JPS63153291A - 銅の電解精製方法 - Google Patents
銅の電解精製方法Info
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- JPS63153291A JPS63153291A JP61298951A JP29895186A JPS63153291A JP S63153291 A JPS63153291 A JP S63153291A JP 61298951 A JP61298951 A JP 61298951A JP 29895186 A JP29895186 A JP 29895186A JP S63153291 A JPS63153291 A JP S63153291A
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- Japan
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- copper
- anode
- electrolytic
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Electrolytic Production Of Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、銅の電解精製方法に関するものであシ、特〈
はに＠ＳＳｂ及びＢｉを多く含む粗銅を陽極とする場合
に陽極不ｍ態化を防止し且つ高品質電気鋼を＠造するべ
く電解液中の五個のアンチモン（８ｂＶ）を所定水準以
下に除去する鋼の電解精製方法に関する。本発明は、今
後鉱石事情が悪化し九場合にも高品質電気鋼の効率的製
造を継続しうるよう対処策を提供するものである。
はに＠ＳＳｂ及びＢｉを多く含む粗銅を陽極とする場合
に陽極不ｍ態化を防止し且つ高品質電気鋼を＠造するべ
く電解液中の五個のアンチモン（８ｂＶ）を所定水準以
下に除去する鋼の電解精製方法に関する。本発明は、今
後鉱石事情が悪化し九場合にも高品質電気鋼の効率的製
造を継続しうるよう対処策を提供するものである。
発明の背景
銅の電解精製においては５９９５％程度に精製した鋳造
陽極と＃！種板からなる陰極とを電解槽に多数枚懸吊し
て電解が実施されている。約１０日間電解析出させた一
極は電解槽から取出しく一代目）そして新しい種板Ｋｉ
Ｆえ更に約１０日間電解を継続する＠一枚の陽極に対し
て一代目及び二代目の２枚の陰極板を使用するのが普通
である。電解槽内部や電極表面上での電解条件が局所的
に変化しないよう寛解液はたえず一定の速度で循環され
、同時に電解液中の不純物の一定以上の累積を防止する
為循ｇＲ電解液の一部は抜出され浄液工場において浄液
されている。
陽極と＃！種板からなる陰極とを電解槽に多数枚懸吊し
て電解が実施されている。約１０日間電解析出させた一
極は電解槽から取出しく一代目）そして新しい種板Ｋｉ
Ｆえ更に約１０日間電解を継続する＠一枚の陽極に対し
て一代目及び二代目の２枚の陰極板を使用するのが普通
である。電解槽内部や電極表面上での電解条件が局所的
に変化しないよう寛解液はたえず一定の速度で循環され
、同時に電解液中の不純物の一定以上の累積を防止する
為循ｇＲ電解液の一部は抜出され浄液工場において浄液
されている。
従来技術とその問題点
銅電解液中特に関心を持たれる不純物は、Ａｓ。
ｓｂ及びＢｉである◎これらは互に干渉しあっであるバ
ランスを保っている。Ａｓ５８ｂ及びＢ１は電解液中成
る水準を越えないよう単独で或いは一緒に電解液から除
去される。例えば脱銅電解法等によるＡｓ浄液に際して
、Ａｓに付随してｓｂも除去されうる。幾種かのキレー
ト樹脂を使用して８ｂＳＢｉ等が選択的に吸着除去され
ている。
ランスを保っている。Ａｓ５８ｂ及びＢ１は電解液中成
る水準を越えないよう単独で或いは一緒に電解液から除
去される。例えば脱銅電解法等によるＡｓ浄液に際して
、Ａｓに付随してｓｂも除去されうる。幾種かのキレー
ト樹脂を使用して８ｂＳＢｉ等が選択的に吸着除去され
ている。
こうした浄液を行いつつ電解を実施することにより高品
質電気銅が製造されている。
質電気銅が製造されている。
近時鉱石事情が悪化する傾向にあり、それに伴い陽極と
して鋳造される粗鋼の純度低下は不可避な状況にある。
して鋳造される粗鋼の純度低下は不可避な状況にある。
上記有害不純物たるＡｓ、５ｂ及びＢｉｊｌを含有量も
当然に増大する。現状の粗銅では、Ａｓ！α１〜α２％
、８ｂ：α０１〜α０４％そしてＢｉ：α０１〜α０２
％程度であるが、Ａｓ５Ｓｂ及びＢｌはそれぞれ例えば
［ｌＬ５％、α１％及びα１％水準罠増大する。
当然に増大する。現状の粗銅では、Ａｓ！α１〜α２％
、８ｂ：α０１〜α０４％そしてＢｉ：α０１〜α０２
％程度であるが、Ａｓ５Ｓｂ及びＢｌはそれぞれ例えば
［ｌＬ５％、α１％及びα１％水準罠増大する。
こうしたＡｓ、Ｓｂ及びＢｉを多く含む粗銅を陽極とし
た電解精製においては、これまでの通常的浄液を実施し
ても陽極不働態化現象が生じ、また生成される電気鋼の
汚染が生じることが知見された。今後の鉱石事情の悪化
に艦み、Ａｓ、８ｂ及びＢｉを多く含む粗銅を陽極とし
九銅電解精製において陽極の不働態化を防止する対策を
講じ、従来なみの高品質電気鋼を製造する技術を確立す
ることが早急に求められている。
た電解精製においては、これまでの通常的浄液を実施し
ても陽極不働態化現象が生じ、また生成される電気鋼の
汚染が生じることが知見された。今後の鉱石事情の悪化
に艦み、Ａｓ、８ｂ及びＢｉを多く含む粗銅を陽極とし
九銅電解精製において陽極の不働態化を防止する対策を
講じ、従来なみの高品質電気鋼を製造する技術を確立す
ることが早急に求められている。
一垣ｊ］と１１一
本発明者等は、陽極不１！ＩＩ態化の原因を究明するべ
く検討を重ねた結果、電解液中の三価のアンチモンが重
大な錦をにぎっていることを突止めるに至った。現状の
粗銅を用いた電解精製においては、Ａｓ浄液にて８ｂＶ
もまた浄液され、液中のＳｂＶ濃度は１１０８〜α１０
．Ｆ／ｊ程度に維持されている。
く検討を重ねた結果、電解液中の三価のアンチモンが重
大な錦をにぎっていることを突止めるに至った。現状の
粗銅を用いた電解精製においては、Ａｓ浄液にて８ｂＶ
もまた浄液され、液中のＳｂＶ濃度は１１０８〜α１０
．Ｆ／ｊ程度に維持されている。
ところが、Ａｓ、Ｓｂ及びＢｉを多く含む粗銅を用いる
と、通常的な浄液だけではＳｂＶのバランスは維持でき
なくなシ８ｂＶ及びム５ＳＢ１等が協作用して暖溶性の
化合物をつ＜シ、これら浮遊スライムとして電気鋼を汚
染し、更には陽極不働態化現象を招くのである。
と、通常的な浄液だけではＳｂＶのバランスは維持でき
なくなシ８ｂＶ及びム５ＳＢ１等が協作用して暖溶性の
化合物をつ＜シ、これら浮遊スライムとして電気鋼を汚
染し、更には陽極不働態化現象を招くのである。
斯くして、本発明は、ムｓ、９ｂ及びＢ１を多く含む粗
銅を陽極とする鋼の電解精製において、銅電解液中の三
価のアンチモノを０．１５１１／Ｉ以下にするととくよ
り陽極の不働態化を防止することを特徴とする鋼の電解
精製方法を提供する。
銅を陽極とする鋼の電解精製において、銅電解液中の三
価のアンチモノを０．１５１１／Ｉ以下にするととくよ
り陽極の不働態化を防止することを特徴とする鋼の電解
精製方法を提供する。
三価のアンチモンをα１５７／／ｌ以下にする手段とし
ては、電解液の還元処環或いは電解液とキレート樹脂と
の接触が対果的である・両者の併用が特に有効である。
ては、電解液の還元処環或いは電解液とキレート樹脂と
の接触が対果的である・両者の併用が特に有効である。
本明細書において「Ａｓ５８ｂ及びＢｉを多く含む粗銅
」とは現状の粗銅（Ａｓ：α１〜α２％、８ｂ：ＣＬＯ
ｌ 〜（１０４％、Ｂｌ：ＣＬＯｌ 〜ＣＬＯ２％）よ
ＣＡｌ５ｓｂ及びＢ１含有量の多い粗銅を総称するもの
である。
」とは現状の粗銅（Ａｓ：α１〜α２％、８ｂ：ＣＬＯ
ｌ 〜（１０４％、Ｂｌ：ＣＬＯｌ 〜ＣＬＯ２％）よ
ＣＡｌ５ｓｂ及びＢ１含有量の多い粗銅を総称するもの
である。
発明の詳細な説明
鋼の電解精製においては、９９５％程度に精製した鋳造
陽極と＃１種板から成る陰極とを電解槽に多数枚懸吊し
て電解液を循環しながら電解が実施される０電解の進行
に伴い陽極から溶出するＡｌ、５ｂ、Ｂｉ等の不純物が
電解液中に蓄積すると共に１硫酸濃度が減少する傾向が
ある。そのため循環電解液の一部を取出して一部を蒸発
濃縮しＣｕ ８０４・５Ｈ，０を晶析させたシ、電解液
中にＮｉが比較的多い時にはＮｉＳＯ４・６Ｈ，Ｏを晶
析させたシする処理や電解液の一部を取出して不溶性陽
極を用いて銅の電解採取とＨ２ＳＯ，の再生を行う造酸
電解及び同じく不溶性＠極を用いてＡｓ。
陽極と＃１種板から成る陰極とを電解槽に多数枚懸吊し
て電解液を循環しながら電解が実施される０電解の進行
に伴い陽極から溶出するＡｌ、５ｂ、Ｂｉ等の不純物が
電解液中に蓄積すると共に１硫酸濃度が減少する傾向が
ある。そのため循環電解液の一部を取出して一部を蒸発
濃縮しＣｕ ８０４・５Ｈ，０を晶析させたシ、電解液
中にＮｉが比較的多い時にはＮｉＳＯ４・６Ｈ，Ｏを晶
析させたシする処理や電解液の一部を取出して不溶性陽
極を用いて銅の電解採取とＨ２ＳＯ，の再生を行う造酸
電解及び同じく不溶性＠極を用いてＡｓ。
Ｓｂ、Ｂ１等をＣｕｌ Ａｓ５Ｃｕ＠ Ｓｂ 等の金属
間化合物として電解析出させる脱砒電解が実施され、こ
れらを総合して電解液の浄液系統と呼称している。また
、最近では各種キレート樹脂を使用してＳｂ、Ｂｉ等を
吸着除去する試みも進んでいる。
間化合物として電解析出させる脱砒電解が実施され、こ
れらを総合して電解液の浄液系統と呼称している。また
、最近では各種キレート樹脂を使用してＳｂ、Ｂｉ等を
吸着除去する試みも進んでいる。
こうして、現状の粗銅を陽極とする限りにおいて９９９
％以上の高品質電気銅を製造する技術は確立されている
。
％以上の高品質電気銅を製造する技術は確立されている
。
ところが、Ａｓ％ｓｂ及びＢｉを多く含む粗銅を陽極と
して電解精製を継続すると、二代目に入ると浮遊スライ
ム（白色スライム）が急激に増見始め電気銅の汚染を生
じるようになる。−伏目の間では浮遊スライム濃度は２
〜４１ｎ９／ Ｉｔ水準にあるが、二伏目に入ると急激
に増え始め、二伏目の終りでは２０Ｗｋｇ／Ｊの水準に
４達する。同時に１摺電圧も一伏目の間は３００〜４０
０ｍＶ水準を維持しているが二伏目後半から急上昇し、
陽極不５ＩＩ態化現象を招く。
して電解精製を継続すると、二代目に入ると浮遊スライ
ム（白色スライム）が急激に増見始め電気銅の汚染を生
じるようになる。−伏目の間では浮遊スライム濃度は２
〜４１ｎ９／ Ｉｔ水準にあるが、二伏目に入ると急激
に増え始め、二伏目の終りでは２０Ｗｋｇ／Ｊの水準に
４達する。同時に１摺電圧も一伏目の間は３００〜４０
０ｍＶ水準を維持しているが二伏目後半から急上昇し、
陽極不５ＩＩ態化現象を招く。
この浮遊白色スライムの正体は％８ｂ！５０〜３５％、
Ａｓ：５〜１５％セしてＢｉ：１０〜１５％を含む難溶
性化合物である。これらスライムは電解液中のＳｂＶ濃
度がα１５ｊｌ／ｊを越えると増大しはじめる。電解液
中のＳｂＶ濃度をα１５１１／ｌ以下、好ましくはα０
４１／を程度とすることによシ浮遊スライムの発生と陽
極不働態化を防止することが出来る・ そこで、本発明に従えば、前述した本浄液系統ＫＳｂＶ
低減化系統が付加される。ＳｂＶ低減化は、還元処理に
よる５ｂＶ４Ｓｂ［への還元によるか或いはキレート樹
脂による吸着除去によシ好適に実施されうる。両者の併
用が特に有益である。
Ａｓ：５〜１５％セしてＢｉ：１０〜１５％を含む難溶
性化合物である。これらスライムは電解液中のＳｂＶ濃
度がα１５ｊｌ／ｊを越えると増大しはじめる。電解液
中のＳｂＶ濃度をα１５１１／ｌ以下、好ましくはα０
４１／を程度とすることによシ浮遊スライムの発生と陽
極不働態化を防止することが出来る・ そこで、本発明に従えば、前述した本浄液系統ＫＳｂＶ
低減化系統が付加される。ＳｂＶ低減化は、還元処理に
よる５ｂＶ４Ｓｂ［への還元によるか或いはキレート樹
脂による吸着除去によシ好適に実施されうる。両者の併
用が特に有益である。
還元処理は嘱例えばＳＯ１還元によシ好適に行われる。
但し、Ｓｂｖからｓｂｌ［への還元を行いうるものなら
任意の方法が使用しうる。本浄液系統から抜出された電
解液が還元槽に導入され−そとにＳＯ，ガスその他の還
元剤が吹込まれる。ＳＯ１還元の場合、液中にＳＯ鵞ガ
スが残留すると、電着面を荒らすことがあるので、エア
ー、不活性ガス吹込等による脱ＳＯ１工程を設けること
が望ましい。還元処理された電解液は本浄液系統に戻さ
れる。
任意の方法が使用しうる。本浄液系統から抜出された電
解液が還元槽に導入され−そとにＳＯ，ガスその他の還
元剤が吹込まれる。ＳＯ１還元の場合、液中にＳＯ鵞ガ
スが残留すると、電着面を荒らすことがあるので、エア
ー、不活性ガス吹込等による脱ＳＯ１工程を設けること
が望ましい。還元処理された電解液は本浄液系統に戻さ
れる。
キレート樹脂浄液の場合は、同じく抜出された循環液の
一部は樹脂塔に通されＳｂｖを充分に吸着除去した後本
浄液系統に戻される。好ましいキレート樹脂はホスホメ
チルアミノ型のキレート樹脂である。この樹脂はｓｂ及
びＢｉｔ選択的に吸着するがｓｂについてはＳｂｌよシ
もＳｂＶを優先的に吸着する。
一部は樹脂塔に通されＳｂｖを充分に吸着除去した後本
浄液系統に戻される。好ましいキレート樹脂はホスホメ
チルアミノ型のキレート樹脂である。この樹脂はｓｂ及
びＢｉｔ選択的に吸着するがｓｂについてはＳｂｌよシ
もＳｂＶを優先的に吸着する。
こうして、Ｓｂｖをα１５ＩＩ／）以下に維持しながら
電解精製を行うことによって陽極不５ｈＩＩ態化を防止
しかつ従来なみの高品質電気銅を得ることができる。
電解精製を行うことによって陽極不５ｈＩＩ態化を防止
しかつ従来なみの高品質電気銅を得ることができる。
図面はこうした浄液系統の一例を示す。アノード１及び
カノード２を多数収納する電解槽３から電解液が一部抜
出され、８０１還元槽６に送られ、そこで還元処理を受
ける。還元電解液は脱気槽７にて脱気され六後循環槽４
に送られる。一方、電解液の一部はキレート樹脂塔５を
通された後循環槽４に送られる。循環槽４において上記
２つの流れと抜出し電解液と適宜の添加剤とが混合され
そしてろ過機８を経由して電解槽に戻される。
カノード２を多数収納する電解槽３から電解液が一部抜
出され、８０１還元槽６に送られ、そこで還元処理を受
ける。還元電解液は脱気槽７にて脱気され六後循環槽４
に送られる。一方、電解液の一部はキレート樹脂塔５を
通された後循環槽４に送られる。循環槽４において上記
２つの流れと抜出し電解液と適宜の添加剤とが混合され
そしてろ過機８を経由して電解槽に戻される。
発明の効果
Ａ ｓ ％ Ｓ ｂ ％ Ｂ ｉ等の不純物の多い陽極
を使用して浮遊スライムの発生及び陽極不１１１１Ｗｋ
４化を防止する対策の確立を通して鉱石事情の悪化に対
応することを可能とした。
を使用して浮遊スライムの発生及び陽極不１１１１Ｗｋ
４化を防止する対策の確立を通して鉱石事情の悪化に対
応することを可能とした。
比較例
Ａｓ：α３％、Ｓｂ：α１％、Ｂｌ：（１１％の粗銅を
陽極として従来からの浄液（脱砒電解）のみで銅の電解
精製を実施した。電解条件は従来通υとした。Ｓｂｖ濃
度は通１１Ｅ１１日目にα１２１１／ｊに達し、それに
伴って浮遊スライム濃度が急激に上昇した。ＸＭＡ分析
の結果、浮遊スライムはＳｂを主体としてＡＩ及びＢｉ
を多く含むものであった。摺電圧は二伏目後半に２ｖ以
上に急上昇し、電解後の陽極表面は不働態化特有の性状
を呈した。
陽極として従来からの浄液（脱砒電解）のみで銅の電解
精製を実施した。電解条件は従来通υとした。Ｓｂｖ濃
度は通１１Ｅ１１日目にα１２１１／ｊに達し、それに
伴って浮遊スライム濃度が急激に上昇した。ＸＭＡ分析
の結果、浮遊スライムはＳｂを主体としてＡＩ及びＢｉ
を多く含むものであった。摺電圧は二伏目後半に２ｖ以
上に急上昇し、電解後の陽極表面は不働態化特有の性状
を呈した。
実施例１
比較例に加えて、電解液のＳＯ１還元処理（ＳＯ。
ガス吹込速度１２５ＣＣ／分）及びエアーによる脱ＳＯ
嘗処理１ならびにホスホメチルアミノ型キレート樹脂に
よるＳｂ、Ｂｉ浄液を行なつ九。電解液中のＳｂＶ濃度
はα１０１１／ｌ以下に管理した。
嘗処理１ならびにホスホメチルアミノ型キレート樹脂に
よるＳｂ、Ｂｉ浄液を行なつ九。電解液中のＳｂＶ濃度
はα１０１１／ｌ以下に管理した。
実施例２
８０、ガス吹込速度を２５０〜５ｏｏｃｃ７’分でＳＯ
８還元処理した以外実施例−１と同様の浄液で電解液中
のＳｂＶ濃度をα０６１ｉ／ｌ以下に管理し九〇 実施例３ ＳＯ鵞ガス吹込速度５ｏｏｃｃ／分一定でＳＯｔ還元処
理した以外実施例−１と同様の浄液で電解液中のＳｂＶ
濃度をα０４１１／ｌ以下に管理した。
８還元処理した以外実施例−１と同様の浄液で電解液中
のＳｂＶ濃度をα０６１ｉ／ｌ以下に管理し九〇 実施例３ ＳＯ鵞ガス吹込速度５ｏｏｃｃ／分一定でＳＯｔ還元処
理した以外実施例−１と同様の浄液で電解液中のＳｂＶ
濃度をα０４１１／ｌ以下に管理した。
実施例１．２．３いずれにおいても二伏目の摺電圧は５
００ｍＶ以下に保たれ、浮遊スライム感度も２〜５１１
９／ｌの低い値で推移した。
００ｍＶ以下に保たれ、浮遊スライム感度も２〜５１１
９／ｌの低い値で推移した。
以上の実施例１．２．５で得られ九電気鋪の不純物品位
を下表に示す。ムｓ、５ｂ及びＢ１の低減効果は顕著で
ある。
を下表に示す。ムｓ、５ｂ及びＢ１の低減効果は顕著で
ある。
図面は本発明のフロー図を示す。
１ニアノード
２：カソード
３：電解槽
４：循環槽
Ｓ：キレート樹脂塔
６ ： ８０．還元槽
７：脱気槽
８：濾過機
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）Ａｓ、Ｓｂ及びＢｉを多く含む粗銅を陽極とする銅
の電解精製において、銅電解液中の五価のアンチモンを
０．１５ｇ／ｌ以下にすることにより陽極の不働態化を
防止することを特徴とする銅の電解精製方法。 ２）電解液を還元処理することにより五価のアンチモン
を０．１５ｇ／ｌ以下とする特許請求の範囲第１項記載
の方法。 ３）還元処理がＳＯ＿２還元である特許請求の範囲第２
項記載の方法。 ４）五価のアンチモンの低下がＳＯ＿２ガス還元＋キレ
ート樹脂吸着による特許請求の範囲第１項記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61298951A JPS63153291A (ja) | 1986-12-17 | 1986-12-17 | 銅の電解精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61298951A JPS63153291A (ja) | 1986-12-17 | 1986-12-17 | 銅の電解精製方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63153291A true JPS63153291A (ja) | 1988-06-25 |
Family
ID=17866291
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61298951A Pending JPS63153291A (ja) | 1986-12-17 | 1986-12-17 | 銅の電解精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63153291A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9441289B2 (en) | 2008-09-30 | 2016-09-13 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | High-purity copper or high-purity copper alloy sputtering target, process for manufacturing the sputtering target, and high-purity copper or high-purity copper alloy sputtered film |
| US9476134B2 (en) | 2008-09-30 | 2016-10-25 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | High purity copper and method of producing high purity copper based on electrolysis |
-
1986
- 1986-12-17 JP JP61298951A patent/JPS63153291A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9441289B2 (en) | 2008-09-30 | 2016-09-13 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | High-purity copper or high-purity copper alloy sputtering target, process for manufacturing the sputtering target, and high-purity copper or high-purity copper alloy sputtered film |
| US9476134B2 (en) | 2008-09-30 | 2016-10-25 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | High purity copper and method of producing high purity copper based on electrolysis |
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