JPS63307291A - 高純度銅の製造方法 - Google Patents
高純度銅の製造方法Info
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- JPS63307291A JPS63307291A JP62139899A JP13989987A JPS63307291A JP S63307291 A JPS63307291 A JP S63307291A JP 62139899 A JP62139899 A JP 62139899A JP 13989987 A JP13989987 A JP 13989987A JP S63307291 A JPS63307291 A JP S63307291A
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Electrolytic Production Of Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、純度９９．９９９９重量％以上の高純度銅を
電解精製法により製造する方法に関する。
電解精製法により製造する方法に関する。
従来、銅の電解精製では陽極として純度９９％前後の粗
銅をもちい陰極に電気銅の種板を使用して一般的に銅濃
度４０〜５０ｇ／７＋、遊離硫酸濃度１５０〜２２０
ｇ／ｊ！、塩素イオン濃度０．０２ｇ／７！程度の電解
液に、チオ尿素、ニカワ等の添加剤を加え、浴温５０〜
７０℃、陰極電流密度１〜３Ａ／ｄｍ２で電解し、陰極
上に純銅を析出させている。得られる純銅は主な不純物
としてＳ、 Ａｇ。
銅をもちい陰極に電気銅の種板を使用して一般的に銅濃
度４０〜５０ｇ／７＋、遊離硫酸濃度１５０〜２２０
ｇ／ｊ！、塩素イオン濃度０．０２ｇ／７！程度の電解
液に、チオ尿素、ニカワ等の添加剤を加え、浴温５０〜
７０℃、陰極電流密度１〜３Ａ／ｄｍ２で電解し、陰極
上に純銅を析出させている。得られる純銅は主な不純物
としてＳ、 Ａｇ。
０をそれぞれ、６〜１０ｐｐｍ 、、Ｃを１０から２０
ｐｐｍ含むために、その純度は９９．９９重量％程度で
ある。
ｐｐｍ含むために、その純度は９９．９９重量％程度で
ある。
近年、集積回路のポンディングワイヤー用、あるいは超
電導材料用として、さらに高純度の銅が要請されてきて
おり、この要請に応えるべく純銅中の主要不純物である
Ｓの混入を防止するため添加剤としてチオ尿素を用いず
、デンプンまたはデキストリンとニカワとを用いた方法
が開示されている（特開昭５９−７６８８６）が、粗銅
を陽極とし、電解液として硫酸酸性の銅溶液を用いる電
解ではＳ含有量を１〜２ｐｐｍ、八Ｓを０．２〜０．３
ｐｐｍ 、 Ｂｉを０、２〜０．５ｐｐｍ 、 Ｓｂを
０．４〜０．６ ｐｐｍまで減少させるのが限度であり
、上記要請に応えることはできない。
電導材料用として、さらに高純度の銅が要請されてきて
おり、この要請に応えるべく純銅中の主要不純物である
Ｓの混入を防止するため添加剤としてチオ尿素を用いず
、デンプンまたはデキストリンとニカワとを用いた方法
が開示されている（特開昭５９−７６８８６）が、粗銅
を陽極とし、電解液として硫酸酸性の銅溶液を用いる電
解ではＳ含有量を１〜２ｐｐｍ、八Ｓを０．２〜０．３
ｐｐｍ 、 Ｂｉを０、２〜０．５ｐｐｍ 、 Ｓｂを
０．４〜０．６ ｐｐｍまで減少させるのが限度であり
、上記要請に応えることはできない。
本発明の目的はこのような問題点を解決し、Ｓ。
Ａｇ等不純物を減少させ、純度９９．９９９９重量％以
上の高純度銅を製造する方法を提供することにある。
上の高純度銅を製造する方法を提供することにある。
即ち、本発明は隔膜内に配した純銅を陽極とし、銅濃度
を２０〜４５ｇ／７！、遊離硫酸濃度を４０〜８０ ｇ
／ Ｉ！となるように調整した硫酸銅溶液を電解液と
し、浴温を１０〜４０°Ｃで、陰極表面積ｌ ｄｍ２に
対してＯ−１〜２１２ ／ｍｉｎとなるように電解液を
電槽内に給液しつつ、電流密度２〜５Ａ／ｄｍ２で電解
して陰極に銅（以下電着銅と記す。）を析出させ、次い
でこの電着銅を陽極とし、電流密度を１〜２Ａ／ｄｍ”
として、再電解し高純度鋼を得る方法である。
を２０〜４５ｇ／７！、遊離硫酸濃度を４０〜８０ ｇ
／ Ｉ！となるように調整した硫酸銅溶液を電解液と
し、浴温を１０〜４０°Ｃで、陰極表面積ｌ ｄｍ２に
対してＯ−１〜２１２ ／ｍｉｎとなるように電解液を
電槽内に給液しつつ、電流密度２〜５Ａ／ｄｍ２で電解
して陰極に銅（以下電着銅と記す。）を析出させ、次い
でこの電着銅を陽極とし、電流密度を１〜２Ａ／ｄｍ”
として、再電解し高純度鋼を得る方法である。
本発明者等はチオ尿素等の有機添加剤を使用しない銅の
電解精製において、Ｓ、Ａｇ等不純物の混入原因を種々
調査検討した結果、Ｓ、Ａｇ等の不純物は析出粒界への
電解液の混入、陽極表面、あるいは陽極近傍に生成した
スライム類の付着、イオン状態の不純物が電気化学的な
還元により陰極へ共析すること等により混入することを
見いだし、さらに、本発明の条件下では２Ａ／ｄｍ２を
境として、これ以下の電流密度ではＡｇ＋ ｓｂ、 Ｂ
ｉ＋ ＾ｓ、 Ｐｂ等が共析しやずく、２Ａ／ｄｍ２よ
り高い電流密度ではＮｉ 、 Ｆｅ等が共析しやすいこ
とを見いだした。
電解精製において、Ｓ、Ａｇ等不純物の混入原因を種々
調査検討した結果、Ｓ、Ａｇ等の不純物は析出粒界への
電解液の混入、陽極表面、あるいは陽極近傍に生成した
スライム類の付着、イオン状態の不純物が電気化学的な
還元により陰極へ共析すること等により混入することを
見いだし、さらに、本発明の条件下では２Ａ／ｄｍ２を
境として、これ以下の電流密度ではＡｇ＋ ｓｂ、 Ｂ
ｉ＋ ＾ｓ、 Ｐｂ等が共析しやずく、２Ａ／ｄｍ２よ
り高い電流密度ではＮｉ 、 Ｆｅ等が共析しやすいこ
とを見いだした。
その結果、初めに２Ａ／ｄｍ２より高い電流密度で電解
を行ない電着銅を得、ついで得た電着銅を陽極とし、２
Ａ／ｄｍ２以下の電流密度で電解することにより、電解
液中の不純物が電気化学的な還元により陰極に共析する
ことを防止し、よりち密で平滑な電着銅を得ることによ
り共析粒界への電解液の混入を防止し、Ｓの含有量を低
下させることが可能であるこ吉を見いだし本発明に至っ
た。
を行ない電着銅を得、ついで得た電着銅を陽極とし、２
Ａ／ｄｍ２以下の電流密度で電解することにより、電解
液中の不純物が電気化学的な還元により陰極に共析する
ことを防止し、よりち密で平滑な電着銅を得ることによ
り共析粒界への電解液の混入を防止し、Ｓの含有量を低
下させることが可能であるこ吉を見いだし本発明に至っ
た。
本発明で最初に陽極ｉする純銅は従来の銅の電解生成で
得られる純銅であり、Ｓ、Ａｇをそれぞれ６〜ｌｏｐｐ
ｍ含有しているが、これと同等の銅であれば適用可能で
ある。また、陰極母板としては高純度銅板、チタン板も
しくはステンレス板が使用できる。
得られる純銅であり、Ｓ、Ａｇをそれぞれ６〜ｌｏｐｐ
ｍ含有しているが、これと同等の銅であれば適用可能で
ある。また、陰極母板としては高純度銅板、チタン板も
しくはステンレス板が使用できる。
本発明で陽極を隔膜内に配置するのは、陽極が熔解する
ときに発生する銅粉、スライム等が電解液中に懸濁し、
電着銅あるいは高純度胴中に混入することを防止するた
めである。
ときに発生する銅粉、スライム等が電解液中に懸濁し、
電着銅あるいは高純度胴中に混入することを防止するた
めである。
電解液として用いる硫酸銅溶液は純銅を過酸化水素と硫
酸を用いて溶解することにより得るが、本発明の方法に
より得られた電着銅、あるいは高純度銅を溶解して得る
ことが望ましい。
酸を用いて溶解することにより得るが、本発明の方法に
より得られた電着銅、あるいは高純度銅を溶解して得る
ことが望ましい。
電解液中の遊離硫酸濃度がある濃度以上になると、得ら
れる電着銅あるいは高純度銅のち密性、平滑性が不良に
なることはよく知られており、本発明の条件ではこの濃
度は８０ ｇ ／ ｌｌである。一方、遊離硫酸濃度が
４０ ｇ／１未満になると電解中にイオン化傾向が銅に
近い金属の共析が起こるので、遊離硫酸濃度は４０〜８
０ ｇ ／ １とすることが望ましい。
れる電着銅あるいは高純度銅のち密性、平滑性が不良に
なることはよく知られており、本発明の条件ではこの濃
度は８０ ｇ ／ ｌｌである。一方、遊離硫酸濃度が
４０ ｇ／１未満になると電解中にイオン化傾向が銅に
近い金属の共析が起こるので、遊離硫酸濃度は４０〜８
０ ｇ ／ １とすることが望ましい。
電解液中の銅濃度は低い方がち密性、平滑性は良くなる
があまり低いと生産性が低下するので２０〜４５ ｇ／
ｌ、好ましくは３０〜４０ ｇ ／ Ｉ！とすることが
望ましい。
があまり低いと生産性が低下するので２０〜４５ ｇ／
ｌ、好ましくは３０〜４０ ｇ ／ Ｉ！とすることが
望ましい。
第Ｉの工程ではＡｇ、 Ｓｂ、 Ｂｉ、 Ａｓ、 Ｐｂ
等の共析を防止するため２Ａ／ｄｍ”より高い電流密度
で電解するが、電流密度が５Ａ／ｄｍ２より高いとち密
性、平滑性が悪化するので、電流密度は２〜５Ａ／ｄｆ
ｆ１２とする必要がある。また、第２の工程ではＮｉ、
Ｆｅ等の共析を防止すると共に、よりち密で平滑な高
純度銅を得ることにより共析粒界への電解液の混入を防
止し、Ｓ含有量の低下を図るため電流密度を２Ａ／ｄｍ
２以下とする必要があるが、電流密度がＩＡ／ｄｍ２よ
り低いと生産性が低下し、経済的でないので１〜２Ａ／
ｄｍ２とする必要がある。
等の共析を防止するため２Ａ／ｄｍ”より高い電流密度
で電解するが、電流密度が５Ａ／ｄｍ２より高いとち密
性、平滑性が悪化するので、電流密度は２〜５Ａ／ｄｆ
ｆ１２とする必要がある。また、第２の工程ではＮｉ、
Ｆｅ等の共析を防止すると共に、よりち密で平滑な高
純度銅を得ることにより共析粒界への電解液の混入を防
止し、Ｓ含有量の低下を図るため電流密度を２Ａ／ｄｍ
２以下とする必要があるが、電流密度がＩＡ／ｄｍ２よ
り低いと生産性が低下し、経済的でないので１〜２Ａ／
ｄｍ２とする必要がある。
浴温は３０°Ｃ以上になるとＡｇ等の不純物が共析しや
すくなるので３０℃゛以下ζこすることが望ましいが、
１０°Ｃ未満に維持するためには特別な冷却装置が必要
とされ、経済的に不利となるので１０〜３０℃、好まし
くは１５〜２５℃に維持するのが良い。
すくなるので３０℃゛以下ζこすることが望ましいが、
１０°Ｃ未満に維持するためには特別な冷却装置が必要
とされ、経済的に不利となるので１０〜３０℃、好まし
くは１５〜２５℃に維持するのが良い。
ち密で平滑な電着銅あるいは高純度銅を得るためには電
解液を供給、循環し電着面近傍の電解液中の銅イオンの
濃度勾配を減少させることが望ましいが、供給量が電着
面積１ ｄｍ２当たり２４！／ｍｉｎより多いと液の流
れにより、電着面積１６ｍ２当たり０．１β／ｍｉｎよ
り少ないと電着面近傍の電解液中の銅イオンの濃度勾配
の増加により電着銅あるいは高純度銅の平滑性が失われ
るので電着面積１ｄｍ２当たり０．１〜２ Ｒ／ ｍｉ
ｎ 、望ましくは０．１〜ｌｎ／ｍｉｎの電解液を供給
することが望ましい。
解液を供給、循環し電着面近傍の電解液中の銅イオンの
濃度勾配を減少させることが望ましいが、供給量が電着
面積１ ｄｍ２当たり２４！／ｍｉｎより多いと液の流
れにより、電着面積１６ｍ２当たり０．１β／ｍｉｎよ
り少ないと電着面近傍の電解液中の銅イオンの濃度勾配
の増加により電着銅あるいは高純度銅の平滑性が失われ
るので電着面積１ｄｍ２当たり０．１〜２ Ｒ／ ｍｉ
ｎ 、望ましくは０．１〜ｌｎ／ｍｉｎの電解液を供給
することが望ましい。
このようにして得られた高純度銅の品位は９９．９９９
９重量％以上であるが、必要であれば、本 ゛発明の
方法を繰り返すことによりさらに高純度の銅を得ること
ができる。
９重量％以上であるが、必要であれば、本 ゛発明の
方法を繰り返すことによりさらに高純度の銅を得ること
ができる。
第１表に示した品位の厚さ１ｏ龍の純銅の板を１２ｃｍ
ｘ２０ｃｍ角に切断し、ろ布を張ったボックス内に配置
し陽極とし、この純銅を脱イオン水と、試薬１級の硫酸
と、試薬１級の過酸化水素水をもちい溶解し作成した第
２表に示した組成の液を電解液とし、ｐｖｃ製の電解槽
を用い、電流を陰極面積１ ｄｍ２当たり２．５Ａの割
合で流しながら第３表に示した条件下で電解した。得ら
れた電着銅の品位を第１表に示した。
ｘ２０ｃｍ角に切断し、ろ布を張ったボックス内に配置
し陽極とし、この純銅を脱イオン水と、試薬１級の硫酸
と、試薬１級の過酸化水素水をもちい溶解し作成した第
２表に示した組成の液を電解液とし、ｐｖｃ製の電解槽
を用い、電流を陰極面積１ ｄｍ２当たり２．５Ａの割
合で流しながら第３表に示した条件下で電解した。得ら
れた電着銅の品位を第１表に示した。
第 １ 表
この結果より、得られる電着銅の品位しより９．９９９
重量％であり、主な不純物はＮｉ、 Ｆｅ、 Ｓであ
りＡｇ。
重量％であり、主な不純物はＮｉ、 Ｆｅ、 Ｓであ
りＡｇ。
Ｓｂ、 Ｂｉ、 Ａｓ＋ Ｐｂ等の共析が防止されたこ
と力くわ力）る。
と力くわ力）る。
次ぎに、この電着銅を陽極とし、電流を陰極面積１６ｍ
２当たり１．５Ａの割合で流しながら第２表の電解液を
用い第３表に示した条件下で電解を行なった。
２当たり１．５Ａの割合で流しながら第２表の電解液を
用い第３表に示した条件下で電解を行なった。
得られた高純度銅の品位を第４表に示した。
本発明の方法によれば、超電導材料用として使用可能な
純度９９．９９９９重量％以上の高純度電気銅を製造す
ることができる。
純度９９．９９９９重量％以上の高純度電気銅を製造す
ることができる。
Claims (5)
- （１）電気銅または電気銅相当の純度を有する金属銅を
陽極とし、硫酸酸性の電解液を用い、電流密度２〜５Ａ
／ｄｍ＾２で電解する第１の工程と、第１の工程より得
られた電着銅を陽極とし、電流密度１〜２Ａ／ｄｍ＾２
で電解する第２の工程を含む高純度銅の製造方法。 - （２）第１および第２の工程において隔膜で仕切られた
陽極室内に前記陽極を配することを特徴とする特許請求
の範囲第１項記載の高純度銅の製造方法。 - （３）第１および第２の工程において電解液中の銅濃度
が２０〜４５ｇ／ｌ、遊離硫酸濃度が４０〜８０ｇ／ｌ
であることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の高
純度銅の製造方法。 - （４）第１および第２の工程において電解浴温が１０〜
４０℃であることを特徴とする特許請求の範囲第１項記
載の高純度銅の製造方法。 - （５）第１および第２の工程において陰極面積１ｄｍ＾
２に対して０．１〜２ｌ／ｍｉｎとなるように電解液を
給液することを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の
高純度銅の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62139899A JPH0768627B2 (ja) | 1987-06-05 | 1987-06-05 | 高純度銅の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62139899A JPH0768627B2 (ja) | 1987-06-05 | 1987-06-05 | 高純度銅の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63307291A true JPS63307291A (ja) | 1988-12-14 |
| JPH0768627B2 JPH0768627B2 (ja) | 1995-07-26 |
Family
ID=15256212
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62139899A Expired - Fee Related JPH0768627B2 (ja) | 1987-06-05 | 1987-06-05 | 高純度銅の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0768627B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02185990A (ja) * | 1989-01-11 | 1990-07-20 | Dowa Mining Co Ltd | 超高純度銅の製造方法 |
| CN102912375A (zh) * | 2012-11-06 | 2013-02-06 | 赣州聚环科技有限公司 | 从酸性蚀刻液中回收铜的方法及其专用装置 |
| CN104047021A (zh) * | 2013-03-13 | 2014-09-17 | 江苏瑞崚新材料科技有限公司 | 一种用电解方法制备出6N-Cu的方法 |
| CN109252189A (zh) * | 2018-10-30 | 2019-01-22 | 金川集团股份有限公司 | 一种铜电解废液净化提取高纯铜的方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100567532C (zh) * | 2005-06-15 | 2009-12-09 | 日矿金属株式会社 | 超高纯度铜及其制造方法以及含有超高纯度铜的焊线 |
-
1987
- 1987-06-05 JP JP62139899A patent/JPH0768627B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0768627B2 (ja) | 1995-07-26 |
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