1150℃保持3h，使氢元素作为临时金属元素参与钛铝反应，能够有效降低钛铝合金的晶粒尺寸，从而得到晶粒细小的氢化钛铝合金坯料；
其中，氢化钛铝合金坯料中各组分原子百分含量分别为：Al48％，H 1％，其余为Ti；
S5、轧制：将包含坯料的包套一同加热到1250℃，均温后，进行多道次的轧制，轧制总变形量为80％，控制每道次终轧温度≥1200℃，每道次轧制后，回炉均温至1250℃后再进行下一道次的轧制，最终制得氢化钛铝合金板材；其中，
当备轧坯料总变形量≤30％时，轧辊线速度为2m/min，道次变形量为15％；
当备轧坯料总变形量为30～80％时，轧辊线速度为30m/min，道次变形量为60％；
S6、脱氢处理：通过机加工去除轧板表面的包套成分，将氢化钛铝合金轧板在750℃下保持6h的真空和保温退火，进行脱氢反应，从而去除氢化钛铝合金板材中的氢元素，在该过程中退火炉的压力应保持在10-5Pa，随炉冷却后最终获得晶粒细小的钛铝合金板材。
本发明中的制备方法加工难度低，轧制周期短，生产效率高，工艺流程清晰明确，对轧制设备要求低，适于大规模生产。
相对于现有的通过将高压氢气加压到熔融钛铝中，使氢作为一种临时合金元素参与钛铝合金反应来说，由于通过高压氢气渗入钛铝合金的时间较长，一些较小的样品也需要近十个小时，同时被细化的晶粒多集中于铸锭表面，且最终获得的氢化铸锭需要进行开坯等工序才可进行轧制，轧制工艺流程复杂，效率较低；本发明借助粉末冶金的工艺，通过对已经被混合均匀的含氢粉末加热，使其热分解释放氢元素，避免了传统气相加氢从表面高浓度逐渐向内部低浓度渗透的低效方式，使其原本近十几小时的氢化过程缩短至2～3小时，同时晶粒细化的更为均匀，不再因内外氢化程度不同导致晶粒大小不一，并且还可以同包套一同直接进行轧制，单次道次下压量提高30～40％，从而减少近一半的道次次数，简化轧制工艺流程。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种短流程轧制制备大变形量钛铝合金板材的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将TiAl3粉末和TiH2粉末混合均匀后采用振动法装入包套；其中，装入混合粉末前所述包套经过超声清洗、酒精擦洗后在其内表面涂覆防氧化玻璃涂层；
对所述包套和混合粉末进行热等静压处理，得到氢化钛铝合金坯料；其中，所述热等静压处理包括氢元素扩散和晶粒细化两个阶段；所述氢元素扩散阶段具体为：在压强150~250MPa、温度660~720℃下保持2~3h；所述晶粒细化阶段具体为：升温至反应温度1150~1200℃，并保持2~3h；
对所述包套和所述氢化钛铝合金坯料进行轧制；所述轧制过程包括：加热至1250~1350℃且均温后，对所述氢化钛铝合金坯料进行多道次轧制，轧制总变形量为80~90%；其中，
每道次终轧温度≥1200℃，且每道次轧制后，回炉均温至1250~1350℃再进行下一道次的轧制，制得氢化钛铝合金板材；
对所述氢化钛铝合金板材进行脱氢处理。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在轧制过程中，当所述氢化钛铝合金坯料总变形量≤30％时，轧辊线速度为2~3m/min，道次变形量为15~20％。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在轧制过程中，当所述氢化钛铝合金坯料总变形量为30~90％且不包含端点值30%时，轧辊线速度为30~35m/min，道次变形量为60~70％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述脱氢处理具体为：在750~850℃温度下真空退火4~6h。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述真空退火的压力为10-3~10-5Pa。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述混合均匀的过程为：在保护气氛下，将所述TiAl3粉末和所述TiH2粉末装入混粉器内，球磨，得到混合均匀的混合粉末。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，球料比为3~5:1；转速为200~240r/min，时间12~16h。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述TiAl3粉末和所述TiH2粉末的粒度均为325~500目，且氧含量≤1000ppm。
9.根据权利要求1或8所述的方法，其特征在于，所述氢化钛铝合金坯料中各组分的原子百分含量为：Al 46~48%，H 0.1~3%，其余为Ti。
10.采用权利要求1-9任一项所述的方法制备得到的大变形量钛铝合金板材。
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