CN103898553B - 一种电积和精炼同步进行生产金属钙的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于熔盐电解技术领域。本发明的电积和精炼同步进行生产金属钙的方法，在电解槽中建立密度不同的三个稳定液体层，分别是一轻相含钙熔盐，密度大于金属钙；一重相含钙熔盐，密度大于轻相含钙熔盐；以及密度处于重相和轻相之间的熔融钙合金中间相；以熔融钙合金中间相作为双极性电极，所述熔融钙合金中间相与重相含钙熔盐接触的一面作为液态阴极溶解电积产生的金属钙，同时与轻相含钙熔盐接触的一面作为可溶性阳极，使得重相含钙熔盐中的钙元素以金属钙形式在阴极析出。本发明在一个电解槽内实现了金属钙的电积与精炼的同时运行，并且通过中间相实现重相与轻相的物理隔离和对杂质的容纳，提高了金属钙最终产品的纯度。
Description
技术领域
本发明属于熔盐电解技术领域，具体地，涉及一种电积和精炼同步进行生产金属钙的方法。
背景技术
金属钙和高纯钙在冶金、石油化工、电池能源等领域均有广泛的应用。作为许多高纯金属和稀土材料的还原剂，金属钙的纯度直接影响所得产品的纯度，因此高纯金属钙的制备具有非常实际的意义。
传统上，工业上制备金属钙的方法主要为电解法和热还原法。热还原法主要是铝热还原法和硅热还原法。利用高温和高真空下金属钙的易挥发特性将金属钙产品收集出来。由于反应的苛刻要求，对反应器的性能和寿命产生很大影响。而且，金属钙的收率很低，仅为55％-72％。整个生产工艺属于非连续、非自动化生产，残渣量大，工人体力劳动繁重。
电解法基于金属钙与杂质元素不同的还原电位，在阴极上选择性沉积。目前，国内外工业上生产金属钙主要采用氯化钙为主体的熔盐电解体系。根据阴极形状不同，可以分为接触阴极和液体阴极两种。接触阴极法产生的金属钙浮于阴极区表面，被阴极棒冷却成固体并逐渐提升。而液体阴极法通常是以低熔点的铜钙合金液体作阴极，电解氯化钙熔体制取富钙的钙铜合金。所得钙铜合金经蒸馏后获得金属钙。目前情况来看，接触阴极法由于金属钙在熔盐中溶解度高等原因，导致电流效率较低(50％左右)，基本被液体阴极法取代。而液体阴极法虽然电流效率较高(70％-80％)，但同样存在熔盐原料和电极体系带入中的杂质(铁、锌、铝、镁、硅等)在产物中积累的问题，仍然需要经过附加真空蒸馏工序进行纯化。因此也存在着能耗较高，工序复杂的问题。
电解精炼是一种利用元素的电化学电位差异获得高纯金属的方法。在电解池中使阳极粗金属溶解，还原电位比目标金属高的元素不溶解而留在原地，还原电位比目标元素低的金属溶解形成离子但不在阴极析出。最终在阴极得到纯度很高的金属。典型的包括铜、铝、铅、锌等都使用电解精炼方法。
美国矿务局1990年曾经提出一种电解精炼制备金属钙的方法。他们利用石墨为阳极，以锡为阴极，在650℃下电解氯化钙和氯化钾的混合熔盐获得Ca-Sn合金，然后以得到的Ca-Sn合金作为阳极，在850℃下电解氯化钙和氟化钙的混合熔盐，可以获得纯度为99.2％的金属钙。
该方法提出了一种很好的思路，即通过电解制备中间合金，然后用电解精炼的方法进行纯化。但该技术仍然存在不少缺点。例如：
1、电解制备与电解精炼在两套不同的设备进行，导致加热能耗增加，空间利用率低。而且，电解和精炼都需要分别提供电流，电耗增加；
2、随着电解进行，钙锡合金中钙的含量逐渐增加，导致电解析出金属钙的电位也逐渐增加，电耗增大。
3、由于金属钙的密度低于熔盐，且金属钙在熔盐中有较大的溶解度，该方法设计的钙锡合金沉于底部的结构不利于电流效率的提高。
4、金属钙的密度也显著低于中间合金，容易在中间合金上层聚集。如果产生的金属钙不能及时进入合金，很容易形成金属钙珠向上漂浮到阳极区，不但干扰了阳极运行，更重要的是降低了电流效率。
发明内容
本发明基于对当前技术的分析，为了克服现有技术的不足，设计了一种新型方法，分别使用密度相差较大的两种含钙熔盐分为重相和轻相。由于金属钙的密度显著低于轻相，因此可以通过添加密度较大的合金元素来调整含金属钙的熔融合金的密度，使之密度介于重相和轻相之间，称之为中间相。
中间相(合金层)作为双极性电极，在与重相接触的一面扮演阴极，在与轻相接触的一面扮演阳极。由此将整个反应区域分为三个部分，分别为电解区，中间区和精炼区。
电解过程中，钙离子从重相迁移到中间相表面还原形成金属钙，并溶于中间相。然后在轻相接触面，金属钙失去电子变成离子，最后在金属钙层再次析出。
具体地，本发明的电积和精炼同步进行生产金属钙的方法，包括以下步骤：
1)在电解槽中建立密度不同的三个稳定液体层，分别是一轻相含钙熔盐，密度大于金属钙；一重相含钙熔盐，密度大于轻相含钙熔盐；以及密度处于重相和轻相之间的熔融钙合金中间相；其中的重相含钙熔盐与轻相含钙熔盐不直接接触；
2)在重相含钙熔盐中加入阳极，在轻相含钙熔盐中加入阴极；
3)通过电极施加直流电流，以熔融钙合金中间相作为双极性电极，所述熔融钙合金中间相与重相含钙熔盐接触的一面作为液态阴极溶解电积产生的金属钙，同时与轻相含钙熔盐接触的一面作为可溶性阳极，使得重相含钙熔盐中的钙元素可以穿过中间相转移到轻相中，并以金属钙形式在阴极析出。
根据本发明的生产金属钙的方法，所述重相含钙熔盐和轻相含钙熔盐中含有钙离子，所述熔融钙合金中间相含有金属钙。
根据本发明的生产金属钙的方法，所述重相含钙熔盐和轻相含钙熔盐中均还可以含有非钙阳离子。所述非钙阳离子可以优选为钡离子、锶离子、钾离子或锂离子。其中，所述轻相含钙熔盐中不含有比钙离子更容易被电解还原的物质。
根据本发明的生产金属钙的方法，优选地，本发明所述的重相含钙熔盐和轻相含钙熔盐中，阴离子可以是卤素阴离子或氧离子。
本发明所述重相含钙熔盐和轻相含钙熔盐的密度可以通过改变其组成进行调控。
众所周知的，本发明所述电解槽的温度应当保证在整个电解过程中，重相含钙熔盐、熔融钙合金中间相以及轻相含钙熔盐均保持完全熔化和稳定分层状态。
根据本发明生产金属钙的方法，所述熔融钙合金中间相含金属钙和重质金属，所述熔融钙合金中间相的密度通过调整金属钙和重质金属的比例进行调控。所述重质金属可以优选为铝、锡、镍或铜。
本发明在一个电解槽内实现了金属钙的电积与精炼同时运行，并且通过中间相实现重相与轻相之间的物理隔离和对杂质的容纳，提高了金属钙最终产品的纯度。
具体地，本发明的优点在于：
1、由于中间相与重相的接触面为阴极，中间相浮在上面。即便承受较大的电流，来不及溶解的金属钙仍然会处于重相和中间相之间，不容易漂到阳极附近，造成电流效率的损失。
2、金属钙溶于重相形成的溶液密度比单纯的重相更轻，因此会在中间相下方形成一个密度梯度，密度越大，金属钙含量越低。因此有助于减少金属钙溶解并扩散到阳极的损失。
3、金属钙的密度比中间相轻，有助于迅速穿过中间相(自然流动)，并在中间相-轻相接触面失去电子进入轻相。在轻相中同样存在上轻(富集)下重(稀薄)的密度和浓度梯度，有助于金属钙迅速融入最上层的纯钙层。
4、在阳极区，比钙难还原的元素(例如钾、钡等)将保留在重相中，无法进入中间相。而比钙容易还原的杂质元素(例如铁、硅等)可以中间相中还原析出，但在中间相和轻相的接触面，这些杂质将显示出比钙更难氧化的性质，从而以杂质形式容留在中间相。结果是通过中间相合金层实现了电解与精炼的同步进行。
附图说明
图1为本发明的电积和精炼同步进行生产金属钙的方法示意图。
附图标识
1、阳极2、阴极3、重相4、中间相
5、轻相6、金属钙产品7、挡板8、电解槽
具体实施方式
如图1所示，在电解槽8中建立密度不同的三个稳定液体层，分别是一轻相含钙熔盐(轻相5)，密度大于金属钙；一重相含钙熔盐(重相3)，密度大于轻相含钙熔盐；以及密度处于重相和轻相之间的熔融钙合金中间相(中间相4)；其中，重相含钙熔盐与轻相含钙熔盐不直接接触，由中间相4与挡板7分隔；在重相含钙熔盐中加入阳极1，在轻相含钙熔盐中加入阴极2；分别对重相含钙熔盐与轻相含钙熔盐通过电极施加直流电流，以熔融钙合金中间相作为双极性电极，所述熔融钙合金中间相与重相含钙熔盐接触的一面作为液态阴极溶解电解产生的金属钙，同时与轻相含钙熔盐接触的一面作为可溶性阳极，使得重相含钙熔盐中的钙元素可以穿过中间相转移到轻相中，并以金属钙形式在阴极析出，获得金属钙产品6。
这里所要说明的是，本发明附图1所示的电解槽结构目的在于直观地阐述本发明实施模式，不构成对本发明实施方式的限制。显而易见的，采用符合要求的其他结构的电解槽仍然可以实施本专利。
以下具体实施例仅用于说明本发明的电积和精炼同步进行生产金属钙的过程，但本发明不仅限于以下实施例。在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员可根据本发明的公开做出各种相应的改变和变型，但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。
实施例1
以CaCl2和BaCl2为原料配制重相含钙熔盐，测得850℃时密度为2.58g/cm3。以纯CaCl2为轻相含钙熔盐，测得850℃下密度为2.05g/cm3。以金属铜和金属钙配制中间相，调整比例使之在850℃完全熔化后密度为2.26g/cm3。在氩气保护下，向温度稳定在850℃的熔盐电解槽中分别注入已经预先熔化的重相，中间相，和轻相。使之形成稳定的三层液体结构。在阳极区插入石墨阳极，阴极区的轻相中插入铁棒阴极。通直流电电解。阴极逐渐产生金属钙漂浮在熔盐表面。当金属钙积累到一定程度以后用管道排出。经测试金属钙产品纯度达到99.9％。
实施例2
以CaCl2和BaCl2为原料配制重相含钙熔盐，测得850℃时密度为2.58g/cm3。以CaCl2和LiCl为原料配制轻相含钙熔盐，测得850℃时密度为1.87g/cm3。以金属铜与金属钙配制中间相，调整比例使之在850℃时完全熔化后的密度为2.20g/cm3。在氩气保护下，向温度稳定在850℃的熔盐电解槽中分别注入已经预先熔化的重相，中间相，和轻相。使之形成稳定的三层液体结构。在阳极区插入石墨阳极，阴极区的轻相中插入铁棒阴极。通直流电电解。阴极逐渐产生金属钙漂浮在熔盐表面。当金属钙积累到一定程度以后用管道排出。经测试金属钙产品纯度达到99.9％。
实施例3
以CaCl2和BaCl2为原料配制重相含钙熔盐，测得800℃时密度为2.43g/cm3。以CaCl2和KCl为原料配制轻相含钙熔盐，测得800℃时密度为1.80g/cm3。以金属铝与金属钙配制中间相，调整比例使之在800℃时完全熔化后的密度为2.20g/cm3。在氩气保护下，向温度稳定在800℃的熔盐电解槽中分别注入已经预先熔化的重相，中间相，和轻相。使之形成稳定的三层液体结构。在阳极区插入石墨阳极，阴极区的轻相中插入铁棒阴极。通直流电电解。阴极逐渐产生金属钙漂浮在熔盐表面。当金属钙积累到一定程度以后用管道排出。经测试金属钙产品纯度达到99.8％。
实施例4
以CaCl2和SrCl2为原料配制重相含钙熔盐，测得850℃时密度约为2.35g/cm3。以CaCl2、LiCl以及SrCl2为原料配制轻相含钙熔盐，测得850℃下的密度为1.94g/cm3。以金属铝与金属钙配制中间相，调整比例使之在850℃时完全熔化后的密度为2.20g/cm3。在氩气保护下，向温度稳定在850℃的熔盐电解槽中分别注入已经预先熔化的重相，中间相、轻相，使之形成稳定的三层液体结构。在阳极区插入石墨阳极，在阴极区注入纯度超过99.9％的熔融金属钙，在金属钙中插入铁棒，以铁棒和金属钙共同构成阴极。通直流电电解。阳极产生的氯气用抽氯机排出。当阴极的金属钙积累到一定程度以后用管道排出。经测试金属钙产品纯度达到99.8％。
实施例5
以CaCl2、CaO和CaF2为原料配制重相含钙熔盐，测得700℃时密度约为2.18g/cm3。以CaCl2和LiCl为原料配制轻相含钙熔盐，测得700℃下的密度为1.62g/cm3。以金属镍与金属钙配制中间相，调整比例使之在700℃时完全熔化后的密度为1.72g/cm3。在氩气保护下，向温度稳定在700℃的熔盐电解槽中分别注入已经预先熔化的重相，中间相，和轻相，使之形成稳定的三层液体结构。在阳极区插入石墨阳极，阴极区的轻相中插入铁管阴极。通直流电电解并及时补充重相中消耗的CaO。当中间相的杂质积累到影响阴极金属钙的纯度时，用管道抽走大部分中间相，并补充新鲜的不含杂质的中间相。由于温度低于金属钙的熔点，产生金属钙逐渐附着在阴极表面。当金属钙积累到一定程度以后取出。经测试金属钙产品纯度达到99.8％。
实施例6
以CaCl2、KCl和BaF2为原料配制重相含钙熔盐，测得900℃时密度约为2.6g/cm3。以CaCl2和LiCl为原料配制轻相含钙熔盐，测得900℃下的密度为1.53g/cm3。以金属锡与铝钙合金配制中间相，调整比例使之在900℃时完全熔化后的密度为1.66g/cm3。在氩气保护下，向温度稳定在900℃的熔盐电解槽中分别注入已经预先熔化的重相，中间相，和轻相，使之形成稳定的三层液体结构。在阳极区插入石墨阳极，阴极区的轻相中插入铁棒阴极。通直流电电解并及时向重相中补充消耗的CaO。阳极产生的废气用抽气机排出，阴极产生金属钙漂浮在熔盐表面。当金属钙积累到一定程度以后用管道排出。经测试金属钙产品纯度达到99.6％。
实施例7
以CaCl2构成重相含钙熔盐，测得熔盐在850℃时密度为2.05g/cm3。以CaCl2和LiCl为原料配制轻相含钙熔盐，测得850℃时密度为1.55g/cm3。以铜钙合金与金属钙配制中间相，调整比例使之在850℃时完全熔化后的密度为1.69g/cm3。在氩气保护下，向850℃的熔盐电解槽中分别加入已经预先熔化的重相，中间相，和轻相，使之形成稳定的三层液体结构。在阳极区插入石墨阳极，阴极区的轻相中插入钛棒阴极。通直流电电解并定期补充阳极消耗的CaCl2。阴极产生金属钙漂浮在熔盐表面。当金属钙积累到一定程度以后用管道排出。经测试金属钙产品纯度达到99.8％。
Claims (8)
1.一种电积和精炼同步进行生产金属钙的方法，包括以下步骤：
1）在电解槽中建立密度不同的三个稳定液体层，分别是一轻相含钙熔盐，密度大于金属钙；一重相含钙熔盐，密度大于轻相含钙熔盐；以及密度处于重相和轻相之间的熔融钙合金中间相；其中的重相含钙熔盐与轻相含钙熔盐不直接接触；
2）在重相含钙熔盐中加入阳极，在轻相含钙熔盐中加入阴极；
3）通过电极施加直流电流，以熔融钙合金中间相作为双极性电极，所述熔融钙合金中间相与重相含钙熔盐接触的一面作为液态阴极溶解电解产生的金属钙，同时与轻相含钙熔盐接触的一面作为可溶性阳极，使得重相含钙熔盐中的钙元素可以穿过中间相转移到轻相中，并以金属钙形式在阴极析出。
2.根据权利要求1所述的生产金属钙的方法，其特征在于，所述重相含钙熔盐和轻相含钙熔盐中含有钙离子，所述熔融钙合金中间相含有金属钙。
3.根据权利要求2所述的生产金属钙的方法，其特征在于，所述轻相含钙熔盐中不含有比钙离子更容易被电解还原的物质。
4.根据权利要求2或3所述的生产金属钙的方法，其特征在于，所述重相含钙熔盐或轻相含钙熔盐中还含有非钙阳离子。
5.根据权利要求4所述的生产金属钙的方法，其特征在于，所述非钙阳离子为钡离子、锶离子、钾离子或锂离子。
6.根据权利要求1或2所述的生产金属钙的方法，其特征在于，所述熔融钙合金中间相含金属钙和重质金属，所述熔融钙合金中间相的密度通过调整金属钙和重质金属的比例进行调控。
7.根据权利要求6所述的生产金属钙的方法，其特征在于，所述重质金属为铝、锡、镍或铜。
8.根据权利要求1或2所述的生产金属钙的方法，其特征在于，所述重相含钙熔盐和轻相含钙熔盐的密度通过改变其组成进行调控。
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