CN114703422B - 基于slm工艺用高性能注塑模具钢粉末及制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种基于SLM工艺用高性能注塑模具钢粉末及制备方法，属于激光增材制造模具钢用金属材料技术领域。注塑模具钢粉末的化学成分按重量百分比为：C:＜0.4％、Si:＜0.4％、Mn:1.2～1.6％、Cr:1.25～2.0％、Mo:0.3～0.6％、Ni:0.8～1.2％、V:＜0.15％、P:＜0.025％、S:＜0.003％、N＜0.10％、O:＜0.040％，余量为Fe和不可避免杂质。通过母合金制备、真空感应熔炼气雾化制粉、粉末筛分与收集，制备出一种低成本的高性能SLM专用注塑模具钢粉末。优点在于，总合金含量低，成本低，打印成形性好，适用于SLM成形；打破了模具材料制约3D打印模具技术的瓶颈问题。

Description

基于SLM工艺用高性能注塑模具钢粉末及制备方法
技术领域
本发明属于激光增材制造模具钢用金属材料技术领域，特别是提供了一种基于SLM工艺用高性能低成本注塑模具钢粉末及其制备方法。
背景技术
模具是现代工业不可或缺的基础装备，高档模具供不应求，制约着我国向模具工业强国转型，发展模具先进制造技术是我国模具产业发展的大势所趋。增材制造技术是目前各国竞相研发的颠覆性前沿技术，在世界范围内获得广泛关注与重视。金属材料增材制造成形件的性能达到或接近锻制工艺成形件是全球金属增材制造领域研究的热点。增材制造(也称为3D打印)领域的选区激光熔化技术(SLM)具有耗时短、精度高、不受模具复杂程度约束等独有的优势，已成为目前金属3D打印领域最主要的研究方向。而3D打印模具钢具有不受材料结构形状的约束，使设计师能更好的专注于产品本身的功能需求，不用考虑制造工艺的局限性，使产品有更大更好的自由度和设计空间，可以很好的提高产品的使用性能，节约材料减低成本等优势。目前基于SLM成形的金属粉末粒度范围为15～53μm，真空感应熔炼气雾化法(VIGA)制备的金属粉末具有细粉收得率高、粒径可控、球形度好和大批量生产等技术优势，因此以VIGA法制粉为主。基于现有材料需求大、种类少、靠进口、价格高等突出问题，SLM用模具钢粉末材料具有强烈的市场需求，因而急需研制出低成本高性能SLM专用模具钢粉末。
发明内容
本发明的目的在于提供了基于SLM工艺用高性能注塑模具钢粉末及制备方法，通过系统的母合金成分、冶炼及制粉工艺设计，制备出一种低成本高性能的SLM用注塑模具钢粉末，以解决国内SLM领域，特别是SLM成形模具钢领域专用金属粉末的市场需求问题。
本发明的注塑模具钢粉末的化学成分按重量百分比为：C:＜0.4％、Si:＜0.4％、Mn:1.2～1.6％、Cr:1.25～2.0％、Mo:0.3～0.6％、Ni:0.8～1.2％、V:＜0.15％、P:＜0.025％、S:＜0.003％、N＜0.10％、O:＜0.040％，余量为Fe和不可避免杂质。本发明的各元素作用及母合金成分配比依据如下：
碳：碳是模具钢中重要的强化元素，碳一部分进入钢的基体中引起固溶强化，另外一部分碳将和合金元素中的碳化物形成元素结合成合金碳化物，保证模具钢具有一定的强度和硬度，但碳含量过高会降低其塑性和韧性。综合考虑，为保证模具钢具有良好的抛光性能，材料硬度需达到40HRC以上，本发明钢的碳控制在0.24～0.4％之间。
硅：硅是常用的脱氧剂，有很强大的脱氧能力。对铁素体的固溶强化作用仅次于磷，提高模具钢的淬透性和抗回火性，并可抑制奥氏体分解，对模具钢的综合性能有利。硅元素含量过高，会使奥氏体晶粒粗化，但硅还能起到增加组织中残余奥氏体含量及其稳定性的作用。综上考虑，本发明钢的硅控制在0.4％以内。
锰：锰在模具钢中熔于铁素体和渗碳体，使模具钢的强度、硬度提高。本发明钢中添加较高含量的锰有助于提高淬透性，保证3D打印模具后处理过程中的注塑模具全截面硬度均匀性。此外锰和硫的亲和力大于铁和硫的亲和力，减轻硫对模具钢的有害影响。但在加热过程中含锰钢容易导致晶粒粗化，增加回火脆性。综上考虑，本发明钢的锰控制在1.2～1.6％之间。
铬：铬元素可以增加模具钢中奥氏体的稳定性，铬元素与碳元素形成碳化物，提高模具钢的淬透性、耐蚀性和耐磨性。铬含量过高，碳化物数量增加，不利于3D打印模具表面镜面抛光性能。因此本发明钢的铬含量范围为1.25％～2.0％。
钼：钼元素可延迟铁素体和珠光体的转变，有效提高模具钢的淬透性，且与钢中的杂质元素有强亲和力，具有抑制回火脆性和净化晶界的作用。在较高回火温度下，形成弥散分布的特殊碳化物，有二次硬化作用。综合考虑，本发明钢中的钼元素含量为0.3～0.6％。
镍：镍元素起到固溶强化的作用，进而提高模具钢的淬透性和强度。还可以细化铁素体晶粒，在强度相同的情况下，提高模具钢韧性，同时，镍含量的增加有利于提高铁基粉末增材制造件的塑性。综合考虑，本发明钢的镍含量范围为0.8～1.2％。
钒：钒可以增强钢的抗磨损能力和延展性。综合考虑，本发明钢的钒含量范围控制在0.15％以内。
硫和磷：在通常情况下，硫元素和磷元素是模具钢中的有害元素，容易在晶界处形成有害相，如硫化物和磷化物等。而且会产生晶间脆性进而降低模具钢的塑性。还易发生沿晶断裂，降低模具钢的力学性能。综上考虑，本发明钢的硫元素含量范围控制在0.003％以内，磷元素控制在0.025％以内。
氮：氮元素既能细化晶粒尺寸，抑制铁素体形核与Cr23C6碳化物晶界析出，还能促进回火时细小碳氮化物弥散析出，从而提高钢的强度、硬度、耐磨性和耐蚀性。钢中加氮后点阵滑移阻力显著增加，氮元素对抗拉强度的影响更加显著，又不严重损害塑性、冲击韧性和断裂韧性。而且本发明中，氮、钼两种元素协同作用对组织性能的影响更加显著。由于氮元素在钢中的溶解度较低，母合金真空感应熔炼过程中需添加FeCrN合金料，同时，本发明中规定采用氮气雾化法制备粉末，氮气雾化过程中增加0.05％左右的氮元素含量，最终粉末中N＜0.10％。
氧：氧元素是金属粉末中的有害元素，在气雾化制粉过程中会造成较多的空心粉，同时还会降低后续打印件的力学性能。本发明利用EAF+LF+VD精炼母合金，再利用真空感应氮气雾化法制备粉末，尽可能降低粉末中的氧含量。本发明钢的氧含量范围控制在O≤0.040％。
本发明增加粉末中N元素含量，以提高打印件的抛光性和耐蚀性。15-53μm区间金属粉末收得率高，且具有松装密度高、振实密度高、球形度与流动性好的特性，适用于SLM成形。为增材制造模具钢提供新的模具材料，打破了模具材料制约3D打印模具技术的瓶颈问题。
本发明所涉及的注塑模具钢粉末制备方法如下：
(1)母合金制备：采用EAF+LF+VD精炼母合金，以降低母合金中的气体含量及夹杂物含量，冶炼过程中吹氮并添加氮化铬铁(FeCrN)以提高母合金中的氮含量。母合金的化学成分按质量百分比为：C:0.24～0.4％、Si＜0.4％、Mn:1.2～1.6％、Cr:1.25～2.0％、Mo:0.3～0.6％、Ni:0.8～1.2％、V:＜0.15％、P:＜0.025％、S:＜0.003％、N:＜0.080％、O:＜0.0030％，余量为Fe和不可避免杂质。
(2)气雾化制粉：利用砂轮机去除母合金块表面氧化皮和污垢后，将母合金放到熔炼室的坩埚中，添加FeCrN，将雾化仓室和熔炼仓室都抽至真空，之后充入纯度99.99％以上的高纯氮气作为保护气氛。气雾化时漏嘴直径为4.5～5.5mm，雾化气压为3.5～4.5MPa，钢液出炉温度为1620～1680℃；所制备的金属粉末化学成为C:＜0.4％、Si:＜0.4％、Mn:1.2～1.6％、Cr:1.25～2.0％、Mo:0.3～0.6％、Ni:0.8～1.2％、V:＜0.15％、P:＜0.025％、S:＜0.003％、N:＜0.10％、O:＜0.040％，余量为Fe和不可避免杂质。
(3)粉末的筛分与收集：将集粉仓收粉桶中的粉末进行机械振动筛分，15～53μm区间的金属粉末用于激光选区熔化技术。同时将筛分好的金属粉末进行抽真空密封包装。
本发明注塑模具钢粉末的制备工艺中：雾化气体为高纯氮气、漏嘴直径为4.5～5.5mm、雾化气压为3.5～4.5MPa，钢液出炉温度为1620～1680℃。本发明的各制粉工艺参数作用及依据如下：
雾化气体：VIGA法制备金属粉末常用的雾化气体为氩气或氮气。在本发明注塑模具钢粉末中，添加少量氮可提高模具钢的各项性能。因此本发明的雾化气体选择较低成本的高纯氮气。
漏嘴直径：漏嘴直径是影响粉末特性的一个重要因素，雾化设备的雾化气流出口速度为定值，不随雾化参数的变化而变化。漏嘴直径越小，单位时间内通过漏嘴的熔体通量越小，气流可转化为金属熔滴表面能的能量越高，雾化效率越高，粉末特性越好。且破碎液滴的粒径也越小，凝固后所形成的小颗粒粉末也就越多，细粉收得率也就越高，但是漏嘴直径过低会在雾化过程中导致堵包，从而致使制粉失败，细粉收得率降低。综合考量，本发明中的漏嘴直径控制在4.5～5.5mm。
雾化压力：雾化压力也是影响粉末特性的一个重要因素，也是控制细粉收得率的重要因素。雾化压力越大，单位流量的熔体所受的冲击力越大，破碎液滴的粒径也就越小，凝固后所形成的小颗粒粉末也就越多，细粉收得率也就越高。但随着雾化压力进一步增大，雾化过程中作用到钢液上的冲击力增强，液滴之间的冲撞力增大。使未冷却的液滴由于碰撞而融合到其他颗粒，从而形成粒径较大的金属粉末，造成平均粒径增大。还有一些已经凝固的粉末颗粒，碰撞到未凝固的大液滴表面，形成卫星球颗粒，使得粉末的平均粒径增大，且球形度降低。因此，金属粉末特性变成差。经过综合考量将本发明中的雾化压力控制在3.5～4.5MPa。
钢液温度：钢液温度是影响粉末特性的另一个重要因素。在其他变量一定的情况下，金属熔体的表面张力随温度升高而减小，温度升高，降低了钢液的表面张力，钢液雾化破碎会更充分，有利于减小粉末粒度，提高细粉收得率。但随着出炉温度的升高，金属液粘度和表面张力降低，金属粉末的球形度变差，从而使金属粉末特性变差。因此，出于成本和粉末特性考虑，出炉温度不宜过高。经综合考量将本发明中的钢液温度控制在1620～1680℃。
本发明的技术效果如下：
基于本发明的合金体系设计与制粉工艺配合，本发明的注塑模具钢金属粉末采用高纯氮气作为雾化气体，且在15～53μm范围的细粉收得率达到28％以上，可以有效降低制备注塑模具钢粉末的成本。同时松装密度高(＞4.1g/cm3)，振实密度高(＞4.7g/cm3)，流动性极佳(小于20s/50g)，对于后期3D打印高性能成型件起到了重要作用。
附图说明
图1为本发明实施例1中注塑模具钢粉末的SEM显微形貌图。
图2为本发明实施例1中注塑模具钢粉末的金相截面形貌图，显示了其内部质量特征。
图3为本发明实施例1中注塑模具钢粉末颗粒面形貌图，显示了其表面组织特征。
图4为本发明实施例1中注塑模具钢粉末的金相组织图。
具体实施方式
本发明实施例1为一种注塑模具钢粉末，其化学成分如表1所示。其制备方法为：(1)母合金制备：采用EAF+LF+VD精炼工艺制备注塑模具钢母合金，冶炼过程中吹氮并添加氮化铬铁(FeCrN)以提高母合金中的氮含量，母合金中O含量小于0.0030％。
(2)气雾化制粉：利用砂轮机去除母合金块表面氧化皮和污垢后，将母合金放到熔炼室的坩埚中，将雾化仓室和熔炼仓室都抽至真空，之后充入纯度99.99％以上的高纯氮气作为保护气氛。然后将母合金及氮化铬铁(FeCrN)进行感应熔炼，熔炼温度为1650℃，待母合金完全融化后，进行气雾化制粉：雾化气压为4MPa，漏嘴直径为5.2mm，金属粉末冷却成形后从雾化仓内被收集到集粉仓的收粉桶中。
(3)粉末筛分与收集：对金属粉末进行机械振动筛分，将筛分好的15～53μm区间的金属粉末进行真空密封包装。
表2给出的是实施例1注塑模具钢粉末的粒度分布与细粉收得率检测结果。由表可知，注塑模具钢的平均粒度大小为43.52μm，D10和D90分别为27.83μm和69.09μm，可用于SLM技术形成。同时15～53μm区间的细粉收得率达到了28.77％，可显著减低生产成本。表3给出了实施例1粉末的物性和流动性检测结果。由表可知，金属粉末的流动性为18.44s/50g，说明粉末流动性极好。松装密度和振实密度分别为4.16g/cm3和4.75g/cm3，表明其铺粉性能高。综合其性能可知实施例1模具钢粉末具有较好的SLM打印性能。
图1和图2分别给出了实施例1粉末的显微形貌和截面形貌。由图可知，实施例1粉末表面光洁度高，球形度好，空心粉少。图3给出了实施例1粉末的颗粒表面组织形貌图，由图可知，实施例1粉末表面由等轴晶和柱状晶组成。图4给出了实施例1粉末的横截面的金相凝固组织形貌，由图可知，实施例1粉末内部主要以树枝晶和等轴晶构成。
综上所述，本发明提供了一种基于SLM用注塑模具钢粉末及其制备工艺方法。通过母合金成分设计、冶炼以及制粉工艺等整套组合创新设计，使得金属粉末具备了极佳的综合物性，可用于激光增材制造领域SLM技术。
上述的具体实施例是示意性的，并不是限制性的。凡是采用本发明的材料和方法，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，所有具体扩展均属于本发明的保护范围之内。
表1实施例1注塑模具钢金属粉末的化学成分(wt，％)，余量为Fe
实施例 C Si Mn Cr Mo Ni V P S N O
实施例1 0.36 0.24 1.51 1.76 0.31 1.09 0.087 0.013 0.0022 0.044 0.026
表2实施例1粉末的粒度分布与细分收得率
实施例 D10(μm) D50(μm) D90(μm) 15-53μm细粉收得率(％)
实施例1 27.83 43.52 69.09 28.77
表3实施例1粉末的物性与流动性检测
实施例 流动性平均(s/50g) 松装密度(g/cm3) 振实密度(g/cm3)
实施例1 18.44 4.16 4.75

Claims (2)

1.一种基于SLM工艺用高性能注塑模具钢粉末，其特征在于，化学成分按重量百分比为：C:0.24～0.4％、Si:＜0.4％、Mn:1.2～1.6％、Cr:1.25～2.0％、Mo:0.3～0.6％、Ni:0.8～1.2％、V:＜0.15％、P:＜0.025％、S:＜0.003％、0.044≤N＜0.10％、O:＜0.040％，余量为Fe和不可避免杂质；
所述的基于SLM工艺用高性能注塑模具钢粉末制备工艺步骤及控制的技术参数如下：
(1)制备母合金：采用EAF+LF+VD精炼母合金，以降低母合金中的有害气体及夹杂物含量，冶炼过程中吹氮并添加氮化铬铁FeCrN以提高母合金中的氮含量；母合金的化学成分按质量百分比为C:0.24～0.4％、Si＜0.4％、Mn:1.2～1.6％、Cr:1.25～2.0％、Mo:0.3～0.6％、Ni:0.8～1.2％、V:＜0.15％、P:＜0.025％、S:＜0.003％、N:＜0.080％、O:＜0.0030％，余量为Fe和不可避免杂质；
(2)气雾化制粉：利用砂轮机去除母合金块表面氧化皮和污垢后，将母合金放到熔炼室的坩埚中，添加FeCrN，将雾化仓室和熔炼仓室都抽至真空，之后充入纯度99.99％以上的高纯氮气作为保护气氛；然后将母合金进行感应熔炼，熔炼温度为1620～1680℃，待母合金完全融化后，进行气雾化制粉：雾化气压为3.5～4.5MPa，漏嘴直径为4.5～5.5mm，金属粉末冷却成形后从雾化仓内被收集到集粉仓的收粉桶中；
(3)粉末筛分与收集：将集粉仓收粉桶中的粉末进行机械振动筛分，15～53μm区间的金属粉末用于激光选区熔化；同时将筛分好的金属粉末进行抽真空密封包装。
2.一种权利要求1所述的基于SLM工艺用高性能注塑模具钢粉末的制备方法，其特点在于：工艺步骤及控制的技术参数如下：
(1)制备母合金：采用EAF+LF+VD精炼母合金，以降低母合金中的有害气体及夹杂物含量，冶炼过程中吹氮并添加氮化铬铁FeCrN以提高母合金中的氮含量；母合金的化学成分按质量百分比为C:0.24～0.4％、Si＜0.4％、Mn:1.2～1.6％、Cr:1.25～2.0％、Mo:0.3～0.6％、Ni:0.8～1.2％、V:＜0.15％、P:＜0.025％、S:＜0.003％、N:＜0.080％、O:＜0.0030％，余量为Fe和不可避免杂质；
(2)气雾化制粉：利用砂轮机去除母合金块表面氧化皮和污垢后，将母合金放到熔炼室的坩埚中，添加FeCrN，将雾化仓室和熔炼仓室都抽至真空，之后充入纯度99.99％以上的高纯氮气作为保护气氛；然后将母合金进行感应熔炼，熔炼温度为1620～1680℃，待母合金完全融化后，进行气雾化制粉：雾化气压为3.5～4.5MPa，漏嘴直径为4.5～5.5mm，金属粉末冷却成形后从雾化仓内被收集到集粉仓的收粉桶中；
(3)粉末筛分与收集：将集粉仓收粉桶中的粉末进行机械振动筛分，15～53μm区间的金属粉末用于激光选区熔化；同时将筛分好的金属粉末进行抽真空密封包装。
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