JPS6184389A - 高純度電気銅の製造方法 - Google Patents
高純度電気銅の製造方法Info
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- JPS6184389A JPS6184389A JP59204346A JP20434684A JPS6184389A JP S6184389 A JPS6184389 A JP S6184389A JP 59204346 A JP59204346 A JP 59204346A JP 20434684 A JP20434684 A JP 20434684A JP S6184389 A JPS6184389 A JP S6184389A
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- electrolytic
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- electrolytic copper
- sulfuric acid
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分骨〕
本発明は、純度９９．９９９重量％以上の高純度銅を電
解精製法により製造する方法に関する。
解精製法により製造する方法に関する。
従来、銅の電解精製では一般的に銅濃度１．０〜５０
ｇ／ｌ 、遊離硫酸濃度１５０〜２２０ ｇ／ｌの電解
液中で陽極として純度９９％前後の粗銅を用い陰極に純
銅を使用して、液温５０〜７０Ｃ１陰極電流密度１〜３
Ａｌ６．ｍで電解し、陰極上に純銅（電気銅）を析出
させて回収している。得られる電気銅は主な不純物とし
てＳ ｚ Ａｆｇ ％ Ｏ（それぞれ）６〜１０Ｔ’ｌ
）ｍ％０１０〜２０ ｐｐｍ等を含むために、その純度
は９９．９９重量％程度である。
ｇ／ｌ 、遊離硫酸濃度１５０〜２２０ ｇ／ｌの電解
液中で陽極として純度９９％前後の粗銅を用い陰極に純
銅を使用して、液温５０〜７０Ｃ１陰極電流密度１〜３
Ａｌ６．ｍで電解し、陰極上に純銅（電気銅）を析出
させて回収している。得られる電気銅は主な不純物とし
てＳ ｚ Ａｆｇ ％ Ｏ（それぞれ）６〜１０Ｔ’ｌ
）ｍ％０１０〜２０ ｐｐｍ等を含むために、その純度
は９９．９９重量％程度である。
′よりＳ含有量が低い電気銅を製造するために添加剤と
して分子量が１００〜１０００のポＩＪ エチレングリ
コールを使用した例（特開昭５７−１６１８８号公報）
水溶性芳香族アゾ化合物を使用した例（特開昭５７−１
６１８７号公報）があるが、精製粗銅を原料とし、硫酸
酸性の硫酸銅溶液を電解液とする電解ではＳ含有量を、
約８ ｐｐｍ士で減少させるのが限度であり−その他不
純物例えばＡ（＜、Ｏ等の減少は特別な対策がなされて
いないために期待できない等の問題がある。
して分子量が１００〜１０００のポＩＪ エチレングリ
コールを使用した例（特開昭５７−１６１８８号公報）
水溶性芳香族アゾ化合物を使用した例（特開昭５７−１
６１８７号公報）があるが、精製粗銅を原料とし、硫酸
酸性の硫酸銅溶液を電解液とする電解ではＳ含有量を、
約８ ｐｐｍ士で減少させるのが限度であり−その他不
純物例えばＡ（＜、Ｏ等の減少は特別な対策がなされて
いないために期待できない等の問題がある。
発明者等は従来の銅の電解精製においてＳ、Ａｇ等不純
物の混入原因を考察検討し種々調査した結果、従来の銅
の電解精製においては・Ｓは析出結晶粒界への電解液中
の硫酸根物質の混入、及び添加剤として使用するチオ尿
素の吸着、還元にょる析出銅の硫化等の原因により共析
し、ＡｇはＣｕと共に溶解した後に陽極近傍における二
次反応により生成したセレン化銀等のスライムを、陰極
上に電気銅を析出させる際に噛み込んだり、溶解してイ
オン状態のものが電気化学的な還元により電気銅へ混入
する等の原因により共析する。また、陰極に析出する純
銅の結晶が粗大化する電解条件では、前記した様な結晶
粒界に電解液が残留することによる不純物の混入、瘤、
あるいはデンドライト状突起が生じて電気的短絡やスラ
イムの混入の現象を生じてしまう。この対策としてチオ
尿素等の有機添加剤を使用するが、この場合は前記した
様なＳの共析のみならずＣの共析が起こる可能性がある
。
物の混入原因を考察検討し種々調査した結果、従来の銅
の電解精製においては・Ｓは析出結晶粒界への電解液中
の硫酸根物質の混入、及び添加剤として使用するチオ尿
素の吸着、還元にょる析出銅の硫化等の原因により共析
し、ＡｇはＣｕと共に溶解した後に陽極近傍における二
次反応により生成したセレン化銀等のスライムを、陰極
上に電気銅を析出させる際に噛み込んだり、溶解してイ
オン状態のものが電気化学的な還元により電気銅へ混入
する等の原因により共析する。また、陰極に析出する純
銅の結晶が粗大化する電解条件では、前記した様な結晶
粒界に電解液が残留することによる不純物の混入、瘤、
あるいはデンドライト状突起が生じて電気的短絡やスラ
イムの混入の現象を生じてしまう。この対策としてチオ
尿素等の有機添加剤を使用するが、この場合は前記した
様なＳの共析のみならずＣの共析が起こる可能性がある
。
本発明はこのような問題を解決し、従来の生産性が高く
、且つ操業管理も容易な硫酸酸性電解液による電解法を
活用し、ＳＸＡｇ等不純物を減少させ、純度９９．９９
９重量％以上の高純度銅を効率的に製造する方法を提供
することにある。
、且つ操業管理も容易な硫酸酸性電解液による電解法を
活用し、ＳＸＡｇ等不純物を減少させ、純度９９．９９
９重量％以上の高純度銅を効率的に製造する方法を提供
することにある。
即ち本発明は、隔膜内に配した電気銅を陽極とし高純度
の硫酸銅を遊離硫酸濃度９０〜２２０ ｇ／ｌの硫酸原
溶液に溶解した電解液で、陰極電流密度２．５Ａ７’ｄ
ｍ以下、電解液の温度が４ＯＣ以下で、有機質添加剤を
使用することなしに純度９９．９９９重量％以上の高純
度銅を電解精製により製造する方法である。
の硫酸銅を遊離硫酸濃度９０〜２２０ ｇ／ｌの硫酸原
溶液に溶解した電解液で、陰極電流密度２．５Ａ７’ｄ
ｍ以下、電解液の温度が４ＯＣ以下で、有機質添加剤を
使用することなしに純度９９．９９９重量％以上の高純
度銅を電解精製により製造する方法である。
本発明で陽極とする電気銅は従来の銅の電解精製で得ら
れる銅であり、前記した様にＳＸＡｇ、０それぞれ６〜
】ＯｐｐｍＸｃ１ｏ〜２０ｐｐｍ等の不純物を含有して
いるが、同等の不純物濃度の銅でも適用可能である。
れる銅であり、前記した様にＳＸＡｇ、０それぞれ６〜
】ＯｐｐｍＸｃ１ｏ〜２０ｐｐｍ等の不純物を含有して
いるが、同等の不純物濃度の銅でも適用可能である。
陰極母板としては、高純度銅板、チタン板もしくはステ
ンレス製板が使用できる。
ンレス製板が使用できる。
高純度の硫酸銅は不純物濃度がＦｅ５Ｎｉそれぞれ１０
ｐＩ）ｍ以下、Ｓｂ、 Ｂｉ、Ａｓ５Ｐｂそれぞれ５
ｐｐｍ以下含有するものが望ましい。
ｐＩ）ｍ以下、Ｓｂ、 Ｂｉ、Ａｓ５Ｐｂそれぞれ５
ｐｐｍ以下含有するものが望ましい。
電解液中の遊離硫酸濃度が９０ｇ／１未満では得られる
電着銅の表面の緻密性、平滑性が不良となるので９０
ｇｅｔ以上とする必要がある。遊離硫酸濃度が高いほど
電着銅の緻密性、平滑性は良くなるが２２０ ｇ７’ｌ
を超えると硫酸銅の溶解度が減少してしまうので２２０
ｇ、／ｌ以下とする必要がある。望ましい遊離硫酸濃
度は１５０７／！程度である。
電着銅の表面の緻密性、平滑性が不良となるので９０
ｇｅｔ以上とする必要がある。遊離硫酸濃度が高いほど
電着銅の緻密性、平滑性は良くなるが２２０ ｇ７’ｌ
を超えると硫酸銅の溶解度が減少してしまうので２２０
ｇ、／ｌ以下とする必要がある。望ましい遊離硫酸濃
度は１５０７／！程度である。
電解液中銅濃度は低い方が緻密性、平滑性は良くなるが
生産性を考慮すると２０〜５０ｇ７／ｌ程度、好ましく
は４０ ｇ／ｌ程度である。
生産性を考慮すると２０〜５０ｇ７／ｌ程度、好ましく
は４０ ｇ／ｌ程度である。
陰極電流密度が高いほど電着銅の緻密性、平滑性は良く
なるが、ある値を超えた場合には却って緻密性、平滑性
は悪くなり、その値は電解液中の銅濃度が大きいほど大
きい傾向がある。電解液中の銅濃度が＋ｏ ｇ７’ｔ
、遊離硫酸濃度が１５０ｇ／１．の場合には２．５Ａ／
ｄｍ を超える陰極電流密度では緻密性、平滑性が悪く
なるので２．５Ａ／ｄｍ以下とする必要がある。
なるが、ある値を超えた場合には却って緻密性、平滑性
は悪くなり、その値は電解液中の銅濃度が大きいほど大
きい傾向がある。電解液中の銅濃度が＋ｏ ｇ７’ｔ
、遊離硫酸濃度が１５０ｇ／１．の場合には２．５Ａ／
ｄｍ を超える陰極電流密度では緻密性、平滑性が悪く
なるので２．５Ａ／ｄｍ以下とする必要がある。
電解時の液温が低いほど電着銅の緻密性、平滑性が良い
傾向があり、４０Ｃを超える液温では電着銅の緻密性、
平滑性が悪くなり、瘤、あるいはデンドライト状結晶が
生成するので、電解時の液温は４００以下とする必要が
ある。
傾向があり、４０Ｃを超える液温では電着銅の緻密性、
平滑性が悪くなり、瘤、あるいはデンドライト状結晶が
生成するので、電解時の液温は４００以下とする必要が
ある。
その内部に電気銅を配した隔膜は、その電気銅が溶解す
る際に発生する銅粉及び亜酸化銅粉が拡散し陰極の電着
銅に混入、共析するのを防止するためのものであり、型
枠に濾布を固定したボックス状もしくは濾布を袋状にし
た状態で使用する。
る際に発生する銅粉及び亜酸化銅粉が拡散し陰極の電着
銅に混入、共析するのを防止するためのものであり、型
枠に濾布を固定したボックス状もしくは濾布を袋状にし
た状態で使用する。
使用する濾布の通気度は数ｃ ｃ／ｓｅｃ、Ｏｆｎ程度
が望ましい。濾布の材質は電解液に対する耐蝕性のある
ものなら良く、−例をあげればテトロン＋５０１Ｂがあ
る。
が望ましい。濾布の材質は電解液に対する耐蝕性のある
ものなら良く、−例をあげればテトロン＋５０１Ｂがあ
る。
また電解液中のイオン濃度分布を均一にすることも電着
銅の緻密性、平滑性を良くするために大事であり、この
為に電解液の循環速度を従来の電解精製より大きくした
り、エアレーションをしたり、または液循環とエアレー
ションとを併用することが好ましい。電解液の循環速度
は従来銅電解精製の場合の数倍、好ましくは１０倍以上
即ち陰極表面１ ｄｍ 当り０．０４１／ｍｎ以上で
ある。
銅の緻密性、平滑性を良くするために大事であり、この
為に電解液の循環速度を従来の電解精製より大きくした
り、エアレーションをしたり、または液循環とエアレー
ションとを併用することが好ましい。電解液の循環速度
は従来銅電解精製の場合の数倍、好ましくは１０倍以上
即ち陰極表面１ ｄｍ 当り０．０４１／ｍｎ以上で
ある。
実施例１
約１０７の電解槽に幅１４．０ｍｍ、長さ１／Ｊ、Ｏｍ
ｍのチタン板（陰極）１枚と、それよりも幅、長さ共Ｇ
こ２５朋大きな電気銅（陽極）２枚を極板ピッチ１ｏｏ
ｍｍで交互に配列し、高純度硫酸銅を硫酸水溶液Ｇこ溶
解した電解液で（チオ尿素等有機質添加剤を添カロしな
いで）、４・日間（テス）Ａ５では２日間）通電後電着
銅を引き上げて分析した。陽極として使ツタ電気銅の不
純物品位はＳ ｎ ｐｐｍ、 Ａｇ ７．６ ｐｐｍ。
ｍのチタン板（陰極）１枚と、それよりも幅、長さ共Ｇ
こ２５朋大きな電気銅（陽極）２枚を極板ピッチ１ｏｏ
ｍｍで交互に配列し、高純度硫酸銅を硫酸水溶液Ｇこ溶
解した電解液で（チオ尿素等有機質添加剤を添カロしな
いで）、４・日間（テス）Ａ５では２日間）通電後電着
銅を引き上げて分析した。陽極として使ツタ電気銅の不
純物品位はＳ ｎ ｐｐｍ、 Ａｇ ７．６ ｐｐｍ。
Ｆｅ （１ｐｐｍＸ５１２ ｐｐｍであり、純度！’１
９．４１９重量％程度の銅である。陽極は材質がテトロ
ン＋５０１Ｂの濾布を使用して作製したボックス中に配
した。
９．４１９重量％程度の銅である。陽極は材質がテトロ
ン＋５０１Ｂの濾布を使用して作製したボックス中に配
した。
電解液は電解槽内の陰極の一側面側から他側面側へ、液
面に平行に且つ数個所から２．５ ／／ｍｉｎ （陰極
表面ｌ ｄ、ｍ当り）の速度で給液し、他側面側底部よ
り排液した。結果を表１に示す。
面に平行に且つ数個所から２．５ ／／ｍｉｎ （陰極
表面ｌ ｄ、ｍ当り）の速度で給液し、他側面側底部よ
り排液した。結果を表１に示す。
表 １
実施例２
約２０７の電解槽にチタン板（陰極）３枚と電気銅（陽
極）４枚を極板ピッチ１００ｍ５で交互に配列しくチタ
ン板、電気銅の寸法、及び陽極用ボックス、濾布は実施
例１と同じ）、実施例１と同じ電解液を使い、７日間通
電復電着銅を引き上げて分析した。電解液は電解槽内の
陰極の一側面側底部より上向きに０．７７／ｍｉｎ （
陰極表面１ ｄｍ 当り）の速度で給液し、他側面側底
部より排液した。
極）４枚を極板ピッチ１００ｍ５で交互に配列しくチタ
ン板、電気銅の寸法、及び陽極用ボックス、濾布は実施
例１と同じ）、実施例１と同じ電解液を使い、７日間通
電復電着銅を引き上げて分析した。電解液は電解槽内の
陰極の一側面側底部より上向きに０．７７／ｍｉｎ （
陰極表面１ ｄｍ 当り）の速度で給液し、他側面側底
部より排液した。
結果を表２に示す。
表 ２
□
比較例
陰極電流密度＝ ａ Ａ／ｄｍ （その他の条件は実
施例１と同じ）で同様に電解を行ない（テス） Ａ ７
．８）、また有機質添加剤としてニカワ０．０８ ｍｇ
／ｇ −電着銅、アビトン０．０２ｍｒｇ−電着銅、チ
オ尿素０．０６ｍ＋Ｆ’ｇ−電着銅を使用した電解を行
なった。（テスト煮９）結果を表３に示す。
施例１と同じ）で同様に電解を行ない（テス） Ａ ７
．８）、また有機質添加剤としてニカワ０．０８ ｍｇ
／ｇ −電着銅、アビトン０．０２ｍｒｇ−電着銅、チ
オ尿素０．０６ｍ＋Ｆ’ｇ−電着銅を使用した電解を行
なった。（テスト煮９）結果を表３に示す。
表 ３
則
侍
〔発明の効果〕
以上のように本発明により電着銅のＳ、Ａｇ等不純物を
減少でき、純度９９．９９９％以上の高純度銅を効率的
に製造できる。
減少でき、純度９９．９９９％以上の高純度銅を効率的
に製造できる。
尚、このようにして得られた純度９９．９９９％以上の
高純度銅は次に示すような望ましい可能性をもっている
。
高純度銅は次に示すような望ましい可能性をもっている
。
１）従来の電気鋼より伸び率が大きくなり、極細線に加
工できるために、半導体デバイスのボンディングワイヤ
ー、モーターのマグネットワイヤー等へ利用できる。
工できるために、半導体デバイスのボンディングワイヤ
ー、モーターのマグネットワイヤー等へ利用できる。
２）電気炉で溶解する際に発生するＳＯガス等を減少で
きる。
きる。
出願人 住友金属鉱山株式会社
、・）
ン
Claims (1)
- （１）隔膜内に配した電気銅を陽極とし、硫酸酸性の高
純度硫酸銅溶液を電解液とし、電解液は遊離硫酸濃度を
９０〜２２０ｇ／ｌ、温度４０Ｃ以下で有機質添加剤を
使用することなく、陰極電流密度を２．５Ａ／ｄｍ＾２
以下で電解精製することを特徴とする純度９９．９９９
重量％以上の高純度電気銅の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59204346A JPS6184389A (ja) | 1984-09-28 | 1984-09-28 | 高純度電気銅の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59204346A JPS6184389A (ja) | 1984-09-28 | 1984-09-28 | 高純度電気銅の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6184389A true JPS6184389A (ja) | 1986-04-28 |
Family
ID=16488979
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59204346A Pending JPS6184389A (ja) | 1984-09-28 | 1984-09-28 | 高純度電気銅の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6184389A (ja) |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| CN109252189A (zh) * | 2018-10-30 | 2019-01-22 | 金川集团股份有限公司 | 一种铜电解废液净化提取高纯铜的方法 |
-
1984
- 1984-09-28 JP JP59204346A patent/JPS6184389A/ja active Pending
Cited By (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| CN102165093A (zh) * | 2008-09-30 | 2011-08-24 | Jx日矿日石金属株式会社 | 高纯度铜或高纯度铜合金溅射靶、该溅射靶的制造方法及高纯度铜或高纯度铜合金溅射膜 |
| JP4680325B2 (ja) * | 2008-09-30 | 2011-05-11 | Ｊｘ日鉱日石金属株式会社 | 高純度銅又は高純度銅合金スパッタリングターゲット、同スパッタリングターゲットの製造方法及び高純度銅又は高純度銅合金スパッタ膜 |
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| CN107641821A (zh) * | 2017-09-14 | 2018-01-30 | 上海新阳半导体材料股份有限公司 | 一种硫酸铜电镀液、其制备方法和应用及电解槽 |
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