JPH0741999A - 電気錫めっき浴調製方法 - Google Patents
電気錫めっき浴調製方法Info
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- JPH0741999A JPH0741999A JP18310193A JP18310193A JPH0741999A JP H0741999 A JPH0741999 A JP H0741999A JP 18310193 A JP18310193 A JP 18310193A JP 18310193 A JP18310193 A JP 18310193A JP H0741999 A JPH0741999 A JP H0741999A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 金属錫粒子に酸素を溶存しためっき液を接触
せしめることによる錫めっき液の調製に際して、金属錫
の錫粒子表面での過酸化および錫イオンの酸化によるス
ラッジ生成を低減するための効果的な手段の提供。 【構成】 金属錫粒子と酸性液との固液流動槽中に酸素
含有気体を吹き込んで、金属錫粒子、電解錫めっき液お
よび酸素含有気体の固液気の３相接触により、金属錫を
化学的に酸性液に溶解する電気錫めっき液の調製に際し
て、前記錫溶解のための酸性液として、メタンスルホン
酸液を用いる。従来、錫めっき液を構成する酸性液とし
て用いられてきたフェノールスルホン酸に代わって、メ
タンスルホン酸を用いることにより、スラッジ発生を抑
制しつつ、めっき液中に錫イオンＳｎ2+を供給できる。
せしめることによる錫めっき液の調製に際して、金属錫
の錫粒子表面での過酸化および錫イオンの酸化によるス
ラッジ生成を低減するための効果的な手段の提供。 【構成】 金属錫粒子と酸性液との固液流動槽中に酸素
含有気体を吹き込んで、金属錫粒子、電解錫めっき液お
よび酸素含有気体の固液気の３相接触により、金属錫を
化学的に酸性液に溶解する電気錫めっき液の調製に際し
て、前記錫溶解のための酸性液として、メタンスルホン
酸液を用いる。従来、錫めっき液を構成する酸性液とし
て用いられてきたフェノールスルホン酸に代わって、メ
タンスルホン酸を用いることにより、スラッジ発生を抑
制しつつ、めっき液中に錫イオンＳｎ2+を供給できる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、不溶性陽極を用いた電
気錫めっき作業における電気錫めっき浴の調製方法に関
するもので、特に高速めっきのための電気錫めっき浴の
調製方法に関する。
気錫めっき作業における電気錫めっき浴の調製方法に関
するもので、特に高速めっきのための電気錫めっき浴の
調製方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来から、電気錫めっきにおけるめっき
液の調製方法として、例えば、特開平３−１８０４９２
号公報に記載されているように、金属錫粒子を充填した
金属錫溶解槽に酸素を溶存したフェノールスルホン酸の
ような酸性溶液を供給して、 Ｓｎ＋１／２Ｏ2 ＋２Ｈ+ →Ｓｎ2+＋Ｈ2 Ｏ Ｓｎ＋１／２Ｏ2 →ＳｎＯ ＳｎＯ＋２Ｈ+ →Ｓｎ2+＋Ｈ2 Ｏ によって示される反応を起こしつつ、金属錫を錫イオン
として溶解しためっき液を調製し、この調製めっき液を
循環タンクとの間で循環して錫イオン量を調整したの
ち、さらに、循環タンク内のめっき液を不溶性陽極を配
置しためっきタンクに供給循環している。
液の調製方法として、例えば、特開平３−１８０４９２
号公報に記載されているように、金属錫粒子を充填した
金属錫溶解槽に酸素を溶存したフェノールスルホン酸の
ような酸性溶液を供給して、 Ｓｎ＋１／２Ｏ2 ＋２Ｈ+ →Ｓｎ2+＋Ｈ2 Ｏ Ｓｎ＋１／２Ｏ2 →ＳｎＯ ＳｎＯ＋２Ｈ+ →Ｓｎ2+＋Ｈ2 Ｏ によって示される反応を起こしつつ、金属錫を錫イオン
として溶解しためっき液を調製し、この調製めっき液を
循環タンクとの間で循環して錫イオン量を調整したの
ち、さらに、循環タンク内のめっき液を不溶性陽極を配
置しためっきタンクに供給循環している。
【０００３】この調製方法は、金属錫電解槽の絞り弁を
操作することによって、めっき液中に所要濃度の錫イオ
ンを供給できるため、めっき液中の錫イオン濃度を一定
にし常に良好な作業条件の下で、良質の電気錫めっき板
を安定して製造できる利点がある。
操作することによって、めっき液中に所要濃度の錫イオ
ンを供給できるため、めっき液中の錫イオン濃度を一定
にし常に良好な作業条件の下で、良質の電気錫めっき板
を安定して製造できる利点がある。
【０００４】ところが、錫溶解用の酸性液中に溶存酸素
を多く含ませた場合には、金属錫表面での過酸化（Ｓｎ
＋１／２Ｏ2 →ＳｎＯ2 ）によりＳｎＯ2 を生成し、加
えて、一旦めっき液中に溶け込んだ錫イオンも溶存酸素
によって酸化してＳｎＯ2 を生成する。この生成ＳｎＯ
2 は不溶性であるため、めっき液中にスラッジとして蓄
積されて装置内の液送配管の詰まりを生じて安定操業を
阻害することになる。このため、生成スラッジの回収・
処理を定期的に行わねばならず、操業効率を著しく低下
し、また、錫イオン供給の効率が低下する問題がある。
さらには、このスラッジがめっきタンク内に排出されて
電気錫めっき板の表面に付着してめっき表面の外観を損
なう。
を多く含ませた場合には、金属錫表面での過酸化（Ｓｎ
＋１／２Ｏ2 →ＳｎＯ2 ）によりＳｎＯ2 を生成し、加
えて、一旦めっき液中に溶け込んだ錫イオンも溶存酸素
によって酸化してＳｎＯ2 を生成する。この生成ＳｎＯ
2 は不溶性であるため、めっき液中にスラッジとして蓄
積されて装置内の液送配管の詰まりを生じて安定操業を
阻害することになる。このため、生成スラッジの回収・
処理を定期的に行わねばならず、操業効率を著しく低下
し、また、錫イオン供給の効率が低下する問題がある。
さらには、このスラッジがめっきタンク内に排出されて
電気錫めっき板の表面に付着してめっき表面の外観を損
なう。
【０００５】このような金属錫の過酸化（中間生成物Ｓ
ｎＯの酸化）および錫イオンＳｎ2+の酸化によるスラッ
ジの発生による問題を低減するためには、錫粒子溶解槽
内に供給されるめっき液中の溶存酸素濃度をできるだけ
低くする必要があるが、一方においては、めっきに必要
な量の錫イオンを供給するには、それに見合った酸素量
が必要であり、めっき液中の溶存酸素濃度を低くする方
法には限界がある。
ｎＯの酸化）および錫イオンＳｎ2+の酸化によるスラッ
ジの発生による問題を低減するためには、錫粒子溶解槽
内に供給されるめっき液中の溶存酸素濃度をできるだけ
低くする必要があるが、一方においては、めっきに必要
な量の錫イオンを供給するには、それに見合った酸素量
が必要であり、めっき液中の溶存酸素濃度を低くする方
法には限界がある。
【０００６】一方、近年、話題になっているラインスピ
ードが１０００ｍｐｍにも及ぶＣＡＰＬ（電清〜コイル
精整までの複合ライン）とＥＴＬ（電気錫めっきライ
ン）との直結化の実現に向けてめっき速度を上げるため
には、めっき液中の錫イオンの供給量は増加させる必要
があり、錫の溶解反応を抑制する機能を有する溶存酸素
濃度の低減はこの点からは望ましくない。
ードが１０００ｍｐｍにも及ぶＣＡＰＬ（電清〜コイル
精整までの複合ライン）とＥＴＬ（電気錫めっきライ
ン）との直結化の実現に向けてめっき速度を上げるため
には、めっき液中の錫イオンの供給量は増加させる必要
があり、錫の溶解反応を抑制する機能を有する溶存酸素
濃度の低減はこの点からは望ましくない。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】このように、錫電気め
っきにおけるラインスピードの増大の課題を解決するた
めには、めっき速度の増大と錫イオン供給量の増大のた
めの酸素供給量の増大と、他方においては、酸素供給量
の増大による金属錫の過酸化および錫イオンの酸化によ
る生成スラッジの増大という相矛盾した問題を解決しな
ければならない。
っきにおけるラインスピードの増大の課題を解決するた
めには、めっき速度の増大と錫イオン供給量の増大のた
めの酸素供給量の増大と、他方においては、酸素供給量
の増大による金属錫の過酸化および錫イオンの酸化によ
る生成スラッジの増大という相矛盾した問題を解決しな
ければならない。
【０００８】本発明の目的は、金属錫粒子に酸素を溶存
しためっき液を接触せしめることによる錫めっき液の調
製に際して、金属錫の過酸化および錫イオンの酸化によ
るスラッジ形成を低減するための効果的な手段を提供す
ることにある。
しためっき液を接触せしめることによる錫めっき液の調
製に際して、金属錫の過酸化および錫イオンの酸化によ
るスラッジ形成を低減するための効果的な手段を提供す
ることにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明は、金属錫粒子と
酸性液との固液流動槽中に酸素含有気体を吹き込んで、
金属錫粒子、電解錫めっき液および酸素含有気体の固液
気の３相接触により、金属錫を化学的に酸性液に溶解す
る電気錫めっき液の調製に際して、前記錫溶解のための
酸性液として、メタンスルホン酸液を用いることによっ
て前記課題を解決した。
酸性液との固液流動槽中に酸素含有気体を吹き込んで、
金属錫粒子、電解錫めっき液および酸素含有気体の固液
気の３相接触により、金属錫を化学的に酸性液に溶解す
る電気錫めっき液の調製に際して、前記錫溶解のための
酸性液として、メタンスルホン酸液を用いることによっ
て前記課題を解決した。
【００１０】この際、使用する酸性液中のメタンスルホ
ン酸液の濃度は、酸性液の液温の条件にもよるが、３０
〜７０℃の条件下で、２０〜１２０ｇ／ｌ（遊離硫酸換
算で１０〜６０ｇ／ｌ）の濃度であることが望ましい。
ン酸液の濃度は、酸性液の液温の条件にもよるが、３０
〜７０℃の条件下で、２０〜１２０ｇ／ｌ（遊離硫酸換
算で１０〜６０ｇ／ｌ）の濃度であることが望ましい。
【００１１】
【作用】本発明は、従来、錫めっき液を構成する酸性液
として用いられてきたフェノールスルホン酸に代わっ
て、メタンスルホン酸を用いることにより、スラッジ発
生を抑制しつつ、めっき液中に錫イオンＳｎ2+を供給で
きるという知見に基づいて完成した。
として用いられてきたフェノールスルホン酸に代わっ
て、メタンスルホン酸を用いることにより、スラッジ発
生を抑制しつつ、めっき液中に錫イオンＳｎ2+を供給で
きるという知見に基づいて完成した。
【００１２】これは、メタンスルホン酸基の方がフェノ
ールスルホン酸基に比べて、ＳｎＯあるいは錫イオンＳ
ｎ2+との親和力が強く、錫金属表面でのＳｎＯの酸化
（Ｓｎの過酸化）が抑制されるため、あるいは浴中でＳ
ｎ2+が安定的に存在できるためであると考えられる。
ールスルホン酸基に比べて、ＳｎＯあるいは錫イオンＳ
ｎ2+との親和力が強く、錫金属表面でのＳｎＯの酸化
（Ｓｎの過酸化）が抑制されるため、あるいは浴中でＳ
ｎ2+が安定的に存在できるためであると考えられる。
【００１３】この際、メタンスルホン酸の濃度が、２０
ｇ／ｌ（遊離硫酸換算で１０ｇ／ｌ）より少ない場合に
は、錫の溶解量が少なく、かつ溶解した錫イオンＳｎ2+
がメタンスルホン酸基量が少ないためＳｎ2+が安定的に
存在できず、スラッジ化（Ｓｎ2+→ＳｎＯ2 ）してしま
う。また、１２０ｇ／ｌ（遊離硫酸換算で６０ｇ／ｌ）
より多い場合にはめっき原板からのＦｅの溶出顕著にな
り、Ｆｅ2+あるいはＦｅ3+起因のスラッジが増大してく
る。
ｇ／ｌ（遊離硫酸換算で１０ｇ／ｌ）より少ない場合に
は、錫の溶解量が少なく、かつ溶解した錫イオンＳｎ2+
がメタンスルホン酸基量が少ないためＳｎ2+が安定的に
存在できず、スラッジ化（Ｓｎ2+→ＳｎＯ2 ）してしま
う。また、１２０ｇ／ｌ（遊離硫酸換算で６０ｇ／ｌ）
より多い場合にはめっき原板からのＦｅの溶出顕著にな
り、Ｆｅ2+あるいはＦｅ3+起因のスラッジが増大してく
る。
【００１４】液温に関しては特に規定するものではない
が、３０℃以下ではＳｎ溶解反応の進行が遅く、７０℃
以上では液中の酸（メタルスルホン酸）が変成してしま
うおそれがあるので、３０〜７０℃の温度条件であるこ
とが望ましい。
が、３０℃以下ではＳｎ溶解反応の進行が遅く、７０℃
以上では液中の酸（メタルスルホン酸）が変成してしま
うおそれがあるので、３０〜７０℃の温度条件であるこ
とが望ましい。
【００１５】
【実施例】図１は、本発明に係るめっき液調製のための
装置の概要を示す。
装置の概要を示す。
【００１６】同図において、金属錫溶解槽１内に、金属
錫供給装置２から送給された金属錫粒子３を収納した。
めっき液循環槽４と電解めっき槽５との間、また、めっ
き液循環槽４と金属錫溶解槽１との間は、ポンプ６と開
閉弁７を設けためっき液給排パイプ８によって接続さ
れ、めっき液循環槽４から供給されためっき液は、金属
錫溶解槽１と電解めっき槽５を経て、再びめっき液循環
槽４に戻る循環二経路によって循環する。循環めっき液
としては、メタンスルホン酸液あるいは比較法であるフ
ェノールスルホン酸液を用い、液温を一定（例えば４５
℃）に保ち、遊離硫酸濃度を一定に保ちながら、酸素を
吹込みパイプ９から、開閉弁１０の調製によって循環液
中に酸素を吹込み、金属錫溶解槽１を循環させ金属錫溶
解槽１内で金属錫粒子、電解錫めっき液および酸素の固
液気の３相接触による錫溶解反応を起こさせる。
錫供給装置２から送給された金属錫粒子３を収納した。
めっき液循環槽４と電解めっき槽５との間、また、めっ
き液循環槽４と金属錫溶解槽１との間は、ポンプ６と開
閉弁７を設けためっき液給排パイプ８によって接続さ
れ、めっき液循環槽４から供給されためっき液は、金属
錫溶解槽１と電解めっき槽５を経て、再びめっき液循環
槽４に戻る循環二経路によって循環する。循環めっき液
としては、メタンスルホン酸液あるいは比較法であるフ
ェノールスルホン酸液を用い、液温を一定（例えば４５
℃）に保ち、遊離硫酸濃度を一定に保ちながら、酸素を
吹込みパイプ９から、開閉弁１０の調製によって循環液
中に酸素を吹込み、金属錫溶解槽１を循環させ金属錫溶
解槽１内で金属錫粒子、電解錫めっき液および酸素の固
液気の３相接触による錫溶解反応を起こさせる。
【００１７】図２および図３は、遊離硫酸濃度で５〜７
０ｇ／ｌ（メタンスルホン酸濃度１０〜１４０ｇ／ｌと
比較法のフェノールスルホン酸濃度１８〜２４９ｇ／ｌ
に対応）の各酸濃度の液に関して、図１に示すような電
気錫めっき装置において金属錫粒子６ｔｏｎを充填した
金属錫溶解槽１に４５０ｐｐｍの濃度の溶存酸素を含有
するめっき液を１．５ｍ3 ／ｍｉｎの液流速で循環させ
たときの金属錫溶解速度（錫イオン供給速度）およびス
ラッジ発生速度を示したものである。
０ｇ／ｌ（メタンスルホン酸濃度１０〜１４０ｇ／ｌと
比較法のフェノールスルホン酸濃度１８〜２４９ｇ／ｌ
に対応）の各酸濃度の液に関して、図１に示すような電
気錫めっき装置において金属錫粒子６ｔｏｎを充填した
金属錫溶解槽１に４５０ｐｐｍの濃度の溶存酸素を含有
するめっき液を１．５ｍ3 ／ｍｉｎの液流速で循環させ
たときの金属錫溶解速度（錫イオン供給速度）およびス
ラッジ発生速度を示したものである。
【００１８】実験結果から明らかなように、本発明は比
較法に比べ、金属錫溶解速度は、ほぼ等しい（差はスラ
ッジ発生量の差に対応）のに対し、スラッジ発生速度が
極めて小さい。なお、この傾向は浴中のＳｎ2+濃度の影
響をほとんど受けず、Ｓｎ2+濃度を規定するものではな
い。
較法に比べ、金属錫溶解速度は、ほぼ等しい（差はスラ
ッジ発生量の差に対応）のに対し、スラッジ発生速度が
極めて小さい。なお、この傾向は浴中のＳｎ2+濃度の影
響をほとんど受けず、Ｓｎ2+濃度を規定するものではな
い。
【００１９】
【発明の効果】本発明によって以下の効果を奏する。
【００２０】（１）金属錫の過酸化により発生するスラ
ッジ量および一旦めっき液中に溶解した錫イオンが酸化
してスラッジ化する量が低下するので、錫イオンの供給
の効率がよく、錫の原単位を向上させる。
ッジ量および一旦めっき液中に溶解した錫イオンが酸化
してスラッジ化する量が低下するので、錫イオンの供給
の効率がよく、錫の原単位を向上させる。
【００２１】（２）金属錫の過酸化および錫イオンの酸
化の程度が少ないので、スラッジの発生量が少なくな
り、蓄積による液送配管の詰まりによる操業上の問題が
なくなり、安定操業が可能となる。
化の程度が少ないので、スラッジの発生量が少なくな
り、蓄積による液送配管の詰まりによる操業上の問題が
なくなり、安定操業が可能となる。
【００２２】（３）スラッジの発生が抑制されるので、
スラッジがめっきタンク内に排出されて電気錫めっき板
の表面に付着することがなく、成品の表面外観が改善さ
れる。
スラッジがめっきタンク内に排出されて電気錫めっき板
の表面に付着することがなく、成品の表面外観が改善さ
れる。
【００２３】（４）スラッジの発生が抑制されるので、
浴攪拌の激しい高液流速が使用でき、高電流密度めっき
が可能になる。
浴攪拌の激しい高液流速が使用でき、高電流密度めっき
が可能になる。
【００２４】（５）スラッジ発生を低下させることによ
り、スラッジのフィルターによる除去の頻度の低減が可
能になる。
り、スラッジのフィルターによる除去の頻度の低減が可
能になる。
【図１】 本発明を実施するための装置を示す。
【図２】 本発明における金属錫溶解速度を示す。
【図３】 本発明におけるスラッジ発生速度を示す。
１ 金属錫溶解槽 ２ 金属錫供給装置 ３ 金属錫粒子 ４ めっき液循環槽 ５ 電解めっき槽 ６ ポンプ ７ 開閉弁 ８ めっき液給排パイプ ９ 酸素吹き込みパイプ １０ 開閉弁
Claims (1)
- 【請求項１】 金属錫粒子と酸性液との固液流動槽中に
酸素含有気体を吹き込んで、金属錫粒子、電解錫めっき
液および酸素含有気体の固液気の３相接触により、金属
錫を化学的に酸性液に溶解する電気錫めっき液の調製に
際して、前記錫溶解のための酸性液として、２０〜１２
０ｇ／ｌの濃度のメタンスルホン酸液を用いて金属錫を
化学溶解させることを特徴とする電気錫めっき浴調製方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18310193A JPH0741999A (ja) | 1993-07-23 | 1993-07-23 | 電気錫めっき浴調製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18310193A JPH0741999A (ja) | 1993-07-23 | 1993-07-23 | 電気錫めっき浴調製方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0741999A true JPH0741999A (ja) | 1995-02-10 |
Family
ID=16129793
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18310193A Withdrawn JPH0741999A (ja) | 1993-07-23 | 1993-07-23 | 電気錫めっき浴調製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0741999A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001009409A1 (en) * | 1999-07-30 | 2001-02-08 | Centro Sviluppo Materiali S.P.A. | Process for the solution of metals into an electrolytic deposition solution and solution plant operating such process |
| JP2006089774A (ja) * | 2004-09-21 | 2006-04-06 | Nippon Steel Corp | 電気錫メッキ方法 |
| JP2008266761A (ja) * | 2007-04-25 | 2008-11-06 | Nippon Steel Corp | めっき液供給設備 |
| CN105132998A (zh) * | 2015-09-16 | 2015-12-09 | 中冶南方工程技术有限公司 | 一种自动加锡装置及其加锡方法和应用 |
| WO2020175352A1 (ja) | 2019-02-28 | 2020-09-03 | 三菱マテリアル株式会社 | 高濃度スルホン酸錫水溶液及びその製造方法 |
| JP2020143366A (ja) * | 2019-02-28 | 2020-09-10 | 三菱マテリアル株式会社 | 高濃度スルホン酸錫水溶液及びその製造方法 |
-
1993
- 1993-07-23 JP JP18310193A patent/JPH0741999A/ja not_active Withdrawn
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001009409A1 (en) * | 1999-07-30 | 2001-02-08 | Centro Sviluppo Materiali S.P.A. | Process for the solution of metals into an electrolytic deposition solution and solution plant operating such process |
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| US11525187B2 (en) | 2019-02-28 | 2022-12-13 | Mitsubishi Materials Corporation | High-concentration tin sulfonate aqueous solution and method for producing same |
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