CN101654796B - 熔盐电解法制备铝锂合金的方法 - Google Patents
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Abstract
一种熔盐电解法制备铝锂合金的方法,按以下步骤进行:(1)将氟化钾、氟化钙、氟化钡或氯化锂与氟化锂混合均匀,获得混合物料;(2)将混合物料置于电解槽中,将电解槽加热至高于混合电解质熔点10~100℃;向电解槽中加入氧化锂并混合均匀,获得液态的混合电解质;给电解槽通电进行电解,电流密度为0.05~0.4A/cm2,电解时间为0.6~2.5h。本发明的方法采用氧化锂做电解原料,电解过程中不产生氯气及其他有害气体。
Description
技术领域
本发明涉及一种合金的制备方法,特别涉及熔盐电解法制备铝锂合金的方法。
背景技术
铝锂合金由于具有密度低,强度高等优异特性,成为航空航天和兵器工业等领域的理想结构材料。
目前生产铝锂合金的方法多为掺和法。这种方法先电解制取出高纯金属锂,然后和铝熔炼,铸成铝锂合金。此工艺流程长,锂回收率低,而且由于锂密度小(锂密度为0.534g/cm3,铝密度为2.70g/cm3)、熔点低(锂熔点为180℃,铝熔点为660℃),很容易团聚在一块,很难制取成分稳定的铝锂合金。所以掺和法并不是生产铝锂合金最经济合理的方法。
与掺和法相比,直接电解法一步制取铝锂母合金,再利用此母合金与铝熔炼,铸成所需成份的铝锂合金,减少了锂二次熔铸的氧化损失,锂回收率提高了10%,而且工艺稳定性好。另外,在实践应用中,对铝锂合金的纯度要求很高,一般要求锂含量在10%左右,钠、钾的含量要求在5ppm以下,钙的含量在10ppm以下。但是商业应用的电解锂产品纯度为99.9%左右,含200ppm的钠和钙,还含100ppm的钾。使用这样的电解锂产品和精铝进行掺和很难制取到高纯度要求的铝锂合金,需要对金属锂进行进一步提纯,这就使得制取铝锂合金成本提高。因此采用熔盐电解法一步制取铝锂母合金来制备高纯度、高性能的应用铝锂合金显得尤为引人关注。
目前铝锂合金的生产多采用熔盐电解法。此法是以KCl-LiCl为基本电解质体系,以液态铝或固态铝为电解槽的阴极,以LiCl为原料,在直流电的作用下,阳极产生氯气,阴极生产铝锂合金。
目前铝锂合金的生产多采用熔盐电解法。此法是以KCl-LiCl为基本电解质体系,以液态铝或固态铝为电解槽的阴极,以LiCl为原料,在直流电的作用下,阳极产生氯气,阴极生产铝锂合金。
发明内容
针对以上技术问题,本发明提供如下熔盐电解法制备铝锂合金的方法。
本发明的熔盐电解法制备铝锂合金的方法按以下步骤进行:
1、混合:
(1)将氟化钾(KF)与氟化锂(LiF)混合均匀,获得混合物料,混合物料中氟化锂的重量含量为22~52%。
(2)将氟化钙(CaF2)与氟化锂混合均匀,获得混合物料,混合物料中氟化锂的重量含量为45~65%。
(3)将氟化钡(BaF2)与氟化锂混合均匀,获得混合物料,混合物料中氟化锂的重量含量为28~48%。
(4)将氯化锂(LiCl)与氟化锂混合均匀,获得混合物料,混合物料中氟化锂的重量含量为10~80%。
2、电解:
采用的电解槽的阴极的材质为铝或铝铜合金,将混合物料置于电解槽中,将电解槽加热至高于混合电解质熔点10~100℃;向电解槽中加入氧化锂(Li2O)并混合均匀,获得液态的混合电解质,混合电解质中氧化锂的重量百分比为4~10%;给电解槽通电进行电解,电流密度为0.05~0.4A/cm2,电解时间为0.6~2.5h,获得锂重量含量1~15%的铝锂合金或铝锂铜合金;电解结束后更换阴极继续按上述方式电解。
上述的电解过程中,向电解槽中加入氧化锂并混合均匀,获得液态的混合电解质时,氧化锂在混合电解质中的重量百分比为初始重量浓度,随着反应的进行,当混合电解质中氧化锂的重量百分比与初始重量浓度的差值大于或等于3%时,向电解槽中补充氧化锂并混合均匀,补充氧化锂后的混合电解质中,氧化锂的重量百分比为5~12%。当反应继续进行,混合电解质中氧化锂的重量百分比与初始重量浓度的差值再次大于或等于3%时,重复上述步骤。
上述的氟化钾、氟化钙、氟化钡、氯化锂、氟化锂和氧化锂在使用前充分干燥,要求水分重量含量小于0.1%。
上述的电解过程中,向电解槽中加入氧化锂并混合均匀,获得液态的混合电解质时,氧化锂在混合电解质中的重量百分比为初始重量浓度,随着反应的进行,当混合电解质中氧化锂的重量百分比与初始重量浓度的差值大于或等于3%时,向电解槽中补充氧化锂并混合均匀,补充氧化锂后的混合电解质中,氧化锂的重量百分比为5~12%。当反应继续进行,混合电解质中氧化锂的重量百分比与初始重量浓度的差值再次大于或等于3%时,重复上述步骤。
上述的氟化钾、氟化钙、氟化钡、氯化锂、氟化锂和氧化锂在使用前充分干燥,要求水分重量含量小于0.1%。
在电解槽的阴极为板状的情况下,并且当混合物料采用上述(1)、(2)或(3)的方式混合时,板状阴极的厚度为2~5mm;当混合物料采用(4)所述的方式混合时,板状阴极的厚度为1~2mm。
本发明的方法采用氧化锂做电解原料,电解过程中不产生氯气及其他有害气体,电解过程中不产生影响产品质量及电流效率的析出物,氧化锂在氟化锂等盐中的溶解度较高,能够使铝锂合金的制备过程简化;本发明中采用的电解槽结构合理,电解过程稳定易于控制。
附图说明
图1为本发明采用的单室电解槽的结构示意图;
图2为本发明采用的多室电解槽的结构示意图,图中1、石墨阳极,2、阴极,3、混合电解质,4、电解槽外壳,5、电极引线,6、刚玉绝缘板。
图3为本发明采用的水平式熔盐电解槽的结构示意图,图中3、混合电解质,7、阴极导电钢棒,8、熔盐电解槽外壳,9、耐火砖,10、炭块,11、液态阴极。12、镁砖,13、合金加料取料口,14熔盐电解槽石墨阳极。
具体实施方式
以下为本发明优选实施例。
本发明采用的氟化钾、氟化锂、氟化钙和氟化钡、氯化锂和氧化锂为分析纯试剂。
本发明中氟化锂、氟化钾、氟化钡、氟化钙、氯化锂和氧化锂在使用前充分干燥,要求水分重量含量小于0.1%。
本发明实施例中的阴极的杂质成分的重量含量小于或等于0.2%。
实施例1
采用的电解槽的结构如图1所示,板状的阴极2放置在两片石墨阳极1的正中间,电解槽外壳4材质为不锈钢,底部铺设刚玉绝缘板6,石墨阳极1的下端与刚玉绝缘板6接触,电解槽采用外部供热方式;阳极和阴极通过电极引线5连接电源。电解槽的阴极2材质为铝。
将氟化钾与氟化锂混合均匀,获得混合物料,混合物料中氟化锂的重量含量为33%。
将混合物料置于电解槽中,将电解槽加热至混合物料熔化为液态,温度为550±5℃,再将混合物料升温至580±5℃,向电解槽中加入氧化锂并混合均匀,获得液态的混合电解质,混合电解质中氧化锂的重量百分比为5%,即氧化锂的初始重量浓度为5%;其中阴极铝板面积为200cm2,厚度为5mm,质量为135g,混合电解质的总重量为1000g。
向电解槽通电进行电解,电流密度为0.05A/cm2,电解时间为0.6~0.8h,电解结束后更换阴极继续按上述方式电解。
随着反应的进行,当混合电解质中的氧化锂重量百分比小于或等于2%时,即混合电解质中氧化锂的重量百分比与初始重量浓度的差值大于或等于3%时,向电解槽中补充氧化锂并混合均匀,补充氧化锂后的混合电解质中,氧化锂的重量百分比为6%。当反应继续进行,混合电解质中氧化锂的重量百分比与初始重量浓度的差值再次大于或等于3%时,重复上述步骤。
获得锂重量含量1%的铝锂合金。
实施例2
采用的电解槽为多室槽,结构如图2所示,阳极材质为石墨,电解槽的两极12个石墨阳极和11个板状阴极组成,每个阴极放置在相邻两个阳极的正中间,电解槽外壳材质为不锈钢,电解槽外壳内部底壁上铺设刚玉绝缘板,阳极为板状,在电解槽内均匀分布,阳极的下端与刚玉绝缘板接触;电解槽的加热采用外部供热方式,各相邻两个阳极之间的距离相等。
将氟化钾与氟化锂混合均匀,获得混合物料,混合物料中氟化锂的重量含量为22%。
将混合物料置于电解槽中,将电解槽加热至混合物料熔化为液态,温度为550±5℃,再将混合物料升温至580±5℃,向电解槽中加入氧化锂并混合均匀,获得液态的混合电解质,混合电解质中氧化锂的重量百分比为8%;其中每个阴极铝板面积为200cm2,厚度为5mm,质量为135g。
向电解槽通电进行电解,电流密度为0.06A/cm2,电解时间为0.8~1.0h,电解结束后更换阴极继续按上述方式电解。
随着反应的进行,当混合电解质中的氧化锂重量百分比小于或等于5%时,即混合电解质中氧化锂的重量百分比与初始重量浓度的差值大于或等于3%时,向电解槽中补充氧化锂并混合均匀,补充氧化锂后的混合电解质中,氧化锂的重量百分比为9%。当反应继续进行,混合电解质中氧化锂的重量百分比与初始重量浓度的差值再次大于或等于3%时,重复上述步骤。
获得锂重量含量8%的铝锂合金。
实施例3
采用的电解槽结构同实施例1。
将氟化钾与氟化锂混合均匀,获得混合物料,混合物料中氟化锂的重量含量为52%。
将混合物料置于电解槽中,给电解槽加热至混合物料熔化为液态,温度为550±5℃,再将混合物料升温至580±5℃,向电解槽中加入氧化锂并混合均匀,获得液态的混合电解质,混合电解质中氧化锂的重量百分比为10%;其中阴极铝板面积为200cm2,厚度为5mm,质量为135g,混合电解质的总重量为1000g。
向电解槽通电进行电解,电流密度为0.07A/cm2,电解时间为1.0~1.2h,电解结束后更换阴极继续按上述方式电解。
随着反应的进行,当混合电解质中的氧化锂重量百分比小于或等于7%时,即混合电解质中氧化锂的重量百分比与初始重量浓度的差值大于或等于3%时,补充氧化锂后的混合电解质中,氧化锂的重量百分比为12%。当反应继续进行,混合电解质中氧化锂的重量百分比与初始重量浓度的差值再次大于或等于3%时,重复上述步骤。
获得锂重量含量15%的铝锂合金。
实施例4
采用的电解槽结构同实施例1,不同点在于阴极材质为铝铜合金,铝铜合金中铜成分重量百分比为80%。
将氟化钙与氟化锂混合均匀,获得混合物料,混合物料中氟化锂的重量含量为57%。
将混合物料置于电解槽中,给电解槽加热至混合物料熔化为液态,温度为760±5℃,再将混合物料升温至850±5℃,向电解槽中加入氧化锂并混合均匀,获得液态的混合电解质,混合电解质中氧化锂的重量百分比为5%;其中阴极铝铜板面积为200cm2,厚度为5mm,质量为766g,混合电解质的总重量为1000g。
向电解槽通电进行电解,电流密度为0.3A/cm2,电解时间为2.1~2.5h,电解结束后更换阴极继续按上述方式电解。
随着反应的进行,当混合电解质中的氧化锂重量百分比小于或等于2%时,即混合电解质中氧化锂的重量百分比与初始重量浓度的差值大于或等于3%时,向电解槽中补充氧化锂并混合均匀,补充氧化锂后的混合电解质中,氧化锂的重量百分比为5%。当反应继续进行,混合电解质中氧化锂的重量百分比与初始重量浓度的差值再次大于或等于3%时,重复上述步骤。
获得锂重量含量8%的铝铜锂合金。
实施例5
采用的电解槽结构同实施例1,不同点在于阴极材质为铝铜合金,铝铜合金中铜成分重量百分比为75%。
将氟化钙与氟化锂混合均匀,获得混合物料,混合物料中氟化锂的重量含量为45%。
将混合物料置于电解槽中,给电解槽加热至混合物料熔化为液态,温度为760±5℃,再将混合物料升温至770±5℃,向电解槽中加入氧化锂并混合均匀,获得液态的混合电解质,混合电解质中氧化锂的重量百分比为8%;其中阴极铝铜板面积为200cm2,厚度为5mm,质量为735g,混合电解质的总重量为1000g。
向电解槽通电进行电解,电流密度为0.2A/cm2,电解时间为2.1~2.5h,电解结束后更换阴极继续按上述方式电解。
随着反应的进行,当混合电解质中的氧化锂重量百分比小于或等于5%时,即混合电解质中氧化锂的重量百分比与初始重量浓度的差值大于或等于3%时,向电解槽中补充氧化锂并混合均匀,补充氧化锂后的混合电解质中,氧化锂的重量百分比为10%。当反应继续进行,混合电解质中氧化锂的重量百分比与初始重量浓度的差值再次大于或等于3%时,重复上述步骤。
获得锂重量含量9%的铝铜锂合金。
实施例6
采用的电解槽结构同实施例1,不同点在于阴极材质为铝铜合金,铝铜合金中铜成分重量百分比为90%。
将氟化钙与氟化锂混合均匀,获得混合物料,混合物料中氟化锂的重量含量为65%。
将混合物料置于电解槽中,给电解槽加热至混合物料熔化为液态,温度为760±5℃,再将混合物料升温至860±5℃,向电解槽中加入氧化锂并混合均匀,获得液态的混合电解质,混合电解质中氧化锂的重量百分比为6%;其中阴极铝铜板面积为200cm2,厚度为5mm,质量为828g,混合电解质的总重量为1000g。
向电解槽通电进行电解,电流密度为0.4A/cm2,电解时间为2.1~2.5h,电解结束后更换阴极继续按上述方式电解。
随着反应的进行,当混合电解质中的氧化锂重量百分比小于或等于3%时,即混合电解质中氧化锂的重量百分比与初始重量浓度的差值大于或等于3%时,向电解槽中补充氧化锂并混合均匀,补充氧化锂后的混合电解质中,氧化锂的重量百分比为8%。当反应继续进行,混合电解质中氧化锂的重量百分比与初始重量浓度的差值再次大于或等于3%时,重复上述步骤。
获得锂重量含量10%的铝铜锂合金。
实施例7
采用的电解槽为水平式熔盐电解槽,结构如图3所示,阴极材质为液态铝铜合金,铝铜合金中铜成分重量百分比为30%。
将氟化钡与氟化锂混合均匀,获得混合物料,混合物料中氟化锂的重量含量为38%。
将混合物料置于电解槽中,给电解槽加热至混合物料熔化为液态,温度为760±5℃,再将混合物料升温至850±5℃,向电解槽中加入氧化锂并混合均匀,获得液态的混合电解质,混合电解质中氧化锂的重量百分比为10%;通过水平式熔盐电解槽的合金加料取料口向电解槽中加入液态铝铜合金,铝铜合金沉入混合电解质底部。液态铝铜合金的总质量为456g,混合电解质的总重量为1000g。
向电解槽通电进行电解,电流密度为0.4A/cm2,电解时间为2.1~2.5h,电解结束后采用虹吸法,将液态阴极从合金加料取料口取出,更换阴极继续按上述方式电解。
随着反应的进行,当混合电解质中的氧化锂重量百分比小于或等于7%时,即混合电解质中氧化锂的重量百分比与初始重量浓度的差值大于或等于3%时,向电解槽中补充氧化锂并混合均匀,补充氧化锂后的混合电解质中,氧化锂的重量百分比为11%。当反应继续进行,混合电解质中氧化锂的重量百分比与初始重量浓度的差值再次大于或等于3%时,重复上述步骤。
取出的液态合金冷却后获得锂重量含量8%的铝铜锂合金。
实施例8
采用的电解槽结构同实施例7,不同点在于阴极中铜成分重量百分比为5%。
将氟化钡与氟化锂混合均匀,获得混合物料,混合物料中氟化锂的重量含量为28%。
将混合物料置于电解槽中,给电解槽加热至混合物料熔化为液态,温度为760±5℃,再将混合物料升温至800±5℃,向电解槽中加入氧化锂并混合均匀,获得液态的混合电解质,混合电解质中氧化锂的重量百分比为8%;通过水平式熔盐电解槽的合金加料取料口向电解槽中加入液态铝铜合金,铝铜合金沉入混合电解质底部。液态铝铜合金的总质量为301g,混合电解质的总重量为1000g。
向电解槽通电进行电解,电流密度为0.3A/cm2,电解时间为2.1~2.5h,电解结束后采用虹吸法,将液态阴极从合金加料取料口取出,更换阴极继续按上述方式电解。
随着反应的进行,当混合电解质中的氧化锂重量百分比小于或等于5%时,即混合电解质中氧化锂的重量百分比与初始重量浓度的差值大于或等于3%时,向电解槽中补充氧化锂并混合均匀,补充氧化锂后的混合电解质中,氧化锂的重量百分比为8%。当反应继续进行,混合电解质中氧化锂的重量百分比与初始重量浓度的差值再次大于或等于3%时,重复上述步骤。
取出的液态合金冷却后获得锂重量含量7%的铝铜锂合金。
实施例9
采用的电解槽结构同实施例7,不同点在于阴极中铜成分重量百分比为60%。
将氟化钡与氟化锂混合均匀,获得混合物料,混合物料中氟化锂的重量含量为48%。
将混合物料置于电解槽中,给电解槽加热至混合物料熔化为液态,温度为760±5℃,再将混合物料升温至850±5℃,向电解槽中加入氧化锂并混合均匀,获得液态的混合电解质,混合电解质中氧化锂的重量百分比为6%;通过水平式熔盐电解槽的合金加料取料口向电解槽中加入液态铝铜合金,铝铜合金沉入混合电解质底部。液态铝铜合金的总质量为642g,混合电解质的总重量为1000g。
向电解槽通电进行电解,电流密度为0.2A/cm2,电解时间为2.1~2.5h,电解结束后采用虹吸法,将液态阴极从合金加料取料口取出,更换阴极继续按上述方式电解。
随着反应的进行,当混合电解质中的氧化锂重量百分比小于或等于3%时,即混合电解质中氧化锂的重量百分比与初始重量浓度的差值大于或等于3%时,向电解槽中补充氧化锂并混合均匀,补充氧化锂后的混合电解质中,氧化锂的重量百分比为6%。当反应继续进行,混合电解质中氧化锂的重量百分比与初始重量浓度的差值再次大于或等于3%时,重复上述步骤。
取出的液态合金冷却后获得锂重量含量6%的铝铜锂合金。
实施例10
采用的电解槽结构同实施例1。
将氯化锂与氟化锂混合均匀,获得混合物料,混合物料中氟化锂的重量含量为20%。
将混合物料置于电解槽中,给电解槽加热至混合物料熔化为液态,温度为500±5℃,再将混合物料升温至550±5℃,向电解槽中加入氧化锂并混合均匀,获得液态的混合电解质,混合电解质中氧化锂的重量百分比为8%;其中阴极铝铜板面积为200cm2,厚度为2mm,质量为135g,混合电解质的总重量为1000g。
向电解槽通电进行电解,电流密度为0.1A/cm2,电解时间为2.1~2.5h,电解结束后更换阴极继续按上述方式电解。
随着反应的进行,当混合电解质中的氧化锂重量百分比小于或等于5%时,即混合电解质中氧化锂的重量百分比与初始重量浓度的差值大于或等于3%时,向电解槽中补充氧化锂并混合均匀,补充氧化锂后的混合电解质中,氧化锂的重量百分比为10%。当反应继续进行,混合电解质中氧化锂的重量百分比与初始重量浓度的差值再次大于或等于3%时,重复上述步骤。
获得锂重量含量8%的铝锂合金。
实施例11
采用的电解槽结构同实施例1。
将氯化锂与氟化锂混合均匀,获得混合物料,混合物料中氟化锂的重量含量为10%。
将混合物料置于电解槽中,给电解槽加热至混合物料熔化为液态,温度为500±5℃,再将混合物料升温至580±5℃,向电解槽中加入氧化锂并混合均匀,获得液态的混合电解质,混合电解质中氧化锂的重量百分比为4%;其中阴极铝板面积为200cm2,厚度为2mm,质量为135g,混合电解质的总重量为1000g。
向电解槽通电进行电解,电流密度为0.1A/cm2,电解时间为2.1~2.5h,电解结束后更换阴极继续按上述方式电解。
随着反应的进行,当混合电解质中的氧化锂重量百分比小于或等于1%时,即混合电解质中氧化锂的重量百分比与初始重量浓度的差值大于或等于3%时,向电解槽中补充氧化锂并混合均匀,补充氧化锂后的混合电解质中,氧化锂的重量百分比为5%。当反应继续进行,混合电解质中氧化锂的重量百分比与初始重量浓度的差值再次大于或等于3%时,重复上述步骤。
获得锂重量含量7%的铝锂合金。
实施例12
采用的电解槽结构同实施例1。
将氯化锂与氟化锂混合均匀,获得混合物料,混合物料中氟化锂的重量含量为80%。
将混合物料置于电解槽中,给电解槽加热至混合物料熔化为液态,温度为500±5℃,再将混合物料升温至530±5℃,向电解槽中加入氧化锂并混合均匀,获得液态的混合电解质,混合电解质中氧化锂的重量百分比为10%;其中阴极铝铜板面积为200cm2,厚度为2mm,质量为135g,混合电解质的总重量为1000g。
向电解槽通电进行电解,电流密度为0.1A/cm2,电解时间为2.1~2.5h,电解结束后更换阴极继续按上述方式电解。
随着反应的进行,当混合电解质中的氧化锂重量百分比小于或等于7%时,即混合电解质中氧化锂的重量百分比与初始重量浓度的差值大于或等于3%时,向电解槽中补充氧化锂并混合均匀,补充氧化锂后的混合电解质中,氧化锂的重量百分比为11%。当反应继续进行,混合电解质中氧化锂的重量百分比与初始重量浓度的差值再次大于或等于3%时,重复上述步骤。
获得锂重量含量9%的铝锂合金。
Claims (1)
1.一种熔盐电解法制备铝锂合金的方法,将氟化钾、氟化钙、氟化钡或氯化锂中的一种与氟化锂混合均匀,获得混合物料,当采用氟化钾与氟化锂混合时,混合物料中氟化锂的重量含量为22~52%;当采用氟化钙与氟化锂混合时,混合物料中氟化锂的重量含量为45~65%;当采用氟化钡与氟化锂混合时,混合物料中氟化锂的重量含量为28~48%;当采用氯化锂与氟化锂混合时,混合物料中氟化锂的重量含量为10~80%;其特征在于:将混合物料置于电解槽中,将电解槽加热至高于混合电解质熔点10~100℃,向电解槽中加入氧化锂并混合均匀,获得液态的混合电解质,混合电解质中氧化锂的重量百分比为4~10%,给电解槽通电进行电解,电流密度为0.05~0.4A/cm2,电解时间为0.6~2.5h,获得锂重量含量1~15%的铝锂合金或铝锂铜合金;其中电解槽的阴极材质为铝或铝铜合金,当阴极材质为铝铜合金时,阴极中的铜成分的重量含量为5~60%或为75~90%,余量为铝;当阴极材质为铝时,阴极为板状;当阴极材质为铜含量75~90wt%的铝铜合金时,阴极为板状;当阴极材质为铜含量5~60wt%铝铜合金时,阴极为液态;在电解槽的阴极为板状的情况下,当采用氟化钾、氟化钙或氟化钡中的一种与氟化锂混合制备混合物料时,板状阴极的厚度为2~5mm;当采用氯化锂与氟化锂混合制备混合物料时,板状阴极的厚度为1~2mm。
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