CN108555295A - 一种高熵合金构件的激光立体成形方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高熵合金构件的激光立体成形方法，包括：(1)原材料准备；(2)原材料处理；(3)激光逐层熔化堆积高熵合金的路径规划；(4)高熵合金构件的激光立体成形。该方法是通过正交试验，并在大量实验的基础上确定了制备高熵合金的优化工艺参数范围，得到了包括激光功率、送气量、扫描速度、送粉速率、扫描间距、分层厚度等工艺参数对高熵合金构件的激光立体成形单道形貌及尺寸的影响规律，进而确定高熵合金的工艺参数范围，以完成高熵合金构件的激光立体成形。本发明制造的高熵合金构件具有成形效率高，成本低，内部组织可控，自动化程度高，易操作等优势。

Description

一种高熵合金构件的激光立体成形方法

技术领域

本发明涉及属于材料科学与先进制造领域，具体涉及一种高熵合金构件的激光立体成形方法。

背景技术

高熵合金由于具有高强度、良好的耐磨性、高加工硬化、耐高温软化、耐高温氧化、耐腐蚀和抗辐射等多种优良性能，在核电、防腐蚀及军事领域具有重要的应用前景。

然而，较弱的充型能力与较差的机械加工制造性能一直是制约高熵合金构件制备的难题。采用传统熔铸与机械加工联用的方法制备高熵合金构件不仅容易引入成分偏析、空隙以及缩孔等降低合金构件的性能，而且还具有制造步骤繁多、工艺复杂、需要留有大量的加工余量等缺陷。其材料利用率低、制造成本高、制备周期长，严重制约了高熵合金构件在先进材料领域与国防工业中的应用。

鉴于现阶段高熵合金构件在制备过程中存在的难题，激光立体成形技术作为一种先进的增材制造手段为高熵合金构件制备提供了一种新技术与新方法。因此采用激光立体成形制备出高熵合金构件，摸索出高熵合金构件激光立体成形的工艺参数，解决高熵合金构件激光立体成形的制约性技术难题对于高熵合金的研究与应用具有十分重要的意义。

发明内容

本发明的目的是为了提供一种高熵合金构件的激光立体成形方法，该方法可以在不需要模具的情况下，快速制造出复杂形状的近净成形高熵合金构件，并且同时具有材料利用率高、制造周期短及成型精度高以效率高等优点。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种高熵合金构件的激光立体成形方法，包括以下步骤：

(1)原材料准备：高熵合金粉末、基材；

(2)原材料处理：先将高熵合金粉末在真空条件下烘干，然后放入送粉器的料筒中备用；再将基材的外表面进行机械打磨，将打磨光滑的基材浸没在丙酮中，使用超声波清洗，将超声波清洗后的基材放置于惰性气体保护的成形腔室中，并固定装夹在转台上备用；

(3)激光逐层熔化堆积高熵合金的路径规划：将高熵合金构件的三维模型进行分层切片，根据每层的几何形状确定激光扫描的填充方式、高熵合金粉末的添加方式与转台的转动策略，得到多层模型分层切片的激光器、送粉器和转台运行路径；

(4)高熵合金构件的激光立体成形：开启成形腔室中的激光器，同时使转台和送粉器按照步骤(3)设定的运行路径进行运转；激光将会使放置于转台上的基材表面形成一个激光熔池，当送粉器将高熵合金粉末喷射到熔池后，高熵合金粉末熔化后堆积，当完成一个分切层路径的运转后，在基材上形成与基材表面结合的第一激光熔覆层；随后，将激光头抬升高度，重复步骤(4)的上述工作，完成下一个分切层的激光熔覆，并使两层熔覆层结合在一起；随之逐平面熔覆，即可完成其余模型分切层的激光熔覆层，进而获得三维高熵合金构件。

优选的，所述步骤(1)中，所述高熵合金粉末的粉末粒度为+325～－80目。

进一步的，所述步骤(1)中，高熵合金粉末包括Fe、Co、Ni、Mn、Cr、Al、Ti、Nb中的至少三种金属主元。

更进一步的，所述步骤(1)中，所述金属主元原子数为高熵合金粉末总原子数的15～35％。

优选的，所述步骤(1)中，基材为不锈钢或碳钢。

具体的说，所述步骤(3)中，高熵合金构件的三维模型分层切片厚度为0.4～2mm。

更具体的说，所述步骤(4)中，激光功率为800～2200W，激光扫描速度为5～20mm/s，激光扫描间距为1～3mm，送粉器速率为0.4～3g/min。

进一步的，所述高熵合金构件由同步送粉式的激光立体成形方法制备得到。所述高熵合金构件形状可为圆管、方管、异形管、半球壳体以及曲面等薄壁件和不同形状的块体构件。

本发明的原理如下：

首先，采用正交实验法，在大量实验的基础上确定了制备高熵合金基本工艺参数范围，得到了包括激光功率、送气量、扫描速度、送粉速率、扫描间距、分层厚度等工艺参数对高熵合金构件的激光立体成形单道的形貌及尺寸的影响规律。然后，优化激光扫描策略，通过调整扫描参数，调整高熵合金激光立体成形构件的内部组织结构等，实现激光立体成形工艺对高熵合金构件的性能调控。

本发明制造的高熵合金构件具有成形效率高，成本低，内部组织可控，自动化程度高，易操作等优势。并且，采用本发明能够近净成形制备出具备工业应用水平的高熵合金构件，提供了一种高熵合金零件制造的新途径和新思路。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

(1)本发明效率高，成本低：采用本发明激光立体成形方法制备出高熵合金构件，可极大地提高高熵合金构件的材料利用率、缩短制造周期及降低相关制备成本；解决传统锻造加工机械联用制备高熵合金构件加工成本高、制造工序复杂，构件机械加工余量很大等问题。

(2)本发明自动化程度高，易于实现：本发明采用的激光立体成形设备是以激光器(如12000W的光纤激光器)为核心，辅以送粉装置和数控机床，立体成形设备整体自动化水平高，可全程实现计算机控制。且本发明提出的工艺方法，操作步骤简单，易于实现。

(3)本发明构件性能可控：本发明利用提出的激光立体成形内部组织控制方法，使制造出的高熵合金构件内部组织，基本解决了内部质量差、变形和开裂等问题。通过分析构件的内部金相组织发现，通过调控激光立体成形技术参数可以实现合金内部的组织结构为完全柱状晶、等轴晶与柱状晶的混合结构或者完全等轴晶构件的内部组织的调控，本发明制造的高熵合金构件具备了实际工业应用的水平。

附图说明

图1为本发明流程框图。

图2为本发明实例1制备得到的FeCoNiMnCr高熵合金圆管实物图。

图3为本发明实例2制备得到的FeCoNiMnCr高熵合金叶片实物。

图4为本发明实例2制备得到的不同工艺参数条件下FeCoNiMnCr高熵合金叶片微观组织光学照片示意图。

图5为本发明实例1的C轴旋转示意图。

具体实施方式

下面结合附图说明和实施例对本发明作进一步说明，本发明的方式包括但不仅限于以下实施例。

本实施例的目的是为了提供一种高熵合金构件的激光立体成形方法。采用正交实验法，在大量实验的基础上确定了制备高熵合金基本工艺参数范围，得到了包括激光功率、送气量、扫描速度、送粉速率、扫描间距、分层厚度等工艺参数对高熵合金构件的激光立体成形单道的形貌及尺寸的影响规律。然后，优化激光扫描策略，通过调整扫描参数，调整高熵合金激光立体成形构件的内部组织结构等，实现激光立体成形工艺对高熵合金构件的性能调控。该方法制备的高熵合金构件具有材料利用率高、制造周期短及成型精度高以效率高等特点，并可通过对激光成形参数的控制，调整高熵合金内部的组织结构为完全柱状晶、等轴晶与柱状晶的混合结构或者完全等轴晶，从而满足制备性能优良高熵合金构件的需求。具体来说，如图1所示，一种高熵合金构件的激光立体成形方法，包括以下步骤：

(1)原材料准备：高熵合金粉末、基材；

(2)原材料处理：先将高熵合金粉末在真空烘箱中烘干后放入送粉器的料筒中；采用砂纸对不锈钢、碳钢基材的表面进行机械打磨，并将打磨过的基材浸没于烧杯中的丙酮中，将烧杯放置于超声波清洗仪器中进行清洗，清洗完毕后重复上述打磨、浸没、清洗步骤至少一次后，将清洗后的基材烘干处理后，放置入惰性气体保护的成形腔室中，并固定装夹在转台上待用；

其中，高熵合金粉末粒度为+325～－80目，并且高熵合金粉末可为现有的高熵合金粉末，也可为不同金属粉末混合得到的具有高熵合金成分的粉末，而这些高熵合金的金属主元包括Fe、Co、Ni、Mn、Cr、Al、Ti、Nb中的任意三种及以上，并且，上述金属主元的原子数为整个高熵合金粉末总原子数的15～35％。

(3)激光逐层熔化堆积高熵合金的路径规划：将高熵合金构件的三维模型进行分层切片，并形成若干厚度为0.4～2mm切片层，根据每层的几何形状确定激光扫描的填充方式与转台的转动策略，得到多层模型分层切片的送粉器和转台运行路径；该运行路径可自行编写或采用软件自动生成相应路径的程序代码，并将其输入整个立体成形设备中(该设备包括激光器、送粉器和数控机床，由于此设备及该自动控制方法均为现有技术中常见的设备及方式方法，因此，本申请不再赘述)，使其全程实现计算机控制。高熵合金构件的三维模型分层切片厚度为0.4～2mm。

(4)高熵合金构件的激光立体成形：开启成形腔室中的激光，同时使转台和送粉器按照步骤(3)设定的运行路径进行运转；激光将会使放置于转台上的基材表面形成一个激光熔池，当送粉器将高熵合金粉末喷射到熔池后，高熵合金粉末熔化后堆积，当完成一个分切层路径的运转后，在基材上形成与基材上表面结合的第一激光熔覆层；随后，将激光头抬升高度，重复步骤(4)的上述工作，完成下一个分切层的激光熔覆，并使两层熔覆层结合在一起；随之逐平面熔覆，即可完成其余模型分切层的激光熔覆层，进而获得三维高熵合金构件。

其中，激光功率为800～2200W，激光扫描速度为5～20mm/s，激光扫描间距为1～3mm，送粉器送粉速率为0.4～3g/min。

以下，以一个制备高熵合金圆管和制备高熵合金叶片这两个具体实例来对本实施例做进一步描述。

实例1

本实例是采用激光立体成形制备方法制备高熵合金圆管，该试验件属于薄壁旋转件，其工艺包括如下步骤：

(1)原材料准备：平均粒度为100μm的FeCoNiMnCr类球形合金粉，不锈钢基材；

(2)原材料处理：将FeCoNiMnCr类球形合金粉在真空烘箱中采用100℃烘2小时后自然冷却，待冷却后装入送粉器的料筒中；采用800号砂纸对不锈钢基材进行机械打磨，并将打磨过的基材浸没与烧杯中的丙酮内，然后一起置于超声波清洗仪器中进行清洗，然后再重复打磨、浸没、清洗步骤至少一次后，将清洗后的基材烘干，然后放置入惰性气体保护的成形腔室中，并固定装夹在转台上待用。

(3)确定高熵合金激光立体成形的基本工艺参数

选取高熵合金激光立体成形的基本工艺参数，采用正交实验法，获得激光功率、扫描速度、扫描间距、分层厚度等工艺参数对激光立体成形形貌及性能的影响规律，从而确定FeCoNiMnCr高熵合金具体的激光立体成形参数，由于该方法为常规实验，并且并不属于本申请保护的技术方案，因此此处不详细描述。根据实验数据综合分析，本实例采用以下工艺参数具体参数范围为：激光功率为800～2200W，激光扫描速度为5～20mm/s，激光扫描间距为1～3mm，送粉器送粉速率为0.4～3g/min，高熵合金构件的三维模型分层切片厚度为0.4～2mm，以此来实现高熵合金圆筒的成形。

(4)规划高熵合金激光立体成形路径

将圆管的三维模型进行分层切片(切片厚度为0.4～2mm)，每层均可由单道曲线扫描堆积而成，如图5所示，每层扫描起点绕着旋转台C轴有一定角度的旋转。算出每层直线的起始坐标，仅采用机床C轴的旋转运动实现每层曲线的扫描堆积，扫完一层后机床Z轴提升一定高度且转台C轴转动一定角度，如此循环，编写好相应代码后输入立体成形设备的总控系统中。

(5)高熵合金激光立体成形

采用步骤(3)得到的工艺参数对激光立体成形设备进行设定后，开启成形腔室中的激光，同时使转台和送粉器按照步骤(3)设定的运行路径进行运转；激光将会使放置于转台上的基材表面形成一个激光熔池，当送粉器将高熵合金粉末喷射到熔池后，高熵合金粉末熔化后堆积，当完成一个分切层路径的运转后，在基材上形成与基材上表面结合的第一激光熔覆层；随后，将激光头抬升高度，重复步骤(4)的上述工作，完成下一个分切层的激光熔覆，并使两层熔覆层结合在一起；随之逐平面熔覆，即可完成其余模型分切层的激光熔覆层，进而实现高熵合金圆筒的成形。制备得到的圆筒示意图如图2所示。

实例2

本实例是采用激光立体成形制备方法制备高熵合金叶片，其工艺与实例1采用相同的粉体与激光增材制造工艺流程，不同之处在于路径规划与代码生成：将叶片的三维模型进行分层切片，每层均可由单道直线扫描堆积而成，但每层扫描方向绕着旋转台C轴有一定角度的倾转，如此循环，即可得到如图3所示的采用本实例方法制备的叶片的实验件实物图。

采用本实例的方法，选用如下表1所示的3种工艺参数分别制造了高熵合金叶片，并对不同工艺条件下制造的高熵合金叶片进行了光学显微镜分析，得到如图4所示的高熵合金叶片上中下部微观组织图片，可以看出，在本实施例的工艺参数范围内，采用本方法制备的高熵合金叶片的加工质量、内部组织及相关力学性能都可达到工业应用水平。

表1，制备高熵合金叶片工艺数据统计表

本发明通过高熵合金粉末作为制备原料，然后结合激光立体成形技术，制造出近净成形的高熵合金圆管与叶片。本发明不仅效率高，成本低，而且自动化程度高，易实现，因此，与现有的制备工艺相比，其具有突出的实质性特点和显著的进步。

上述实施例仅为本发明的优选实施方式，不应当用于限制本发明的保护范围，但凡在本发明的主体设计思想和精神上作出的毫无实质意义的改动或润色，其所解决的技术问题仍然与本发明一致的，均应当包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种高熵合金构件的激光立体成形方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)原材料准备：高熵合金粉末、基材；

(2)原材料处理：先将高熵合金粉末在真空条件下烘干，然后放入送粉器的料筒中备用；再将基材的外表面进行机械打磨，将打磨光滑的基材浸没在丙酮中，使用超声波清洗，将超声波清洗后的基材放置于惰性气体保护的成形腔室中，并固定装夹在转台上备用；

(3)激光逐层熔化堆积高熵合金的路径规划：将高熵合金构件的三维模型进行分层切片，根据每层的几何形状确定激光扫描的填充方式、高熵合金粉末的添加方式与转台的转动策略，得到多层模型分层切片的激光器、送粉器和转台运行路径；

(4)高熵合金构件的激光立体成形：开启成形腔室中的激光器，同时使转台和送粉器按照步骤(3)设定的运行路径进行运转；激光将会使放置于转台上的基材表面形成一个激光熔池，当送粉器将高熵合金粉末喷射到熔池后，高熵合金粉末熔化后堆积，当完成一个分切层路径的运转后，在基材上形成与基材表面结合的第一激光熔覆层；随后，将激光头抬升高度，重复步骤(4)的上述工作，完成下一个分切层的激光熔覆，并使两层熔覆层结合在一起；随之逐平面熔覆，即可完成其余模型分切层的激光熔覆层，进而获得三维高熵合金构件。

2.根据权利要求1所述的一种高熵合金构件的激光立体成形方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述高熵合金粉末的粉末粒度为+325～－80目。

3.根据权利要求2所述的一种高熵合金构件的激光立体成形方法，其特征在于，所述步骤(1)中，高熵合金粉末包括Fe、Co、Ni、Mn、Cr、Al、Ti、Nb中的至少三种金属主元。

4.根据权利要求3所述的一种高熵合金构件的激光立体成形方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述金属主元原子数为高熵合金粉末总原子数的15～35％。

5.根据权利要求1～4任意一项所述的一种高熵合金构件的激光立体成形方法，其特征在于，所述步骤(1)中，基材为不锈钢或碳钢。

6.根据权利要求5所述的一种高熵合金构件的激光立体成形方法，其特征在于，所述步骤(3)中，高熵合金构件的三维模型分层切片厚度为0.4～2mm。

7.根据权利要求1或6所述的一种高熵合金构件的激光立体成形方法，其特征在于，所述步骤(4)中，激光功率为800～2200W，激光扫描速度为5～20mm/s，激光扫描间距为1～3mm，送粉器速率为0.4～3g/min。