CN103949617A - 一种制备高纯铜及铜合金铸锭的装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种制备高纯铜及铜合金铸锭的装置及方法，所述装置包括加热炉，所述加热炉内设有铸模通道，加热炉的炉壁内均匀布设有若干加热元件，加热炉的底部设有冷却支架，所述铸模通道内设有铸模，所述铸模底部与冷却支架相连接，所述冷却支架的底部连接有牵引装置。所述方法主要包括如下步骤：（1）在真空或充入惰性气体条件下，在坩埚中将重量纯度超过99.9999%的电解铜或铜合金进行熔融；（2）利用加热炉炉壁内的加热元件对铸模侧壁进行均匀加热；（3）将坩埚内的熔融金属通过中间包注入侧壁被加热的铸模中，然后通过牵引装置将冷却支架向下进行牵引，使铸模形成从底部向上部温度增长的温度梯度。

Description

一种制备高纯铜及铜合金铸锭的装置及方法

技术领域

本发明属于冶金技术领域，涉及一种制备高纯铜及铜合金铸锭的装置及方法。

背景技术

高纯及超高纯铜锭的制备，目前比较常用的为真空锭模铸造法。中国专利CN101199988采用真空熔炼，将熔融后的超纯铜浇注入预热模具内（模具在炉外实现一定温度的预热后进行装炉备用），通过自然冷却得到铸锭；日本专利特开平7-21432，采用真空熔炼，在超纯铜熔融浇铸之前对模具进行800℃以上的预热，再浇铸成型。上述方法制备的99.9999%超纯铜锭，投资少，成本低，但在工艺上也存在着较多的问题。比如中国专利CN101199988，其模具炉外预热及装炉，容易造成氧化及污染，影响铸锭化学成分稳定；同时二者对浇铸工艺及操作要求较高，所制备铸锭由于受工艺及结晶方式的影响，铸锭内部容易形成气孔、缩松等内部缺陷，铸锭表面粗糙、缩孔很大，成材率及使用率较低。

另外超纯铜锭的制备，也有采用定向凝固法制备的。日本三菱综合材料株式会社申请的中国专利 CN1422716，采用真空熔炼，将熔融后超纯铜浇铸到铸模中，铸模被若干加热原件加热形成一个低位置温度低，沿着向高位置方向温度增高的垂直方向温度梯度，铸模上部的温度低于熔体150℃范围内，使铸锭延铸模自下而上凝固得到99.9999%超纯铜铸块。但该方法熔炼及浇铸过程中采用充氩及底铸形式，工艺较为复杂。

此外，在高纯及超高纯铜锭的制备方面，还有电子束炉熔铸法，中国专利CN201010550888.8利用真空电子束炉，将原料进行融化，然后以金属液滴的形式进入水冷结晶器中成型得到99.9999%超纯铜锭。由于该方法不存在熔炼坩埚，成型使用的是水冷铜铸模，因此大大地减少了熔铸过程中杂质的引入，对于金属纯度的保持能够起到很好的作用。但其也存在一定的缺陷，比如熔炼过程中金属挥发损耗大，铸锭必须经过二次重熔才能去除铸锭径向表层四周富集的气孔及改善其表面分层断裂的现象，以达到靶材用超纯铜锭的要求，用该方法来制备超纯铜锭成本很高，效率较低。

因此希望找到一种新的熔铸方法，既能解决目前高纯铜和铜合金模铸造法所存在的铸锭内部气孔、缩松，表面粗糙、缩孔较大，成才率等缺陷，又能保证设备结构及工艺简单，实现超高纯铜锭纯度高、气体元素含量低、物理质量良好，成材率高，低成本、高效率及规模化生产。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术存在的问题，提供一种制备高纯铜及铜合金铸锭的装置。

本发明的另一目的在于提供一种利用上述装置制备高纯铜及铜合金铸锭的方法。利用上述装置及方法能够得到内部无疏松、气孔，表面质量光滑及成材率高的高纯铜铸锭和铜合金铸锭。

为此，本发明采用如下技术方案：

一种制备高纯铜及铜合金铸锭的装置，包括加热炉，所述加热炉内设有铸模通道，加热炉的炉壁内均匀布设有若干加热元件，加热炉的底部设有冷却支架，所述铸模通道内设有铸模，所述铸模底部与冷却支架相连接，所述冷却支架的底部连接有牵引装置。

进一步地，所述铸模的顶部设有漏斗形的中间包。

进一步地，所述加热元件为石墨加热器。

一种制备高纯铜及铜合金铸锭的方法，采用上述制备高纯铜及铜合金铸锭的装置，并包括如下具体步骤：

（1）在真空或充入惰性气体条件下，在坩埚中将重量纯度超过99.9999%的电解铜或铜合金进行熔融；

（2）利用加热炉炉壁内的加热元件对铸模侧壁进行均匀加热，加热温度保持在铜或铜合金熔点以上；

（3）将坩埚内的熔融金属通过中间包注入侧壁被加热的铸模中，然后通过牵引装置将冷却支架向下进行牵引，使连接于冷却支架上的铸模沿铸模通道向下逐步伸出于加热炉外，从而使铸模形成从底部向上部温度增长的温度梯度。

    本发明有效解决了真空感应炉锭模铸造工艺所带来的产品品质及成材率低的问题，又解决了真空压铸法设备和工艺的复杂，易造成铸锭形成内部气孔等缺陷，同时也解决了电子束炉熔铸法金属挥发损耗大，铸锭必须经过二次重熔才能达到靶材用超纯铜锭的要求，在满足半导体对超纯铜锭化学纯度、气体含量及物流性能要求的同时，降低了生产成本，提高了经济效益。

综上，本发明的效果和优点在于：可有效解决已有技术中铸锭内部存在气孔、夹杂，结晶组织不均匀，表面粗糙，缩孔大，成材率低等问题，降低了生产成本，同时提高了生产效率，经济适用；与中国专利 CN1422716相比，工艺要求得到了大大简化，且铸模上口无需引入 底铸法即CN1422716方案采用的石墨塞，从而避免了石墨塞容易损坏并造成铸锭污染的问题。 

附图说明

图1为本发明制备高纯铜及铜合金铸锭装置的结构示意图。

图中，1-加热炉，2-铸模通道，3-加热元件，4-铸模，5-熔体，6-冷却支架，7-牵引装置，8-中间包。

具体实施方式

如图1所示，一种制备高纯铜及铜合金铸锭的装置，包括加热炉1，加热炉1内设有铸模通道2，加热炉1的炉壁内均匀布设有若干加热元件3，加热炉1的底部设有冷却支架6，铸模通道2内设有铸模4，铸模4底部与冷却支架6相连接，铸模4的顶部设有漏斗形的中间包8，冷却支架6的底部连接有牵引装置7。铜或铜合金熔融后的熔体5通过中间包8注入铸模4内。

一种制备高纯铜及铜合金铸锭的方法，采用上述制备高纯铜及铜合金铸锭的装置，并包括如下具体步骤：

（1）在真空或充入惰性气体条件下，在坩埚中将重量纯度超过99.9999%的电解铜或铜合金进行熔融；

（2）利用加热炉炉壁内的加热元件对铸模侧壁进行均匀加热，加热温度保持在铜或铜合金熔点以上，并最好在铜或铜合金熔点以上200℃范围内；

（3）将坩埚内的熔融金属通过中间包注入侧壁被加热的铸模中，然后通过牵引装置将冷却支架向下进行牵引，使连接于冷却支架上的铸模沿铸模通道向下逐步伸出于加热炉外，从而使铸模形成从底部向上部温度增长的温度梯度；牵引速度可控制在0.01mm/min-20 mm/min。

表1为采用上述制备工艺所得超纯铜锭的全元素GDMS（辉光放电质谱分析法）分析检测结果。表2为所得超纯铜锭采用LECO法进行的包括C、N、O、H在内的4种气体含量的分析。

Claims (4)

1.一种制备高纯铜及铜合金铸锭的装置，其特征在于，包括加热炉，所述加热炉内设有铸模通道，加热炉的炉壁内均匀布设有若干加热元件，加热炉的底部设有冷却支架，所述铸模通道内设有铸模，所述铸模底部与冷却支架相连接，所述冷却支架的底部连接有牵引装置。

2.根据权利要求1所述的一种制备高纯铜及铜合金铸锭的装置，其特征在于，所述铸模的顶部设有漏斗形的中间包。

3.根据权利要求1所述的一种制备高纯铜及铜合金铸锭的装置，其特征在于，所述加热元件为石墨加热器。

4.一种制备高纯铜及铜合金铸锭的方法，其特征在于，采用权利要求1所述制备高纯铜及铜合金铸锭的装置，并包括如下具体步骤：

（1）在真空或充入惰性气体条件下，在坩埚中将重量纯度超过99.9999%的电解铜或铜合金进行熔融；

（2）利用加热炉炉壁内的加热元件对铸模侧壁进行均匀加热，加热温度保持在铜或铜合金熔点以上；

（3）将坩埚内的熔融金属通过中间包注入侧壁被加热的铸模中，然后通过牵引装置将冷却支架向下进行牵引，使连接于冷却支架上的铸模沿铸模通道向下逐步伸出于加热炉外，从而使铸模形成从底部向上部温度增长的温度梯度。