CN110421172A - 一种基于选区激光熔化技术制备医用多孔钽零件的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于激光增材制造技术领域，涉及一种基于选区激光熔化技术制备医用多孔钽零件的方法，其制备方法是：选用超高转速等离子旋转电极法制备的球形钽粉末为原材料；使用三维软件构建所需制备的立方多孔结构模型，为获得特定的孔隙率，设计合适的孔径和孔棱尺寸，添加支撑，将模型进行二维切片后导入选区激光熔化成型设备；选定合适的激光打印工艺参数，成形过程在氩气保护气氛下进行，零件打印完成后，连同基板进行真空热处理，之后进行切割，清洗，喷砂，最终获得多孔钽零件。与现有技术相比，本发明提供的制备多孔钽零件的方法，通过优化多孔结构模型和激光打印工艺参数，使制备的多孔钽综合机械性能好，与人体骨质更匹配。

Description

一种基于选区激光熔化技术制备医用多孔钽零件的方法
技术领域
本发明属于激光增材制造技术领域，尤其是涉及一种基于选区激光熔化技术制备医用多孔钽零件的方法。
背景技术
医用多孔金属材料由于独特的多孔结构，不仅有利于新骨组织长入，并且能起到固定作用。通过控制多孔金属材料的孔隙率和孔径大小，使其弹性模量接近于人体骨质的弹性模量，从而避免“应力屏蔽”对人体骨质产生的危害。另外，相比其他医用金属材料，多孔钽常温下与酸碱不发生化学反应，具有良好的耐腐蚀性能；同时具有优良的生物相容性，甚至被称为“亲生物金属”。然而，用传统的机械加工方式制备的多孔钽材料孔隙率较低，孔隙大小不均匀且闭孔率高。
选区激光熔化技术由于其材料利用率高、“个性化”定制、成形效率高、工艺可控性大、环境污染小等特点，是制备多孔钽金属的一种有效方式，但多孔钽由于其较高的熔点，SLM成形过程中，激光作用金属粉末的时间极短，金属粉末要经过瞬间熔化和凝固的过程，该过程势必造成金属粉末由固态到液态的非平衡性凝固，在材料成型区与已成型区之间造成较大的热应力，如果零件的激光打印参数选择不当，将导致零件发生裂纹和翘曲等问题，大大限制零件的应用。因此在零件的选区激光熔化成形过程中，需严格选取激光打印工艺参数，得到缺陷少、综合机械性能高的成型件。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种与人体骨骼的力学性能相近的医用多孔钽零件的选区激光熔化制备方法。本发明采用三维模型设计软件构建立方多孔结构模型，采用高性能的纯钽粉末，通过选区激光熔化的方法，成功打印孔隙率为30%～90%的医用多孔钽零件。
为达到上述目的，本发明采用如下的技术方案予以实现：
一种基于选区激光熔化技术制备医用多孔钽零件的方法，包括以下的步骤：
1）选用超高转速等离子旋转电极法制备的球形钽粉末为原材料；
2）为了获得特定的孔隙率，设计合适的孔径和孔棱尺寸，使用三维软件构建所需制备的立方多孔结构模型，添加支撑，将模型进行二维切片，将切片后的文件导入选区激光熔化成型设备；
3）设置选区激光熔化成形过程的打印工艺参数，进行打印；
4）将基板及打印完成的零件，放入真空热处理炉进行热处理；
5）将热处理后的零件进行切割、清洗、喷砂，获得多孔钽零件。
在本发明的一个实施方式中，步骤1）中，选区激光熔化成形用纯Ta粉末粒度范围为15～53μm，此范围内粉末占比大于90%，粉末粒径小于15μm会造成粉末流动性差，粉末粒径大于53μm会导致打印成型件表面粗糙、组织不均匀和力学性能差等问题，因此，要保证粉末粒径符合要求，优选15-45μm。
选区激光熔化成形用Ta粉末流动性≤10s/50g。粉末流动性是影响SLM成型件质量的关键因素，铺粉流动性较差，导致某些区域的铺粉层厚不均匀，会造成打印件致密度低、成型精度差和表面粗糙等问题。
选区激光熔化成形用纯Ta粉末振实密度≥10g/cm3。振实密度越高，成形件的致密度越高。
粉末氧含量低于80ppm，若粉末氧含量过高，导致成形表面生成较多的氧化膜，容易导致球化现象。
在本发明的一个实施方式中，步骤2）中，为了获得特定的孔隙率，设计合适的孔径和孔棱尺寸，使用三维软件构建所需制备的立方多孔结构模型，选择合适的支撑大小和类型，添加支撑，将模型进行二维切片，将切片后的文件导入选区激光熔化成型设备。
在本发明的一个实施方式中，步骤3）中，设定金属粉末铺粉厚度为20～40μm，激光功率280～400W，激光扫描速率1500～2000mm/s，激光扫描间距80～100μm。
在本发明的一个实施方式中，步骤3）中，成形过程中向成形腔内通入氩气做保护气体，保证成形腔内氧含量不超过0.05％。
在本发明的一个实施方式中，步骤3）中，基板预热温度设置为80～100℃。
在本发明的一个实施方式中，步骤4）中，将基板和零件置于真空热处理炉，以20℃/min升温至900~1000℃，保温2~3h，再随炉冷却至300℃，取出空冷至室温。
在本发明的一个实施方式中，步骤5）中，所述切割采用卧式带锯床切割，锯架水平布置，通过锯轮驱动锯带将零件从基板上切割。
在本发明的一个实施方式中，步骤5）中，所述清洗为超声波清洗，采用金属清洗剂兑水比例1:30，加热到50℃，清洗时间不低于15~25min。
在本发明的一个实施方式中，步骤5）中，所述喷砂所采用砂子类型为棕刚玉，粒径为35-50目，持续时间为15min。
与现有技术相比，本发明提供的一种基于选区激光熔化技术制备医用多孔钽零件的方法，采用超高转速等离子旋转电极法制备球形钽粉末作为原材料，通过优化多孔结构模型和激光打印工艺参数，获得孔隙率为30%～90%的医用多孔钽零件。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定。
图1为本申请实施例提供的选区激光熔化成形的多孔钽零件实物图。
具体实施方案
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1：一种基于选区激光熔化技术制备医用多孔钽零件的方法，包括以下步骤.：
步骤一：选取超高转速等离子旋转电极法制备球形纯Ta粉末为选区激光熔化成形用原材料，其中粒度范围为15～53μm之间；流动性≤10s，振实密度≥10g/cm3；纯Ta粉末成分为：C：≤0.08％，N：≤0.05％，H：≤0.012％，O：≤0.08％，Ta：余量；
步骤二：设计孔径尺寸为200μm，孔棱尺寸为200μm，使用三维软件构建立方多孔结构模型，添加支撑，将模型进行二维切片，将切片后的文件导入选区激光熔化成型设备；
步骤三：打印开始前先对基板进行预热，基板预热温度设置为100℃。然后向成形腔内通入氩气做保护气体，保证成型腔内氧含量不高于0.05%。设定金属粉末铺粉厚度40μm，激光功率400W，激光扫描速率2000mm/s，激光扫描间距100μm；
步骤四：将打印好的基板和零件置于真空热处理炉，以20℃/min升温至1000℃，保温3h，再随炉冷却至300℃，取出空冷至室温；
步骤五：零件采用带锯床进行切割；然后将切割完成后的零件进行超声波清洗，采用金属清洗剂兑水比例1:30，加热到50℃，清洗时间为25min；将切割完成后的零件进行喷砂，喷砂所采用砂子类型为棕刚玉，粒径为50目，持续时间为15min；
图1为实施例1中选区激光熔化成形的多孔钽零件实物图，可知本实施例所得多孔钽零件孔隙率为31%。
实施例2：一种基于选区激光熔化技术制备医用多孔钽零件的方法，包括以下步骤：
步骤一：选取超高转速等离子旋转电极法制备球形纯Ta粉末为选区激光熔化成形用原材料，其中粒度范围为15～53μm之间；流动性≤10s，振实密度≥10g/cm3；纯Ta粉末成分为：C：≤0.08％，N：≤0.05％，H：≤0.012％，O：≤0.08％，Ta：余量；
步骤二：设计孔径尺寸为500μm，孔棱尺寸为200μm，使用三维软件构建立方多孔结构模型，添加支撑，将模型进行二维切片，将切片后的文件导入选区激光熔化成型设备；
步骤三：打印开始前先对基板进行预热，基板预热温度设置为90℃。然后向成形腔内通入氩气做保护气体，保证成型腔内氧含量不高于0.05%。设定金属粉末铺粉厚度30μm，激光功率350W，激光扫描速率1700mm/s，激光扫描间距90μm；
步骤四：将打印好的基板和零件置于真空热处理炉，以20℃/min升温至950℃，保温2.5h，再随炉冷却至300℃，取出空冷至室温；
步骤五：零件采用带锯床进行切割；然后将切割完成后的零件进行超声波清洗，采用金属清洗剂兑水比例1:30，加热到50℃，清洗时间为20min；将切割完成后的零件进行喷砂，喷砂所采用砂子类型为棕刚玉，粒径为40目，持续时间为15min；
图1为实施例2中选区激光熔化成形的医用多孔钽零件实物图，可知本实施例所得多孔钽零件孔隙率为62%。
实施例3：一种基于选区激光熔化技术制备医用多孔钽零件的方法，包括以下步骤：
步骤一：选取超高转速等离子旋转电极法制备球形Ta粉末为选区激光熔化成形用原材料，粒度范围为15～53μm之间；流动性≤10s，振实密度≥10g/cm3；纯Ta粉末成分为：C：≤0.08％，N：≤0 .05％，H：≤0 .012％，O：≤0.08％，Ta：余量；
步骤二：设计孔径尺寸为700μm，孔棱尺寸为200μm，使用三维软件构建立方多孔结构模型，添加支撑，将模型进行二维切片，将切片后的文件导入选区激光熔化成型设备；
步骤三：打印开始前先对基板进行预热，基板预热温度设置为80℃。然后向成形腔内通入氩气做保护气体，保证成型腔内氧含量不高于0.05%。设定金属粉末铺粉厚度20μm，激光功率300W，激光扫描速率1500mm/s，激光扫描间距80μm；
步骤四：将打印好的基板和零件置于真空热处理炉，以20℃/min升温至900℃，保温2h，再随炉冷却至300℃，取出空冷至室温；
步骤五：零件加工完成后采用卧式带锯床进行切割；然后将切割完成后的零件进行超声波清洗，所述清洗为超声波清洗，采用金属清洗剂兑水比例1:30，加热到50℃，清洗时间为15min；将切割完成后的零件进行喷砂，喷砂所采用砂子类型为棕刚玉，粒径为35目，持续时间为15min；
图1为实施例3中选区激光熔化成形的多孔钽零件实物图，可知本实施例所得多孔钽零件孔隙率为82%。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (11)

1.一种基于选区激光熔化技术制备医用多孔钽零件的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）选用超高转速等离子旋转电极法制备的球形钽粉末为原材料；
2）使用三维软件构建所需制备的立方多孔结构模型，添加支撑，将模型进行二维切片，将切片后的文件导入选区激光熔化成型设备；
3）设置选区激光熔化成形过程的打印工艺参数，进行打印；
4）将基板及打印完成的零件，放入真空热处理炉进行热处理；
5）将热处理后的零件进行切割、清洗、喷砂，最终获得多孔钽零件。
2.根据权利要求1所述的一种基于选区激光熔化技术制备医用多孔钽零件的方法，其特征在于，步骤1）中，所述球形钽粉末为超高转速等离子旋转电极法制备，粒度范围为15-53μm。
3.根据权利要求1所述的一种基于选区激光熔化技术制备医用多孔钽零件的方法，其特征在于，步骤1）中，所述球形钽粉末流动性≤10s/50g，所述纯Ta粉末振实密度≥10g/cm3，粉末氧含量低于80ppm。
4.根据权利要求1所述的一种基于选区激光熔化技术制备医用多孔钽零件的方法，其特征在于，步骤2）中，为获得特定的孔隙率，设计合适的孔径和孔棱尺寸，使用三维软件构建所需立方多孔结构模型，添加支撑，将模型进行二维切片。
5.根据权利要求1所述的一种基于选区激光熔化技术制备医用多孔钽零件的方法，其特征在于，步骤3）中，设定金属粉末铺粉厚度为20~40μm，激光功率280~400W，激光扫描速率1500~2000mm/s，激光扫描间距80~100μm。
6.根据权利要求1所述的一种基于选区激光熔化技术制备医用多孔钽零件的方法，其特征在于，步骤3）中，成形过程中向成形腔内通入氩气，使得成形腔内氧含量不超过0.05%。
7.根据权利要求1所述的一种基于选区激光熔化技术制备医用多孔钽零件的方法，其特征在于，步骤3）中，基板预热温度设置为80~100℃。
8.根据权利要求1所述的一种基于选区激光熔化技术制备医用多孔钽零件的方法，其特征在于，步骤4）中，所述热处理方法为：将基板和零件置于真空热处理炉，以20℃/min升温至900~1000℃，保温2~3h，再随炉冷却至300℃，取出空冷至室温。
9.根据权利要求1所述的一种基于选区激光熔化技术制备多孔钽零件的方法，其特征在于，步骤5）中，所述切割采用带锯床完成。
10.根据权利要求1所述的一种基于选区激光熔化技术制备医用多孔钽零件的方法，其特征在于，步骤5）中，所述清洗为超声波清洗，采用金属清洗剂兑水比例1:30，加热到50℃，清洗时间不低于15～25min。
11.根据权利要求1所述的一种基于选区激光熔化技术制备医用多孔钽零件的方法，其特征在于，步骤5）中，所述喷砂所采用砂子类型为棕刚玉，粒径为35-50目，持续时间为15min。
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