JPS63307229A

JPS63307229A - 形状記憶合金の製造方法

Info

Publication number: JPS63307229A
Application number: JP62141069A
Authority: JP
Inventors: Yoshiya Kaieda; 海江田　義也; Minoru Otaguchi; 太田口　稔
Original assignee: KYORITSU YOGYO GENRYO KK; National Research Institute for Metals
Current assignee: KYORITSU YOGYO GENRYO KK; National Research Institute for Metals
Priority date: 1987-06-05
Filing date: 1987-06-05
Publication date: 1988-12-14
Also published as: JPH05453B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〔産業上の利用分野〕本発明は形状記憶合金の製造方法に関する。

〔従来の技術〕

一般に、ＮＨ１系形状記憶合金は、現在、かなり実用化
が進んでいるが、実用化の程度を更に進展させるために
は、もつと性能を向上させ、製造原価を低減させる必要
がある。

このＮｉＴｉ系形状記憶合金の性能向１−には、次の３
通りの方策がある。

（１）　　ＮｉＴｉ金属間化合物中の酸素昂を低減させ
る。

（２）　　ＮｉＴｉ金属間化合物中のＮｉとＴｉの組成
比を精密に制御する。

（３）　　ＮｉＴｉ金属間化合物中におけるＮｉとＴｉ
との偏析を減少させる。

このＪ：うな性能向上を藺るために、種々の形状記憶合
金の製造方法が提案されている。

〔発明が解決しようどｊ−る問題点〕

しかしながら、現在は、１丁１系形状記憶合金は主とし
て消耗電極型アーク炉または黒鉛るつぼやカルジャるつ
ぼを用いた高周波電気炉によってＮｉ塊とＴｉ塊を溶融
し鋳造した後、塑性加工によって最終製品を製造してい
るので、ＮｉＴ！ｍ属間化合物の旧とＴｉの組成比が不
正確になりやすく、偏析も大きいものである。

一方、旧粉末とＴｉ粉末とを混合した後、焼結してＮｉ
Ｔｉ金属間化合物を製造する粉末冶金法が試みられてい
るが、ＮｉＴｉ金属間化合物中の酸素量が多く、塑性加
工が不可能となり、変態温度が不正確になるなど実用に
は適していない。

本発明はこれらの点に鑑みてなされたものであり、既に
本出願人が特願昭６２−０４７０９０月において提案し
ている「化合物の製造方法」を基本として、特性を向、
トさせ、しかもその製造工程も容易で、安価であるとい
うＮｉＴｉ系形状記憶合金からなる形状記憶合金の製造
方法を提供することを目的とする。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明の形状記憶合金の製造方法は、形状記憶熱処理に
供されるＮｉＴｉ金属間化合物を製造する形状記憶合金
の製造方法において、チタニウム粉末とニッケル粉末を
混合して原料混合粉末とし、この原料混合粉末を高真空
下において、原石混合粉末の一部に外部から入熱して合
成反応を開始させ、その合成反応によって生じる綾応生
成熱によってその合成反応を原石混合粉末全体に渡って
伝播進行させる自己伝播高温合成法にＪ：り合成してＮ
ｉＴｉ金属間化合物を製した後、高密度化処理を行って
ＮｉＴｉ金属間化合物のインゴットを製造することを特
徴とする。

〔作　用〕

本発明によれば、チタニウム粉末とニッケル粉末とから
なる原石混合粉末を高真空中におき、その原石混合粉末
の一部に外部から入熱して合成反応させると、更に、こ
の部分で発生した反応生成熱が次の隣接している未反応
の原石混合粉末を加熱するいわゆる自己伝播を生じ、つ
いには原石混合粉末全体が高温で合成される自己伝播高
温合成が生じて、全体が所望のＮｉＴｉ金居間化合物と
され、これを高密度化処理してＮｉＴｉ金属間化合物か
らなるインボッ１〜を製作し、このインゴットを塑性加
工法によって成形加工して素材となし、この素材を希望
の形状に固定して、形状記憶熱処理を行なうことにより
最終的な所望のＮｉＴｉ系形状記憶合金の製品とされる
。

〔実施例〕

本発明は本発明者らによる鋭意研究によってなされたも
のである。

すなわち、研究の結果、合成する時【Ｓ反応生成熱を発
生するＮｉＴｉ金属間化合物を、自己伝播高温合成法を
用いて合成させる際に、高真空中で、なおかつ所定の温
度の空間内に置いて、その原料混合粉末の一部を強熱す
ると、合成反応が発生するととももにその反応生成熱が
、隣接部分の原石混合粉末を加熱して合成させ、更に、
この部分の反応生成熱が次の隣接部分を加熱させるいわ
ゆる自己伝播が発生し、ついには試料全体が高温で合成
される自己伝播高温合成が生じ、全体がＮｉＴｉ金属間
化合物となることが究明され、更に、このＮｉＴｉ金属
間化合物を高密度化処理して製せられたＮｉＴｉ金属間
化合物からなるインボッ１〜は相対密度が１００％とな
り、その後このインボッ１〜を塑性加工法によって成形
加工して素材となし、この素材を希望の形状に固定して
、形状記憶処理を行うことにより最終的な所望の製品と
されたＮｉＴｉ系形状記憶合金の１！！能が著しく向」
−シていること、並びに次のような効果が発生すること
が究明された。

（１）　本発明は基本的には、粉末を原料とするので、
組成の制御が容易で、偏析が少なく、従来の溶解と塑性
加工を組合わゼる方法に比べて、確実に希望する形状記
憶温度を持つ材料を製造しやすい。

（２）　高真空中で反応するので、雰囲気中の酸素によ
る汚染がなく、合成されたＮｉＴｉ金居間化合物中の酸
素の含有量は原石混合粉末より少なく、原料粉末を吟味
することにＪ、って、０．０７％以下の酸素含有量のＮ
ｉＴｉ系形状記憶合金を製造することができる。

（３）　酸素含有量の少ないＮｉＴｉ金属間化合物を高
密度化することにより、熱間圧延や線引のような塑性加
工を行って、板材や線材のような最終形状のＮｉＴｉ系
形状記憶合金を製造することができる。

本発明は、これ等の知見に基づいてなされたものである
。

以下、本発明の製造工程を第１図および第２図について
説明する。

第１図は製造装置の一例を示し、第２図は合成反応の伝
播状態を示している。

まず、目的とＪる形状記憶湿痕になる組成にＮ１粉末と
Ｔｉ粉末を秤♀する。次に、秤量した原料粉末を、ボー
ルミル、乳鉢その伯の適当な混合機で十分に混合する。

そして、第１図に示すように、十分に混合した原料混合
粉末４を適当な金属製または耐火性容器３に入れ、この
容器３と共に高真空容器１内の電気炉２中に挿入する。

この高真空容器１は、シーリング機構７によりシールさ
れており、また、電気炉２内はヒーター１０へ通電制御
することにより正確に希望の温度に調節される。

次に、この原料混合粉末４の一端にタングステン線や、
ニクロム線のにうな点火用の抵抗加熱線５を接触させる
。また、電気炉２のヒーター１０、点火用の抵抗加熱線
５、温度制御用熱電対９その他に必要な電極８等は、す
べて高真空容器１の壁を気密を保持したまま貫通して外
側へ通じており、外部から必要な操作ができるようにな
っている。

次に、この高真空容器１内を真空排気系６によって排気
して、５　ｘ　１０−３Ｔｏｒｒ以下の高真空にする。

この時、電気炉を１００℃〜７６０℃にまで昇温して、
原料混合粉末４から脱水及び脱ガスを行なう。すなわち
、原石混合粉末４の表面に付着して　　−いる水分を離
脱さけたり原料混合粉末４中に含まれている離脱しやす
い酸素、塩素等の軽元素を除去する。次いで、高真空容
器１内の真空度を真空排気系６によって２ｘ　１０−５
Ｔｏｒｒ　〜２ｘ　１０−６Ｔｏｒｒの真空度となるよ
うにυ１気を続け、同時に電気炉２を調整して、原料混
合粉末４の環境温度を室温〜６００℃に保持する。そし
て、点火用の抵抗加熱線５に数Δ〜ａ１００Δの電流を
流して、接触している原石混合粉末４の一端を強熱して
、合成反応を開始させる。

この合成反応の過程を第２図により説明すると、点火用
の抵抗加熱線５によって一端部の点火点で強熱された原
料混合粉末４は、合成反応することにより符号４ａに示
すＮｉＴｉ金属間化合物となると同時に、符号４ｂに示
づ反応帯で大量の反応生成熱を発生して、符号４Ｃに示
す隣接した部分を加熱して加熱帯とし、合成反応させる
。この自己伝播高温合成法による反応過程が原料の一端
の点火点から他端まで第２図太矢印方向に伝播して、符
号４ｄに示す未反応部分をすべて符号４ａに示すＮｉＴ
ｉ金属間化合物に変換して、原料混合粉末４の全体が合
成されてＮｉＴｉ金属間化合物とされる。この合成が終
了したら、更に排気を続け、ＮｉＴｉ金属間化合物が所
定の温度まで冷却した時点で、リークバルブ（図示せず
）を開いて、第１図の高真空容器１内を大気圧にもどし
て開き、合成されたＮｉＴｉ金属間化合物を容器３と一
緒に取り出す。次いで、必要ならば次回の製造のために
、新たな原料混合粉末４を高真空容器１内に装置３ｉ　
ｄ”る。

このＪ：うにして合成されたＮｉＴｉ金属間化合物をス
テンレス製の容器に入れて真空封じした後、温度９３０
℃、圧力１０００　Ｋｇｆ　／　ｃＭの条イ′［で熱間
等方圧加圧（旧Ｐ）によって高密度化処理を行なって、
相対密度が１００％のＮｉＴｉ金属間化合物のインゴッ
トを製する。

このようにしてインゴット状に！ｌｌ造したＮｉＴｉ系
形状記憶合金の素材を、線材、コイル、板ばね等の希望
の形状に塑性加工した後、固定したまま形状記憶熱処理
を行なって形状を記憶させる。

次に、本発明の詳細な説明する。

実施例１゜平均粒径２０μｍのＴｉ粉末と、平均粒径３μｍのＮｉ
粉末を１＝１のモル比（旧−５０原了％）になるように
配合し、これをボールミルで混合した。

この原料混合粉末３００ｇを円筒状の黒鉛製容器に入れ
、第１図に示す自己伝播高温合成装面に取付けて、温度
６００℃、真空Ｕ　５　Ｘ　１０−５Ｔｏｒｒの条件下
で第１図の点火用の抵抗加熱線５の一例であるタングス
テンヒータに電圧３０Ｖで２０△の電流を３秒間流して
点火した。点火後は第２図に示す反応帯４ｂは１９　ｒ
ｒａ　／　ｓｅｃの速度で伝播し、原料混合粉末４の全
体の合成が終了した。合成した粉末のＸ線回折を行なっ
てみると、ＮｉＴｉ金属間化合物が合成されているとと
が分った。こうして合成した試料をステンレス製の容器
に入れ真空封じして、温度９３０℃、圧力１０００　Ｋ
ｇｆ　／　ｃｉの条件で熱間等方圧加圧（旧Ｐ）　して
、相対密度１００％のＮｉＴｉ系形状記憶合金のインゴ
ットを製造した。

この後、このインゴットを熱間圧延と線引きを行うこと
によって直径１．５＃の線材を製造した。

この線材の８３（マルテンザイト開始）渇麿を電気抵抗
測定法によって調べると、５０．０℃であった。形状記
憶温度は、７０℃であった。また。

同一の原料混合粉末を室温から６００℃までの湿度範囲
で多数回自己伝播高温合成を試みたところ、すべて成功
し、Ｘ線回折によって、いずれもＮｉＴｉ金属間化合物
が合成されていることが分った。

本発明者らの更なる鋭意研究により、以下に説明するよ
うに、本発明はその利用↑１がすこぶる広大であること
が分った。

例えば、自己伝播高温合成法によりＮｉＴｉ金属間化合
物を合成する場合には、真空度が５Ｘ１０−３Ｔｏｒｒ
　〜５　ｘ　１０”　ＴｏｒｒＪＪ：ヒｌ’ｉｆｆｊｍ
温度カ室温カら７５０℃までの広範囲で極めて良好に合
成することができる。

また、ＮｉＴｉ金属間化合物を製造する際、原料混合粉
末４を軟鋼、ステンレス鋼、純チタニウム、純ニッケル
、チタニウム合金、またはニッケル合金（好ましくはス
テンレスｍ＞等の約１２００℃以上の融点と塑性変形能
を持つ勝山の円筒状金属製容器またはガラス、磁器、カ
ーボン等で製せられた耐火性容器３に充填して、自己伝
播高温合成を行ってインボッ１〜を製造する。自己伝播
高温合成直後のインボッｉ〜は融解凝固状態となって、
原料混合粉末４より体積が収縮している。金属製容器を
用いてインボッ１〜を製造した場合にはこの収縮部分を
ステンレス鋼製等の円盤状板で埋めた後、脱気用パイプ
（図示せず）が取付けであるこの金属製容器と同一材わ
１の金属製ふたをして、気密となるように溶接（ＴＩＧ
溶接が好ましい）し、１００℃〜８００℃の任危の温度
（好ましくは４５０℃）で５ｘ１０　　Ｔｏｒｒ　〜５
ｘ１０”Ｔｏｒｒ（好ましくはＩ　Ｘ　１０　’Ｔｏｒ
ｒより良好な真空度）の真空に１時間以上（好ましくは
２４時間以上）引続けた後真空封じして、熱間等方圧加
圧（ＨＩＰ’）する。この熱間等方圧加圧（ｔｏｐ）を
行う場合には、圧力は４００〜３０００　Ｋ９　／　ｃ
ｒＪ　（好ましくは１０００Ｋｇ／ｃｄ以上）、温度は
６５０℃〜１２００℃（好ましくは８８０℃〜１０５０
℃）、処理時間は３０分間〜８時間（好ましくは１時間
〜４時間）の条件で行う。この条件で熱間等方圧加圧（
旧Ｐ）を行うことによってＮｉＴｉ系形状記憶合金製品
の相対密度を１００％にできる。

熱間等方圧加圧法を用いない場合は、原料混合粉末４を
金属製容器または耐火性容器３に入れて自己伝播高温合
成法を行ってＮｉＴｉ金属間化合物のインゴットをＩ　
Ｂした後、このインゴットを５×１０１Ｏｒｒ〜５×１
０−１０■Ｏｒｒの真空中で再溶解して、金５９に鋳造
することにＪ：って高密度化処理を施して、欠陥のない
インボッ１〜を製造する。

次に、熱間等方圧加圧法または真空再溶解法によって製
造したＮｉＴｉ金属間化合物のインゴットを、温度ＳＯ
Ｏ℃〜１０００℃で圧延を繰返して板状にし、最後に数
パスの冷間圧延を行って所定の寸法をだした板状にする
か、湿１ｍ８００℃〜１０００℃でクロス圧延を繰返し
て棒状にした後、温度７００℃〜８００℃で焼鈍と線引
きを繰返して所定の寸法をだした線状の素材にする。

このようにして製造したＮｉＴｉ系形状記憶合金の素材
を、線材やコイルや根笠の希望の形状に成形した後、固
定したまま形状記憶熱処理を行って、形状を記憶させて
最終的な製品とする。

本製造法によって製造した多くのＮｉＴｉ系形状記憶合
金の中から幾つかの好適な実施例を説明する。

実施例２゜酸素含有ｆｆ１０．０８重量％で平均粒径４０μｍのＴ
ｉ粉末と、酸素含有ａｏ、ｏ４ｉｍ％で平均粒径１５μ
ｍのＮｉ粉末を１：１のモル比（Ｎｉ＝５０原子％）で
混合した。この原料混合粉末３　Ｋｇをチタニウム合金
製の容器３に入れ、第１図に示す自己伝播高温合成装置
に取付（ブて、温度３００℃、真空度７　Ｘ　１０−６
Ｔｏｒｒ＋７）　条ＰＩ　下テ、ｆｆ１１図（７）点火
用の抵抗加熱！ｆＡ５の一例であるタングステンヒータ
に電圧３５Ｖで２３Ａの電流を３秒間流して点火した。

点火後は第２図に示す反応帯４ｂは１５＃／　ＳｅＣの
速度で伝播し、原料混合粉末４の全体の合成が終了した
。合成したＮｉＴｉ金属間化合物を容器３ごと取出すと
、原料混合粉末４より体積が収縮しているので、この収
縮部分をステンレス鋼製の円盤状板で埋めた後、脱気用
パイプが取付けであるこの金属製容器と同一材料の金Ｗ
Ａ製ふたをして、気密となるＪ：うＴＴＧ溶接し、４０
０℃の温度で２４時間引続けた後真空封じして、温度９
００℃、圧力１３００　Ｋ９　ｆ　／　ｃｔｉの条件で
熱間等方圧加圧（ＨＩＰ）　して、相対密度１００％の
ＮｉＴｉ金属間化合物のインゴットを製造した。この後
、このインゴットの外側の容器の部分を機械加工によっ
て除去して、一部を９００℃の熱間圧延と冷間圧延によ
って厚さ１．０ｍｍの板状に成形した。残りは、９００
℃でクロス熱間圧延を繰返して一辺が約６ｒｕｍの角棒
状とした後、線引きを繰返して直径０．７ｍの線を製造
した。この線のＨＳ温度を電気抵抗測定法によって調べ
ると、５０．０℃であった。形状記憶温度は、７０℃で
あった。また、化学分析によれば、最終的な製品中の酸
素含有１は、０．０５％であった。この線をコイルの形
に形状記憶させてバイアスばねと組合わせて、形状記ｇ
Ａ素子を作って８０℃のお渇と１５℃の水に交互に浸す
疲労試験を行ったところ、１００万回以上の寿命があっ
た。

実施例３゜酸素含有量０．０５重量％で平均粒径４５μｍのＴｉ粉
末と、酸素含有ｆｆｌ：０．０２重量％で平均粒径２０
μｍの旧粉末を４４．３：５５．７の重量％比（旧−５
０，６０原子％）で混合した。この原料混合粉末３　Ｋ
ｇをＢＮ製耐火性容器に入れ、第１図に示す自己伝播高
温合成装置に取付けて、温度４００℃、真空度Ｉ　Ｘ　
１０−６Ｔｏｒｒの条件で、第１図の点火用の抵抗加熱
線５の一例であるタングステンヒータに電圧４０Ｖで２
８Ａの電流を５秒間流して点火した。点火後は第２図に
示す反応帯４ｂは１０　ｒａｍ　／　ＳｅＣの速度で伝
播し、原料混合粉末４の全体の合成が終了した。合成し
たＮｉＴｉ金属間化合物を５　Ｘ　１０−４Ｔｏｒｒの
高真空中で再溶解して、金型に鋳造した。このＮｉＴｉ
ｆＬ属間化合物のインゴットを９００℃でクロス熱間圧
延を繰返して、−辺が約６姻の角棒状とした後、線引き
を繰返して直径０．７＃の線を製造した。この線のＨ８
温度を電気抵抗測定法によって調べると、０℃であった
。形状記憶温度は、１８℃であった。また、化学分析に
よれば、最終的な製品中の酸素含有けは、０．０３％で
あった。この線を女性用下着（ブラジャー）の芯線とし
て使用した製品の洗）Ｖ回数試験を行った結果、４５０
回の洗濯に十分耐えることが分った。またこの製品の実
装着試験を行った結果、体温によって形状記憶温度より
約１０℃高めで使用するので、超弾性状態で使用するこ
とになり、型開れせず、装谷感も良好であった。

−１６一実施例４゜酸素含有量０．０５重量％で平均粒径４５μ兜の１１粉
末と、１！ｉ累含有ω０．０２重量％で平均粒径２０μ
ｍのＮｉ粉末を４４：５６〜４６：５４の重量％比（Ｎ
ｉ＝　４９〜５１原了％）に１０種類混合した。この原
料混合粉末４を３　Ｋｇずつステンレス鋼製の容器と黒
鉛製耐火容器に入れ、第１図に示す自己伝播高温合成装
置に取付けて、温度３００℃、真空度Ｉ　Ｘ　１０−５
Ｔｏｒｒの条件下で、第１図の点火用の抵抗加熱線５の
一例であるタングステンヒータに電几４０Ｖで２８Ａの
電流を５秒間流して点火した。点火後は第２図に示す反
応帯４ｂは１ｏｍｍ／ｓｅｃの速度で伝播し、原料混合
粉末４の全体の合成が終了した。合成したＮｉＴｉ金属
間化合物を実施例２および３に示した条ｆ１で、それぞ
れ熱間等方圧加圧（ＦＩＩＰＩ　と再溶解をしてＮｉＴ
ｉ金属間化合物のインボッ１へとした後、塑性加工法に
よって直径０．９５ｍの線を製造し、電気抵抗測定法に
よってＨ８温度と形状記憶温度を測定した。

こＱ結果を第３図に示す。第３図中、実線はＨＳ温度を
破線は形状記憶温度を示す。また、丸印は各測定点を示
すが、熱間等方圧加圧法と再溶解法によるものの間には
、有為差はなかった。ここに示した結果は、従来の溶解
法によって製造したものとほとんど同一の結果であった
。

以上の実施例をまとめると、以下に示す各方法によって
ｓ＋Ｔｉ金属間化合物を得ることができる。

（ｌ　）　　ＮｉＴｉ金属間化合物を製造する際、真空
度を５ｘ１０　　Ｔｏｒｒ　〜５ｘ１０”Ｔｏｒｒ（好
ましくは５　Ｘ　１０　’Ｔｏｒｒより良好な真空度）
に、温度は室温〜７５０℃の真空高温状態に保持して、
自己伝播高温合成法により合成し製造するこ・とを特徴
とする形状記憶合金の製造方法。

（２）　　ＮｉＴｉ金属間化合物を製造する際、原料混
合粉末表面に付着している水分および揮発性不純物を除
去するため、自己伝播高温合成法を行う前に、真空度を
５　Ｘ　１０−３Ｔｏｒｒ　〜５　ｘ　１Ｑ−’。

Ｔｏｒｒ　（好ましく　ハ５　Ｘ　１０−”ＴｏｒｒＪ
：　Ｖ）良好な真空度）に、温度は１００℃〜７６０℃
の真空高温状態に３〜１００時間（好ましくは２４時間
以上）保持した後、自己伝播高温合成法により合成し製
造することを特徴とする形状記憶合金の製造方法。

（３）　　ＮｉＴｉ金属間化合物を製造する際、原料で
あるチタニウム粉末とニッケル粉末を重ω比で４４：５
６〜４６　：　５４の任意の割合いに混合し、−６０℃
〜１００℃の範囲の内の希望する任意の形状記憶温度を
発現させることを特徴とする形状記憶合金の製造方法。

（４）　　ＮｉＴｉ金属間化合物を製造する際、それぞ
れ０．３％以下（好ましくは０．１％以下）の酸素含有
量のチタニウム粉末とニッケル粉末を原料として用いる
ことを特徴とする形状記憶合金の製造方法。

（５）　ＮｉＴｉ金属間化合物を製造する際、自己伝播
高温合成法により製造した形状記憶合金インゴット中の
？！素含有吊が原料混合粉末中の酸素含有量より少ない
（好ましくは０．０７％以下）ことを特徴とする形状記
憶合金の製造方法。

（６）　ＮｉＴｉ金属間化合物を製造する際、自己伝播
高温合成法により製造した形状記憶合金インゴットが反
応生成熱によって融解凝固状態となることを特徴とする
形状記憶合金の￥Ｊ造方法。

（７）　ＮｉＴｉ金属間化合物を製造する際、原料混合
粉末を軟鋼、ステンレス鋼、純チタニウム、純ニッケル
、ゲタニウム合金、またはニッケル合金（好ましくはス
テンレス鋼）等の約１２００℃以上の融点と塑性変形能
を持つ湧肉の円筒状金属製容器に充填して、自己伝播高
温合成を行ってインゴットを製造した後、金属製容器と
同一材料の金属製ふたを溶接し、このインゴットを真空
封じした後、熱間等方ｎ−加圧（ＩＩＩＰ）を行なうか
、あるいは耐火性容器中で自己伝播高温合成を行なって
インボッ１〜を製造した後、前述の金属製容器に入れて
真空封じした後、熱間等方圧加圧（ＨＩＰ）を行なって
形状記憶合金インゴットの相対密度を１００％にせしめ
、熱間および冷間塑性加工によって板状および線状の製
品とすることを特徴とする形状記憶合金の製造方法。

（８）　前項記載の真空封じを行なう場合は、自己伝播
高温合成直後のインゴットは融解凝固状態となって、原
料混合粉末より体積が収縮しているので、この収縮部分
をステンレス鋼製等の円盤状板で埋めた後、脱気用パイ
プが取付けであるふたをして、気密となるＪ：う溶接（
ＴＩＧ溶接が好ましい）し、１００℃〜８００℃の任意
の温度（好ましくは４５０℃）で５　Ｘ　１０　’Ｔｏ
ｒｒ〜５×１０　　　Ｔｏｒｒ　（好ましくは１　ｘ　
１０−６Ｔｏｒｒより良好な真空度）の真空に１時間ｌ
ス上（好ましくは２４時間以上）引続けた後真空封じし
て、熱間等方圧加圧（ＩＩＩＰ）することを特徴とする
形状記憶合金の製造方法。

（９）　前記第７項記載の熱間等方圧加圧（ＨＩＰ）を
行う場合は、圧力は４００〜３０００　Ｋ９／ｃｄ（好
ましくは１０００Ｋｇ／ｃｄ以上）、温度は６５０℃〜
１２００℃（好ましくは８８０℃〜１０５０℃）、処即
時間は３０分〜８時間（好ましくは１時間〜４時間）の
条件とすることを特徴とする形状記憶合金のＶＡ造方法
。

（１０）　前記第７項記載の熱間等方圧加圧（旧Ｐ）を
行わない場合は、原ｒ３１混合粉末を金属製容器または
耐火付容器に充填して、自己伝播高温合成を行ってイン
ゴットを製造した後、このインゴットを５　ｘ　１０　
’Ｔｏｒｒより良好な真空度での真空再溶解をして金型
に鋳造し、製品の相対密磨を１００％にせしめ、熱間お
よび冷間塑性加工によって板状および線状の製品とする
ことを特徴とする形状記憶合金の製造方法。

（１１）　塑性加工によって素材を製造する場合は、渇
１ｆ８００℃〜１０００℃で圧延を繰返して板状にし、
最後に数パスの冷間圧延を行って所定の寸法をだした板
状にするか、温度８００　’Ｃ〜１０００℃でクロス圧
延を繰返して棒状にした後、温度７００℃〜８００℃の
焼鈍と線引きを繰返して所定の寸法をだした線状の素材
にすることを特徴とする形状記憶合金の製造方法。

〔発明の効果〕

このように本発明の形状記憶合金の製造方法は構成され
作用するものであるから、含有酸素量が少な（、Ｎｉと
Ｔｉの組成比が正確であり、目的とりる形状記憶湿度を
正確なものとすることができる。

また、製造も従来に比べて容易なものとなり、コストも
低回となる等の効果を奏する。

【図面の簡単な説明】

第１図は自己伝播高温合成装置の概略図、第２図は原料
混合粉末における合成反応の熱伝播状態を示す説明図、
第３図はＮｉＴｉ系形状記憶合金の成分比（横軸にＮｉ
の原子％で示す）に対するＨ８温度と形状記憶温度の測
定結果を示す説明図である。１・・・高真空容器、２・・・電気炉、３・・・金属製
または耐火性容器、４・・・原料混合粉末、４ａ・・・
ＮｉＴｉ金属間化合物、４ｂ・・・反応帯、４Ｃ・・・
加熱帯、４ｄ・・・未反応部分、５・・・点火用の抵抗
加熱線、６・・・真空ｔＪｌ気系、７・・・シーリング
機構、８・・・電極、９・・・′／ｆＡ疫制御用熱雷対
、１０・・・ヒーター。 −２／Ｉ　− 第７図第３図

Claims

【特許請求の範囲】

形状記憶熱処理に供されるＮｉＴｉ金属間化合物を製造
する形状記憶合金の製造方法において、チタニウム粉末
とニッケル粉末を混合して原料混合粉末とし、この原料
混合粉末を高真空下において、原料混合粉末の一部に外
部から入熱して合成反応を開始させ、その合成反応によ
って生じる反応生成熱によってその合成反応を原料混合
粉末全体に渡って伝播進行させる自己伝播高温合成法に
より合成してＮｉＴｉ金属間化合物を製した後、高密度
化処理を行ってＮｉＴｉ金属間化合物のインゴットを製
造することを特徴とする形状記憶合金の製造方法。