JP2622559B2 - 高純度銅の製造方法 - Google Patents

高純度銅の製造方法

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JP2622559B2 JP62311005A JP31100587A JP2622559B2 JP 2622559 B2 JP2622559 B2 JP 2622559B2 JP 62311005 A JP62311005 A JP 62311005A JP 31100587 A JP31100587 A JP 31100587A JP 2622559 B2 JP2622559 B2 JP 2622559B2
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Description

【発明の詳細な説明】 (発明の技術分野) 本発明は7N以上の高純度銅の製造方法に関する。
(発明の従来技術) 従来、高純度銅を得るため硫酸浴では、チオール系樹
脂で脱銀して、得られる銅は、銀0.02ppm、硫黄2ppmで
硫黄が高くより好ましい電気銅が得られなかった。
また、硝酸浴で、高純度銅を得る方法では、浄液処理
工程で樹脂の破壊の問題があった。
いずれの方法においても一長一短があり、99.9999%
の銅は得られても銀、硫黄ともに十分低い99.99999%の
高純度電気銅は得られていない。
本発明者等は鋭意研究した結果、上記の問題を解決す
べく下記の発明をなした。
(発明の構成) 本発明は、樹脂、溶媒抽出及び又は金属銅によって浄
液処理し乍ら第1回目の電気銅の隔膜電解を実施し、銀
<0.01ppm、硫黄2〜8ppmを含有する一次精製銅を得た
後、該一次精製銅を陽極とし硝酸銅浴で第2回目の隔膜
再電解をすることを特徴とする、銀<0.01ppm、硫黄<
0.05ppm、鉄<0.05ppm、残部銅および不可避不純物から
なる高純度銅の製造方法に関する。
(発明の具体的説明) 本発明で原料として用いる銅は、銀7〜12ppm、硫黄
2〜6ppmである通常の電気銅である。この電気銅中の不
純物には電解液中に溶解濃縮されるものと微小固形物で
液中に懸濁するものとがあるが、隔膜電解と各種樹脂及
び又は溶媒抽出さらにメタリック銅、塩素イオン添加等
によって脱銀主体に精製する。電解浴は、硝酸浴、硫酸
浴等問わないが、好ましくは浄液工程の樹脂、溶媒等を
破損しない電解浴、例えば硫酸銅、ピロリン酸銅、シア
ン銅、酢酸銅浴等を用いる。硫酸濃度は20〜200g/、
硝酸であればPH1〜2、銅濃度は25〜80g/、電流密度
は、0.5〜5A/dm2、SV=2〜8、給液量は陰極面1dm2
たり2〜5ml/分で行う。樹脂、溶媒抽出及び又は金属銅
によって浄液し乍ら隔膜電解を実施し、銀<0.01ppm、
硫黄2〜8ppmの一次精製電気銅を得る。この電解におい
ては、平滑面を得るための有機高分子系添加剤の使用も
好ましい。
一次精製電気銅を硝酸銅浴の隔膜電解で再電解し高純
度電気銅が得られる。電解条件はCu25〜80g/、pH=1.
0〜2.0、浴は硝酸等である。電流密度は0.5〜5A/dm2
浴温は10〜40℃、給液量は陰極面1dm2当たり1.0〜3ml/
分である。該電気銅は銀<0.01ppm、硫黄<0.05ppm、鉄
<0.05ppm、ニッケル<0.01ppm、その他の成分も分析定
量下限以下 (〈0.0nppm)の極めて高純度品である。
(発明の効果) (1)銀<0.01ppm、硫黄<0.05ppm、鉄<0.05ppm、そ
の他の成分も分析定量下限以下(〈0.0nppm)の極めて
高純度品が得られる。
(2)第1回目の再電解で十分に銀等を除けば、第2回
目の再電解では樹脂等での浄液を実施しないので浄液処
理関連のトラブルは全くない。
(3)第1回目の浴を硫酸浴とすれば樹脂の破壊がな
く、効率的に銀の除去が行われ得る。
(4)高純度であるため、3R値が、10,000以上と極めて
高い値を示す銅材を提供し得る。これにより、オーディ
オ線、ビデオ、テレビ等の画像用線、超電導線、ボンデ
ィングワイヤー等好ましく用いられる銅材を簡易、確実
に得ることができる。
実施例 1 通常の電気銅、銀10ppm、硫黄4ppm、鉄0.5ppmのもの
を陽極とし、陰極チタン板を隔膜室(陰極室)に配置
し、硫酸濃度150g/、銅50g/の電解浴で、陽極液を
キレート樹脂塔(樹脂;ミヨシ油脂(株)エポラスZ−
7)にて浄液したのち、陰極室に給液する液循環で電解
を行った。この電解は電流密度DA、Dkとも1.0A/dm2
浴液50〜55℃、浄液のSV値5、陰極面1dm2当り3.6ml/分
の給液量で10日間実施し、一次精製電気銅を得た。該電
気銅中の銀〈0.01ppm、硫黄6ppmであった。この一次精
製電気銅を陽極とし、陰極チタン板を陰極室に配して銅
濃度 50g/、pH1.5〜1.7の硝酸銅浴で隔膜電解を実施
した。この電解は、電流密度DA、Dkとも1A/dm2、浴液2
5〜30℃、給液量陰極面1dm2当り1.8ml/分とし、10日間
実施した。得られた高純度銅は、銀<0.01ppm、硫黄<
0.05ppm、鉄<0.05ppm、その他の成分も定量下限以下
(〈0.0nppm)で、極めて高品質の高純度銅であった。

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】樹脂、溶媒抽出及び又は金属銅によって浄
    液処理し乍ら第1回目の電気銅の隔膜再電解を実施し、
    銀<0.01ppm、硫黄2〜8ppmを含有する一次精製銅を得
    た後、該一次精製銅を陽極とし硝酸銅浴で第2回目の隔
    膜再電解をすることを特徴とする、銀<0.01ppm、硫黄
    <0.05ppm、鉄<0.05ppm、残部銅および不可避不純物か
    らなる高純度銅の製造方法。
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