CN107745130A - 一种高温铌钨合金粉体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高温铌钨合金粉体的制备方法，该方法包括如下步骤：(I)对钨、铌、钼、锆等金属原料进行热熔处理，以形成铌钨合金预合金棒材，且其同轴度小于0.05mm；(II)对铌钨合金预合金棒材的表面进行处理，保证其表面无污染；(III)对熔炼室进行抽真空处理，并用惰性气体对熔炼室进行置换2～3次；(IV)采用无坩埚线圈感应加热的方式熔化铌钨合金预合金棒材，使铌钨合金预合金棒材熔化产生金属液滴；(V)采用开放式雾化器对金属液滴进行雾化处理，形成铌钨合金粉体；(VI)在惰性气体保护状态下，采用筛网对铌钨合金粉体进行筛分。该方法得到的铌钨合金粉体粒度分布均匀，氧氮含量低，粉末球形度好，卫星球少。

Description

一种高温铌钨合金粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及真空气雾化粉体制备领域，尤其涉及一种高温铌钨合金粉体的制备方法。
背景技术
EIGA技术采用无坩埚设计，利用感应线圈加热熔化原材料，熔化后的金属液滴自由下落经过雾化器喷嘴，在高压惰性气体的作用下，破碎、冷凝制备得到金属粉末。采用EIGA技术制备金属粉末时，金属液滴不与坩埚材料接触，且金属液滴处于惰性气体保护状态，制备的金属粉末纯度高。EIGA技术采用高频电源感应加热，理论加热温度在3000-3500℃，适合高温合金粉体的制备，可以被熔化的金属都可采用EIGA技术进行制粉。因此，EIGA常用于钛基合金、高温镍基合金等金属粉体的制备。
铌(Nb)属VB族难熔金属，熔点为2468℃，为bcc结构，热膨胀系数为7.2*10-6K-1，密度与钢相似，为8.56g.cm-3，强度能保持到1649.9℃，并能承受一定的机械变形。纯金属铌对许多强化元素如W，Mo，Zr等都具有很高的固溶度，这些元素会与铌形成多种固溶强化相和沉淀强化相，显著提高合金的室温和高温力学性能。对于W，Mo两种元素，熔点高，原子半径与铌元素接近，易形成置换固溶体，可提高铌基体的高温强度和蠕变性能。加入Zr元素，在一定温度下会析出强化相，起到沉淀强化作用，进一步提高合金的基体强度。基于其优越的物理化学特性，铌基合金(Nb521)常作为飞行器发动机超高温合金材料的主要选择。
现有技术多采用化学法来制备铌粉，一方面化学法工艺复杂，工艺参数不可控，易引入杂质元素，影响粉末产品的纯度，且粉末粒度不可控。另一方面采用化学法制备的铌粉性能差，尤其是粉末氧氮含量不可控制，且粉末形状不规则，无法制成球形粉末，不利于应用在3D打印行业。另外，铌基合金在600-800℃就发生粉化瘟疫氧化现象，随着氧化层的增厚，氧化物与金属界面产生的内应力，可使氧化层开裂，随后发生灾难性氧化。因此高温铌钨合金粉体的制备需采用真空气雾化技术进行。目前，国内外文献尚未公开采用真空气雾化技术制备高温铌钨合金粉体。本专利主要运用物理法针对高温铌钨合金设计整套制备工艺，特别是熔炼工艺、雾化工艺等，制备得到的铌钨合金粉体。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明提出一种高温铌钨合金粉体的制备方法，该方法工艺简单，得到的铌钨合金粉体粒度分布均匀，氧氮含量低，粉末球形度好，卫星球少。
为了实现上述目的，本发明提出一种高温铌钨合金粉体的制备方法，该方法包括如下步骤：(I)制备预合金棒材：对钨、铌、钼、锆等金属原料进行热熔处理，形成铌钨合金液，并对所述铌钨合金液进行铸造或锻造处理，以形成铌钨合金预合金棒材，且其同轴度小于0.05mm；(II)对所述铌钨合金预合金棒材的表面进行处理，保证其表面无污染；(III)抽真空和置换惰性气体：对所述铌钨合金粉体制备的熔炼室进行抽真空处理，极限真空为0.3pa～0.5pa，并用惰性气体对所述铌钨合金粉体制备的熔炼室进行置换2～3次；(IV)熔炼：采用无坩埚线圈感应加热的方式熔化所述铌钨合金预合金棒材，所述感应线圈的参数(φ1，φ2，φ3，n)为(50，100，10，3)，调整电源功率，使所述铌钨合金预合金棒材熔化并产生连续金属液滴，其中，φ1为感应线圈底匝直径，φ2为感应线圈顶匝直径，φ3为感应线圈内径，n为感应线圈匝数；(V)雾化：采用开放式雾化器对所述金属液滴进行雾化处理，形成铌钨合金粉体；(VI)筛分分级：在所述惰性气体保护状态下，采用不同目数的筛网对所述铌钨合金粉体进行筛分分级。
发明人经过深入研究以及大量实验发现，在真空熔炼室内，惰性气体环境下，使用感应线圈对该铌钨合金预合金棒材进行加热熔化产生金属液滴，金属液滴滴落至雾化器喷嘴处时，经雾化器内的气体破碎，并快速冷却成铌钨合金粉体，然后在惰性气体环境下使用筛网对铌钨合金粉体进行筛分，通过这种高温铌钨合金粉体的制备方法所得到的铌钨合金粉体粒度分布均匀，氧氮含量低，粉末球形度好，卫星球少。
另外，根据本发明的高温铌钨合金粉体的制备方法，还可以具有如下技术特征：
进一步地，步骤(I)中，所述铌钨合金中各化学成分按重量的百分比为：W含量为4.5～5.5％，Mo含量为1.7～2.3％，Zr含量为0.7～2.2％，O含量为小于等于0.01％，H含量为下于等于0.0015％，其他杂质小于0.15％，余量为Nb，且其化学成分均匀。
优选地，步骤(III)中，所述惰性气体为氩气。
进一步地，步骤(IV)中，所述熔炼室内部设有进水口和回水口，所述感应线圈的接口与所述进水口和所述回水口之间采用硬连接密封结构。
进一步地，步骤(IV)中，所述感应线圈由紫铜管制作而成。
进一步地，所述紫铜管的内径为8mm～14mm。
进一步地，步骤(IV)中，所述电源电功率最高可达63KW。
进一步地，步骤(V)中，雾化压力为4～5MPa。
进一步地，步骤(V)中，所述铌钨合金预合金棒材的旋转速度为3000脉冲，下降速度为250脉冲。
附图说明
图1为高温铌钨合金粉体的制备方法的流程示意图；
图2为铌钨合金预合金棒材结构示意图；
图3为感应线圈结构示意图；
图4为高温铌钨合金粉体的制备方法的部分结构示意图(包括金属液滴发生偏移(虚线)和正常滴落(实线)情况)；
图5为感应线圈与进水口(回水口)的结构连接示意图；
图6为-270+500目铌钨合金粉体粒度分布；
图7为-150+270目铌钨合金粉体粒度分布；
图8为铌钨合金粉体形貌检测图。
附图标记：
铌钨合金预合金棒材1；雾化器2；金属液滴3；气液交汇点4；高压惰性气体5；紫铜管6；凸弧面结构61；进水口7；第一凹弧面结构71；回水口8；第二凹弧面结构81。
具体实施方式
下面通过参考附图1至图8的实施例对本发明进一步说明。
根据本发明实施例的一种高温铌钨合金粉体的制备方法，该方法包括如下步骤：
S10：制备预合金棒材：对钨、铌、钼、锆等金属原料进行热熔处理，形成铌钨合金液，并对所述铌钨合金液进行铸造或锻造处理，以形成铌钨合金预合金棒材1，且其同轴度小于0.05mm，具体地，所述铌钨合金中各化学成分按重量的百分比为：W含量为4.5～5.5％，Mo含量为1.7～2.3％，Zr含量为0.7～2.2％，O含量为小于等于0.01％，H含量为下于等于0.0015％，其他杂质小于0.15％，余量为Nb，且其化学成分均匀；采用EIGA技术制备高温铌钨合金粉体所需要的棒材，其尺寸参数(D1，D2，L1，L2，2α)可以为(40mm，45～50mm，40mm，600～800mm，75°～85°)，D1，L1为铌钨合金预合金棒材1夹持部的直径和长度，D2为铌钨合金预合金棒材1的直径，L2为铌钨合金预合金棒材1的总长度，2α为铌钨合金预合金棒材1下端锥角夹角，需要指出的是，直径尺寸误差控制在0.1mm以内，并要求铌钨合金预合金棒材1无杂质、无缺陷，表面光洁。
S20：对所述铌钨合金预合金棒材1的表面进行处理，保证其表面无污染，具体地，在生产前用无水乙醇对铌钨合金预合金棒材1的表面进行清理，保证其表面无污染；值得说明的是，还需要对铌钨合金预合金棒材1进行同轴度测试，将铌钨合金预合金棒材1安装到EIGA设备的旋转升降机构上，测试同轴度。同轴检测采用苏测百分表进行测定，测定显示：在旋转下降过程中，测定不同位置的偏移距离，分别为1.5mm、1mm、1mm，棒材越接近下端，偏移越大，最大偏移距离为1.5mm，满足生产要求，不会造成偏移挂壁现象。
需要说明的是，采用EIGA技术制备高温铌钨合金粉末，铌钨合金预合金棒材1的同轴度对能否连续生产有重要影响。若铌钨预合金棒材的同轴度较差，棒材在旋转过程中出现较大偏移时，熔化后形成的金属液滴3也将发生偏移。金属液滴3无法沿着雾化器2中心孔轴线自由下落，将偏移到雾化器2上，造成挂壁、堵炉现象，导致无法连续生产，提高生产成本。
如图4所示，铌钨预合金棒材锥角顶端距离雾化器2的距离为30mm，雾化器2的高度为30mm。若棒材同轴度较差，偏移量大于2mm，那么金属液滴3在刚离开棒材锥角后即发生偏移，且随着下落距离越大，金属液滴3的偏移量越大。一种情况是金属液滴3挂壁位置位于雾化器2中心孔上端，那么后续金属液滴3迅速堆积，造成雾化器2出现上堵口现象。另一种情况是金属液挂壁位置位于雾化器2中心孔下端，即雾化器2喷嘴处，那么高压惰性气体5从喷嘴处出口将受限，高压惰性气体5向远离中心孔的位置膨胀，气液交汇点4下移，气体能量利用率下降，同时下端长时间挂壁也将造成堵炉现象，影响连续生产。
S30：抽真空和置换惰性气体：对所述铌钨合金粉体制备的熔炼室进行抽真空处理，极限真空为0.3pa～0.5pa，并用惰性气体对所述铌钨合金粉体制备的熔炼室进行置换2～3次；需要说明的是，高温铌钨合金属于活性合金，因此在制备铌钨合金粉体过程中需在惰性气体保护状态下进行。优选地，惰性气体为氩气，氩气不会与铌钨合金发生反应，氩气纯度为99.999％，首先对熔炼室进行抽真空处理，熔炼室的极限真空可达到0.3～0.5pa，然后采用氩气置换，置换2～3次，保证熔炼室内部没有残余的其它气体(主要为空气)，继而将熔炼室内部充满氩气，保证开始熔炼后，熔炼室内部完全是氩气气氛。
S40：熔炼处理：采用无坩埚线圈感应加热的方式熔化所述铌钨合金预合金棒材1，所述感应线圈的参数(φ1，φ2，φ3，n)为(50，100，10，3)，调整电源功率，使所述铌钨合金预合金棒材1熔化并产生连续金属液滴3，其中，φ1为感应线圈底匝直径，φ2为感应线圈顶匝直径，φ3为感应线圈内径，n为感应线圈匝数；具体地，铌钨合金预合金棒材1熔炼采用EIGA技术，即无坩埚气体雾化法，通过感应线圈加热的方式熔化铌钨合金预合金棒材1，制备铌钨合金粉体过程中，通过旋转升降电机将铌钨合金预合金棒材1送到感应线圈位置，熔炼开始后，铌钨合金预合金棒材1的锥面先熔化，熔化后金属液在一定加热功率下可沿着锥面往下流，最终汇聚到锥角下端，在自重和表面张力的作用下开始下落，进入雾化器2结构中。而感应线圈，如图2所示，其参数(φ1，φ2，φ3，n)设为(50，100，10，3)一方面可以提高电源熔炼功率，熔炼温度能够达到铌钨合金完全熔化的温度，另一方面随着熔炼功率的提高，可以避免熔炼温度升高导致感应线圈与电源连接处出现漏水现象，从而影响连续生产的同时，也将导致铌钨合金粉体产品的氧氮含量迅速增高，降低产品品质。
在本发明具体的实施例中，所述感应线圈由紫铜管6制作而成，且所述紫铜管6的内径为8mm～14mm，紫铜材质散热效果好，大内径的紫铜管6走水量大，能够进一步起到冷却、散热的作用。当采用小内径的紫铜管6压制感应线圈时，感应线圈与电源之间的接口处易因高温膨胀或高温变形等因素而发生线圈内的漏水现象。在高温环境下，高温铌钨合金粉体易与水等发生反应，产品氧氮氢含量骤增，影响最终产品的品质。采用大内径的紫铜管6，可有效解决这一问题。
在本发明的具体实施例中，所述熔炼室上设有进水口7和回水口8，所述感应线圈的接口与所述进水口7和所述回水口8之间采用硬连接密封结构。具体地，如图5所示，紫铜管6接口为凸弧面结构61，进水口7和回水口8分别为第一凹弧面结构71和第二凹弧面结构81，且第一凹弧面结构71、第二凹弧面结构81适于与凸弧面结构完全匹配，在进水口7和回水口8的外周壁设有螺纹，螺栓旋拧于螺纹上位于凸面结构与第一凹面结构或第二凹弧面结构81的连接处；在感应线圈加热时，水由进水口7进入感应线圈，在感应线圈中循环，并由回水口8流出，这样可以对感应线圈进行冷却；值得说明的是，进水口7与回水口8也均采用紫铜材质，保证连接两端的热膨胀系数一致，有利于抑制高温变形造成的漏水问题。
S50：雾化处理：采用开放式雾化器2对所述金属液滴3进行雾化处理，形成铌钨合金粉体；采用EIGA技术制备高温铌钨合金粉体所需的雾化器2结构是开放式雾化器2，这样可以避免高温铌钨合金粉体与导流嘴接触，提高粉末产品纯度。所谓开放式雾化器2，是指金属液滴3在到达雾化器2喷嘴处之前需要经过一段距离自由落体。在本发明具体的实施例中，在雾化过程中，雾化压力为4～5MPa，铌钨合金预合金棒材1的旋转速度为3000脉冲，下降速度为250脉冲，熔炼室内部设有旋转电机和升降电机，分别控制铌钨合金预合金棒材1的旋转速度和下降速度，使感应线圈更加均匀地将铌钨合金预合金棒材1进行加热，简言之，旋转是为了使铌钨合金预合金棒材的锥面受热均匀，下降速度与铌钨合金预合金棒材的熔化速度相匹配的，保证其能在感应线圈的合适位置。具体地，如图4和图8所示，铌钨合金预合金棒材1在感应线圈的加热下熔化成连续的金属液滴3，在雾化器2的中心线上由上之下自由下落，高压惰性气体5穿过雾化器2内部向雾化器2的中心孔轴线处聚集，与金属液滴3汇集在气液交汇点4，高压惰性气体5将金属液滴3破碎并经过雾化桶内周围的冷却水快速冷却，形成目标金属粉体成金属粉体，该方法所得到的铌钨合金粉体粒度分布均匀，氧氮含量低，粉末球形度好，卫星球少。
S60：筛分分级：在所述惰性气体保护状态下，采用不同目数的筛网对所述铌钨合金粉体进行筛分，在惰性气体保护气氛下筛分分级，可进一步控制产品的氧增、氮增情况，且不会引入其他杂质，保证产品的纯度，在本发明的一个实施例中，如表1所示，选用270目和150目的筛网，所得-270+500和-150+270目产品粒度检测如图6和图7所示：各个粒度段呈正态分布，粒度分布均匀，适合3D打印铺粉、送粉及激光熔覆工艺等。
表1铌钨合金粉体粒度(μm)检测
在本发明的一个实施例中，步骤(IV)中，所述电源电功率最高可达63KW，也就是说，当感应线圈的参数为(50，100，10，3)时，环境温度为37当电功率达到63KW时，铌钨合金棒材完全熔化，且能形成连续金属液流，具体地，在开始熔炼前，先将铌钨合金棒材下落到线圈中，使得铌钨合金棒材锥角尖端可达到第二匝线圈，调整电源功率达到30kw，将铌钨合金预合金棒材1预热处理，继续调整功率达到50kw，当铌钨合金棒材锥面全部熔透后，进一步调整功率到63kw，并调节铌钨合金棒材下降速度，使得棒材逐步深入线圈，缩短金属液滴3与雾化器2的距离，提高高压惰性气体5的利用率。制备合金粉体的整个熔炼、雾化过程中，棒材下降速度与棒材锥面熔化速率相匹配，可维持棒材深入线圈中的位置。
发明人经过深入研究以及大量实验发现，在真空熔炼室内，氩气气体环境下，使用紫铜感应线圈对该铌钨合金预合金棒材1进行加热熔化产生金属液滴3，金属液滴3滴落至雾化器2喷嘴处时，经雾化器内的气体破碎，并快速冷却成铌钨合金粉体，然后在惰性气体环境下使用筛网对铌钨合金粉体进行筛分，该方法工艺简单，且通过这种高温铌钨合金粉体的制备方法所得到的铌钨合金粉体粒度分布均匀，氧氮含量低，粉末球形度好，卫星球少。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (9)

1.一种高温铌钨合金粉体的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
(I)制备预合金棒材：对钨、铌、钼、锆等金属原料进行热熔处理，形成铌钨合金液，并对所述铌钨合金液进行铸造或锻造处理，以形成铌钨合金预合金棒材(1)，且其同轴度小于0.05mm；
(II)对所述铌钨合金预合金棒材(1)的表面进行处理，保证其表面无污染；
(III)抽真空和置换惰性气体：对所述铌钨合金粉体制备的熔炼室进行抽真空处理，极限真空为0.3pa～0.5pa，并用惰性气体对所述铌钨合金粉体制备的熔炼室进行置换2～3次；
(IV)熔炼处理：采用无坩埚线圈感应加热的方式熔化所述铌钨合金预合金棒材(1)，所述感应线圈的参数(φ1，φ2，φ3，n)为(50，100，10，3)，调整电源功率，使所述铌钨合金预合金棒材(1)在所述熔炼室内熔化并产生连续金属液滴(3)，其中，φ1为感应线圈底匝直径，φ2为感应线圈顶匝直径，φ3为感应线圈内径，n为感应线圈匝数；
(V)雾化处理：采用开放式雾化器(2)对所述金属液滴(3)进行雾化处理，形成铌钨合金粉体；
(VI)筛分分级：在所述惰性气体保护状态下，采用不同目数的筛网对所述铌钨合金粉体进行筛分分级。
2.根据权利要求1所述的高温铌钨合金粉体的制备方法，其特征在于，步骤(I)中，所述铌钨合金中各化学成分按重量的百分比为：W含量为4.5～5.5％，Mo含量为1.7～2.3％，Zr含量为0.7～2.2％，O含量为小于等于0.01％，H含量为下于等于0.0015％，其他杂质小于0.15％，余量为Nb，且其化学成分均匀。
3.根据权利要求1所述的高温铌钨合金粉体的制备方法，其特征在于，步骤(III)中，所述惰性气体为氩气。
4.根据权利要求1所述的高温铌钨合金粉体的制备方法，其特征在于，步骤(IV)中，所述熔炼室内部设有进水口(7)和回水口(8)，所述感应线圈的接口与所述进水口(7)和所述回水口(8)之间采用硬连接密封结构。
5.根据权利要求1所述的高温铌钨合金粉体的制备方法，其特征在于，步骤(IV)中，所述感应线圈由紫铜管制作而成。
6.根据权利要求5所述的高温铌钨合金粉体的制备方法，其特征在于，所述紫铜管的内径为8mm～14mm。
7.根据权利要求1所述的高温铌钨合金粉体的制备方法，其特征在于，步骤(IV)中，所述电源电功率最高可达63KW。
8.根据权利要求1所述的高温铌钨合金粉体的制备方法，其特征在于，步骤(V)中，雾化压力为4MPa～5MPa。
9.根据权利要求1所述的高温铌钨合金粉体的制备方法，其特征在于，步骤(V)中，所述铌钨合金预合金棒材(1)的旋转速度为3000脉冲，下降速度为250脉冲。
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