CN106825594A - 一种3d打印用球形钛镍形状记忆合金粉末的制备方法 - Google Patents

一种3d打印用球形钛镍形状记忆合金粉末的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种3D打印用球形钛镍形状记忆合金粉末的制备方法，属于3D打印技术领域。步骤为：在真空状态或惰性气体保护状态下，采用钛镍合金棒作为感应电极，电极棒旋转向下进入锥形线圈；在运动过程中棒料尖端在锥形线圈中受到感应加热作用而逐渐熔化形成熔滴或熔体液流，在重力作用下熔滴或熔体液流直接流入锥形线圈下方雾化器；经过高压气体作用将熔滴或熔体液流破碎成小液滴，小液滴在飞行过程中，通过自身表面张力球化凝固成金属粉末。优点在于：粉末球形度高；成分均匀；非金属夹杂含量低。

Description

一种3D打印用球形钛镍形状记忆合金粉末的制备方法
技术领域
本发明属于3D打印技术领域，特别涉及一种3D打印用球形钛镍形状记忆合金粉末的制备方法。
背景技术
钛镍形状记忆合金凭借其特异的形状记忆效应与超弹性、高阻尼性、高耐腐蚀性、优良的生物相容性等特点，成为备受关注的新型功能材料。然而钛镍合金的高熔点、高活性及较差的机加工性能差严重制约了合金的性能提高和应用推广。
3D打印作为一种计算机辅助成型的精密制造技术，通过计算模拟、连续堆积的方式，实现从金属粉末原材料到复杂结构的近净成形。该项技术的出现为制备形状复杂的钛镍记忆合金结构件开辟了崭新的途径。
其中金属粉末的球形度越高、成分均匀性越好、杂质元素含量控制在一定范围内，可获得优异的3D打印性能。目前钛镍形状记忆合金粉末的制备方法主要通过球磨法，其制备出来的合金粉末形状规则，合金元素分布不均匀，并且球磨过程中不可避免引入杂质，降低合金粉末品质及后续使用性能。为了提高粉末球形度和元素分布均匀性，有研究者使用高真空中频感应熔炼雾化装置制备钛镍合金粉末，但合金液与熔炼坩埚接触，也会引入杂质。
国内关于钛镍合金粉末的专利和文献较少。一种钛镍合金粉末的制造方法，申请号CN 94118227，公开了一种利用还原扩散法制备钛镍合金粉末的方法，制备出的粉末为非球形，不适合3D打印应用。文章《气流雾化法制备NiTi形状记忆合金粉末》刊登于有色金属粉末及制品，利用气流雾化法制备NiTi合金粉末，其中金属液和熔炼坩埚接触，导致合金污染。
发明内容
本发明的目的在于提供一种3D打印用球形钛镍形状记忆合金粉末的制备方法，解决了粉末球形度不高和元素分布不均匀的问题。
一种3D打印用球形钛镍形状记忆合金粉末的制备方法，具体步骤及参数如下：
1、在真空状态或惰性气体保护状态下，采用钛镍合金棒作为感应电极，电极棒旋转向下进入锥形线圈，旋转速度50-200r/min，下降速度20-150mm/min；
2、在运动过程中棒料尖端在锥形线圈中受到感应加热作用而逐渐熔化形成熔滴或熔体液流，在重力作用下熔滴或熔体液流直接流入锥形线圈下方雾化器；
3、经过高压气体作用将熔滴或熔体液流破碎成小液滴，小液滴在飞行过程中，通过自身表面张力球化凝固成金属粉末。
步骤1中所述的真空状态的真空度为10-3Pa-10Pa，惰性气体为氮气、氩气和氦气中的一种或几种混合气体；
步骤1中所述的钛镍合金棒尖端锥度为60-120°；直径30-100mm，长度300-1000mm；
步骤2中所述的雾化器为环缝式或环孔式结构，喷气口结构为直向式或拉瓦尔结构；
步骤3中所述的高压气体为氮气、氩气和氦气中的一种或几种混合气体；雾化压力为2-6MPa；
所述制备方法制备的合金粉末为球形或者近球形，球形度为0.80-0.96；
所述制备方法制备的合金粉末相组成为有序BCC相，氧含量为200-700ppm，氮含量为0-100ppm。
本发明的优点在于：
1、粉末球形度高。由于钛镍金属液处于熔化状态，经过高压气体撞击，破碎成金属液滴，液滴在雾化室飞行过程中，在金属液表面张力作用下球化凝固成金属粉末，这就保证了金属粉末球形度，采用此方法制备的粉末球形度达到0.80以上。
2、成分均匀。使用母合金棒料，进行二次局部熔化，保证了合金成分的一致性和均匀性。
3、非金属夹杂含量低。熔化的金属液滴不与陶瓷坩埚或陶瓷制品接触，有效避免了非金属夹杂物的引入。
附图说明
图1为电极感应气雾化制备钛镍合金粉末SEM图。
图2为电极感应气雾化制备钛镍合金粉末单个颗粒SEM图。
图3为电极感应雾化制备的钛镍形状记忆合金粉末的X射线衍射图谱。
具体实施方式
实施例1
将钛镍合金加工成直径50mm，长度600mm的电极棒并安装在送料装置上，对整个雾化装置进行抽真空并充入氩气保护气；电极棒以140r/min的旋转速度和80mm/min的下降速度进入下方锥形线圈，棒料尖端在锥形线圈中受到感应加热作用而逐渐熔化形成熔体液流，在重力作用下熔体液流直接流入锥形线圈下方雾化器，高压氩气经气路管道进入环缝式雾化器，在气体出口下方与金属液流发生交互作用，经过高压气体作用将液流破碎成小液滴，雾化气体压力3.5MPa。液滴在雾化室飞行过程中，通过自身表面张力球化凝固成金属粉末。
电极感应气体雾化制备的钛镍粉末形貌如图1所示。可以看出，粉末颗粒形状呈球形或近球形，颗粒之间基本无粘连且卫星颗粒极少。单个粉末颗粒形貌如图2所示，由于气雾化过程冷却速率高，制备出粉末的组织均匀。图3为电极感应气雾化制备球形TiNi合金粉末的X射线衍射图谱，从图中可以看出，合金粉末均为TiNi相(B2有序相)。这表明电极感应雾化制备的TiNi合金粉末洁净度高，并且成分均一。经气体含量检测，15‐53μmTiNi粉末的氧含量为371ppm，氮含量为35ppm。
实施例2
采用直径30mm，长度1000mm的钛镍母合金为电极棒，电极棒以200rpm的旋转速度和150mm/min的下降速度进入下方锥形线圈，棒料尖端在锥形线圈中受到感应加热作用而逐渐熔化形成熔体液流，在重力作用下熔体液流直接流入锥形线圈下方雾化器，高压氩气经气路管道进入雾化器，在气体出口下方与金属液流发生交互作用，经过高压气体作用将液流破碎成小液滴，雾化压力3MPa。液滴在雾化室飞行过程中，通过自身表面张力球化凝固成金属粉末。
电极感应气体雾化制备的钛镍粉末的颗粒形状呈球形或近球形，颗粒之间基本无粘连且卫星颗粒极少。由于气雾化过程冷却速率高，单个粉末颗粒表面组织均匀。X射线衍射图谱得出合金粉末均为TiNi相(B2有序相)，这表明电极感应雾化制备的TiNi合金粉末洁净度高，并且成分均一。经气体含量检测，15‐53μmTiNi粉末的氧含量为349ppm，氮含量为43ppm。
实施例3
采用直径70，长度400mm的钛镍母合金为电极棒，电极棒以50r/min的旋转速度和40mm/min的下降速度进入下方锥形线圈，棒料尖端在锥形线圈中受到感应加热作用而逐渐熔化形成熔体液流，在重力作用下熔体液流直接流入锥形线圈下方雾化器，高压氩气经气路管道进入雾化器，在气体出口下方与金属液流发生交互作用，经过高压气体作用将液流破碎成小液滴，雾化压力4.5MPa。液滴在雾化室飞行过程中，通过自身表面张力球化凝固成金属粉末。
电极感应气体雾化制备的钛镍粉末的颗粒形状呈球形或近球形，颗粒之间基本无粘连且卫星颗粒极少。由于气雾化过程冷却速率高，单个粉末颗粒表面组织均匀。X射线衍射图谱得出合金粉末均为TiNi相(B2有序相)，这表明电极感应雾化制备的TiNi合金粉末洁净度高，并且成分均一。经气体含量检测，15‐53μmTiNi粉末的氧含量为412ppm，氮含量为32ppm。

Claims (7)

1.一种3D打印用球形钛镍形状记忆合金粉末的制备方法，其特征在于，具体步骤及参数如下：
1)在真空状态或惰性气体保护状态下，采用钛镍合金棒作为感应电极，电极棒旋转向下进入锥形线圈，旋转速度50-200r/min，下降速度20-150mm/min；
2)在运动过程中棒料尖端在锥形线圈中受到感应加热作用而熔化形成熔滴或熔体液流，在重力作用下熔滴或熔体液流直接流入锥形线圈下方雾化器；
3)经过高压气体作用将熔滴或熔体液流破碎成小液滴，小液滴在飞行过程中，通过自身表面张力球化凝固成金属粉末。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中所述的真空状态的真空度为10- 3Pa-10Pa，惰性气体为氮气、氩气和氦气中的一种或几种混合气体。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中所述的钛镍合金棒尖端锥度为60-120°；直径30-100mm，长度300-1000mm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中所述的雾化器为环缝式或环孔式结构，喷气口结构为直向式或拉瓦尔结构。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)中所述的高压气体为氮气、氩气和氦气中的一种或几种混合气体；雾化压力为2-6MPa。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法制备的合金粉末为球形或者近球形，球形度为0.80-0.96。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法制备的合金粉末相组成为有序BCC相，氧含量为200-700ppm，氮含量为0-100ppm。
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